Аффинаж серебра из контактов

Для обработки лома радиодеталей с последующим выделением серебра применяется физико-химический процесс, который носит название аффинаж. Представляет собой совокупность физических воздействий и химических реакций, которые в итоге приводят к выделению драгоценного металла высокой чистоты. Способ достаточно затратный по времени, поскольку на скорость химической реакции оказывает множество факторов, из которых основной – это степень загрязнения серебра различными примесями.

Также вносит вклад способ, которым аффинаж проводится – не забудьте, что для выполнения всех операций понадобятся химические реактивы, минимальный навыки работы с лабораторным оборудованием и безопасные условия для выполнения операций. Поговорим подробнее об исполнении процесса аффинажа серебра различными методиками.

Аффинаж с применением нитрата аммония и раствора электролита

Этот способ хорош тем, что нет необходимости применять азотную кислоту, которую тяжело достать для домашних условий. Химическая основа процесса – это реакция между серной кислотой (входит в состав электролита) и нитратом аммония при повышении температуры. Результатом взаимодействия является царская водка – смесь непрореагировавшей серной кислоты и образовавшейся азотной. Это соединение растворяет драгоценный металл, на этом основан принцип аффинажа серебра.

Серебро. Мега аффинаж контактов

Общий алгоритм действий следующий. В стеклянную емкость помещается очищенный лом радиодеталей, содержащий серебро, нитрат аммония, электролит и смесь нагревается. Будут наблюдаться характерные признаки реакции – реакционная масса кипит, приобретает синий оттенок, из емкости выделяется бурый газ. Для связывания серебра в реакционную массу добавляют обычную поваренную соль.

Полученный осадок будет содержать нерастворимое соединение – хлорид серебра. Его необходимо восстановить в растворе соляной кислоты при помощи металлического цинка.

На выходе получится достаточно чистое металлическое серебро, которое можно собрать и использовать по назначению. Обратите внимание на работы вытяжной вентиляции в процессе работы по данному способу – выделяющийся бурый газ токсичен.

Аффинаж с применением азотной кислоты

Если имеется доступ к концентрированной азотной кислоте марки «ХЧ» и серной в такой же чистоте, то цепочка химических превращений в аффинаже серебра слегка упрощается. Мелко измельченный лом радиодеталей заливается смесью кислот, по объему примерно в 2-3 раза больше чем исходного компонента (например, на 50 граммов – 150 мл смеси кислот).

В чистую стеклянную емкость помещают азотную кислоту, а затем засыпают исходный материал для запуска процесса аффинажа серебра. Начнется реакция, которая протекает при комнатной температуре – выделение паров бурого газа. Если реакция идет медленно, то попробуйте постепенно повышать температуру. Спустя небольшое время добавляется серная кислота, температура окончательно повышается и кипячение проводят до окончания выделения окислов азота (бурого газа).

Последующие операции аналогичны предыдущему способу – необходимо добавить поваренную соль, чтобы связать растворенное серебро в малорастворимый осадок. Затем необходимо восстановить хлорид серебра цинковой стружкой в присутствии концентрированной соляной кислоты.

Что касается требований безопасности, то необходимо аккуратно проводить работы с кислотами – использовать кислотостойкие перчатки и защищать органы зрения и дыхания очками и маской. Не забывайте, что бурый газ крайне токсичен для дыхательной системы. В домашних условиях аффинаж серебра наиболее доступен при использовании смеси азотной и серной кислот. В то же время, этот способ крайне небезопасен и требует предварительной подготовки и опыта. Рассмотрите в качестве альтернативного варианта – просто сдать радиодетали в Москве без дополнительной переработки.

Источник: pokupaem-radiodetali.ru

Аффинаж серебра в домашних условиях

Актуальность аффинажа серебра растет с каждым годом за счет легкости процесса, по сравнению с очисткой золота (из радиодеталей, микросхем, процессоров) и металлов платиновой группы (платина, палладий и др.). Благодаря доступной цене этого драгметалла и тому, что он употребляется в производстве часто, а это ведет к выработке большого количество лома – спрос на добычу чистого серебра не падает.

