Для обнаружения ионов серебра в минерализатах применяют реакции с дитизоном, хлоридами, иодидами, тиомочевиной и др.
Реакция с дитизоном. Ионы серебра с молекулами дитизона в кислой среде образуют однозамещенный дитизонат этого металла AgHDz:
Выполнению реакции образования дитизоната серебра мешают ртуть и некоторые другие металлы, катионы которых в кислой среде образуют дитизонаты. Однако дитизонат серебра отличается от дитизонатов ртути и других металлов окраской и отношением к растворам кислот. Однозамещенный дитизонат серебра имеет желтую окраску, а дитизонат ртути окрашен в оранжевожелтый цвет. Дитизонат серебра разлагается 0,5 н. раствором соляной кислоты, а дитизонат ртути в этих условиях не разлагается.
При более высоких значениях рН и недостаточном количестве конов серебра в растворе образуется двухзамещенный дитизонат Этого катиона Ag 2 Dz, имеющий красно-фиолетовую окраску. При избытке дитизона и подкислении растворов Ag 2 Dz легко переходит в AgHDz.
Выполнение реакции. В делительную воронку вносят 5 мл мннерализата, 1 мл 8 н. раствора серной кислоты и 3 мл 0,01 %-го раствора дитизона в хлороформе или в четыреххлористом углероде. После встряхивания содержимого делительной воронки хлороформный слой приобретает желтую окраску (образуется AgHDz).
Как проверить покрытие ионами серебра на стекле.
Если в минерализате содержится незначительное количество ионов серебра, то желтая окраска AgHDz маскируется зеленой окраской избытка дитизона. Чтобы удалить избыток дитизона из хлороформного слоя, этот слой отделяют от водной фазы и взбалтывают с 5 мл 0,3 н. раствора аммиака.
При этом аммониевая соль дитизона переходит в водную фазу, а хлороформный слой, содержащий дитизонат серебра, имеет желтую окраску. Затем от водной фазы отделяют хлороформный слой, который взбалтывают с 5 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты. При этом дитизонат серебра разлагается. Освободившийся дитизон остается в хлороформном слое, окрашивая его в зеленый цвет (отличие от ртути).
Предел обнаружения: 0,04 мкг серебра в 1 мл. Граница обнаружения: 0,05 мг серебра в 100 г биологического материала.
При положительном результате реакции с дитизоном производят дальнейшее обнаружение серебра при помощи других качественных реакций.
Приготовление раствора дитизона(см. Приложение 1, реактив 12).
Реакция с хлоридом натрия.К 100 мл минерализата прибавляют 0,5 г хлорида натрия и эту смесь хорошо взбалтывают. Если в минерализате содержатся ионы серебра, то образуется белый осадок AgCl. При наличии в минерализате незначительного количества ионов серебра белый осадок может не появиться.
Независимо от появления осадка смесь минерализата и хлорида натрия нагревают до 80 °С и оставляют на 2 ч. Если и за это время не образуется осадок, то указанную смесь оставляют на сутки. После этого образовавшийся осадок хлорида серебра отфильтровывают. Полученный при этом фильтрат используют для обнаружения катионов других металлов, имеющих токсикологическое значение.
Химия 11 класс: Качественные реакции на ионы серебра
Находящийся на фильтре осадок хлорида серебра промывают 0,5 н. раствором соляной кислоты, а затем дистиллированной водой. После этого осадок растворяют в 0,5—4 мл 8 н. раствора аммиака (не допуская его избытка). Полученный при этом аммиакат серебра [Ag(NH 3 ) 2 ]Cl используют для обнаружения ионов серебра при помощи реакций с азотной кислотой, иодидом калия и тиомочевиной.
Реакция с азотной кислотой.К 0,1—0,5 мл раствора, содержащего аммиакат серебра, добавляют азотную кислоту до рН = 1. Образование белого осадка указывает на наличие ионов серебра в растворе:
Предел обнаружения: 0,1 мкг серебра в 1 мл. Граница обнаружения: 1 мг серебра в 100 г биологического материала.
Реакция с иодидом калия. К 0,5 мл раствора, содержащего аммиакат серебра, прибавляют 0,5 мл насыщенного раствора иодида калия. Появление мути или желтого осадка Agl указывает на наличие серебра в исследуемом растворе.
