Гост определение серебра в питьевой воде

Похожие темы научных работ по химическим технологиям , автор научной работы — А.Т. Пилипенко, А.А. Коваль, В.Л. Каниболодский, Г.С. Мацибура, В.И. Сварник

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ПАРА-ХЛОРБЕНЗОТРИФТОРИДА И ТОЛУОЛА В ВОДЕ
О БАКТЕРИЦИДНЫХ СВОЙСТВАХ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИХ. РАСТВОРОВ СЕРЕБРА
Получение, свойства и особенности применения хлора в средствах очистки воды
Оптимизация геометрии электродов бытовых серебряных ионаторов питьевой воды
Тест-методы определения некоторых органических токсикантов в водных средах (обзор)

i Не можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «ЭКСПРЕССНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА В ПИТЬЕВОЙ ВОДЕ НА СУДАХ»

А. Т. Пилипенко, А. А. Коваль, В. Л. Каниболодский, Г. С. Мацибура, В. И. Сварник, А. В. Терлецкая

ЭКСПРЕССНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА В ПИТЬЕВОЙ ВОДЕ НА СУДАХ

Институт коллоидной химии и химии воды им. А. В. Думанского АЫ УССР; Бассейновая санэпидстанция Минздрава УССР, Киев

Отбор проб питьевой воды

Как известно, на судах, находящихся в автономном плавании 30 сут и более, для приготовления питьевой воды из забортной (морской) устанавливаются опреснительные установки с последующим обеззараживанием минерализованной воды. Метод обеззараживания и консервирования питьевой воды электролитическим серебром признан одним из самых надежных [1, 2, 5]. Доза серебра при первичном обеззараживании воды, принятой на борт судна из берегового гидранта или судна водолея, составляет 0,2— 0,5 мг/л [3]. Содержание серебра в воде, поступающей к потребителю, не должно превышать 0,05 мг/л. В связи с этим при использовании ионаторов серебра важное значение приобретает аналитический контроль серебра на различных стадиях водоподготовки: на выходе воды из ионатора, в резервуаре питьевой воды, после фильтров десеребрения при подаче к потребителю.

Нами разработан новый экспрессный фотометрический метод определения серебра в питьевой воде, основанный на образовании красно-фиолетового комплекса серебра с тиокетоном Михлера (ТКМ), в среде анионных поверхностно-активных веществ (додецилсульфат натрия — ДДС). Использование в качестве среды ДДС позволяет повысить чувствительность и контрастность цветной реакции.

В оптимальных условиях проведения реакции (рН 5,0—9,0) молярный коэффициент поглощения комплекса равен 1,7• 105 при длине волны максимального поглощения 530 нм. Предел обнаружения предлагаемым методом составляет 5 мкг/л, что удовлетворяет необходимым требованиям по чувствительности; ошибка определения на уровне ПДК 5 %. Было исследовано влияние макро- и мнкрокомпонентов питьевой воды на определение серебра с ТКМ в среде ДДС. Из макрокомпоиентов питьевой воды исследовано влияние солей жесткости М§ (II), Са (II), хлорид-иона в количествах, допустимых ГОСТом 2874—83. В качестве мнкрокомпонентов выбраны бромид- и фторид-ионы, остаточные количества хлора, органические вещества, которые имитировали введением гуминовых кислот.

определение запаха в питьевой воде

Установлено, что на определение серебра с ТКМ в среде ДДС при рН 5,0—9,0 практически не влияют компоненты питьевой воды. В оптимальных условиях выполнения реакции и в присутствии комплексообразователей (ЫагСОз, Ка6Рб018) определению серебра не мешают хло-

рид-ионы в концентрациях до 10 г/л, бромид-ионы в концентрациях до 500 мг/л, остаточный свободный хлор в концентрациях до 20 мг/л, гу-миновые кислоты до 10 мг/л. Раствор гексамета-фосфата натрия использован нами при разработке метода для устранения мешающего влияния солей жесткости Са (II) и Mg (II), которые при концентрации 7—10 ммоль/л и рН 5,0—9,0 образуют с ДДС нерастворимые соли.

