К анализируемому раствору прибавляют при тщательном перемешивании концентрированный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции по индикаторной бумаге. Затем прибавляют еще 5-8 капель раствора гидроксида натрия и 4-5 капель 3%-ного раствора Н2О2. После прекращения бурной реакции содержимое пробирки нагревают на водяной бане для разложения избытка Н2О2.
При действии избытка щелочи амфотерные гидроксиды Al(OH)3 и Zn(OH)2 переходят в раствор, образуя цинкат и алюминаты. Cr(OH)3 сначала образует хромиты [Cr(OH)6] 3- , которые под действием Н2О2 при нагревании переходият в хроматы CrO4 2- . Остальные катионы 3 группы остаются в осадке, причем Fe 3 + и Mn 2+ образуют гидроксиды состава Fe(OH)3 и MnO(OH)2.
После осаждения катионы 3 группы оказываются разделенными: фильтрат содержит анионы CrO4 2- , [Al(OH)4(H2O)2] — , [Zn(OH)4] 2- , а осадок – гидроксиды Fe(OH)3 и MnO(OH)2.
Выпавшие в осадок гидроксиды Fe(OH)3 и MnO(OH)2 отделяют центрифугированием.
Анализ фильтра
780 грамм серебра 999. Аффинаж серебра при помощи щелочи.
Обнаружение ионов хрома.
Желтая окраска раствора указывает на присутствие ионов CrO4 2- . Концом капилляра, содержащего исследуемый раствор, прикасаются к полоске фильтровальной бумаги и оставляют в таком положении несколько секунд. Полученное влажное пятно обводят по периферии капилляром с раствором бензидина. Если в исследуемом растворе присутствует CrO4 2- ., то по краям пятна появится синее кольцо.
Обнаружение ионов алюминия.
1-2 капли исследумого раствора наносят на полоску фильтровальной бумаги, затем помещают на это пятно 1 капелю 2н соляной кислоты. Через несколько секунд пятно обрабатывают ализарином и помещают полоску над емкостью с концентрированным раствором гидроксида аммония. В присутствии ионов алюминия пятно окрашивается в розовый цвет, характерный для алюминиевого лака. Если алюминий в растворе отсутствует, то пятно окрасится в фиолетовый цвет, характерный для ализарина в щелочной среде.
Анализ осадка
Обнаружение ионов марганца.
Ионы железа отсутствуют. Если в предварительных испытаниях обнаружено, что ионы железа в исследуемом растворе отсутствуют, то к осадку после центрифугирования осторожно, по стенке пробирки пипеткой вводят 2н раствор Н2С2О4. В присутствии ионов марганца образуется малиново-розовое комплексное соединение марганца H[Mn(C2O4)2]. Образующееся соединение неустойчиво, поэтому раствор перемешивать не следует.
Ионы железа присутствуют. К исследуемому осадку предварительно добавляют несколько кристаллов NaF, затем вводят Н2С2О4 до появления малиново-розового окрашивания, характерного для ионов марганца.
Вопросы к лабораторной работе
1. Общая характеристика катионов III группы.
2. Теоретические основы осаждения сульфидов.
3. Действие группового реагента, роль NH4ОН и NH4Cl при осаждении катионов III группы.
4. Характерные и специфические реакции катионов Fe 2+ , Fe 3+ , Zn 2+ , Al 3+ Cr 2+ , Mn 2+ .
Лабораторная работа №4
«Качественные реакции на анионы I группы»
Что делать, если завис раствор.What to do if the solution is frozen
Общая характеристика I группы
В I группу входят анионы, образующие малорастворимые в нейтральных или слабощелочных растворах соединения с ионами Ba 2+ . К ним относятся ионы SO4 2– , SO3 2– , S2O3 2– , CO3 2– , PO4 3– . Групповым реагентом является водный раствор BaCl2 в нейтральной или слабощелочной среде.
Карбонаты аммония и щелочных металлов (кроме Li2CO3), а также гидрокарбонаты щелочных и щелочноземельных металлов хорошо растворимы в воде. Не растворимые в воде карбонаты растворяются в уксусной и минеральных кислотах.
