Способ изготовления искусственной благородной шпинели относится к производству оптической керамики и может быть использован в оптической и ювелирной промышленности. Задачей изобретения является получение искусственной благородной шпинели розового и красного цветов, имеющей высокую механическую прочность. Способ заключается в том, что в раствор двойного алкоксида магния и алюминия вводят, ат.%: раствор нитрата хрома 0,11-0,6 при содержании магния 13,4-14,2, алюминия 28,2-29,0, затем подвергают смесь термообработке в кислородной атмосфере при 600-800°C с последующим горячим прессованием в вакууме при 1250-1300°C с приложением давления при температуре не ниже 1200°C. 1 табл.
Изобретение относится к производству оптической керамики и может быть использовано в оптической и ювелирной промышленности.
Керамика из алюмомагниевой шпинели, оптически прозрачная в видимой и ИК области спектра, механически и термически прочная с высокими значениями вязкости разрушения используется в жестких эксплуатационных условиях при повышенных термических и механических нагрузках.
Черная шпинель — как выглядит и насколько ценная
Известные способы получения оптической керамики позволяют изготавливать оптическую керамику с высоким направленным спектральным пропусканием. Патентуются условия синтеза мелкодисперсного исходного порошка с высокой степенью фазовой однородности и условия формирования прозрачной керамики.
Так, например, известен способ получения оптической керамики из алюмомагниевой шпинели, включающий синтез из растворов алкоксидов магния и алюминия в молярном соотношении от 0,502-0,498 до 0,524-0,476, термообработку в окислительной атмосфере при 900-1100 о С с целью кристаллизации осадка после гидролиза растворов алкоксидов, спекание в водороде при температуре выше 1700 о С со скоростью нагрева 50 о С в час при 800-1400 о С и введение уплотняющей добавки фторида лития в количестве 0,05-0,15 мас. (патент США N 4584151, 1986).
Известен способ получения порошка алюмомагниевой шпинели для производства керамики методом горячего прессования, включающий смешение соединений магния и алюминия, их прокаливание при 1150-1300 о С, обработку прокаленного продукта фторидами металлов, вводимых в качестве добавки, способствующей уплотнению, отличающийся тем, что фторид лития вводят в виде раствора в количестве 0,1-0,5 мас. при концентрации 0,4-2,3 г/л, а фторид магния в виде раствора в количестве 0,2-1,0 мас. при концентрации 0,7-4,0 г/л (авт.св. СССР N 1196333, 1985).
Известные способы позволяют получить оптическую керамику из алюмомагниевой шпинели с достаточно высоким пропусканием. Однако недостатком их является трудноконтролируемое улетучивание оксида магния при спекании при температурах выше 1400 о С, приводящее к снижению пропускания, наличие фазы фторидов металлов в керамике, концентрирующейся по границам зерен и приводящей к межзеренному излому и низкой механической прочности ( изг 103-120 МПа) и трещиностойкости К1с до 1,20 МПа/м.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату заявленному техническому решению является способ изготовления прозрачной керамики из оксида алюминия красно-пурпурного цвета (Патент Японии N 51-6163, 1976).
Отличие природной шпинели от синтетической
Согласно этому способу к порошку -Al2O3 чистотой более 99,95% добавляют хром в количестве 0,006-3,40 ат% и магний в количестве 0,006-2,50 ат% или их соединения и смешивают. Порошок брикетируют и спекают в восстановительной атмосфере при температуре 1750 о С с выдержкой более 30 мин. Данный способ позволяет получить просвечивающийся глиноземный спек красно-пурпурного цвета.
Целью предлагаемого способа является получение искусственной благородной шпинели розового и красного цветов, повышение механической прочности.
Поставленная цель достигается тем, что в отличие от известных способов получения керамики, включающих смешивание соединений магния, алюминия и хрома, термообработку смеси в кислородной атмосфере и последующее горячее прессование полученного порошка в вакууме, в качестве соединения магния и алюминия используют раствор двойного алкоксида магния и алюминия при содержании, ат. хром 0,11-0,6; магний 13,4-14,2; алюминий 28,2-29,0; термообработку смеси ведут при 600-800 о С, а горячее прессование производят при 1250-1300 о С с приложением давления при температуре не ниже 1200 о С.
Ионы хрома обладают способностью входить в решетку шпинели, замещая ионы в октаэдрических пустотах, с образованием твердого раствора Мg (AlxCr1-x)2O4, что гарантирует низкое рассеяние в видимой и ИК областях спектра для оптической керамики из алюмомагниевой и шпинели, легированной хромом.
П р и м е р 1. В раствор двойного изопропилата магния алюминия MgAl2(OC3H7)4 вводят раствор нитрата хрома, взятый в соотношении, ат. алюминия 28,4; хром 0,11; магния 14,2.