Сульфит натрия, являясь сильным восстановителем, устраняет влияние остаточных количеств хлора. Он так-* же растворяет хлорид серебра, образующийся^ при консервировании питьевой воды с помощью нитрата серебра или ионаторов, разрушает комплексы серебра с органическими компонентами вод. Вместе с тем добавки сульфита натрия (до 0,5%) не влияют на взаимодействие серебра (I) с ТКМ в среде ДДС. Следует подчеркнуть, что предлагаемый метод позволяет определять микроколичества серебра в присутствии 104—105-кратного избытка хлорид-ионов.

Таким образом, разработанный метод имеет ряд преимуществ по сравнению с известными фотометрическими методами определения серебра [4]: более высокую чувствительность, возможность проведения реакции в водном растворе без экстракции, отсутствие мешающего влияния значительных количеств хлорид-ионов и органических веществ. На основе этого метода создан прибор СВ-82 для экспрессного визуально-фото-, метрического определения остаточных концентра^

Прибор СВ-82 для экспрессного визуально-фотометрического определения остаточных концентраций серебра в питьевой воде на судах. ^

ций серебра в питьевой воде на судах (см. рису-, нок). Основной частью прибора является индика-4|тор серебра. В корпусе индикатора укреплен штатив, в котором находятся шесть ампул с окрашенными калиброванными растворами. В штативе имеется ячейка для колориметрической пробирки с анализируемым раствором.

Калиброванные растворы приготовлены из растворов-имитаторов и откалиброваны по стандартным растворам нитрата серебра. Калиброванные растворы имеют окраску от светло-желтой до краской и соответствуют содержанию серебра в питьевой воде 0,015; 0,03; 0,05; 0,07; 0,10; 0,15 мг/л.

Ампулы с окрашенными растворами отражаются в зеркале и видны на экране индикатора как шесть цветных кружков на черном фоне. В комплекте прибора имеются реагенты, необходимые для выполнения анализа воды: 1. Реагент А — ТКМ, 0,05 % раствор в диметилформамиде.

2. Реагент Б — смесь 3 % водного раствора ДДС и 1 % раствора гексаметафосфата натрия (6 г ^ДДС и 2 г гексаметафосфата натрия растворены в 200 мл горячей дистиллированной воды). 3. Реагент В — сернистокислый натрий (сухой препарат). Количество реагентов, входящих в комплект прибора, достаточно для выполнения 200 определений. Свежие растворы реагентов готовят в стационарных лабораторных условиях.

Концентрацию серебра определяют путем визуального сравнения окраски анализируемого раствора с окраской калиброванных растворов шкалы. Для этого в коническую колбу отмеряют мерным цилиндром 20 мл подлежащей анализу питьевой воды, прибавляют реагент В на кончике мерной ложки и перемешивают до полного растворения соли. Затем приливают 1 мл раствора Б и к полученному раствору прибавляют по 1—4 капли раствора А, осторожно перемешивая после прибавления каждой капли. Окрашенный раствор наливают в колориметрическую пробир-

УДК 6М.777:[547.533 + 547.539.2]-074

ку до метки, вставляют пробирку в свободную ячейку индикатора и сравнивают окраску анализируемого раствора с окраской калиброванных растворов. Для этого индикатор располагают так, чтобы свет падал на ампулы сверху. Отражение ампул в зеркале рассматривают через окно в нижней части индикатора.

Для выполнения анализа необходимо не более 5 мин, причем на судах его может проводить не только судовой медицинский персонал, но и любой член команды, ответственный за дезинфекцию и кондиционирование воды. Прибор в судовом исполнении может входить в комплект оборудования судового медицинского пункта или санитарной каюты. Ошибка определения серебра на приборе СВ-82 не превышает 20 % (при концентрации 0,05 мг/л), что удовлетворяет требованиям экспрессного анализа.

