Нефелометрическое определение алкалоидов основано на сравнении интенсивности рассеянного света исследуемой мутной жидкости с интенсивностью рассеянного света мутной жидкости стандартного раствора. В качестве реактива чаще всего используют раствор 0 01 М фосфорновольфрамовой кислоты и титрование производят до помутнения сравниваемого раствора с заведомо известным. [3]
Нефелометрическое определение хлорид-иона основано на осаждении его нитратом серебра. [4]
Нефелометрическое определение хлорид-иона основано на осаждении его нитратом серебра. Хлорид серебра выделяется в виде стойкой мути. [5]
Нефелометрическое определение хлорид-иона основано на осаждении его нитратом серебра. [6]
Нефелометрическое определение хлорид-иона основано на осаждении его нитратом серебра. Хлорид серебра выделяется в виде стойкой мути. [7]
Нефелометрическое определение хлористого водорода основано на образовании взвешенной мут-и при действии на небольшие количества ионов хлора раствором азотнокислого серебра. [8]
Вебинар Labthink по новым приборам для определения паропроницаемости гравиметрическим методом
Нефелометрическое определение концентрации хлор-ионов визуальным методом обладает тем же недостатком, что и визуальный дифенилкарбазидный метод: шкала стандартов очень быстро портится. [9]
Все нефелометрические определения ведут в колбочках Эрленмейера соответствующего размера. [10]
Рассмотрение нефелометрического определения серебра в виде хлорида не входит в задачу этой книги 9, однако здесь следует сказать несколько слов о турбидиметрическом определении с помощью фотометра. [11]
Для нефелометрического определения сульфата в рассолах приготовлен стандартный раствор, содержащий 7 5 г безводного сульфата бария в 250 мл воды. [12]
При нефелометрических определениях необходимо соблюдать ряд условий. Прежде всего, нефелометрируемые растворы должны содержать частицы по возможности одной и той же степени дисперсности. Получаемые для нефелометрирования мути должны быть стойкими в течение достаточного промежутка времени, чтобы можно было бы успеть произвести измерение. Если концентрация мути высока, то обычно муть весьма непрочна, и быстро происходит осаждение; наоборот, если концентрация мути ничтожна-эффект преломления световых лучей и светорассеяние настолько ничтожны, что трудно заметить разницу в степенях мутности. Достаточная концентрация определяемого вещества до нефелометрирования должна предварительно устанавливаться отдельными качественными пробами. [13]
При нефелометрических определениях для бокового освещения кювег используют осветитель. [14]
При нефелометрическом определении алкалоиды превращают в малорастворимые соединения и количество алкалоидов находят путем сравнения интенсивности света, рассеянного раствором алкалоидов, со стандартным раствором. Иначе говоря, сравнивают интенсивность помутнения исследуемого раствора алкалоидов со стандартным, в котором известно их количество. [15]
Источник: www.ngpedia.ru
A.7.33 Разложение матриц: QR, QL, RQ и LQ факторизации (переснято)
6.3. Нефелометрический и турбидиметрический анализы
В нефелометрическом и турбидиметрическом анализах используется явление рассеяния света твердыми частицами, находящимися в растворе во взвешенном состоянии.
Нефелометрическим методом анализа (нефелометрией) называют метод, основанный на измерении интенсивности потока света, рассеянного твердыми частицами, находящимися в растворе во взвешенном состоянии (т. е. под углом 90 или каким-либо другим).
Турбидиметрическим методом анализа (турбидиметрией) называют метод, основанный на измерении интенсивности потока света, прошедшего через раствор, содержащий взвешенные частицы. Интенсивность уменьшается вследствие поглощения и рассеяния светового потока.
При турбидиметрических измерениях величина, называемая мутностью, соответствует оптической плотности.
Для турбидиметрических измерений можно использовать любой фотометр или спектрофотометр. Если растворитель и рассеивающие частицы бесцветны, максимальная чувствительность достигается при использовании излучения голубой или ближней ультрафиолетовой области. Для окрашенных систем оптимальную длину волны необходимо подбирать экспериментально.
При этих методах анализа получаемые осадки, вернее, взвеси, должны иметь ничтожную растворимость и быть стойкими во времени, а получение правильных результатов при анализе суспензий зависит от методики получения суспензий и воспроизводимости их оптических свойств. На размеры частиц и оптические свойства суспензий влияют концентрация ионов, образующих осадок, отношение между концентрациями смешиваемых растворов, порядок смешивания растворов, скорость смешивания, время, требуемое для получения максимальной мутности, стабильность дисперсии, присутствие посторонних электролитов, присутствие неэлектролитов, температура, наличие защитных коллоидов.