Меры безопасности при аффинаже

Прежде чем начать процесс аффинажа серебра, на предприятиях и в домашних условиях, требуется соблюсти обязательные меры предосторожности и инструкции по безопасности:

• хорошая вентиляция помещения;
• применение резиновых перчаток, специальной одежды и защитных очков;
• работа с азотной кислотой подразумевает обязательное применение респиратора. Пары азота очень ядовиты;
• при смешивании воды и кислоты, ни в коем случае нельзя добавлять воду в концентрированную кислоту, только наоборот.

Необходимые материалы, инструменты и оборудование

Для аффинажа требуются следующие материалы:

• Кислоты и щелочи.
• Вода.

Инструменты, применяющиеся при аффинаже:

• Стеклянная ёмкость.
• Стеклянная палочка.
• Медная шина или трубка.
• Флацанги, круглогубцы, кусачки и шило.
• Мешочки из ткани.

Оборудование для разных методов аффинажа серебра:

• Печь.
• Тигель в форме чашки.
• Трансформатор (блок питания).
• Горелка.
• Специальные ячейки из песчаника или пластика.
• Специальная посуда.

Способы и методы аффинажа серебра в домашних условиях

При реализации очистки серебра применяются разные методы:

• Химический аффинаж – с применением кислот.
• Электролитический – методом электролиза аффинажа технического серебра.
• Аффинаж из радиодеталей.
• Купелированный – применение специальной печи.
• Аффинаж серебра медью.
• Аффинаж из фотопленки.

Метод электролиза

Выделение серебра из посеребренных изделий с помощью электролиза можно проводить в домашних условиях. Понадобится электролит – жидкость, пропускающая ток. Для его приготовления понадобятся: аммиачная селитра и вода. Электролит готов, когда нитрат аммония полностью растворился в воде.

Устройством для перебойной подачи тока будет служить трансформатор (блок питания) до 5 Вольт, подключенный к сети. Для электролиза понадобятся электроды, например, графит (катод) и любая посеребренная деталь (анод). Они соединяются с минусовым и плюсовым контактами. Графит и изделие с серебром опустить в электролит под напряжением.

За счет силы тока в аммиачной среде серебро начинает отделяться и растворяться.

Легкость и доступность такого электролитического метода заключается в том, что серебро быстро выпадает в осадок, и его легко можно собрать через фильтр. С помощью соляной кислоты извлеченные крупинки чистого серебра переплавляются в небольшой слиток.

Химические (использование кислот) и карбонатные методики аффинажа

Процесс отделения серебра химическими методами при помощи серной и азотной кислоты, а также хлоридом, содой или перекисью водорода, довольно прост.

Подготовленный сплав помещают в кислоту, которая растворяет металл (при подогревании реакция происходит быстрее).

Для выделения хлорида серебра используется обычная соль. Полученный в реакции осадок примесей проходит фильтрацию и промывается водой. Потом в него добавляется серная или азотная кислота.

Процесс кристаллизации металла происходит с добавлением порошка цинка и последующем подогревании. Получившееся вещество опять промывается содой.

В этом методе в обязательно добавляется сульфат натрия. Процедура продолжается до полного выделения сульфата серебра. В результате серебро будет в осадке. С помощью фильтра легко достается из раствора.

С применением перекиси водорода серебро извлекают следующим способом:

Соль 5 грамм (катализатор), трехпроцентная перекись водорода – 100 мл, лимонная кислота – 30 гр. Залить изделия с серебром перекисью, туда же высыпать соль. Перемешать до полного растворения солей. Дождаться полного растворения металлов. Достать изделие и дать высохнуть. Горелкой быстро нагреть, что позволит выгореть остатку меди. Серебро приобретет молочный цвет.

Опустить в соляную кислоту. После того, как чистое серебро отделилось от примесей, с помощью фильтрации его легко извлечь и выплавить.

Купелирование

Сплавы низкопробного серебра аффинируются купелированием – это окисление посеребренных изделий со свинцом. Для этого метода используется печь с тиглем в виде чашки.