Прибор апробирован в лабораторных условиях, на судах Черноморского пароходства и Глав-речфлота УССР. Метод и прибор для определения остаточного количества серебра в питьевой воде получили положительный отзыв Киевского НИИ общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Марзеева Минздрава УССР и одобрены Минздравом УССР. Дано разрешение на разработку технических условий, серийное производство и применение данного прибора на морских и речных судах.

1. Кульский Л. А. Серебряная вода. Киев, 1571, с. 126.

2. Марков Г. Д., Эльпинер Л. И., Аронова Е. Н. — Труды НИИ гигиены водного транспорта, 1968, вып. 1, с. 264, 276.

3. Методические указания по гигиене хозяйственно-питьевого водоснабжения морских судов МЗ СССР № 1975—79. М., 1979.

4. Пятницкий И. В., Сухан В. В. Аналитическая химия серебра. М., 1975, с. 100.

В. С. Козлова, И. А. Кочеровская

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ПАРА-ХЛОРБЕНЗОТРИФТОРИДА И ТОЛУОЛА В ВОДЕ

Киевский научно-исследовательский филиал ГосНИИхлорпроекта

Прямое газохроматографическое определение содержания указанных веществ в воде провести ^девозможно в связи с недостаточной чувстви-

тельностыо пламенно-ионизационного детектора, наиболее часто используемого для определения органических примесей в воде. Для концентрирования анализируемых веществ был использован метод анализа равновесной паровой. фазы [6], позволяющий повысить чувствительность определения примесей примерно на два порядка по сравнению с прямым анализом воды [3].

Для концентрирования анализируемые пробы воды объемом 10 мл помещали в имеющие резьбу флаконы вместимостью 30 мл. Флаконы за-

Источник: cyberleninka.ru

Методы определения содержания свинца, цинка, серебра в питьевой воде

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания свинца, цинка и серебра.

Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874—82 и ГОСТ 24481—80

Объем пробы воды для определения содержания свинца не должен быть менее 1 дм 3

Пробы воды консервируют добавлением 3 м концентрированной азотной кислоты (или 2 см 3 ледяной уксусной кислоты) на 1 дм 3 пробы.

Объем пробы воды для определения содержания цинка недолжен быть менее 300 см 3 .Пробы воды консервируют добавлением 3 см 3 очищенной соляной кислоты (1:1) на 1 дм 3 воды.

Объем пробы воды для определения содержания серебра е должен быть менее 500 см 3 . Ввиду возможности адсорбции серебра стенками бутыли, пробы рекомендуется отбирать в бутыли из пластика.

Пробы воды консервируют добавлением 5 см 3 азотной кислоты на 1 дм 3 пробы.

Объем пробы воды для определения содержания свинца и цинка из одной пробы полярографическим методом не должен быть менее 200 см 3 .

Пробы воды консервируют добавлением 5 см 3 соляной кислоты на 1 дм 3 пробы.

2. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ПОДГОТОВКЕ ПОСУДЫ И РЕАКТИВОВ К КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, ЦИНКА И СЕРЕБРА

2.1 Очистка посуды

В посуду, чисто вымытую хромовой смесью, содой, соляной кислотой и промытую дистиллированной водой, наливают 5—10 см 3 0,001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, встряхивают в течение 1 мин, дают постоять и окрашенный розовый раствор выливают. Операцию повторяют до тех пор, пока цвет раствора дитизона не перестанет изменяться. После этого посуду промывают чистым четыреххлористым углеродом и очищенной дистиллированной водой.

2.2 Очистка дистиллированной воды

Дистиллированную воду очищают повторной перегонкой в стеклянном аппарате, в котором холодильник с колбой соединяются при помощи шлифа. При использовании нового аппарата первые 2 —3 дм 3 бидистиллята отбрасывают.

Бидистиллят проверяют на чистоту и, если потребуется, дополнительно очищают дитизоном следующим образом: в делительную воронку вместимостью 500 см 3 наливают 200—300 см 3 перегнанной воды, приливают J0—20 см 3 0,001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают в течение 2 мин. Экстракцию повторяют до тех пор, пока зеленый цвет дитизонового раствора не перестанет изменяться. Затем в очищенную воду приливают 10 см 3 четыреххлористого углерода и встряхивают для очистки от следов дитизона. Дистиллированную воду па чистоту проверяют проведением холостого опыта на тот ингредиент, для определения которого эта вода используется.