Для нефелометрических измерений используют нефелометры или флуориметры. Применение методов, основанных на измерении рассеяния света, достаточно ограничено, прежде всего, потому, что на измеряемый сигнал сильно влияет размер частиц. Поэтому необходимо строгое соблюдение идентичности условий построения градуировочного графика и анализа исследуемого раствора. Нефелометрия и турбидиметрия могут быть полезными для селективных аналитических реакций, в результате которых образуется твердое соединение. В практике аналитической химии они используются только в тех случаях, когда определяемые ионы или вещества нельзя определить фотометрическими методами (например, сульфаты и хлориды, которые не дают устойчивых окрашенных соединений).
Довольно широко используется метод турбидиметрического титрования. При этом могут быть использованы только такие реакции, которые протекают достаточно быстро (например, реакция образования хлорида серебра или сульфата бария). Не могут быть использованы реакции, проведение которых требует сложных операций.
В некоторых случаях турбидиметрические определения проводятся методом стандартных серий. По этому методу исследуемый раствор в слое определенной толщины сравнивают с набором стандартных растворов такой же толщины, отличающихся друг от друг по интенсивности окраски примерно на 10–15%. Неизвестная концентрация равна концентрации стандартного раствора, окраска которого совпадает с окраской исследуемого раствора или находится между двумя ближайшими – более слабо и более сильно окрашенными. Для применения метода необходимым условием является постоянство окраски стандартных растворов.
Необходимость создания постоянных условий определения делают этот метод очень неточным, полуколичественным. Наиболее точные результаты и в турбидиметрии, и в нефелометрии дают фотометрические методы измерения интенсивности света в различных вариантах. Более интересным является применение методов, основанных на рассеянии света, для определения средней молекулярной массы полимеров в растворах.
Источник: studfile.net
Нефелометрический анализ
Институт фундаментального образования
Кафедра естественнонаучных дисциплин
имени профессора В.М. Финкеля
Подготовил: ст. гр. ММ-153,
Овчинников Кирилл Александрович
Руководитель: ст.пр. Зенцова
Светлана Витальевна
Группа в контакте «Живая Химия» :
http://vk.com/sibsiukoax
Сайт кафедры:
http://www.sibsiu.ru/koax/
2. Термины и определения
• Нефелометрический анализ, метод химического количественного
анализа, основанный на измерении интенсивности света,
рассеянного
дисперсными
системами
(см.
Нефелометрия).
Первоначально применялся для анализа некоторых естественно
мутных объектов (например, речной воды). Позже для
определения
концентрации
растворённых
веществ
стали
использоваться
искусственные
суспензии,
например,
для
определения сульфатов в воде получают при помощи
BaCl2 суспензию BaSO4, интенсивность светорассеяния которой
измеряют в нефелометре, а затем по калибровочному графику
находят концентрацию ионов SO2-4.
3. Цели и задачи метода
• Метод
применяется
для
определения нефтепродуктов в воде, при анализе
фармацевтических,
пищевых
и
др.
продуктов.
Нефелометрический
анализ
пригоден
для
определения веществ в области концентраций 10-5—10-4% с
точностью около ± 5%. Для нефелометрического анализа
используются специальные приборы — нефелометры, в
которых на окуляр попадает рассеянный свет, направленный
под углом 90° к пучку падающего света.
• Кроме того, в фотоэлектрических колориметрах
(например,
ФЭК-Н-57,
ФЭК-56-2)
предусмотрены
приспособления для использования их как нефелометров.
4. Классификация, структура метода
• Можно выделить два наиболее значимых случая
рассеяния света (на рисунке) Рэлеевское или
симметричное (случай А) рассеяние имеет место, когда
размер частиц не превышает 0,1 от длины волны λ.
5. Классификация, структура метода
Классификация фотометрических методов
1. Классификация по спектральным характеристикам оптического излучения:
а) Фотометрические – методы, применяющие для исследования световой поток с
широким диапазоном длин волн.
б) Спектрофотометрические – методы, использующие световой поток с узким
диапазоном длин волн ∆λ < 10 нм).
2. Классификация по виду взаимодействия вещества с излучением:
а) Абсорбционная фотометрия – методы изучающие поглощение светового потока
при его прохождении через биообъект.
б) Нефелометрия – методы изучающие рассеивание света в объекте.
в) Турбидиметрия – метод анализа мутных сред, основанный на измерении
интенсивности света прошедшего через исследуемый объект.
