Настоящий стандарт распространяется на сыр и сырные продукты, брынзу, соленые творожные продукты, сливочное масло и масляную пасту и устанавливает методы определения массовой доли хлористого натрия (поваренной соли).
Настоящий стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1735-79, СТ СЭВ 1737-79.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб молочных продуктов и подготовка их к анализу — по ГОСТ 3622-68, ГОСТ 26809-86.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЫРАХ, БРЫНЗЕ И СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ
Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества.
2.1. Аппаратура, материалы, реактивы:
весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88*;
Источник: www.dokipedia.ru
ГОСТ 3627-81
Молочные продукты. Методы определения хлористого натрия
Настоящий стандарт распространяется на сыр и сырные продукты, брынзу, соленые творожные продукты, сливочное масло и масляную пасту и устанавливает методы определения массовой доли хлористого натрия (поваренной соли).
Плотность ареометром по Гост 3900, анализ плотности светлых и темных нефтепродуктов
Настоящий стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1735-79, СТ СЭВ 1737-79.
(Поправка)*.
________________
* Действует только на территории Российской Федерации.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЫРАХ, БРЫНЗЕ И СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ
Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества.
2.1. Аппаратура, материалы, реактивы:
колба коническая вместимостью 250 см
0,1 моль/дм
0,1 моль/дм
] по нормативному документу ч.д.а., насыщенный раствор с добавлением азотной кислоты до появления коричневой окраски;
кислота азотная (
) по ГОСТ 4461-77, ч.д.а. плотностью от 1,39 до 1,42 г/см
) по ГОСТ 20490-75, ч.д.а. насыщенный раствор (около 75 г/дм2.2. Подготовка к анализу
Содержание воды 2022. Гост 2477
С сычужного сыра срезают поверхностный слой толщиной до 10 мм, в случае бескоркового — до 2 мм. Рассольный сыр при необходимости помещают на сетчатую подставку или фильтровальную бумагу, покрывают крышкой и выдерживают в зависимости от вида сыра 2-4 ч при температуре (20±5) °С.
Пробу протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.
Плавленый сыр при необходимости протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.
Пробы соленых творожных изделий растирают в ступке до получения однородной консистенции.
2.3. Проведение анализа
На часовом стекле или в бюксе взвешивают от 1,8 до 2,2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий с погрешностью не более 0,001 г и переносят в коническую колбу.
В колбу пипеткой добавляют 25 см2.4. Обработка результатов
где 5,85 — коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия;
2.1-2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЫРАХ, БРЫНЗЕ И СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ
3.1.Аппаратура, материалы, реактивы
1 — кран или зажим винтовой; 2 — пробка; 3 — вата стеклянная; 4 — катионит; 5 — трубка стеклянная
кислота соляная (
0,1 моль/дм
0,1 моль/дм
0,1 моль/дм
) по ГОСТ 4461-77, ч.д.а. плотностью от 1,39 до 1,42 г/см3.2. Подготовка к анализу
15 г катионита КУ-2 (в пересчете на безводный катионит), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают на 5 ч в химический стакан с дистиллированной водой. Набухший катионит переносят в стеклянную трубку длиной 700-800 мм с внутренним диаметром 12-15 мм или в бюретку вместимостью 50 см3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Проведение анализа
Взвешивают 2 г продукта с погрешностью не более 0,01 г в фарфоровом тигле, предварительно высушенном. Тигель с продуктом предварительно высушивают в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120-140 °С.
Высушенную массу осторожно обугливают при постоянном повышении температуры. По окончании выделения дыма нагревание усиливают и обугливание продолжают до получения остатка темно-серого цвета.
Обугленную массу осторожно измельчают стеклянной палочкой и обрабатывают 4-5 порциями дистиллированной воды, нагретой до 80-90 °С.
Жидкую часть осторожно переводят по стеклянной палочке на бумажный фильтр и фильтруют в коническую колбу. Остаток в тигле и на фильтре промывают дистиллированной водой с температурой 70-80 °С, до прекращения реакции последних порций фильтрата с азотнокислым серебром. Для этого небольшую порцию фильтрата в пробирке подкисляют 1-2 каплями азотной кислоты и прибавляют 1-2 капли раствора азотнокислого серебра.
Вытяжку переносят в подготовленную катионообменную колонку и пропускают со скоростью 3-4 капли в секунду. После этого колонку промывают 50 см3.4. Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе и соленых творожных изделиях
где 3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ БЕЗ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ОЗОЛЕНИЯ
4.1. Аппаратура, материалы, реактивы:
бюретка с ценой наименьшего деления 0,1 см
) по ГОСТ 4459-75, ч.д.а. раствор 100 г/дм) по ГОСТ 4233-77, ч.д.а. раствор 10 г/дм
4.2. Подготовка к анализу
4.2.1. Приготовление раствора азотнокислого серебра
Раствор готовят следующим образом:
2,906 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, переносят небольшими порциями в мерную колбу вместимостью 100 см объема, вращением колбы перемешивают ее содержимое до полного растворения реактива, доливают колбу дистиллированной водой до метки и вновь тщательно перемешивают. Титр раствора уточняют по хлористому натрию. 1 см4.3. Проведение анализа
5 г продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан с носиком, вместимостью 100 см4.4. Обработка результатов
где 4.2.1-4.4 (Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ
Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества.
