Как из сульфида натрия получить сульфид серебра

блин мой паоставщик химикатов обурел вобще..по 300р кг впаривает. и даже 1кг цинка у него 300р стоит..

AKULA

12-01-2014, 18:54
для каких целей думаешь использовать сульфид?

Колобок

12-01-2014, 19:07
Попробовать Ср выбить в виде сульфида.
http://alhimika.net/forum/showthread.php?tid=25

AKULA

12-01-2014, 19:13

попробуй немного подкислить серкой и цинком или алюмихой при нагреве.так когда-то высаживал из фиксажа.а вот сульфид не пошел.а зачем хлористое садить солянкой,мне больше нравится солью

Колобок

12-01-2014, 19:22

солью от туда не пойдёт. кислоты дофига надо, там большой избыток сульфита. вот если его сначала окислить весь кислородом, тогда да, можно закислить. Практика победила, сульфид натрия легко получается прокаливанием сульфита. 4Na2SO3 > 3Na2SO4 + Na2S. Из сульфитного электролита (выше), точнее из сульфитного комплекса серебра в электролите, серебро прекрасно выбивается сульфидом натрия в виде сульфида серебра.

Получение СУЛЬФИДА СЕРЕБРА Ag2S. Реакция НИТРАТА СЕРЕБРА и СУЛЬФИДА НАТРИЯ. Опыты по химии

Осталось попробовать оставшийся сульфат натрия прокалить с углем и получить полностью сульфид натрия из сульфита.

Теперь проблема с формулами. Известны две, и они обе неправильные.
Вторая больше внушает доверие, но что-то с количеством атомов напутано. По всему инету гуляет одна и таже инфа неправильная и тупо копированная. Толпойопы копипастеры.
4Ag2S+4Na2CO3→8Ag+3Na2S+Na2SO4+4CO2
2Ag2S + 4Na2CO3 —> 8Ag + 3[Na2S • Ag2S] + Na2SO4 + 4СО2
У кого-нить есть правильная формула сплавления сульфида с содой?

Далее понятно, добавляют железо в шихту, чтобы окончательно вытеснить серебро железом, т.к. сода не восстанавливает полностью серебро: Na2S • Ag2S + Fe —> FeS • Na2S + 2Ag
Просто мне нужно посчитать примерное кол-во соды и железа для шихты.

NeMonstr Писал(а): Практика победила, сульфид натрия легко получается прокаливанием сульфита. 4Na2SO3 > 3Na2SO4 + Na2S. Из сульфитного электролита (выше), точнее из сульфитного комплекса серебра в электролите, серебро прекрасно выбивается сульфидом натрия в виде сульфида серебра.
Осталось попробовать оставшийся сульфат натрия прокалить с углем и получить полностью сульфид натрия из сульфита.

Воняет сероводородом, как сульфит прокаленный, так и из стаканчика где сульфид осаживал. Сёдня зашёл в гараж, думаю от чего тухляком воняет? До стаканчика добрался и сразу ясно стало, убрал в вытяжной шкаф. Дома это делать нельзя!

Цитата: Дома это делать нельзя!

И в гараже без вытяжки тоже. Но вчера не воняло. Источник ошибки найден, у Масленицкого:

NeMonstr Писал(а): из сульфитного комплекса серебра в электролите, серебро прекрасно выбивается сульфидом натрия в виде сульфида серебра.

Ух ты бл*дь. Если в растворе после извлечения сульфида серебра получается одна штуковина, то этим отработанным раствором удастся опять растворить серебро. 😮

NeMonstr Писал(а): Воняет сероводородом

Чтобы не отравиться в раствор надо добавлять щёлочь, она переведёт сероводород обратно в полезный реактив сульфид натрия который будет дальше осаждать сульфид серебра.
О как!

А ещё нашёл инфу (пока непроверенную), что тот же сульфит переводит некоторое количество сульфида серебра в металлическое.
Ag2S+Na2SO3 = 2Ag+Na2S2O3 в кислой среде. Хотя тиосульфат в присутствии кислорода опять его растворить должен. Может и не должен, если в кислой.

Вот сколько много можно делать сульфитом.

