К сухому остатку после удаления хлороформа из исследуемого раствора на предметном стекле добавляют одну каплю хлорида железа(III). При наличии антипирина образуется кроваво-красное окрашивание.
Реакция получения нитрозоантипирина
Реактивы и оборудование
Раствор антипирина в хлороформе (3 мл)
Серная кислота 10% раствор (3 мл)
Нитрит натрия насыщенный раствор (3 мл)
Ход определения
Остаток после удаления хлороформа из исследуемого раствора в пробирке растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 10% раствором серной кислоты и добавляют несколько капель насыщенного раствора нитрита натрия. При наличии антипирина появляется зеленое окрашивание; при больших количествах антипирина может выпасть зеленый осадок.
Контрольные вопросы:
1.Перечислите реакции, характеризующие антипирин как представитель класса пиразолов. Приведите примеры.
Напишите уравнения реакций для вышеописанных опытов.
Лабораторная работа №10
ОБНАРУЖЕНИЕ АМИДОПИРИНА
Растворение серебра в хлориде железа(3), в гипохлорите и в перекиси водорода
Реакция с хлоридом железа (III)
Реактивы и оборудование
Раствор амидопирина в хлороформе (3 мл)
Хлорид железа (III) раствора (1 мл)
Ход определения
1 мл хлороформного раствора амидопирина помещают в пробирку, хлороформ испаряют при нагревании на теплой водяной бане, к остатку добавляют одну каплю раствора хлорида железа (III). При наличии амидопирина появляется фиолетовое окрашивание, исчезающее от избытка реактива.
Реакция с азотистой кислотой
Реактивы и оборудование
Раствор амидопирина в хлороформе (3 мл)
Серная кислота 10% раствор (1 мл)
Нитрит натрия насыщенный раствор (1 мл)
Ход определения
Методика проведения реакции аналогична методике реакции получения нитрозоантипирина. При наличии амидопирина наблюдают быстро исчезающее фиолетовое окрашивание.
Реакция с нитратом серебра
Реактивы и оборудование
Раствор амидопирина в хлороформе (2 мл)
Нитрат серебра 10% раствор (1 мл)
Ход определения
1 мл хлороформного раствора амидопирина помещают в пробирку, хлороформ испаряют при нагревании на теплой водяной бане, к остатку добавляют 1-2 мл дистиллированной воды, добавляют 3-5 капель 10% раствора нитрата серебра и нагревают в течение 3-5 мин. При наличии амидопирина наблюдают образование фиолетового окрашивания.
При больших количествах амидопирина может наблюдаться образование темного осадка металлического серебра.
Реакция с раствором йода в соляной кислоте
Реактивы и оборудование
Раствор амидопирина в хлороформе (5 мл)
Йода в концентрированной соляной кислоте (1 мл)
Ход определения
К сухому остатку на предметном стекле прибавляют 1-2 капли раствора йода в концентрированной соляной кислоте — через некоторое время выделяются призматические кристаллы.
Открываемый минимум 0,3 мкг при предельной концентрации 1:666666.
Контрольные вопросы:
1.Перечислите реакции, характеризующие амидопирин как представитель класса пиразолов. Приведите примеры.
Получение хлорида железа 3
Напишите уравнения реакций для вышеописанных опытов.
Лабораторная работа №11
ОБНАРУЖЕНИЕ КУРАНТИЛА
Реакция с азотной кислотой
Реактивы и оборудование
Серная кислота (конц.) (5 мл)
Азотная кислота (конц.) (5 мл)
Азотная кислота 2 н раствор (5 мл)
Ход определения
Реакция 1. В пробирку наливают 3 мл серной кислоты и растворяют в них 1 г курантила. Раствор приобретает желтую окраску, переходящую в красно-фиолетовую после добавления 3 капель азотной кислоты.
Реакция 2. В пробирку наливают 5 мл 2 н азотной кислоты серной кислоты и растворяют в них 10 мг курантила. Раствор приобретает желтую окраску, переходящую в коричневую. Через 1-2 мин окраска должна исчезнуть.
Реакция с метиловым спиртом
Реактивы и оборудование
Метиловый спирт (5 мл)
Ход определения
В пробирку наливают 5 мл метилового спирта и растворяют в них 10 мг курантила. Раствор приобретает зеленовато-желтую окраску и сине-желтую флуоресценцию.
Контрольные вопросы:
1.Перечислите реакции, характеризующие курантил как представитель класса пиримидинов. Приведите примеры.
Источник: infopedia.su