Хлорное золото АиС13 — 2Н2О получают растворением металлического золота в царской водке ( 3 вес. Растворение ведут при нагревании смеси на песочной бане при 70 — 80, пока не прекратится выделение бурых паров и не образуется густая темная маслянистая масса. [3]
Хлорное золото при обыкновенной температуре — восстанавливается до металла, выделяя кислород. [4]
Хлорное золото разбавляют пятикратным количеством воды п переводят в гремучее золото добавлением 25 % — ного аммиака из расчета 10 мл NH ( OH на 1 г Аи с последующим нагреванием раствора для удаления избытка аммиака. Осадок гремучего золота состава [ Аи ( ЫНз) з ( ОН) з) отстаивают, промывают через фильтр горячей водой ( нельзя высушивать, осадок взрывоопасен. [5]
Получение реактива на золото. В домашних условиях легко!
Хлорное золото при обыкновенной температуре — восстанавливается до металла, выделяя кислород. [6]
Иногда хлорное золото переводят в гремучее золото. Для этого к раствору хлорного золота добавляют по 10 мл 25 % — ного раствора аммиака на каждый грамм растворенного золота. Его отстаивают, отфильтровывают, несколько раз промывают кипящей водой и во влажном состоянии вводят в раствор цианистого калия. Необходимо помнить, что гремучее золото в сухом виде взрывоопасно. [7]
Безводное хлорное золото металлирует ароматич. [8]
Сколько хлорного золота образуется при растворении в царской водке Юг-атом золота; 1 97 кг золота. [9]
Раствор хлорного золота выпаривают с соляной кислотой и золото выделяют сернистым газом. Желтая окраска раствора, полученного от обработки серебряного королька азотной кислотой, указывает на присутствие платины, а коричневатая — палладия. Раствор выпаривают досуха, нитрат серебра сплавляют, затем извлекают горячей водой и фильтруют.
Коричневый или черный осадок отмывают от серебра, возвращают обратно в стакан и растворяют в нескольких кашшх царской водки; присоединяют фильтрат от выделения золота и удаляют азотную кислоту двукратным выпариванием с небольшим избытком соляной кислоты. Остаток растворяют в нескольких миллилитрах воды и раствор фильтруют через маленький тампон из фильтробумажной массы, который повторно промывают несколькими каллями воды. Фильтрат может быть окрашен в желтый или оранжевый цвет, его выларивают почти досуха с очень небольшим количеством хлористого аммония: образование желтого осадка кристаллов октаэдрической системы доказывает присутствие платины. Фильтрат от осадка хлороплатината аммония, если он окрашен в коричневато-желтый цвет, содержит палладий, который идентифицируют чувствительной реакцией с диметилглиок-симом. [10]
Действие раствора хлорного золота на некоторые металлы вызывает характерные явления. [11]
При введении хлорного золота в эмульсию наблюдается соответствие между ходом монохроматических кривых примесного спектрального поглощения и кривой относительной интегральной светочувствительности: максимальные значения обеих величин достигаются при одной и той же концентрации введенного раствора хлорного золота. Введение же в липмановскую эмульсию роданида золота приводит к непрерывному повышению светочувствительности при неоднозначном изменении примесного спектрального поглощения. Обнаруженная картина изменения поглощения связана, вероятно, с эволюцией образующихся примесных центров, а именно с различием скоростей их накопления и коагуляции. При введении небольших концентраций раствора хлорида и роданида золота ( до 0 02 %) скорость накопления центров, вероятно, превышает скорость их коагуляции; при увеличении же концентрации золота ( до 0 04 %) превалирует скорость коагуляции, что и вызывает снижение величины спектрального поглощения. [13]
В раствор хлорного золота вводят весьма высокодисперсный зародышевый золь золота, полученный восстановлением хлорного золота эфирным раствором фосфора. Последующее добавление восстановителя, например формальдегида, приводит к росту частиц на введенных зародышах. Монодисперсность системы обеспечивается постоянством скорости роста частиц. [14]
При нагревании хлорного золота до 190 оно разлагается и образует хлористое золото. [15]
Источник: www.ngpedia.ru
Типы реактивов на золото и способы определения пробы
К сожалению, даже при покупке золота в дорогих магазинах с хорошей репутацией быть на 100% уверенными в его качестве не представляется возможным. Существует множество способов проверки золота, которые можно произвести в домашних условиях, но все они недостоверные, и на них полностью полагаться тоже нельзя. В условиях мастерской для проверки используют реактив на золото.