Термообработку смеси ведут при 600 о С в течение 24 ч в кислородной атмосфере. Горячее прессование ведут по режиму: приложение давления 150 МПа при 1300 о С в течение 60 мин.
П р и м е р 2. В раствор двойного изопропилата магния алюминия МgAl2(OC3H7)4 вводят раствор нитрата хрома, взятый в соотношении, ат. алюминий 28,2; хром 0,57; магний 14,01.
Термообработку смеси ведут при 800 о С в течение 6 ч в кислородной атмосфере. Горячее прессование ведут по режиму: приложение давления 150 МПа при температуре 1300 о С в течение 60 мин.
Для получения искусственной благородной шпинели предложенным способом могут использоваться и другие двойные алкоксиды магния и алюминия.
Оптические и механические свойства искусственной благородной шпинели приведены в таблице.
Наличие окраски двух видов: розовой и красной (балэ и альмандиновой) у искусственной благородной шпинели объективно подтверждены методом цветовых координат. Окраска, показатель преломления, красная люминесценция искусственной благородной шпинели соответствует благородной шпинели Кухилалского месторождения. Механическая прочность и трещиностойкость искусственной шпинели выше в 2-3 раза по сравнению с природной керамикой и получаемой по авт.св. СССР N 1196333 и патенту США N 4584151.
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИСКУССТВЕННОЙ ШПИНЕЛИ, включающий смешивание соединений магния, алюминия, хрома и термообработку, отличающийся тем, что смешивание соединений магния, алюминия и хрома осуществляют путем введения раствора нитрата хрома в количестве 0,11 0,6 ат. в раствор двойного алкоксида магния и алюминия при содержании магния 13,4 14,2 ат. и алюминия 28,2 29,0 ат. термообработку ведут в кислородной атмосфере 600 — 800 o С с последующим горячим прессованием при 1250 1300 o С с приложением давления при температуре не ниже 1200 o С.
Источник: findpatent.ru
Шпинель синтетическая
Шпинель — редкий самоцвет, который применяют для изготовления ювелирных украшений. Так как стоимость природного камня высока, чаще используют искусственно выращенный минерал. Синтетическая шпинель практически ничем не отличается от той, создание которой контролировала не природа, а человек.
Как производится
Современная наука позволила изготавливать аналоги природных самоцветов, в том числе и шпинель. Удивительно, но способ выращивания синтетической шпинели был обнаружен совершенно случайно. Учёные пытались получить синий сапфир. Для этого они использовали знаменитый метод Вернейля. Однако из аппарата достали вовсе не сапфир, а кристалл шпинели, который имел кубическую форму.
Именно этот случай и положил начало созданию искусственного минерала.
В настоящее время используют и другие способы получения искусственной шпинели. Это может быть гидротермальный метод, использование вспомогательных средств при кристаллизации или же метод Чохральского. Сейчас наиболее частым способом создания синтетического камня остаётся всё же метод Вернейля. Для этого из оксидов магния и алюминия изготавливают бесцветные шары, из которых получаются чистые прозрачные минералы.
На сегодняшний день можно получить шпинель любого оттенка, добавляя различные примеси. Например, с помощью кобальта получают синие оттенки. Но данные экземпляры обладают красноватым отливом, чего не встретишь в природном кристалле. Добавление оксида хрома придаёт камню красные и розовые цвета. Если повысить температуру плавления, то он приобретает зелёный окрас.
При плавлении тех же основных элементов с добавлением фтористого свинца выращивают минералы следующих окрасов:
- нежно-голубой;
- лазурный;
- медово-золотистый;
- фисташковый.
Синтетический камень насыщенного голубого оттенка получают другим методом с примесью микрочастиц золота или серного колчедана.
Чем отличается от натурального
Искусственные кристаллы плотные, твёрдые и обладают отличной чистотой, которая практически не встречается у природных камней. В основном, искусственные минералы не имеют вкраплений в виде пузырьков воздуха, полос, трещин и помутнений. Также природный самоцвет не обладает таким блеском, как синтезированный в лабораторных условиях. Искусственно выращенный минерал будет играть на солнце всеми красками, чего нельзя сказать о большинстве натуральных самоцветов.
Источник: vse-o-tattoo.ru
Синтетические корунды
Синтезируется этот красивый драгоценный камень способом М.А. Вернейля, практически так же, как и корунды.
Для изготовления шпинели используют смесь окисей алюминия и магния, получаемые соответственно из аммоний-алюминиевых квасцов и сульфата магния. Форма выращиваемых кристаллов — параллелепипед с квадратным сечением.
Шпинель применяется в основном в ювелирных изделиях. В связи с этим в состав смеси вводят различные окрашивающие примеси металлов, в том числе трехвалентный хром, который придает камням красный или сочный густой зеленый цвет. Зеленую шпинель ювелиры называют бразильским турмалином, также иногда называют голубовато-зеленую шпинель, очень похожую на аквамарин.
Источник: dikarka.ru