Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения серебра (при массовой доле серебра от 0,5 до 2 %).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 3240.0-76.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании серебром с роданидом аммония труднорастворимой соли белого цвета. Первая лишняя капля раствора роданида аммония реагирует с железоаммонийными квасцами, образуя роданид железа красного цвета.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1, 1:6.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Стандартный раствор серебра; готовят следующим образом: 3,146 г предварительно высушенного в сушильном шкафу при 150 °С до постоянной массы азотнокислого серебра растворяют в бидистиллированной воде, вводят 1 см 3 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , разбавляют бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
Определение хлорид-ионов
1 см 3 раствора содержит 2,0 мг серебра.
Железоаммонийные квасцы по ГОСТ 4205-77, раствор; готовят следующим образом: 3 г железоаммонийных квасцов и 2 см 3 серной кислоты растворяют в 100 см 3 воды.
Аммония роданид по ГОСТ 27067-86, 0,02 М раствор; готовят следующим образом: 1,52 г роданида аммония растворяют в 1000 мл воды. Титр раствора роданида аммония устанавливают по нитрату серебра.
Для этого 25 см 3 нитрата серебра помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 , прибавляют 5 см 3 3 %-ного раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданида аммония до начала изменения окраски (бледно-красного цвета).
Титр раствора роданида аммония (Т), выраженный в г/см 3 серебра, вычисляют по формуле
где m — количество нитрата серебра, взятое для титрования, г;
v — количество роданида аммония, израсходованное на титрование, см 3 .
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 2 г растворяют в конической колбе вместимостью 250 см 3 , приливают 10 см 3 азотной кислоты, разбавленной 1:6 в 40 см 3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, не содержащей хлора, кипятят до удаления окислов азота, затем стенки колбы обмывают водой, охлаждают, прибавляют 5 см 3 раствора железоаммонийных квасцов и титруют 0,02 М раствором роданида аммония до начала изменения окраски (бледно-красного цвета). Раствор сильно взбалтывают и, если окраска исчезнет, прибавляют еще по каплям титрованный раствор роданида аммония до появления устойчивой окраски.
2.2; 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю серебра (X)в процентах вычисляют по формуле
где v — количество 0,02 н. раствора роданида аммония, затраченное на титрование, см 3 ;
m — масса навески сплава, г;
Т — титр раствора роданида аммония, выраженный в г/см 3 серебра.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
100грамм ПРОВОЛОКИ с АМПЕРМЕТРА СТОИТ 164 ТЫС
Массовая доля серебра, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
2.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений массовой доли серебра от 0,5 до 2 % проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-87.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции серебра при длине волны 328,8 нм в пламени ацетилен-воздух.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Вода бидистиллированная, проверенная на отсутствие ионов хлора, полученная по ГОСТ 4517-87.
Разбавление всех растворов проводят только бидистиллированной водой.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75. х. ч. или ч. д. а.
Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, ос. ч., не содержащая ионов хлора.
Стандартные растворы азотнокислого серебра.
Раствор А; готовят следующим образом: 1,5730 г предварительно высушенного в сушильном шкафу при 150 °С до постоянной массы азотнокислого серебра растворяют в бидистиллированной воде, вводят 1 см 3 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
1 см 3 раствора А содержит 1 мг серебра.
Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см 3 раствора А отбирают в колбу вместимостью 50 см 3 , разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см 3 раствора Б содержит 0,1 мг серебра.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.
3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. 0,1 г пробы помещают в коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью 100 см 3 , предварительно промытую азотной кислотой и бидистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион. Затем промывают двумя порциями бидистиллированной воды по 20 см 3 каждая, растворяют в 10 см 3 азотной кислоты при слабом нагревании на плите, закрыв после добавления азотной кислоты колбу часовым стеклом во избежание преждевременного выпаривания азотной кислоты. По окончании растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 . Колбу, в которой проводили растворение, ополаскивают 25 см 3 бидистиллированной воды и промывные воды присоединяют к основному раствору. Полученную смесь охлаждают, разбавляют бидистиллированной водой до метки, перемешивают и вводят в распылитель спектрофотометра.
Значение оптической плотности пламени откладывают на градуировочном графике. Во избежание ошибок при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы проверяют наклон градуировочного графика повторным фотометрированием одного из ранее проанализированных растворов. При измерении оптической плотности более чем на 2 % анализ последних четырех проб повторяют.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью по 100 см 3 вводят по 10 см 3 азотной кислоты; 0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 30 см 3 раствора Б, что соответствует: 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 и 0,30 мг серебра. Растворы разбавляют водой до метки, перемешивают, фотометрируют, как указано в п. 3.3.1, и строят градуировочный график.