В общем для эксперимента самому получить чуток можно, а вообще лучше в следующий раз поеду куплю готового. Без печки прокаливать горелкой в ковшике не хочется больше. То серой воняет, то ещё хер чем. Хотя получается вполне рабочий сульфид, даже с углём попробовал, вполне розовый сульфид.

Источник: alhimika.net

Как из сульфида натрия получить сульфид серебра

16 лет успешной работы в сфере подготовки к ЕГЭ и ОГЭ!

1602 поступивших (100%) в лучшие вузы Москвы

Подготовка к ЕГЭ, ОГЭ и предметным Олимпиадам в Москве

Свяжитесь с нами
8 (495) 643-69-44

• Подготовиться к ОГЭ
• Подготовиться к ЕГЭ
• Подготовиться к олимпиадам

admin пн, 2012-04-09 15:09

Образование сульфида серебра

Описание.
В стаканчике с водой смешиваем растворы сульфида натрия и нитрата серебра. В результате реакции обмена мгновенно выпадает черный осадок сульфида серебра и образуется нитрат натрия. Произошла реакция обмена.

• Программа обучения по химии
• Рекомендуемая литература по химии
• Видео-эксперименты по химии
• Учебные материалы по химии
• Стоимость обучения по химии

• Программа подготовки по химии
• Литература по химии
• Видео-опыты по химии
• Материалы по химии
• Стоимость занятий по химии

• 9-10 классы
• 11 классы и абитуриенты

• Программа подготовки егэ по биологии
• Список рекомендуемой литературы для занятий по биологии
• Видео-материалы по биологии
• Учебные материалы по биологии
• Стоимость обучения по биологии

• Программа обучения по биологии
• Литература по биологии
• Видео уроки по биологии
• Книги и пособия по биологии
• Стоимость занятий по биологии

• 9-10 классы
• 11 классы и абитуриенты

• Программа обучения по математике
• Рекомендуемая литература по математике
• Учебные материалы по математике
• Стоимость обучения по математике

• Программа подготовки по математике
• Литература по математике
• Книги и пособия по математике
• Стоимость занятий по математике

• 9-10 классы
• 11 классы и абитуриенты

• Программа подготовки к ЕГЭ и ОГЭ по русскому языку
• Литература для подготовки к ЕГЭ и ОГЭ по Русскому языку
• Учебные материалы по Русскому Языку
• Стоимость занятий по русскому языку

• Программа подготовки к ЕГЭ и ОГЭ по русскому языку
• Литература для подготовки к ЕГЭ и ОГЭ по Русскому языку
• Учебные материалы по Русскому Языку
• Стоимость занятий по русскому языку

• 9-10 классы
• 11 классы и абитуриенты

Родителям и ученикам

Источник: paramitacenter.ru

Способ получения нанокристаллического порошка сульфида серебра

Изобретение относится к технологии получения порошкового материала, содержащего наночастицы полупроводникового соединения, и может быть использовано в оптоэлектронике и медицине. Нанокристаллический порошок сульфида серебра получают осаждение из водного раствора смеси нитрата серебра и сульфида натрия в присутствии цитрата натрия при температуре 20-35°С в течение 5-60 минут при соотношении компонентов нитрат серебра: сульфид натрия: цитрат натрия, равном 1:0.5÷10:0.1÷2. Способ отличается простотой и позволяет получать однофазные беспримесные нанокристаллические порошки сульфида серебра с узким распределением частиц по размеру в заранее указанном диапазоне от 20 до 500 нм. 3 пр.

Изобретение относится к способам получения порошкового материала, содержащего наночастицы полупроводникового соединения, и может быть использовано в оптоэлектронике и медицине.

Нанокристаллические порошки сульфида серебра являются перспективными материалами для использования в различных областях наноэлектроники и медицины. В настоящее время квантовые точки сульфидов, в том числе Ag2S, начинают применять в качестве флуоресцентных меток в биологии и медицине. Возбужденный сигнал многократно превосходит по яркости используемые в настоящее время органические красители. Это делает сульфиды перспективными материалами для распознавания биологических объектов и применения в медицинской диагностике и биотехнологии.