Большинство сульфатов и гидросульфатов хорошо растворимо в воде, причем гидросульфаты растворимы лучше сульфатов.
Малорастворимые сульфаты образуют катионы Pb 2+ , Ba 2+ , Sr 2+ , Ca 2+ , Ag + , Hg2 2+ .
В воде растворимы фосфаты щелочных металлов (кроме Li3PO4) и аммония, а также дигидрофосфаты щелочноземельных металлов. Малорастворимые в воде фосфаты растворяются в соляной и уксусной кислотах. В CH3COOH не растворимы FePO4, CrPO4 и AlPO4.
Опыт 1. Характерные реакции на ион CO3 2-
Описание 1. Реакция с кислотами.
В пробирку вносят 5-6 капель раствора карбоната натрия и 5-6 капель 2м соляной кислоты. Закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная палочка с шариком на конце.
Кислоты, в том числе и уксусная, разлагают карбонаты с выделением CO2:
Углекислый газ обнаруживают по помутнению известковой или баритовой воды:
При пропускании больших количеств CO2 осадок может раствориться за счет образования гидрокарбоната кальция, растворимого в воде:
Описание 2. Реакция с катионами Ba 2+ .
К 3-4 каплям раствора растворимой соли бария добавить 2-4 капли раствора карбонат натрия, образуется белый осадок карбоната бария:
Ba 2+ + CO3 2– → BaCO3↓.
Опыт 2. Характерные реакции на ион SO4 2 –
Описание 1. Реакция с катионами Ba 2+ .
К 2-3 каплям раствора, содержащего сульфат-ионы, подкисленного несколькими каплями 2М соляной кислоты, добавляют 1-2 капли раствора хлорида бария. Образуется белый кристаллический осадок BaSO4, практически не растворимый в кислотах:
SO4 2– + Ba 2+ → BaSO4↓.
Описание 2. Реакция с родизонатом бария.
Сульфат-ионы при взаимодействии с родизонатом бария красного цвета разрушают его, т. к. образуется осадок сульфата бария. В результате протекания этой реакции красный раствор родизоната бария обесцвечивается:
Опыт 3. Характерные реакции на ион PO4 3 –
Описание 1. Реакция с катионами Ba 2+ .
Хлорид бария с фосфат-ионом образует белый кристаллический осадок Ba3(PO4)2:
Свежеосаждённый осадок Ba3(PO4)2 растворяется в минеральных кислотах.
Описание 2. Реакция с нитратом серебра.
Фосфат-ионы образуют в нейтральной среде с катионами серебра жёлтый осадок фосфата серебра:
Осадок растворяется в разбавленной азотной кислоте и аммиаке:
Описание 3. Реакция с магнезиальной смесью.
К 2-3 каплям раствора, содержащего фосфат-ионы или гидрофосфат-ион прибавляют 4-5 капель раствора магнезиальной смесью (MgCl2+NH4Cl+NH3) и перемешивают. Образуется белый мелкокристаллический осадок магнийаммонийфосфата MgNH4PO4:
Описание 4. Реакция с молибдатом аммония.
К 1-2 каплям раствора, содержащего ортофосфат-ионы, прибавляют 3-5 капель молибдата аммония (NH4)2MoO4 в азотнокислой среде при нагревании образуют жёлтый кристаллический осадок фосфоромолибдата аммония – (NH4)3[PO4(MoO3)12]:
Осадок фосфоромолибдата аммония растворяется в избытке фосфат-ионов, щелочах и аммиаке. При недостатке молибдат-ионов осадок не выделяется, но раствор сохраняет жёлтый цвет. Чувствительность реакции повышается при добавлении в раствор кристаллического нитрата аммония.
«Качественные реакции на анионы II группы».
Источник: infopedia.su
Почему AgBr и AgI нерастворимы, а AgPO4 растворяется в кислотах?
Получи верный ответ на вопрос «Почему AgBr и AgI нерастворимы, а AgPO4 растворяется в кислотах? . » по предмету Химия, используя встроенную систему поиска. Наша обширная база готовых ответов поможет тебе получить необходимые сведения!