2.3 Очистка реактивов

Реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации ос. ч. При их отсутствии необходимо производить очистку реактивов.

2.3.1 Очистка кислот и аммиака

Соляная кислота. Соляную кислоту квалификации х. ч. или ч. д. а. (плотностью 1,19 f/см 3 ) разбавляют очищенной дистиллированной водой ( 1: 1) и перегоняют в стеклянном перегонном аппарате. Первые 100—200 см 3 отбрасывают. Получаемый дистиллят соляной кислоты имеет концентрацию примерно равную исходной .(1:1).

Чистоту перегнанной соляной кислоты проверяют дитизоном. Для этого к 100 см 3 очищенной дистиллированной воды прибавляют 1 см 3 испытуемой соляной кислоты, нейтрализуют ее очищенным аммиаком по фенолфталеину, прибавляют 0,5 см 3 0,001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают в течение 1 мин. Окраска дитизона не должна измениться. При изменении цвета дитизона кислоту перегоняют еще раз и вновь проверяют на чистоту.

Серная кислота. Концентрированную серную кислоту квалификации х. ч. и ч. д. а. (плотностью 1,83—1,84 г/см 3 ) перегоняют в круглодонной реторте, покрытой асбестом, на электроплитке при температуре кипения 336°С. В реторту предварительно добавляют три-четыре капли 30%-ного пергидроля. Первые 50 см 3 кислоты отбрасывают. Полученный дистиллят серной кислоты имеет плотность 1,83 г/см 3 .

Азотная кислота. Концентрированную азотную кислоту квалификации ч. д. а. (плотностью 1,40 г/см 3 ) перегоняют в стеклянном аппарате. Перегонка происходит при Ь6 С С. Полученный дистиллят имеет плотность 1,38 г/см 3 .

Аммиак водный. Очищенную дистиллированную воду насыщают концентрированным аммиаком в плотно закрытом кенкаторе. Наливают 1 дм 3 25%-ного аммиака на дно эксикатора и на вкладыш эксикатора ставят выпарительную чашку с 500 см 3 очищенной воды. Эксикатор закрывают на двое суток, полученный в чашке очищенный аммиак будет иметь концентрацию около 17%. Аммиак проверяют на чистоту дитизоном.

Для этой цели берут 100 см 3 очищенной воды, в нее помещают 1 см 3 очищенного аммиака, добавляют 0,5 см 3 0,001 %-ного дитизона в четыреххлористом углероде и экстрагируют. Дитизон должен иметь бледно-зеленый или желтый цвет, но не розовый.

Источник: kazedu.com

Методы определения хлорид-ионов в сточной воде

Хлориды – это соли соляной (хлороводородной) кислоты, образованные при взаимодействии кислоты с катионами металлов.

Чаще встречаются хорошо растворимые хлориды:

• натриевые (NaCl);
• кальциевые (СаCl2);
• магниевые хлориды (MgCl2).

Первичным источником хлоридов в природных поверхностных и подземных водах становятся магматические породы, содержащие хлорсодержащие минералы, и отложения галита (каменной соли).

Соленый вкус воды свидетельствует о присутствии в ней NaCl в концентрации более 250 мг/дм 3 . Соленость воды, обусловленная растворами хлорида кальция и магния, органолептически проявляет себя при концентрации солей свыше 1000 мг/дм 3 .

Причины появления в стоках

Хлориды вымываются атмосферными осадками из засоленных почв, магматических пород, соленосных отложений. Затем переносятся в реки и озера, проникают в грунтовые воды, колодцы и скважины. Большое количество хлоридов приносят в водные объекты промышленные стоки и хозяйственно-бытовые сточные воды. Хлориды легко мигрируют по водоемам, не оседая на дне и почти не усваиваются водными организмами.