3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю серебра (X)в процентах вычисляют по формуле
где m1- масса серебра, найденная по градуировочному графику, г;
m — масса навески сплава, г.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Массовая доля серебра, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
Источник: www.opengost.ru
ГОСТ
ГОСТ 16321.1-70. Серебряно-медные сплавы. Метод определения содержания серебра
Настоящий стандарт распространяется на серебряно-медные сплавы и устанавливает потенциометрический метод определения содержания серебра (при массовой доле серебра от 49,5 до 97,3%)
| Название на англ.: | Silver-copper alloys. Method for determination of silver content |
| Тип документа: | стандарт |
| Статус документа: | действующий |
| Число страниц: | 2 |
| Дата актуализации текста: | 01.08.2013 |
| Дата актуализации описания: | 01.08.2013 |
| Дата издания: | 01.07.1986 |
| Дата введения в действие: | 01.01.1972 |
| Дата последнего изменения: | 22.05.2013 |
| Переиздание: | переиздание с изм. 1 |
| Взамен в части: | ГОСТ 7979-56 в части разд. II |
Поправки и изменения:
- Изменение №1 к ГОСТ 16321.1-70
- Изменение №2 к ГОСТ 16321.1-70
Закажите консультацию специалиста
Сертификация
- Виды сертификатов
- Сертификат соответствия
- Декларация соответствия
- Декларация пожарной безопасности
- Отказное письмо
- Евро 5 и СБКТС
- Сертификат Евро
- Сертификат пожарной безопасности
- Сертификат соответствия систем менеджмента качества
- Сертификат происхождения
- Сертификат на взрывозащиту
- Озоновое заключение
- Разрешение на применение
- Регистрация товарного знака
- Свидетельство о госрегистрации
- Обоснование безопасности технических устройств
- Экспертиза промышленной безопасности
Сертификация в деталях
- Сертификат на арматуру
- Сертификат на бумагу
- Сертификат на гипсокартон
- Сертификат на двери
- Сертификат на игрушки
- Сертификат на кабель
- Сертификат на клей
- Сертификат на косметику
- Сертификат на кофе
- Сертификат на краску
- Сертификат на лампы
- Сертификат на мдф
- Сертификат на мебель
- Сертификат на мед
- Сертификат на насос
- Сертификат на обои
- Сертификат на окна
- Сертификат на ПВХ
- Сертификат на пиломатериалы
- Сертификат на пленку
- Сертификат на плитку
- Сертификат на посуду
- Сертификат на светильники
- Сертификат на стекло
- Сертификат на ткань
- Сертификат на часы
- Сертификаты на одежду
- Сертификаты на продукты питания
- Сертификаты на строительные материалы
- Сертификаты на трубы
- Сертификация БАД
- Сертификация бытовой техники
- Сертификация компьютеров
- Сертификация кондитерских изделий
- Сертификация кранов
- Сертификация овощей
- Сертификация тары
- Сертификация чая
Нормативные документы
- Технические условия
- Технический регламент
- Действующие технические регламенты
- Законодательная база, по которой проходит добровольная и обязательная сертификация продукции
Базы кодов
- База кодов МКТУ
- База кодов ГОСТ
- База кодов ОКВЭД
- База кодов ОКП
- База кодов ОКПД2
- База кодов ОКУН
- База кодов ТНВЭД
Источник: rostest.info
ГОСТ Р ИСО 7523-2016
Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией
Устанавливает атомно-абсорбционный с электротермической атомизацией спектрометрический (ААС ЭТА) метод определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия в высокочистом, рафинированном, ковком и литом никеле, в диапазонах, представленных в таблице 1. Метод применим для независимого определения любого (одного или большего количества элементов из перечисленных) без определения всех элементов, присутствующих в стандартных растворах.