Проверка золота реактивом
Типы реактивов
Для того чтобы определить пробу с помощью реактивов, используется три типа растворов:
- хлорид золота;
- йодистый калий;
- на основе кислот.
Хлорид золота применяется для определения пробы сплава, когда золота там содержится менее 70%. Получить реактив хлорное золото можно и дома, но для этого нужно иметь царскую водку — смесь азотной и соляной кислот. Чтобы растворить 1 г золота, берут по 2 мл каждой кислоты. Для реакции используют чашку из фарфора, установленную на бане из песка, которую нагревают с помощью электроплитки.
Работать при этом необходимо в вытяжном шкафу или на улице, потому что при работе выделяются пары ядовитых веществ. Об окончании реакции вам скажут выделения бурых паров и образование осадка коричневого цвета. Массу растворяют в кипятке и добавляют аммиак. Осадок при этом и будет хлоридом золота.
Кислотные реактивы. Они также называются и пробирными реактивами, которые представляют собой смесь азотной и соляной кислот в различных пропорциях с добавлением дистиллированной воды. Пропорции напрямую зависят от пробы сплава, который исследуется. Реактивы на основе кислоты подходят и для определения металлов, вовсе не содержащих золота.
Раствор йодистого калия применяется только для апробирования золота высокой пробы.
Методика проведения апробации в зависимости от пробы
При апробировании с помощью хлорида золота в месте распила появляется характерное пятно зеленовато-коричневого цвета. Если проба ниже заявленной, — пятно тусклое или грязное с оттенками сероватого. Если золота нет вовсе, — черного цвета.
Кислотный реактив для 375 пробы состоит из азотной кислоты (59,5%) и воды (40,5%). При воздействии реактива на металл этой пробы остается чистая капля, в некоторых случаях слегка темная, но это едва уловимо. Если в сплаве золота нет или его совсем мало, происходит реакция с выделением пены и осадка зеленого цвета.
2) 500 проба. Для изготовления применяется редко. Такая проба ставится на всех ювелирных изделиях с 585 пробой, поступающих из-за границы, и на украшениях, которые при апробации оказываются беднее по содержанию золота, чем 585 проба. Типичный цвет сплава красноватый из-за высоко содержания меди. По плотности и твердости почти соответствует 585, из-за чего их сложно отличить.
Методика апробации такая: сначала производится исследование с помощью хлорида золота, после этого — реактива на основе кислот. Хлорид золота оставляет коричневое пятно, а на белом золоте — светло-коричневое. Кислотным реактивом для этой пробы является чистая азотная кислота, которая, в свою очередь, считается и универсальным реактивом. При апробации дает желтоватое пятнышко или его отсутствие.
3) 585 проба. Наиболее популярна в странах Запада и СНГ. Заменила в свое время распространенную в СССР 583 пробу, чтобы соответствовать западным стандартам. В каратной системе соответствует 14 каратам. Методика апробации такая же, как и при 500 пробе.
Сначала — хлорид золота, после — кислотные реактивы.
Хлорное золото оставляет на 585 пробе чистую каплю в некоторых случаях с едва заметной тенью. На белом золоте той же пробы — золотисто-оранжевого цвета. Кислотный реактив представляет собой смеси из четырех капель соляной кислоты, добавленной к 46% азотной и 54% воды. При взаимодействии с кислотным реактивом для 500 пробы сплав дает легкий ожог, для 585 — светло-коричневое пятно, а с 750 — темно-коричневое.
4) 750 проба. Высокопробное золото. Не встречается белого и цветного золота. Практически все оно желтое, с легкими оттенками. Очень популярно на Западе, где имеет пробу 18К.
В нашей стране не особо востребовано из-за низких характеристик эксплуатации и высокой стоимости.