Этот метод основан на окислении свинца, расплавленного с серебром, который отделяется от металла вместе с примесями. Не отделяется только золото, платина и другие металлы платиновой группы, которые остаются в сплаве с серебром. Печь покрыта мергелью – губчатой глиной, которая впитывает окись свинца, испаряющийся из жидкого сплава под воздействием потока воздуха. После завершения окисления и перехода свинца в окись, поверхность сплава принимает радужную окраску, через которую при растрескивании прорывается яркий блеск серебра.

Метод аффинажа без кислот

Выделить серебро без применения азотной кислоты можно следующим образом. При помощи молотка с небольшой наковальней и нагревания посеребренные контакты доводятся до состояния тончайшей проволоки. Используются: печь, песок, емкость, термическая палочка, фильтр, реагенты (хлорид аммония, концентрированный раствор аммиака), проволока из меди. Последовательность действий: соли размешиваются, песочная баня с емкостью ставится на печку, в нее помещаются контакты, засыпанные реагентами.

Далее в течение десяти минут при нагревании происходит реакция с выделением белого газа (выделение хлорида серебра). По окончании полученные вещества остужаются и тщательно промываются. Сплав фильтруется, и необходимый осадок остается на фильтре, который в свою очередь заливается концентрированным аммиаком для получения чистого хлорида серебра. В полученный раствор погружается медная проволока. При реакции вымещается серебро, которое затем выплавляется.

Технология аффинажа серебра из фотопленки

Фотопленку замочить в хлорном растворе извести. Через 10 минут использованные и обесцвеченные (весь налет растворился в хлоре) куски вынимаются. Раствор молочного цвета отстаивается около трех часов. В целях ускорения процесса удаления эмульсии с экспонированной фотопленки, в раствор можно добавить сернокислый глинозем (0,18-0,4 кг на 1000 л раствора).

По истечению трех часов осадок фильтруют, сушат и обрабатывают для извлечения серебра.

Ключевые этапы аффинажа серебра в домашних условиях

Аффинаж серебра в домашних условиях пошагово в три этапа: выделение серебра в азотной кислоте, фильтрация металла и его выплавка, очистка электролизом (электролитическим способом).

#1. Получение металла из примесей. Процесс начинается с соединения воды и кислоты. Раствор окрашивается в светло-синий цвет. Весь процесс занимает до нескольких часов времени.

В результате получается нитрат серебра.

#2. Серебряный цемент. Получение драгметалла из нитрата серебра. Для этого понадобится медь. Светло-синий цвет раствора говорит о том, что в нем уже присутствует медь.

Можно использовать любые содержащие медь изделия. Медь как катализатор собирает на своей поверхности частицы серебра. В процессе медь под действием серебра полностью растворяется, превращая раствор в нитрат серебра. В результате образовывается осадок из серебряного цемента. Раствор необходимо отфильтровать. Для этого нужны воронка и фильтр.

Несколько раз осадок промывается водой. После добавляется немного обычной соли. Через некоторое время в емкости появится хлорид серебра.

Выплавка в тигле позволит слепить серебряные фрагменты.

#3. Далее в третьем этапе кусок серебра подвергается дальнейшей очистке электролизом.

Полученные фрагменты чистого серебра снова несколько раз промываются и сплавляются в самородок.

Ошибки при аффинаже серебра

1. Избыточное количество азотной кислоты приведёт к скверной реакции, выделению оксида азота («рыжий хвост») в частности.
2. Вертикальное расположение электродов друг над другом при аффинаже серебра электролизом значительно ослабевает воздействие электролита, и серебро очень медленно отделяется.
3. При электролизе избыточный ток может привести к окиси серебра, в результате чего драгметалл почернеет.
4. Фатальной ошибкой является несоблюдение правил безопасности при аффинаже серебра любым способом. Вдыхание ядовитых химических паров, ожоги и другое не обрадуют серебродобытчика.

Полезное видео по аффинажу серебра

Пошаговая инструкция, как в домашних условиях можно извлечь серебро из сплавов, представлена в видео.