Откуда берутся в морской воде

Другая теория утверждает, что соленые воды морей и океанов образовались в период активности вулканов на ранних стадиях формирования гидросферы. Изначально все воды на планете были кислыми и без труда размывали горные породы, поднятые из недр, высвобождая кальций, магний, калий и другие элементы. В условиях высокой температуры и повышенной кислотности проходили химические реакции, в результате которых образовывались хлориды.

Бывают ли в скважинах?

Хлориды обнаруживаются во всех водах, в том числе и подземных. В скважины большая часть хлоридов поступает:

• из древних морских вод, скопившихся в осадочных породах;
• из месторождений каменной соли;
• из солевой пыли, образовавшейся после испарения атмосферных осадков.

Свой вклад в повышение уровня хлоридов в подземной воде вносят:

• сточные воды нефтяной и химической промышленности;
• смягчители жесткой воды;
• удобрения;
• мусорные свалки.

Влияние на организм человека

Длительное употребление питьевой воды с превышением нормы хлоридов в ней способствует отечности у людей с заболеваниями почек, ухудшает работу сердца и пищеварительной системы.

Нормы хлоридов

Предельно допустимая концентрация хлоридов в питьевой воде согласно СанПиН 1.2.3685-21 «Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания» – 350 мг/дм 3 .

Содержании хлоридов на уровне 300 мг/дм³ придает воде горько-соленый привкус, ухудшая ее вкусовые характеристики.

Природные воды

Средняя концентрация хлорид-ионов в мировом океане – 19 г/дм 3 .

В природных водоемах уровень хлоридов колеблется в зависимости от сезона и уровня минерализации воды. В реках и озерах севера России концентрация хлоридов в норме не превышает 10 мг/дм 3 , а в южных регионах этот параметр выше – от 10 до 100 мг/дм 3 . Если анализ показал в поверхностной воде значительное превышение концентрации хлоридов, следует проверить водоем на загрязнение хлоридами.

Сточные воды

Стоки установок химводоочистки (ХВО) также насыщены хлоридами, особенно в периоды регенерации катионита.

Экологическую обстановку ухудшают сельскохозяйственные реагенты (хлористый калий) и дорожная соль.

Определение превышенного количества

Постоянный мониторинг уровня хлоридов необходим для всей воды, используемой человеком, чтобы вовремя отследить превышение и устранить нежелательные последствия.

Необходимо знать точную концентрацию хлоридов в воде, используемой для питья и на производстве. Для этого специальные службы проверяют химический состав воды, расходуемой промышленными и сельскохозяйственными предприятиями. Например, есть особые требования к воде, которую используют для полива той или иной сельскохозяйственной культуры.

Целеполагание

В промышленности избыточно соленая вода способствует образованию накипи, повышает интенсивность коррозии металлов, ведет к поломкам оборудования и снижению теплопроводности нагревательных элементов. Повышенная концентрация соли в воде неблагоприятна для здоровья человека, животных и растений.

Воду «на хлориды» анализируют в химических лабораториях. Полученные цифры сравнивают с ПДК (предельно допустимой концентрацией), закрепленной в СанПиН 1.2.3685-21 (для питьевой воды), регламентируемой Приказом Минсельхоза России № 552 от 13 декабря 2016 г. (для объектов рыбохозяйственного значения), СанПиН 2.1.4.1116-02 (для бутилированной воды), ГОСТ 6709-96 (дистиллированная вода).

Правильно берём пробу

Грамотный отбор воды на анализ гарантирует точное определение концентрации хлоридов в пробе, поэтому лучше всего доверить процедуру специалистам.