Реакция с тиомочевиной и пикратом калия. 1—2 капли раствора, содержащего аммиакат серебра, наносят на предметное стекло и выпаривают досуха. На сухой остаток наносят несколько капель насыщенного раствора тиомочевины, а затем — каплю насыщенного раствора пикрата калия.
Образование желтых призматических кристаллов или сростков из них указывает на наличие серебра в исследуемой пробе. Предел обнаружения: 0,1 мкг серебра в пробе. Граница обнаружения: 0,05 мг серебра в 100 г биологического материала.
СОЕДИНЕНИЯ СУРЬМЫ
- Низкотемпературные камеры
низкотемпературные морозильники с температурным режимом -24С, -55С, -85С
Адрес и телефон · www.winecoolers.ru
Применение и токсичность соединений сурьмы. Многие соединения сурьмы обладают токсичностью. Соединения трехвалентной сурьмы более токсичны, чем соединения пятивалентной сурьмы. Соединения сурьмы применяются в медицине и в различных отраслях народного хозяйства.
Они используются для приготовления некоторых сортов стекла, красок, резиновых изделий и т. д. Сульфид сурьмы (V) применяется в пиротехнике, в производстве спичек, для вулканизации каучука и т. д. Хлорид сурьмы (III) применяется для защиты металлов от коррозии (для воронения оружия и др.). Металлическая сурьма входит в состав некоторых сплавов, применяемых для приготовления подшипников, типографского шрифта и др.
За рубежом в медицине применяется так называемый рвотный камень (КООС—СНОН—СНОН—COOSbO) как отхаркивающее и рвотное средство. Более широкое применение в медицине имеют органические соединения сурьмы, применяемые как химиотерапевтические препараты. Токсичность органических соединений сурьмы меньшая, чем токсичность неорганических соединений этого элемента.
Очень токсичным является сурьмянистый водород, при вдыхании которого отмечается нарушение функций центральной нервной системы, гемолиз и ряд других изменений в организме. Действие соединений сурьмы на организм во многом подобно действию мышьяка. Поступившие в кровь соединения сурьмы действуют как «капиллярный яд». При отравлении органическими соединениями сурьмы нарушаются функции сердечной мышцы и печени.
При патологоанатомическом исследовании трупов лиц, отравленных соединениями сурьмы, отмечается гиперемия ткани легких, кровоизлияние в легких и в пищевом канале.
Сурьма выделяется из организма главным образом через почки. Поэтому при отравлении сурьмой может развиваться нефрит.
Дата добавления: 2016-06-29 ; просмотров: 1584 ; ЗАКАЗАТЬ НАПИСАНИЕ РАБОТЫ
Источник: poznayka.org
Исследование минерализатов на наличие серебра
Выполнению реакции образования дитизоната серебра мешают ртуть и некоторые другие металлы, катионы которых в кислой среде образуют дитизонаты. Однако дитизонат серебра отличается от дитизонатов ртути и других металлов окраской и отношением к растворам кислот. Однозамещенный дитизонат серебра имеет желтую окраску, а дитизонат ртути окрашен в оранжево-желтый цвет. Дитизонат серебра разлагается 0,5 н. раствором соляной кислоты, а дитизонат ртути в этих условиях не разлагается.
При более высоких значениях рН и недостаточном количестве конов серебра в растворе образуется двухзамещенный дитизонат Этого катиона Ag 2 Dz, имеющий красно-фиолетовую окраску. При избытке дитизона и подкислении растворов Ag 2 Dz легко переходит в AgHDz.
Выполнение реакции. В делительную воронку вносят 5 мл мннерализата, 1 мл 8 н. раствора серной кислоты и 3 мл 0,01 %-го раствора дитизона в хлороформе или в четыреххлористом углероде. После встряхивания содержимого делительной воронки хлороформный слой приобретает желтую окраску (образуется AgHDz).
Если в минерализате содержится незначительное количество ионов серебра, то желтая окраска AgHDz маскируется зеленой окраской избытка дитизона. Чтобы удалить избыток дитизона из хлороформного слоя, этот слой отделяют от водной фазы и взбалтывают с 5 мл 0,3 н. раствора аммиака. При этом аммониевая соль дитизона переходит в водную фазу, а хлороформный слой, содержащий дитизонат серебра, имеет желтую окраску. Затем от водной фазы отделяют хлороформный слой, который взбалтывают с 5 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты. При этом дитизонат серебра разлагается.