Известен способ получения нанокристаллов сульфида серебра, включающий смешивание водного раствора тиомочевины Тu с нитратом серебра AgNO3 в мольном соотношении [Tu]:[AgNO3]=3:1. К полученному раствору добавляют поверхностно активный стабилизатор ЦТАБ (цетилтриметиламмоний бромид, Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide, СТАВ) и помещают его в автоклав на 72 часа при температуре 160°C. После охлаждения раствор центрифугируют, осадок промывают этанолом и дистиллированной водой. Для получения нанокристаллов сульфида серебра полученный осадок сушат под вакуумом при температуре 50°C. (Li-hong Dong, Ying Chu, Yang Liu, Lili Li «Synthesis of faceted and cubic Ag2S nanocrystals in aqueous solution» Journal of Colloidal and Interface Science, 2008, V.317, pp.485-492).

К недостаткам способа относятся длительность и сложность процесса, обусловленные наличием двух стадий, необходимостью использования дополнительного оборудования (автоклав, центрифуга), применением токсичного стабилизатора, вызывающего коррозию металлов, вследствие чего необходимо использовать специальное коррозионностойкое оборудование. Кроме того, способ не обеспечивает возможность получения порошка сульфида серебра с наночастицами, имеющими размер в заранее заданном диапазоне.

Известен способ получения наночастиц сульфида серебра, включающий смешивание водного раствора, содержащего нитрат серебра, Тритон-Х (Triton X-100), тиоглицерин или тиоглицериновую кислоту, с раствором сульфида аммония. (G.A. Martinez-Castanon, M.G. Sanches-Loredo et al «Characterization of silver sulfide nanoparticles synthesized by a simple precipitation method» Materials Letters, 2005, V.59, pp.529-534).

К недостаткам способа относится необходимость применения в качестве источника серы сульфида аммония, который является нестабильным источником токсичного сероводорода. Кроме того, способ не позволяет получить порошок сульфида серебра с наночастицами требуемого размера.

Известен способ получения нанокристаллического сульфида серебра, включающий смешивание щелочного раствора, содержащего элементарную серу, с раствором нашатырного спирта, содержащим нитрат серебра. (Weixin Zhang, Lei Zhang et al «Synthesis of nanocrystalline Ag2S in aqueous solution» Solid State lonics, 2000, V.130, pp.111-114).

К недостаткам способа относятся необходимость использования биологически опасных реагентов. Так, для растворения элементарной серы предлагается использовать гидроксид натрия, который относится к веществам второго класса опасности и при взаимодействии с биологическими органами и тканями приводит к образованию серьезных химических ожогов. Использование нашатырного спирта тоже оказывает вредное влияние на живые организмы и может вызывать ожоги и рефлекторную остановку дыхания. Кроме того, этот способ не обеспечивает возможность получения порошка сульфида серебра с наночастицами, имеющими регулируемый размер в заранее заданном диапазоне.

Известен способ получения наноразмерного порошка сульфида серебра, включающий смешивание спиртового раствора, содержащего нитрат серебра, с сероуглеродом. (C. Wang, X. Zhang, X. Qian et al «Ultraflne powder of silver sulfide semiconductor prepared in alchogol solution» Materials Research Bulletin, 1998, V.33, No.7, pp.1083-1086).

Основным недостатком способа является применение в качестве источника серы сероуглерода. Сероуглерод очень ядовит, его смертельная доза при поступлении внутрь организма составляет всего 1 г, а концентрация его паров в воздухе 10 мг/л считается высокотоксичной. К недостаткам способа также относится необходимость проведения реакции синтеза в чистом этиловом спирте, что сказывается на стоимости конечного продукта. Кроме того, способ не обеспечивает возможность получения порошка сульфида серебра с наночастицами, имеющими размер в заранее заданном диапазоне.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является известный способ получения нанокристаллов сульфида серебра, включающий смешивание водного раствора, содержащего нитрат серебра, тиоглицерин и гидроксид натрия, с раствором сульфида натрия. На первой стадии готовится водный раствор нитрата серебра с тиоглицерином, далее к нему добавляется гидроксид натрия для получения рН 9. На второй стадии через полученный раствор для предотвращения окисления ионов серебра пропускается газообразный азот. На третьей стадии к полученному раствору добавляется сульфид натрия и образуются нанокристаллы сульфида серебра. (Jawon Jang, Kyoungah Cho, Sang Heon Lee, Sangsig Kim «Synthesis and electrical characteristics of Ag2S nanocrystals.» Materials Letters, 2008, V.62, pp.1438-1440)(прототип).