5.1. Аппаратура, материалы, реактивы:
колбы конические, вместимостью 250 см0,1 моль/дм5.2. Подготовка к анализу
Пробу нагревают до температуры не выше 30 °С, обеспечивающей гомогенное состояние при смешивании механической мешалкой или вручную. Затем охлаждают до температуры (20±5) °С при постоянном перемешивании.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.3. Проведение анализа
Взвешивают около 5 г приготовленной пробы с погрешностью не более 0,001 г в коническую колбу.
Осторожно добавляют к пробе 100 см5.4. Обработка результатов
где 5,85 — коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия;
6.1. Аппаратура, материалы, реактивы — по п.3.1.
6.2. Подготовка к анализу — по п.3.2.
Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 100 проб сливочного масла.
6.3. Проведение анализа
Взвешивают 5 г сливочного масла с погрешностью не более 0,01 г в стакане, вместимостью 100 см6.4. Обработка результатов
Источник: engenegr.ru
ГОСТ 3627-81 Молочные продукты. Методы определения хлористого натрия.
Функция доступна в рамках тарифа «Старт+». Приобретите подписку на 1 месяц и пользуйтесь сервисом без ограничений. Подробнее.
Скачать документ
Добавление закладки
Функция доступна в рамках тарифа «Старт+». Приобретите подписку на 1 месяц и пользуйтесь сервисом без ограничений. Подробнее.
Поделиться ссылкой
Функция доступна в рамках тарифа «Старт+». Приобретите подписку на 1 месяц и пользуйтесь сервисом без ограничений. Подробнее.
Добавление в избранное
Функция доступна в рамках тарифа «Старт+». Приобретите подписку на 1 месяц и пользуйтесь сервисом без ограничений. Подробнее.
Методы определения хлористого натрия
Milk products. Methods for determination of sodium chloride
Дата введения 1982-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 июня 1981 г. N 3194 дата введения установлена с 01.01.82
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ИЗДАНИЕ (август 2009 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1986 г. (ИУС 11-86), Поправкой (ИУС 8-2009).
Настоящий стандарт распространяется на сыр и сырные продукты, брынзу, соленые творожные продукты, сливочное масло и масляную пасту и устанавливает методы определения массовой доли хлористого натрия (поваренной соли).
Настоящий стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1735-79, СТ СЭВ 1737-79.
* Действует только на территории Российской Федерации.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб молочных продуктов и подготовка их к анализу — по
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЫРАХ, БРЫНЗЕ И СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ
Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества.
2.1. Аппаратура, материалы, реактивы:
весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по
*С 1 июля 2002 г. действует
колба коническая вместимостью 250 см
пипетки исполнения 6, 7 вместимостью 25 см
цилиндры исполнения 1 вместимостью 10, 25 и 100 см
бюретки с ценой наименьшего деления 0,1 см
плитка электрическая по
стаканчики для взвешивания (бюксы) по
ГОСТ 25336-82 или стекло часовое;
бумага фильтровальная по
серебро азотнокислое по
ГОСТ 1277-75
калий роданистый по
ГОСТ 4139-75
или аммоний роданистый, ч.д.а. 0,1 моль/дм
по нормативно-технической документации;
квасцы железоаммонийные [
] по нормативному документу ч.д.а., насыщенный раствор с добавлением азотной кислоты до появления коричневой окраски;
кислота азотная (
ГОСТ 4461-77
, ч.д.а. плотностью от 1,39 до 1,42 г/см
калий марганцовокислый (
ГОСТ 20490-75
, ч.д.а. насыщенный раствор (около 75 г/дм
кислота щавелевая по
ГОСТ 22180-76 ч.д.а. или глюкоза по
ГОСТ 975-88
(около 100 г/дм
вода дистиллированная по
2.2. Подготовка к анализу
С сычужного сыра срезают поверхностный слой толщиной до 10 мм, в случае бескоркового — до 2 мм. Рассольный сыр при необходимости помещают на сетчатую подставку или фильтровальную бумагу, покрывают крышкой и выдерживают в зависимости от вида сыра 2-4 ч при температуре (20±5) °С.
Пробу протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.
Плавленый сыр при необходимости протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.
Пробы соленых творожных изделий растирают в ступке до получения однородной консистенции.
2.3. Проведение анализа
На часовом стекле или в бюксе взвешивают от 1,8 до 2,2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий с погрешностью не более 0,001 г и переносят в коническую колбу.
В колбу пипеткой добавляют 25 см
раствора азотнокислого серебра, затем при помощи градуированного цилиндра приливают 25 см
азотной кислоты и тщательно перемешивают.
Смесь нагревают в вытяжном шкафу до кипения, добавляют 10 см
раствора марганцовокислого калия и поддерживают реагирующую смесь в слабокипящем состоянии.