Источник: golden-inform.ru

Аффинаж серебра: в домашних условиях

В настоящее время известно много методик очистки металлов, применимых как в лабораторных, так и в домашних условиях. Одним из таких способов является аффинаж, до недавних пор применявшийся исключительно на специализированных предприятиях по запатентованным технологиям.

Что такое аффинаж

Обычно понятие «аффинаж» означает получение металла высокой чистоты посредством проведения ряда процедур по удалению примесей. Данный процесс производится в несколько стадий, на каждой из которых применяются определенные физико-химические методы отделения мешающих веществ. Часто таким способом очищаются драгоценные металлы.

Сырьем для аффинирования в данном случае может являться ювелирный лом, «серебряная пена», шлам после электротехнической очистки соответствующих веществ и шлиховое золото.

Аффинаж серебра

Часто данный очистительный метод используется для получения высокопробного серебра. В целом процедура ничем не отличается от аналогичных методик, проводимых для других благородных, черных или цветных металлов. Например, аффинаж золота и серебра или любых платиновых металлов может быть одинаковым. Только в отдельных случаях процедуры проведения различаются.

Пути проведения аффинажа

В технологии обработки аффинаж серебра представлен тремя разными способами – металл может быть очищен от примесей химическим, электролитическим или купелированным методом. Редко применяется удаление лишнего хлором. Выбор методики обусловлен количеством обрабатываемого серебра и его состоянием. Имеют значение и особенности производственного процесса.

Как выбирается путь

Для изначально высокопробного серебра применяется электролитический аффинаж. Обычно при использовании данного метода имеет место ежедневный выпуск продукции. Электролиз помогает получить серебро исключительной чистоты за счет окислительно-восстановительного взаимодействия, в которое примеси не вступают в момент очистки.

В случае когда аргентум находится в виде раствора (нерастворимые сульфаты и хлориды), самым экономичным и удобным способом осаждения металла является химический (в некоторых ситуациях — электрохимический) метод.

Низкопробные сплавы чаще всего разделяются при помощи купелирования – в данном случае повысить чистоту смеси проще всего.

Метод купелирования

Для данного типа аффинажа требуется наличие печи с чашеподобным (пробирным) тиглем. В процессе очистки применяется свинец, расплав которого с серебром окисляется в присутствии кислорода. Все примесные вещества, включая растворитель, отделяются от благородного металла, придавая ему относительную чистоту: в сплаве остается золото и металлы платинового семейства.

Для проведения аффинажа печь требуется предварительно разогреть. В нее помещается техническая свинцово-серебряная смесь, которая накаляется до полного расплавления. В печь запускаются потоки атмосферного воздуха, вызывающие окисление компонентов содержимого. При завершении термической обработки тигель извлекается и разливается в формы.

Изнутри печь выстлана мергелью – одним из видов глины, обогащенной известняком и имеющей пористую структуру. Она поглощает оксиды свинца, образующиеся в процессе аффинажа, так как последние склонны к испарению при воздействии потоков воздуха. На выходе, после окисления примесей, получается сплав с радужно переливающейся поверхностью. При ее растрескивании в смеси можно увидеть яркий серебряный блеск, который свидетельствует о завершении аффинирования.

Купелирование считается самым грубым методом очистки за счет того, что достигается не полное избавление от примесей: все благородные металлы в сплаве остаются на месте. Аффинаж золота, серебра и металлов платиновой группы для их разделения производится другими методами.

Метод электролиза

Электролиз как метод аффинирования производится при сознании двойного электронного слоя: анодом процесса становится загрязненный фрагмент серебра, помещаемый в мешочек, катодом – тонкие пластины, сформированные из некорродирующей стали. Электроды погружаются в раствор нитрата очищаемого металла (концентрация ионов – до 50 мг/мл), добавляется азотная кислота с плотностью 1,5 г/л, и пропускается электрический ток.

В анодных мешочках собираются нерастворенные фрагменты серебра, а также загрязнения. В катодном пространстве собирается чистая проба в микрокристаллическом виде. Объем высвобожденного серебра может вырасти в сторону другого полюса системы, что провоцирует короткое замыкание.