Идентичен ISO 7523:1985
Оглавление
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Сущность метода
6 Пробоотбор и образцы для анализа
7 Проведение анализа
8 Обработка результатов
9 Возможные помехи и способы их предотвращения
10 Неоднородность образца
11 Отчет об испытаниях
Приложение А (обязательное) Альтернативный метод приготовления и очистки раствора нитрата никеля для атомно-абсорбционного анализа с ЭТА
Приложение В (справочное) Статистический отчет о межлабораторных испытаниях
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам
| 01.11.2016 |
| 01.02.2017 |
| 01.01.2021 |
Этот ГОСТ находится в:
- Раздел Экология
- Раздел 77 МЕТАЛЛУРГИЯ
- Раздел 77.080 Черные металлы
- Раздел 77.080.20 Стали
- Раздел Электроэнергия
- Раздел 77 МЕТАЛЛУРГИЯ
- Раздел 77.080 Черные металлы
- Раздел 77.080.20 Стали
- Раздел Экология
- Раздел 77 МЕТАЛЛУРГИЯ
- Раздел 77.120 Цветные металлы
- Раздел 77.120.40 Никель, хром и их сплавы
- Раздел Электроэнергия
- Раздел 77 МЕТАЛЛУРГИЯ
- Раздел 77.120 Цветные металлы
- Раздел 77.120.40 Никель, хром и их сплавы
Организации:
| Утвержден | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии | 114-ст |
| Разработан | ФГУП Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им. И.П. Бардина | |
| Издан | Стандартинформ | 2016 г. |
Nickel. Determination of silver, arsenic, bismuth, cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium and thallium contents. Electrothermal atomic absorption spectrometric method
Нормативные ссылки:
- ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
- ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
- ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
- ГОСТ 29169-91Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
- ГОСТ 29251-91Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
- Показать все
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
- Сканы страниц ГОСТа
- Текст ГОСТа
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НИКЕЛЬ
Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией
(ISO 7523:1985, IDT)
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Центральным научно-исследовательским институтом черной металлургии им. И.П. Бардина» на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК145 «Методы контроля металлопродукции»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 марта 2016 г. № 114-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7523:1985 «Никель. Определение содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией» (ISO 7523:1985 «Nickel — Determination of silver, bismuth, cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium and thallium contents — Electrothermal atomic absorption spectrometric method», IDT).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
Приложение А (обязательное)
Альтернативный метод приготовления и очистки раствора нитрата никеля для атомно-абсорбционного анализа с ЭТА
Исключительно высокая чувствительность ААС ЭТА метода предъявляет очень высокие требования к чистоте всех используемых реактивов. Количество операций, выполняемых при приготовлении раствора пробы, необходимо свести к минимуму, чтобы избежать возможного загрязнения раствора из внешних источников.
Растворение навески в кислоте и прямой анализ этого раствора относительно стандартных растворов, содержащих подходящую матрицу, является наиболее простым и надежным способом. От чистоты выбранной матрицы и используемой кислоты зависят пределы обнаружения индивидуальных аналитов в пробе. Поэтому желательно иметь простые способы очистки реактивов, которые не имеют достаточную степень чистоты. Азотную кислоту можно очистить перегонкой в аппарате, состоящем только из стеклянных деталей. Экстракцией можно удалить из нитрата никеля, до очень низких уровней, висмут, медь и свинец.
А.1 Сущность способа экстракции
Краткая экстракция раствора никеля [100 г/дм 3 никеля в 5 % (объемн.) азотной кислоте с раствором дибен-зилдитиокарбамата цинка] в четыреххлористый углерод. Если необходимо экстракцию повторяют.
Экстракция с дитиокарбаматом служит для удаления висмута, меди и свинца из раствора нитрата никеля. Свинец наиболее часто встречающаяся примесь, которая вымывается из фильтровальной бумаги во время фильтрования основного раствора. Экстракционный реагент и раствор никеля выдерживают одновременно минимальное время, т. к. активность дитиокарбаматов снижается при использовании цинковой соли и в тоже время двухфазная система требует очень короткого контакта при экстракции. Очищенный основной раствор никеля не пригоден для работы, включающей определение цинка.
А.2.1 Цинкдибензилдитиокарбамат(С30Н28М2342п), раствор, 0,50 г/дм 3
Растворяют 100 мг соли в 200 см 3 четыреххлористого углерода. Используют свежеприготовленный раствор.
Примечание — При работе с четыреххлористым углеродом экстракцию проводят в термостойком вытяжном шкафу.
А.2.2 Азотная кислота (ИN03), р20« 1,41 г/см 3 , разбавленная 1:19.
А.2.3 Никеля нитрат, раствор, 100 г/дм 3 .
Растворяют 495 г нитрата никеля шестиводного [Ni(NOs)2 • 6Н20] в азотной кислоте (А.2.2) и разбавляют до 1000 см 3 кислотой.
А.3.1 Экстрагируют 100 см 3 раствора нитрата никеля (А.2.3) таким же объемом раствора дибензилдитио-карбамата цинка в четыреххлористом углероде (А.2.1). Встряхивают фазы в течение только 10 с, а потом позволяют фазам разделиться. Отбрасывают нижний слой (органическую фазу), затем повторяют экстракцию со свежей порцией (100 см 3 ) раствора дибензилдитиокарбаматом цинка.
Встряхивают в течение 10 с, отбрасывают органический экстракт и фильтруют водную фазу через фильтровальную бумагу средней плотности, которая предварительно промыта азотной кислотой (А.2.2).