К недостаткам способа относятся сложность процесса, обусловленная его трехстадийностью, и необходимость использования дополнительного оборудования. Недостатком способа является также высокая щелочность исходного раствора. Кроме того, способ обеспечивает получение нанокристалов сульфида серебра только в диапазоне от 10 до 20 нм.

Таким образом, перед авторами стояла задача разработать простой способ получения нанокристаллического порошка сульфида серебра, используя в качестве исходных реагентов только безвредные и экологически чистые вещества, и, главное, обеспечить возможность получения порошка сульфида серебра с наночастицами, имеющими размер в заранее заданном диапазоне.

Поставленная задача решена в предлагаемом способе получения нанокристаллического порошка сульфида серебра, включающем осаждение из водного раствора смеси нитрата серебра и сульфида натрия, в котором осаждение ведут в присутствии цитрата натрия при температуре 20-35°С в течение 5-60 минут, причем в водном растворе исходные компоненты взяты в следующем соотношении «нитрат серебра: сульфид натрия: цитрат натрия = 1:0.5÷10:0.1÷2».

В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен способ получения нанокристаллических порошков сульфида серебра, в котором в качестве комплексообразователя используют цитрат натрия и исходные компоненты берут в предлагаемом соотношении, а синтез ведут при соблюдении временных и температурных параметров в предлагаемых пределах.

Предложенный способ получения в отличие от аналогов является одноступенчатым. Матричный раствор, из которого происходит осаждение нанокристаллического порошка сульфида серебра, не содержит вредных для организма веществ и обладает нейтральным рН.

Как показали исследования, проведенные авторами, при использовании цитрата натрия, который в данном случае проявляет свойства комплексообразователя, в процессе синтеза не происходит выпадения частиц металлического серебра. Ионы серебра связываются ионами цитрата в комплексы, которые, в свою очередь, реагируют с ионами серы, образуя конечный продукт — сульфид серебра.

В зависимости от соотношения концентраций исходных компонентов в реакционной смеси средний размер частиц, оцененный по уширению рентгеновских дифракционных отражений и методом БЭТ (определение удельной поверхности твердого тела), меняется от 20 до 500 нм. Таким образом, задавая конкретное соотношение компонентов на начальном этапе, можно получать необходимый размер наночастиц в порошках и регулировать его в диапазоне от 20 до 500 нм с шагом 20 нм.

Предложенный метод синтеза обеспечивает получение однофазного беспримесного моноклинного (пространственная группа P21/c (P121/c1) ( C 2 h 5 ) ) сульфида серебра с фиксированной кристаллической структурой типа акантита α-Ag2S. Проведение синтеза в диапазоне температур 20-35°С позволяет получить только моноклинный сульфид серебра, тогда как проведение синтеза при температурах выше 35°С сопровождается появлением примесных ОЦК или ГЦК сульфидных фаз. При температуре ниже 20°С скорость реакции образования сульфида серебра уменьшается.

Методом рентгеновской дифракции установлено, что наноструктурированные порошки сульфида серебра, полученные предлагаемым способом, имеют моноклинную (пространственная группа Р21/с (Р121/с1) ( C 2 h 5 ) ) структуру типа акантита с параметрами элементарной ячейки a=0.42264(2) нм, b=0.69282(3) нм, с=0.95317(3) нм и β=125.554(2)°.

Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом. Готовят водные растворы нитрата серебра AgNO3, сульфида натрия Na2S и цитрата натрия Na3C6H5O7. Затем к раствору нитрата серебра добавляют раствор цитрата натрия и затем раствор сульфида натрия.