Новые вопросы по химии
1) Вычислить объём углекислого газа, выделившегося при сливании растворов, содержащих 5,3 гр карбоната натрия и 7,3 гр соляной кислоты. 2) Вычислить массовую долю поваренной соли в растворе, приготовленном из 40 гр соли и 160 гр воды.
Рассчитайте массу алюминия, необходимого для получения 130 г хрома из его оксида cr203 алюмотермическим способом
Определить количество оксида железа 3 необходимиго для получения чистого железа количеством 112 г путём алюминотермии и составить дано
Рассчитайте объем водорода, выделившегося при взаимодействии 30 г цинка с 200 мл 20%-ного раствора соляной кислоты
Источник: 4i5.ru
Контрольная работа по «Фармхимии»
1. Напишите уравнения реакций подлинности алюминия фосфата. Укажите, какие из реакций являются фармакопейными
2. опишите определение недопустимой примеси аммиака и солей аммония. Укажите эталонным или безэталооным методом проводится это определение. Опишите технику его проведения. Напишите уравнения реакций, лежащих в основе определения.
4. объясните почему голубые кристаллы сульфата меди светлеют при хранении, а белый кристаллический порошок нитрата серебра темнеет. Какие условия хранения необходимо соблюдать для замедления этих процессов?
Файлы: 1 файл
Контрольная работа №1
1. Напишите уравнения реакций подлинности алюминия фосфата. Укажите, какие из реакций являются фармакопейными
Фосфат алюминия – труднорастворимый белый осадок, образующийся при взаимодействии солей алюминия с растворимыми фосфатами. Если рН осаждения не больше 4,5, то состав образующегося осадка соответствует формуле А1РО4*хН2О, при больших значениях рН могут образоваться основные соли. При нагревании вода теряется, для полного удаления воды нужна температура 1200—1300° С.
Определение подлинности алюминия фосфата состоит из реакций подлинности на катион алюминия и фосфат-анион. Перед определением подлинности фосфат алюминия, он переводится в растворимую форуму под действием кислот:
1.1.1. реакция с нитратом кобальта – образование «тенаровой сини» (фармакопейная). При прокаливании фосфата алюминия с раствором нитрата кобальта, образуется смешанный оксид алюминия и кобальта синего цвета [4-6,8, 13]:
1.1.2. Ионы алюминия при реакции с щелочами дают белый осадок гидроксида алюминия, который растворяется в избытке щелочи [4-6,8, 13]:
При добавлении хлорида аммония снова образует ся белый осадок гидроксида алюминия:
1.1.3. реакция с ализарином. Ализарин с катионом алюминия в аммиачной среде образует малорастворимый комплекс ярко-красного цвета [2, 4-6,8]:
1.1.4. реакция с алюмином. Катион алюминия при взаимодействии с алюмином образует в уксуснокислой или аммиачной среде комплекс красного цвета [4-6,8]:
1.2.1. реакция с магнезиальной смесью (фармакопейная) [4-6, 10]:
При добавлении кислоты фосфат-ион превращается в гидрофосфат-ион:
Гидрофосфат-ион при взаимодействии с магнезиальной смесью, получаемой смешиванием водных растворов хлорида магния, хлорида аммония и аммиака, образует белый мелкокристаллический осадок магнийаммоний фосфата:
1.2.2. реакция с нитратом серебра (фармакопейная). Фосфат-ион осаждается из растворов серебра нитратом с образованием желтого осадка, растворимого в кислоте азотной и растворе аммиака [4-6, 10]:
1.2.3. реакция с молибдатом аммония (фармакопейная). Фосфат-ионы при взаимодействии с аммоний молибдатом в азотнокислой среде при нагревании окрашиваются в желтый цвет, затем образуется желтый кристаллический осадок аммония фосфомолибдата [4-6, 10]:
1.2.4. реакция с хлоридом бария. Фосфат-ион с катионами бария образует белый осадок [6, 14]:
2. опишите определение недопустимой примеси аммиака и солей аммония. Укажите эталонным или безэталооным методом проводится это определение. Опишите технику его проведения. Напишите уравнения реакций, лежащих в основе определения.