Используется для изготовления массивных колец, которые делают таковыми для того, чтобы они не гнулись. Из-за веса золота такие кольца — особенно дорогие, позволить их смогут себе не все, да и это не всегда имеет смысл, так как они будут гнуться и стираться.
При взаимодействии с кислотным реактивом для 750 пробы реакция не наблюдается. Такой реактив содержит 59,3 % азотной кислоты и 1,1 % соляной, все остальное — вода.
5) Пробы, выше 900. Такие сплавы отличаются высокой мягкостью и ковкостью. Облают хорошими литейными свойствами, но плохими характеристиками устойчивости к износу. В основном изготавливают:
- 900: золотые монеты, нагрудные знаки;
- 916: монеты, украшения иностранного производства с пробой 22К;
- 958: украшения, обручальные кольца и иностранные изделия с пробой 23К;
- 999: слитки в банках, инвестиционные монеты.
Раствор йодистого калия на этих сплавах оставляет ярко-красное пятно. При реакции с кислотными растворами пятна не остается. Для 900 пробы берут 69,2% азотной кислоты и 1,3% соляной. Для 958 — 78,7% и 2,0% соответственно.
Реактивы для проверки золота
Изделие можно считать апробированным в таких случаях:
- Для 375 пробы — отсутствие пятна при апробировании кислотным реактивом, зеленовато-коричневое — при апробировании хлоридом золота.
- Для 500 пробы — отсутствие пятна и светло-коричневое пятно от хлорида золота, коричневое при апробации сплава белого цвета.
- Для 585 — прозрачное пятно от хлорида золота и светло-коричневое от реактива. Для белого золота — пятно оранжевого цвета.
- 750 проба — прозрачное пятно от реактива.
- Высокопробные сплавы — красное пятно от йодистого калия или его отсутствие от реактива.
Пробирный камень
Еще одна распространенная методика определения пробы золота с помощью пробирного камня. Он по своему составу относится к кремнистым сланцам и содержит около 8% углерода, поэтому обладает черным цветом.
Основные условия, которые выдвигаются для камня: мелкозернистая ровная поверхность, без царапин, трещин и неоднородностей, с химической устойчивостью к кислотам. Существуют камни искусственного и природного происхождения.
Перед апробированием камень подготавливают. Его протирают касторовым маслом. На подготовленную поверхность наносят натиры — плотные полоски шириной 2-3 мм и длиной 15–20 мм. Рядом наносятся полоски эталонными иглами, затем смачиваются пробирным реактивом, подходящим по пробе.
Удаляется реактив с помощью фильтровальной бумаги или промокашки и сравниваются осадки. Темный осадок на месте натира говорит о более низкой пробе изделия, по сравнению с реактивом, светлый — о более высокой. При этом также наблюдается уменьшение его количества.
В большинстве случаев для определения пробы достаточно взглянуть на клеймо. Дело в том, что все изделия, которые подлежат продаже, клеймятся в соответствии с нормами законов РФ государственным пробирным надзором.
Даже украшения, полученные из-за рубежа, обязательно проходят эту процедуру. На них будет стоять оттиск — голова девушки в кокошнике с ободком в форме лопаты и указанием пробы. Если изделие покупается на интернет-аукционе или ввозится в страну лично покупателем, то клеймить его необязательно в том случае, если нет намерения продажи.
Только нужно быть особо внимательными при покупке изделия за границей. Дело в том, что часто у них может не быть пробирного клейма в том виде, к которому мы привыкли. Да и клеймятся не только золотые изделия, но и позолоченные. Обычно в этом случае к каратной пробе добавляется приставка GP, GF и так далее. На золото чаще всего ставится только каратная проба.
Кроме того, в некоторых странах, например, Турции, могут по желанию поставить любую пробу, там это не запрещено.
Покупка реактивов на золото может понадобиться в том случае, если вы собираетесь открыть свое дело, — ювелирную мастерскую или ломбард, конечно, если имеете необходимый навык. Иначе реактивы будут стоить слишком дорого для одноразового опыта, лучше обратиться за помощью к профессионалам. В некоторых ломбардах вам установят пробу золота бесплатно.