При этом соотношение концентраций исходных компонентов «нитрат серебра: сульфид натрия: цитрат натрия» равно «1:0.5÷10:0.1÷2». Осаждение из раствора осуществляют при температуре 20-35°С в течение 5-60 минут. Размеры частиц полученных порошков определяют рентгенодифракционным методом, электронно-микроскопическим методом и методом БЭТ. Химический элементный состав определяют энергодисперсионным анализом.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими конкретными примерами.

Пример 1. Готовят водный раствор 20 мл (0.5 М) нитрата серебра AgNO3 и 10 мл (0.5 М) сульфида натрия Na2S. Затем к раствору нитрата серебра добавляют 40 мл (0.5 М) цитрата натрия Nа3С6Н5O7. Далее к полученному раствору добавляют раствор сульфида натрия и 130 мл дистиллированной воды. При этом рН раствора равно 6.5.

Соотношение концентраций исходных компонентов следующее: «нитрат серебра: сульфид натрия: цитрат натрия = 1:0.5:2», что обусловливает получение в конечном продукте наночастиц с размером в диапазоне 20-25 нм. Осаждение из раствора при температуре 20°С происходит в течение 60 минут. Получают однофазный сульфид серебра с размером частиц 20±5 нм, при этом частицы сульфида серебра имеют моноклинную (пространственная группа Р21/с) структуру типа акантита с параметрами элементарной ячейки а=0.42264(2) нм, b=0.69282(3) нм, с=0.95317(3) нм, и β=125.554(2)°.

Пример 2. Готовят водный раствор 20 мл (0.5 М) нитрата серебра AgNO3 и 100 мл (1 М) сульфида натрия Na2S. Затем к раствору нитрата серебра добавляют 10 мл (0.05 М) цитрата натрия Nа3С6Н5O7. Далее к полученному раствору добавляют раствор сульфида натрия и 70 мл дистиллированной воды. При этом рН раствора равно 6.7.

Соотношение концентраций исходных компонентов следующее: «нитрат серебра: сульфид натрия: цитрат натрия = 1:10:0.1», что обусловливает получение в конечном продукте наночастиц с размером в диапазоне 500-530 нм. Осаждение из раствора при температуре 35°С ведется в течение 5 минут. Размер частиц однофазного сульфида серебра составляет 515±20 нм; частицы имеют моноклинную (пространственная группа P21/c) структуру с параметрами элементарной ячейки а=0.42264(2) нм, b=0.69282(3) нм, с=0.95317(3) нм, и β=125.554(2)°.

Пример 3. Готовят водный раствор 20 мл (0.5 М) нитрата серебра AgNO3 и 10 мл (0.5 М) сульфида натрия Na2S. Затем к раствору нитрата серебра добавляют 5 мл (0.5 М) цитрата натрия Na3C6H5O7 и далее к полученному раствору добавляют раствор сульфида натрия и 165 мл дистиллированной воды. При этом рН раствора равно 6.5.

Соотношение концентраций исходных компонентов «нитрат серебра: сульфид натрия: цитрат натрия = 1:0.5:0.25» обусловливает получение в конечном продукте наночастиц с размером в диапазоне 55-60 нм. Осаждение из раствора при температуре 20°С ведется в течение 50 минут. Получают однофазный сульфид серебра с размером частиц 55±5 нм, которые имеют моноклинную (пространственная группа P21/c) кристаллическую структуру с параметрами элементарной ячейки a=0.42264(2) нм, b=0.69282(3) нм, с=0.95317(3) нм, и β=125.554(2)°.

Таким образом, авторами предлагается простой способ получения однофазных беспримесных нанокристаллических порошков сульфида серебра с узким распределением частиц по размеру в заранее указанном диапазоне от 20 до 500 нм.

Способ получения нанокристаллического порошка сульфида серебра, включающий осаждение из водного раствора смеси нитрата серебра и сульфида натрия, отличающийся тем, что осаждение ведут в присутствии цитрата натрия при температуре 20-35°С в течение 5-60 минут, причем в водном растворе исходные компоненты взяты в следующем соотношении: нитрат серебра: сульфид натрия: цитрат натрия = 1:0.5÷10:0.1÷2.

Источник: findpatent.ru