ГФ XI предусматривает два метода определения недопустимой примеси аммиака и солей аммонния [4-6, 10]
2.1. Метод I (эталонный метод).
Растворы солей аммония в зависимости от их концентрации образуют с реактивом Несслера желто-бурый осадок или желтое окрашивание. Предельная чувствительность реакции 0,0003 мг иона аммония в 1 мл раствора. 0,002 мг иона аммония в 1 мл раствора дают при этой реакции ясное желтое окрашивание.
Определение проводят следующим образом: к 10 мл исследуемого раствора испытуемого препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, прибавляют 0,15 мл реактива Несслера, перемешивают и через 5 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактива, какое прибавлено к испытуемому раствору. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе не должна превышать эталон.
Эталонный раствор иона аммония: 0,628 г хлорида аммония, высушенного в эксикаторе над серной кислотой до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 0,002 мг иона аммония.
2.2. Метод II (безэталонный метод).
Соли аммония при прибавлении гидроксида натрия превращаются в аммиак, который определяют по запаху или по посинению смоченной водой лакмусовой бумаги. Предельная чувствительность реакции 0,003 мг иона аммония в 1 мл раствора.
Определение проводят следующим образом: 5 мл раствора испытуемого препарата, указанной в соответствующей частной статье концентрации, помещают в коническую колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5 мл раствора гидроксида натрияю. Сверху колбы помещают смоченную водой красную лакмусовую бумагу и закрывают часовым стеклом. Колбу ставят на водяную баню. Наблюдение проводят через 5 мин.
3. выберите из ниже перечисленных все возможные методы количественного анализа кальция хлорида: меркуриметрия, метод Кольтгофа, гравиметрия, цериметрия, комплексонометрия, метод Фаянса, метод Мора. Напишите уравнения реакций, лежащих в основе этих методов. Укажите, чему равен эквивалент определяемого вещества в каждом методе.
Количественно кальция хлорид определяют при помощи следующих методов:
3.1. Метод меркуриметрии. Титрант — 0,1 М раствор нитрата ртути (II), титрование проводят в азотнокислой среде в присутствии индикатора дифенилкарбазона, который в точке эквивалентности меняет цвет от желтого до фиолетового (или розовато-сиреневого) [4-6, 22]:
Э = МCaCl2/1 = 219,2/1 = 219,2
ТCaCl2 = Э . N/ 1000 = 219,2 . 0,1/1000 = 0,02192
3.2. Гравиметрия. Ионы кальция осаждают в виде осадка – оксалата кальция, который затем промывают, высушивают. При высушивании оксалат кальция превращается в оксид кальция, который затем взвешивают [4-6, 22]:
F = М (CaCl2)/М(CaO) = 219,2/56,1 = 3,9
Э = МCaCl2/1 = 219,2/1 = 219,2
3.3. Комплексометрия. Титрант — 0,1 М раствор ЭДТА, индикатор — эриохром черный Т, титруют до синего окрашивания раствора [5, 6, 10, 22]:
Э = МCaCl2/2 = 219,2/2 = 109,5
ТCaCl2 = Э . N/ 1000 = 219,2 . 0,1/1000 = 0,02192
3.4. Метод Фаянса. Титрант — 0,1 М раствор нитрата серебра, индикатор — адсорбционные индикаторы (бромфеноловый синий), которые показывают изменение цвета не в растворах, а на поверхности выпавшего осадка [4-6, 22]:
В качестве адсорбционного индикатора применяется бромфеноловый синий (в уксуснокислой среде), в точке эквивалентности наблюдается переход окраски от зеленовато-желтой до фиолетовой.
После осаждения хлорид-ионов образующиеся частицы хлорида серебра от добавления избытка ионов серебра становятся положительно заряженными: [AgCl . Cl — ] + Ag + → [AgCl . Ag + ]
Одновременно с приобретением положительного заряда коллоид [AgCl x Ag + ] притягивает отрицательно заряженный анион индикатора. Поэтому в точке эквивалентности окраска поверхности коллоидных частиц (осадка) резко меняется.