Для предотвращения подобной ситуации, выросшие кристаллические фрагменты при перемешивании раствора обламываются параллельно электродам недалеко от места расположения катода. Полученное серебро извлекается в виде осадка и впоследствии отливается в слитки. Важно вовремя заменять электролит, так как если в качестве примеси присутствует медь, по окончании нужного процесса начнется ее осаждение на катоде поверх благородного металла.

Если раствор серебра ведет себя как гальванический элемент, для выделения металла наиболее эффективен также электролитический метод. Анод может быть графитовым или некорродирующим (сплавы), катод – нержавеющей сталью. Напряжение в элементе устанавливается на уровне не более 2 В. Сама реакция проводится до момента осаждения всего серебра.

Химический аффинаж

Из растворов солей или коллоидов можно извлечь серебро химическими технологиями. Процесс является многостадийным. Для проведения процедуры требуется сульфит натрия, при добавлении которого происходит обменная реакция с выпадением черного осадка новой соли благородного металла.

По факту завершения взаимодействия к полученному раствору приливается нашатырь (хлорид аммония) или поваренная соль. Смесь отстаивается до момента четкого фракционного разделения – должны образоваться мутная и прозрачная части. Серебро считается осажденным полностью, если дополнительное введение солей не вызывает помутнения.

Существует два способа выделения чистого металла из хлорида – сухой и мокрый.

Карбонатный метод выделения серебра из хлорида

Данная технология предполагает получение чистого серебра из высушенного хлорида – вещество соединяется с равновесным количеством карбонатного натрия. В тигле полученная смесь нагревается (наполнять чашу требуется только на половину ввиду увеличения объема содержимого за счет выделения газа). По окончании образования летучих продуктов температура процесса повышается, достигая значений, необходимых для спокойного плавления.

После охлаждения системы серебро извлекается и подвергается повторной выплавке, после которой продукт можно считать готовым. Негативным моментом может стать факт того, что техническая сода оказывает негативное влияние на состояние тигеля. Основным же преимуществом данного метода химического аффинажа является его быстрота.

Восстановительный метод выделения серебра из хлорида

Для восстановления серебра из раствора можно взять разные комплекты реактивов – серную кислоту с цинком или железом или соляную с теми же металлами, включая алюминий.

В среду хлорида вводится один из элементов. К полученному шламу приливается выбранная кислота с концентрацией 0,2 массовых долей. Добавлять раствор можно по частям, контролируя степень прохождения реакции и доливая остатки при ее завершении. Качественным признаком взаимодействия в данном случае является выделение водорода – газ перестает образовываться в момент полного растворения металла или исчезновения кислоты (ее расход можно засвидетельствовать индикаторной бумагой).

Выделение серебра из соли завершается, когда система становится по оттенку похожей на свинец. После этого кислота добавляется для перевода в раствор оставшихся фрагментов ненужных металлов (вручную удаляются большие части). Оставшееся порошковое вещество (так называемый серебряный цемент) очищается дистиллированной водой, просушивается и переплавляется.

Хлорный аффинаж

Метод основан на предположении того, что серебро и недрагоценные металлы реагируют в атмосфере хлора быстрее золота и семейства платиновых элементов. Это позволяет отделить последние вещества от очищаемого (в технологии аффинажа самым трудоемким процессом является разделение благородных сплавов).

Черновое золото в расплавленном виде пропускается через газообразный хлор. Взаимодействие начинается с примесными элементами неблагородного типа, затем в форму соединения переходит серебро, которое можно впоследствии выделить другими методиками аффинирования. Хлориды в смеси всплывают на поверхность за счет меньшей плотности солей по сравнению с металлами.

Аффинаж в иных случаях

В случае наличия медной примеси в серебре рационально говорить не о сплаве, а о смеси металлов (может быть представлена в виде стружки). Тогда азотной и серной кислотами можно растворить неблагородный металл. Используются концентрированные вещества в холодном или горячем виде (от этого зависит скорость реакции).