Источник: dedpodaril.com
Особенности применения хлорного золота
Хлорное золото является одним из определителей чистоты состава материала, используемого для производства ювелирной продукции. Проведение контроля качества сплава производится предприятиями, изготавливающими ювелирную продукцию, мастерскими, имеющими лицензию на работу с драгметаллами, и ломбардами.
Методы идентификации пробы золота
Выпущенные изделия из благородных сплавов перед нанесением клейма соответствующей пробы тщательно проверяются на предприятиях, контролирующих соответствие качества продукции установленным стандартам. Содержание драгоценных компонентов определяют с помощью специальных методов анализа, позволяющих не разрушать состав или производить над ним манипуляции, связанные с разрушением первозданного вида. Опробование производится не только на ювелирных заводах, но и:
- на предприятиях розничной торговли;
- в ювелирных мастерских;
- в учреждениях, выдающих кредиты под залог ювелирных изделий.
Наиболее распространен способ проверки соответствия на кремнистом сланце (пробирном камне). Конечно, у этого метода есть свои недостатки, он является приближенным, но:
- позволяет сохранить целостность изделия;
- отличается простотой в использовании;
- применяется для определения любого вида сплава;
- отличается скоростью проведения анализа.
Использование пробирных иголок, то есть полосок сплавов, соответствующих определенному составу материала и наличию лигатурных компонентов. Чем больше ассортимент используемых материалов входит в стандарт пробы, тем полнее комплект иголок.
Применение химических реактивов относится к разрушающему способу определения состава. Их действие на сплавы однотипно. Если материал содержит высшее количество драгметалла, то реагент не оставит на изделии следа. Если количество лигатурных добавок выше нормы, предусмотренной стандартами, то появится легкая тень. Образованное пятно в опробованном месте укажет на заметную разницу в составе материала.
Несмотря на то что реактивы используются для определения практически всех проб золота, наиболее широко применяемым является специальный кислотный раствор.
Хлористое золото различно действует на разные составы. При навыках работы с реагентом можно определять серебро среди других белых металлов.
Для проверки чистоты сплава реагент наносится на поверхность. Материал от 999 до 585 пробы с реактивом не взаимодействует, а на 583 – оставляет едва заметный след. На сплаве, содержащем 50 % солнечного металла, остается светлое коричневое пятно. Для материала, в состав которого входит 37,5 % драгметалла, реакция на хлорное золото проявляется в виде темного коричневого осадка. Чем ниже проба, тем насыщенней осадок и цвет пятна.
Хлорное золото не вступает в реакцию с химическими элементами платиновой группы и некоторыми видами нержавеющей стали.
Диагностика состава материала
Давно известен факт, что золото не подвергается воздействию внешней среды и устойчиво к любым реагентам. Но купание благородного металла в царской водке способно полностью растворить благородный химический элемент. Такое свойство металла установлено в процессе опытов с разнообразными реагентами.
Например, материал 585 пробы в зависимости от содержания лигатурных компонентов может отличаться по цвету. Соответственно реакция состава материала на реагент будет разная.
Осуществить проверку пробы золота кислотным реактивом можно в следующей последовательности:
- механическим способом натереть небольшую пробу из изделия на специальном камне;
- с помощью стеклянной палочки нанести реагент на материал;
- визуально сравнить, как выглядит результат химической реакции с установленными стандартами.
Экспертную проверку пробы сплава драгметалла можно провести, воспользовавшись услугами специальной службы, которая обеспечит получение достоверной информации.
Подтвердить подлинность 585 пробы можно в домашних условиях с помощью обыкновенного спиртового раствора йода. Для этого в незаметном месте (лучше с обратной стороны ювелирного украшения) необходимо чуть протереть изделие наждаком и в этом месте смазать йодом.Если сплав 585 пробы, то йодный раствор оставит на протертом участке украшения темное пятно. Для сравнения можно провести эксперимент с изделиями, внешне сходными с золотыми (из латуни, меди, бронзы). После проведенных манипуляций на них не останется следа.
Источник: tozoloto.ru