Э = МCaCl2/2 = 219,2/2 = 109,5
ТCaCl2 = Э . N/ 1000 = 219,2 . 0,1/1000 = 0,02192
3.5. Метод Мора. Титрант — 0,1 М раствор нитрата серебра, индикатор – хромат калия, титруют до розовато желтого окрашивания осадка [4-6, 22]:
Э = МCaCl2/2 = 219,2/2 = 109,5
ТCaCl2 = Э . N/ 1000 = 219,2 . 0,1/1000 = 0,02192
4. объясните почему голубые кристаллы сульфата меди светлеют при хранении, а белый кристаллический порошок нитрата серебра темнеет. Какие условия хранения необходимо соблюдать для замедления этих процессов?
Меди сульфат представляет собой кристаллогидрат (CuSO4∙5Н2О), и отличается характерной синей окраской, медленно выветривается на воздухе. При выветривании меди сульфат постепенно теряет кристаллизационную воду, что приводит к уменьшению интенсивности окраски кристаллов. Полная потеря кристаллизационной воды сопровождается обесцвечиванием. Поэтому меди сульфат хранят по списку Б в хорошо укупоренной таре, не допуская потери кристаллизационной воды, что может привести к передозировкам при приготовлении лекарственных форм.
Нитрат серебра при хранении под влиянием света, особенно в присутствии следов органических веществ, темнеет, так как происходит восстановление серебра: AgNO3 → Ag + NO↑ + O2↑
Поэтому нитрат серебра хранят по списку А в хорошо укупоренных банках с притертой пробкой, в защищенном от света месте.
5. предложите качественный и количественный анализ лекарственной формы:
Возьми: Калия йодида 1,0
Натрия хлорида 2,0
Воды очищенной до 100,0
Напишите уравнения реакций. Укажите эквиваленты
5.1.1.Калий-катион определяют по реакции с гидротатртаратом натрия. Образуется белый кристаллический осадок [4-6, 22]:
5.1.2. Натрий-катион определяют по реакции с цинкуранилацетатом. Образуется желтый кристаллический осадок [4-6, 22]:
5.1.3.Йодид-анион обнаруживают по реакции с нитритом натрия в кислой среде [4-6, 22]:
Выделившийся йод окрашивает слой хлороформа в фиолетовый цвет
5.1.4. Хлорид-анионы в присутствии йодид-ионов обнаруживают следующим образом: к анализируемому раствору прибавляют раствор нитрата серебра до полного выпадения осадка солей серебра различных анионов, в том числе осадка хлорида серебра[4-6, 22]:
Осадок солей отделяют и обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония, в котором хлорид серебра растворяется, а йодид серебра – нет:
Раствор отделяют от осадка и доказывают присутствие в нем хлорид-ионов реакцией с азотной кислотой – выпадает белый творожистый осадок хлорида серебра:
5.2.1.Сумму калия йодида и натрия хлорида титруют по методу Мора. Титруют 0,1 М раствором нитрата серебра, индикатор – хромат калия, титруют до розовато желтого окрашивания осадка [4-6, 22]:
5.2.2. Калия йодид определяют методом Кольтгофа. Титруют 0,1 М раствором нитрата серебра в присутствии йод-крахмального индикатора. Титруют до исчезновения синего окрашивания. К раствору лекарственного вещества прибавляют 1 каплю раствора КJO3 (0,1 моль/л), раствор крахмала (2 мл) и по каплям разведенной серной кислоты до появления синего окрашивания [2, 4, 22]:
синее окрашивание присуще комплексу: J2+J — → [J3]- + крахмал
В точке эквивалентности из раствора исчезают йодиды, что сопровождается исчезновением синего окрашивания: KI + AgNO3 → AgI↓ +КNО3
Определению йодидов по варианту Кольтгофа не мешают хлориды.
ТKJ = Э . N/ 1000 = 166,01 . 0,1/1000 = 0,016601
5.2.3. натрия хлорид.
Объем нитрата серебра, пошедшего на титрование только на титрование натрия хлорида, рассчитывают по формуле:
Источник: www.yaneuch.ru