При самостоятельном отборе пробы необходимо придерживаться следующих правил:

1. Для водопроводной воды подойдет чистая пластиковая бутылка из-под «минералки» на 1,5-2 литра или стеклянная банка с тугой крышкой. Недопустимо использовать тару из-под сока, лимонадов, молока, кваса, пива.
2. Перед отбором кран открывают под сильным напором на 5-7 мин., чтобы удалить застоявшуюся в трубах жидкость.
3. Затем напор снижают и промывают тару и крышку в исходной воде.
4. Тонкой струей по стенке заполняют бутылку «под горлышко», чтобы между жидкостью и крышкой не осталось воздуха. Крышку туго затягивают.
5. Доставляют емкость с пробой в лабораторию в тот же день.
6. Если такой возможности нет, воду помещают в холодильник, но не более, чем на 36 часов. Не допускается замораживание пробы воды!
7. При транспортировке емкость с водой оберегают от нагревания и солнечных лучей.

Отбор воды из колодца проводят аналогично, используя в качестве пробоотборника предварительно помытое ведро.

Методы выявления

Наиболее распространен в лабораториях аргентометрический метод, основанный на осаждении хлоридов азотнокислым серебром в присутствии индикатора K2CrO4 (хромата калия).

После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом раствор из желтого становится оранжево-красным.

Второй способ определения хлоридов в воде представляет собой титрование образца раствором нитрата ртути (II) в присутствии индикатора дифенилкарбазона.

Хлорирование – очистка вод «хлоркой»

Только неукоснительное соблюдение санитарных требований, предъявляемых к устройству и эксплуатации всех сооружений водопровода, позволяет гарантировать безопасность питьевой воды, подаваемой населению. Эти требования касаются и установок для хлорирования воды.

Влага – идеальная среда для развития бактерий, а хлор и его соединения успешно угнетают жизнедеятельность патогенной микрофлоры.

«Активный хлор» убивает бактерии, окисляя вещества протоплазмы клеток бактерий. Наиболее чувствительны к «активному хлору» возбудители холеры, брюшного тифа и дизентерии.

В России впервые хлорировали воду в Кронштадте – во время эпидемии холеры 1910 года. Первоначально хлорирование производили хлорной известью, а в 1917 году на водопроводной станции г. Ленинграда применили газообразный хлор.

Хлорирование – обязательная процедура в случае забора воды из поверхностных водоемов, а также подземных источников, когда бактериальные показатели пробы не соответствуют ГОСТ Р 51232-98 «Вода питьевая».

В резервуар с водой подается хлор в виде газа или раствора, затем происходит химическая реакция. В результате хлорирования качество обеззараживаемой жидкости сохраняется, а патогенные бактерии погибают.

Методы удаления хлоридов из воды

Избыток хлоридов искажает вкус питьевой воды, а многие технологические процессы не допускают использование хлорированной воды, поэтому ее подвергают дехлорированию.

Простые способы

В быту хлор из воды удаляют следующими способами:

1. Слив застоявшейся в трубах воды. Вечером, когда происходит максимальный водозабор, есть смысл набрать 5-10 литров впрок.
2. Отстаивание. В быту частично удалить хлор можно, если воду из-под крана налить в широкую емкость, к примеру, кастрюлю, и дать отстояться 3-4 часа. Воду важно перемешивать время от времени, иначе газообразный хлор удаляется только с 1/3 глубины емкости.
3. Кипячение. Важно помнить, что при кипячении улетучивается только газообразный хлор.
4. Перекристаллизация. Суть техники заключается в разной скорости замерзания воды с примесями и чистой воды. Воду несколько раз замораживают и размораживают.

Трудоемкие и малоэффективные бытовые способы дехлорирования с успехом заменяет качественная фильтрующая система, встроенная в водопроводную систему дома или квартиры.

Промышленные

В настоящее время распространены следующие промышленные способы дехлорирования:

• озонирование;
• сорбционный метод;
• ионный обмен;
• обратный осмос.

· установка в домах и на производстве;

· на степень очистки исходный состав воды не влияет;

Из таблицы видно, что система обратного осмоса наиболее эффективна и универсальна. Установка обратного осмоса в квартире, коттедже или на предприятии способна уменьшить концентрацию хлоридов до нормального уровня, сделав ее пригодной для питья.

Контроль за качеством воды позволяет сохранить здоровье живых существ, оптимизировать технические процессы, позаботиться об экологии.

Источник: vistaros.ru