А.3.2 Проверяют величину аналитического сигнала свинца, получаемого в ЭТА при введении в него от 5 до 25 мкл очищенного раствора на длине волны 283,3 нм. Повторяют очистку раствора никеля экстракцией, если значение абсорбции превысит 0,01.
Примечание — Свинец последний из трех следовых элементов, который экстрагируется из никелевой матрицы. Обычно, двух экстракций достаточно для полного удаления всех трех примесей.
А.3.3 Разбавляют очищенный раствор до 250 см 3 в мерной колбе с одной меткой и это будет основной раствор (4.4). 1
Приложение В (справочное)
Статистический отчет о межлабораторных испытаниях
В настоящий стандарт включены результаты, полученные по программе межлабораторных испытаний, проведенных в 11 лабораториях шести стран. Шесть образцов никеля металлического были проанализированы во всей области применения методик настоящего стандарта. Из них четыре были специально приготовлены в качестве материалов для исследований, содержащих полный набор содержаний примесей, регламентированных стандартом, так как не производились промышленным способом. Программа испытаний была предназначена для определения повторяемости и воспроизводимости метода, в соответствии с положениями, принятыми в стандарте ИСО 5725.
В.1 Нормативные ссылки
ИСО 3534 Статистика. Словарь и символы
ИСО 5725 Прецизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости по результатам межлабораторных испытаний.
Для целей этого приложения применимы определения, принятые в стандарте ИСО 3534.
В.З План программы испытаний
В.3.1 Программа испытаний была разработана так, чтобы каждая из участвующих в эксперименте лабораторий, анализировала по три навески от каждого образца и представляла отчет о трех, независимо полученных результатах по данной методике.
В.3.2 Каждый независимый результат получен в процессе выполнения трехатомизаций (7.4.1.9).
В.4 Образцы для испытаний
В.4.1 Четыре образца для испытаний были специально приготовлены способом плавления высокочистого никеля и добавлением следовых элементов с последующим выливанием плава в воду для получения гранул. Условия проведения процесса были выбраны такими, чтобы получился образец подобный тонкой стружке от сверла или от фрезы. Для обеспечения однородности образцов для анализа, была отобрана фракция гранул по шкале Т айлера (-28 + 65) или (-0,60 мм + 0,21 мм) от каждого из приготовленных образцов.
В.4.2 Два образца для испытаний представляли собой промышленный порошок никеля и фрезерную стружку, взятую от кованой заготовки никеля. Для приготовления стандартных растворов, каждая лаборатория была обеспечена промышленным порошком высокочистого никеля.
В.5 Статистические обработки
В.5.1 Компьютерная программа
Компьютерная программа была использована для статистического анализа результатов измерений в соответствии с ИСО 5725. По этой программе вычисляли среднее значение результатов, внутри- и межлабораторные стандартные отклонения и соответствующие им повторяемость и воспроизводимость. Были проведены различные статистические расчеты, чтобы выявить выбросы в результатах и отбраковать их.
В.5.2 Статистическая обработка для выявления выбросов
Проверка данных на соответствие критериям Кохрана и Диксона проводились независимо с уровнем доверительной вероятности 95 % в соответствии с требованиями ИСО 5725. Принцип критерия Кохрана состоит в том, что совокупность результатов представляет собой выброс, если отношение выборочной дисперсии результатов одного аналитика или внутрилабораторной дисперсии по отношению к сумме других дисперсий превышает табличное значение критерия Кохрана. По критерию Диксона определяют, отличается ли среднее значение результатов аналитика или лаборатории слишком сильно от средних значений результатов других лабораторий.
В.5.3 Вычисление повторяемости и воспроизводимости
Результаты испытаний всех лабораторий, участвующих в программе испытаний были обработаны в соответствии с положениями ИСО 5725, чтобы получить данные о значениях внутри-и межлабораторных дисперсий. Были рассчитаны соответствующие повторяемость и воспроизводимость.
В результате обработки получены следующие данные:
где ^ — внутрилабораторная дисперсия; г— предел повторяемости;
где R — предел воспроизводимости; si — межлабораторная дисперсия.
В.6 Результаты статистического анализа
В.6.1 Результаты статистического анализа для всех элементов, во всей области применения настоящего стандарта представлены в таблице В.1.
В.6.2 При оценке этих результатов следует принимать в расчет то, что образцы для межлабораторных испытаний были приготовлены в лабораторных условиях и могут быть менее однородны по сравнению с коммерческими стандартными образцами.
В.6.3 В некоторых лабораториях полная программа испытаний выполнена не для всех образцов, что ограничило количество данных использованных для этого статистического отчета.
Таблица В.1 — Результаты статистического анализа
Источник: standartgost.ru