Для снятия серебряной оболочки с изделий смесь нагревается над спиртовкой или на водяной бане. При температуре ниже 50-60 градусов возможно использование стеклянной или фарфоровой посуды. Таким же способом можно разделить очищаемый металл с никелем, оловом или свинцом.

Аффинаж серебра в домашних условиях

Все способы, описанные выше, теоретически подходят для домашнего использования при условии наличия специального оборудования и опыта. Начинающим лучше попробовать электролитический метод. Обычно таким способом проводят аффинаж серебра из контактов.

Процедуру составляют 3 этапа. Это растворение в азотной кислоте серебра, его цементирование и сплавление, и непосредственно аффинаж серебра в домашних условиях электролизом.

Растворение азотной кислотой

Нитрат серебра готовится сразу на весь процесс – обычно берется 50 грамм металла на литр растворителя (для получения данного соотношения 32 г лома растворяется в 80 г гидрированного оксида азота V). Кислоту требуется разбавить в равном соотношении с водой и перемешать стеклянной палочкой.

Можно проводить аффинаж серебра селитрой при смешении нитрата аммония с электролитом (с реакцией среды меньше 7) для получения той же самой HNO3. В полученный раствор добавляются куски серебра. Смесь нужно оставить на 10-11 часов, так как переход металла во взвешенное состояние произойдет не сразу. Возможно бурное выделение рыже-коричневого газа.

Если раствор приобретает голубоватые или зеленоватые оттенки, это свидетельствует о наличии купоросных или железных примесей. Аффинаж серебра азотной кислотой получается лучше в случаях, когда интенсивное окрашивание отсутствует.

Извлечение серебряного цемента

В смесь добавляются бруски меди для проведения реакции замещения с серебром. Практически сразу на поверхности красного металла начинает осаждаться благородный, который периодически следует стряхивать в раствор для ускорения процесса. Если бруски полностью растворяются, требуется их заменить на новые. Окончанием реакции в данном случае считается охлаждение раствора и его фракционное разделение на серебряноцементную и голубоватую жидкую части.

Фильтрация

Для отделения металла из раствора применяется воронка и фильтровальная бумага. В специально подготовленную емкость раствор с цементом сливается: соль меди стекает через слой пергамента, а серебро остается на поверхности. Впоследствии требуется еще 5 раз промыть фильтрат дистиллированной водой.

В растворе вероятно присутствие некоторого количества оставшегося серебра. Для его извлечения в медную соль добавляется поваренная до выпадения творожистого осадка.

Серебряный цемент высушивается. Сплавление производится в тигле, использование которого для работы с более чистыми образцами не предполагается. Нагревать образец нужно равномерно во избежание разлетания серебряной или окисленной пыли. Можно на поверхность расплава добавить пищевую соду и буру, смешанные в равных соотношениях – состав создаст над металлом стекловидную пленку, защищающую от потерь.

Полученное вещество является низкопробным. Для его более тщательного очищения требуется провести электролиз серебра. Аффинаж в данном случае производится по уже описанному выше методу – для этого удобно переплавлять металл в гранулы.

Техника безопасности

Важно, чтобы в помещении осуществлялась хорошая вентиляция. В качестве защиты рекомендуется использовать перчатки, халат и протекторные очки. Во избежание расплескивания кислоты в воду добавляется сам концентрат, а не наоборот. Получение HNO3 обменной реакцией является наиболее безопасным способом, с помощью которого можно провести аффинаж серебра.

Аммиачная селитра в этом случае смешивается с электролитом (реакция среды меньше 7). Химическую посуду следует проверить на устойчивость к воздействию температур, так как теплота процесса может превышать 100 градусов. Раствором заполняется не более трети сосуда, чтобы избежать разбрызгивания кислоты.

Итоги

Аффинаж серебра не является сложной процедурой при наличии определенного опыта и оборудования. Если соблюдать меры безопасности, можно проводить его не в лабораторных условиях.

Для получения металла самой высокой пробы удобно применять аффинаж серебра электролизом в домашних условиях, так как данный способ минимизирует риск попадания примесей за счет использования тока.

Источник: fb.ru