Если реагирующая смесь изменяет окраску от темно-коричневой до светло-желтой или бесцветной, то добавляют еще раствор марганцовокислого калия в объеме от 5 до 10 см
. Наличие излишнего количества марганцовокислого калия (коричневая окраска смеси) показывает, что произошло полное разложение органического вещества. Удаляют избыточное количество марганцовокислого калия, добавляя щавелевую кислоту или глюкозу до исчезновения коричневой окраски.
Затем в колбу со смесью приливают 100 см
дистиллированной воды и 2 см
раствора железоаммонийных квасцов и тщательно перемешивают.
Избыточное количество азотнокислого серебра титруют раствором роданистого калия или аммония до тех пор, пока не появится окраска красно-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с.
Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 2 см
дистиллированной воды вместо 2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий.
2.4. Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе или соленых творожных изделиях
, %, вычисляют по формуле
где 5,85 — коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия;
— молярная концентрация титрованного раствора роданистого калия или роданистого аммония моль/дм
— объем раствора роданистого калия, использованный в контрольной пробе, см
— объем раствора роданистого калия, использованный при анализе продукта, см
— масса навески калия, г.*
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,07%.
2.1-2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЫРАХ, БРЫНЗЕ И СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ
3.1.Аппаратура, материалы, реактивы
стаканы химические по
бюретки с ценой наименьшего деления 0,1 см
воронки стеклянные по
колба коническая по
капельница лабораторная стеклянная по
плитка электрическая по
фильтры бумажные по
катионообменная колонка (см. чертеж);
1 — кран или зажим винтовой; 2 — пробка; 3 — вата стеклянная; 4 — катионит; 5 — трубка стеклянная
катионит КУ-2 по
кислота соляная (
ГОСТ 3118-77
, ч.д.а. растворы 50 и 70 г/дм
натр едкий очищенный по
ГОСТ 11078-78 или натрия гидроокись по
ГОСТ 4328-77
метиловый оранжевый, водный раствор — 1 г/дм
натрий хлористый по
ГОСТ 4233-77
серебро азотнокислое по
ГОСТ 1277-75
кислота азотная (
ГОСТ 4461-77
, ч.д.а. плотностью от 1,39 до 1,42 г/см
вода дистиллированная по
весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,05 г по
термометр стеклянный лабораторный по
пипетки исполнения 2, 3, 2-го класса точности, вместимостью 5, 10 см
пробирки типов П1, П2, диаметром 14 мм, высотой 120 мм и диаметром 16 мм, высотой 150 мм по
цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см
3.2. Подготовка к анализу
15 г катионита КУ-2 (в пересчете на безводный катионит), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают на 5 ч в химический стакан с дистиллированной водой. Набухший катионит переносят в стеклянную трубку длиной 700-800 мм с внутренним диаметром 12-15 мм или в бюретку вместимостью 50 см
, на дно которых кладут стеклянную вату или другой пористый материал.
Через колонку пропускают 100 см
раствора соляной кислоты (70 г/дм
) со скоростью 2-3 капли в секунду, что регулируется с помощью крана. Затем катионит промывают с той же скоростью дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.
Каждую последующую порцию жидкости необходимо приливать, как только уровень ее в колонке достигнет верхнего края катионита.
Необходимо следить, чтобы мениск жидкости никогда не опускался ниже верхнего края катионита.
Регенерация ионообменной колонки производится пропусканием через нее 50 см
раствора соляной кислоты (50 г/дм
) со скоростью 2-3 капли в секунду, с последующим промыванием дистиллированной водой с той же скоростью, до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.
Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 20 проб. В случае меньшего числа определений колонку следует регенерировать ежедневно.
Пригодность катионита для проведения анализа проверяется периодически или при возникновении разногласия в оценке качества. Проверка производится пропусканием через катионообменную колонку 5 см
раствора хлористого натрия с последующим промыванием катионита дистиллированной водой в количестве 50 см
Фильтр вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия.
Объем гидроокиси натрия, пошедший на титрование, может отличаться не более, чем на 0,2 см
от взятых 5 см
раствора хлористого натрия.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Проведение анализа
Взвешивают 2 г продукта с погрешностью не более 0,01 г в фарфоровом тигле, предварительно высушенном. Тигель с продуктом предварительно высушивают в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120-140 °С.
Высушенную массу осторожно обугливают при постоянном повышении температуры. По окончании выделения дыма нагревание усиливают и обугливание продолжают до получения остатка темно-серого цвета.
Обугленную массу осторожно измельчают стеклянной палочкой и обрабатывают 4-5 порциями дистиллированной воды, нагретой до 80-90 °С.
Жидкую часть осторожно переводят по стеклянной палочке на бумажный фильтр и фильтруют в коническую колбу. Остаток в тигле и на фильтре промывают дистиллированной водой с температурой 70-80 °С, до прекращения реакции последних порций фильтрата с азотнокислым серебром. Для этого небольшую порцию фильтрата в пробирке подкисляют 1-2 каплями азотной кислоты и прибавляют 1-2 капли раствора азотнокислого серебра.
Вытяжку переносят в подготовленную катионообменную колонку и пропускают со скоростью 3-4 капли в секунду. После этого колонку промывают 50 см
дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2-3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого окрашивания.
3.4. Обработка результатов
Источник: gostassistent.ru