г) Рефлектометрия – метод анализа основанный на измерении интенсивности
света отраженного от исследуемого объекта.
д) Эмиссионная фотометрия – методы, изучающие излучение света веществом.
е) Люминисцентная фотометрия – методы, изучающие собственное свечение
вещества при его возбуждении различными способами.
3. Классификация методов по объектам исследования:
а) Методы исследования биопробы и жидкости (аналитические)
б) Методы, предназначенные для исследования организма.
6. Основные законы метода
• Интенсивность рассеянного света подчиняется закону
Рэлея
где Iр — интенсивность рассеянного света;
k1 — коэффициент пропорциональности;
I0 — интенсивность падающего света;
V — средний объем коллоидных частиц;
С — концентрация коллоидных частиц в растворе;
d — плотность вещества, из которого состоит частица;
— длина волны падающего света;
n1- показатель преломления вещества, из которого состоят частицы;
n2- показатель преломления растворителя.
7. Оборудование, приборы, реактивы метода
Аппаратура для нефелометрических исследований представляет собой
специализированные спектрофотометры для измерения интенсивности
рассеянного света под углом к направлению падающего на раствор светового
потока.
Приборы, предназначенные для нефелометрических исследований,
называются нефелометрами. Длины волн, используемые в большинстве
нефелометров, находятся в диапазоне 340—650 нм.
Схема энергетических переходов
в молекуле при возникновении
люминесценции.
8. Определение предельно низких значений
• 1. Измерительные ячейки должны быть тщательнейшим
образом очищены.
• 2. Ячейки должны быть помечены.
• 3. Удаление пузырьков.
• Микропузырьки могут быть источниками положительных
ошибок при определении мутность. Лучший способ
избавиться от них это дать образцу выстоять несколько
минут, чтобы пузырьки всплыли. Если образец необходимо
перемешать – аккуратно медленно переверните несколько
раз. Это позволит перемешать образец, но не внести в него
пузырьки воздуха, которые скажутся на измерениях.
9. Определение предельно низких значений
• 4. Хранить ячейки отполированными.
• 5. По возможности, использовать только одну ячейку.
• Идеально чистую ячейку желательно использовать для
работы со всеми образцами. При установки ячейки в
одинаковой
ориентации
влияние
самой
ячейки
исключается, и можно точно сравнивать мутность
различных образцов. Если необходимо несколько ячеек,
следует ввести поправки. Для получения поправок
используйте лучшую ячейку. Сохраняйте ее для работы с
образцами самой низкой мутности.
10. Определение больших значений мутности
При определении сверхвысокой мутности измерительная ячейка сильно влияет на
точность. Ячейка не является идеально круглой, а толщина стенки непостоянна. Эти
два фактора оказывают значительное влияние на определение мутности и особенно на
определение по обратному рассеянию. Чтобы уменьшить влияние ячейки, необходимо
выполнять несколько измерений при различной ориентации ячейки. Рекомендуются
положения 0, 90, 180 и 270 градусов относительно метки. Измерения необходимо
выполнять, используя одинаковую методику подготовки пробы. Измерения следует
проводить через одинаковые интервалы времени после перемешивания пробы, чтобы
достичь максимальной воспроизводимости измерений. Полученные значения
необходимо усреднять, и принимать за истинное значение усредненную величину.
Для определения зависимости между мутностью и различными условиями
протекания процесса пробу разбавляют и определяют мутность при каждом
разбавлении. Строят график зависимости мутности от разбавления. Наклон
аппроксимирующей прямой показывает природу зависимости. Если наклон большой
(больше 1), значит соответствие хорошее и потенциальные помехи измерениям
минимальны. Если наклон маленький (меньше 0,1), значит существуют помехи,
влияющие на измерения. В этом случае образец следует разбавлять до тех пор, пока
наклон не начнет возрастать.
Если же наклон близок к нулю или отрицательный, значит мутность слишком
велика, либо помехи слишком сильны. Образец опять же следует разбавить.
11. Ошибки метода
• Основной вклад в общую погрешность вносят
методические погрешности, в которые входят
• — погрешности отбора пробы (60 %), — переведение пробы в
удобную для анализа форму (например, сплавление и
растворение),
• — погрешности операции концентрирования и разделения
компонентов (30 %);
• — погрешности, обусловленные природой химической
реакции, взятой в основу методики определения
компонента;
• — инструментальные погрешности или погрешности метода
измерения составляют 10 %.
12. Применение метода
Источник: ppt-online.org