Оценка результатов. Освободившийся дитизон остается в хлороформном слое, окрашивая его в зеленый цвет (отличие от ртути). Предел обнаружения: 0,04 мкг серебра в 1 мл. Граница обнаружения: 0,05 мг серебра в 100 г биологического материала.
При положительном результате реакции с дитизоном производят дальнейшее обнаружение серебра при помощи других качественных реакций. При отрицательном результате делается заключение об не обнаружении в пробе ионов серебра.
Приготовление раствора дитизона (раствор в хлороформе или в четыреххлористом углероде). Дитизон (дифенилтиокарбазон) представляет собой кристаллы в виде топких игл сине-черного цвета с фиолетовым оттенком. В воде он практически нерастворим. Легко растворяется в органических растворителях. В растворах дитизон проявляет способность к кето-енольной таутомерии.
Товарный дитизон может содержать примеси дифенилтиокарбадиазона (продукт окисления дитизона), дитизонатов некоторых металлов и других веществ. Окраска этих примесей мешает обнаружению ионов металлов с помощью дитизона. Поэтому перед приготовлением раствора дитнзона его подвергают очистке.
В 150 мл хлороформа или четыреххлористого углерода растворяют 0,2 г дитизона и через 5—10 мин фильтруют. Фильтрат собирают в делительную воронку вместимостью 500 мл, прибавляют 50 мл 3 н. раствора аммиака и взбалтывают.
При этом водный слой, содержащий аммонийную соль дитизона, приобретает желтую или оранжевую окраску, а хлороформный слой, в котором содержится дифенилтиокарбадиазон,— коричневую или красно-бурую окраску. Затем от хлороформного слоя отделяют водную фазу и взбалтывают ее с новыми порциями хлороформа до тех пор, пока водный слой не будет иметь неизменяющуюся желтую окраску.
После этого отделяют водную фазу и к ней (при охлаждении льдом) прибавляют 2—3 г аскорбиновой кислоты и 4 н. раствор серной кислоты до рН = 3. 4. Выделившийся при этом дитизон из водной фазы несколько раз экстрагируют хлороформом (по 15 мл). Экстракцию дитизона новыми порциями хлороформа проводят до тех пор, пока последняя хлороформная вытяжка не перестанет окрашиваться в зеленый цвет.
После этого хлороформные вытяжки соединяют и доводят их хлороформом до 200 мл. Этот раствор, содержащий 0,1 % дитизона, имеет зеленую окраску. Его сохраняют в холодном месте в склянке из темного стекла. На поверхность хлороформного раствора дитизона наносят слой 0,2 н. раствора серной кислоты толщиной 0,5 см.
14.2. Реакция с хлоридом натрия. К 100 мл минерализата прибавляют 0,5 г хлорида натрия и эту смесь хорошо взбалтывают. Если в минерализате содержатся ионы серебра, то образуется белый осадок AgCl. При наличии в минерализате незначительного количества ионов серебра белый осадок может не появиться.
Независимо от появления осадка смесь минерализата и хлорида натрия нагревают до 80 °С и оставляют на 2 ч. Если и за это время не образуется осадок, то указанную смесь оставляют на сутки. После этого образовавшийся осадок хлорида серебра отфильтровывают. Полученный при этом фильтрат используют для обнаружения катионов других металлов, имеющих токсикологическое значение.
Находящийся на фильтре осадок хлорида серебра промывают 0,5 н. раствором соляной кислоты, а затем дистиллированной водой. После этого осадок растворяют в 0,5—4 мл 8 н. раствора аммиака (не допуская его избытка). Полученный при этом аммиакат серебра [Ag(NH 3) 2 ]Cl используют для обнаружения ионов серебра при помощи реакций с азотной кислотой, иодидом калия и тиомочевиной.
14.2.1. Реакция с азотной кислотой. К 0,1—0,5 мл раствора, содержащего аммиакат серебра, добавляют азотную кислоту до рН = 1.
Оценка результатов. Образование белого осадка указывает на наличие ионов серебра в растворе: Предел обнаружения: 0,1 мкг серебра в 1 мл. Граница обнаружения: 1 мг серебра в 100 г биологического материала.
14.2.2. Реакция с иодидом калия. К 0,5 мл раствора, содержащего аммиакат серебра, прибавляют 0,5 мл насыщенного раствора иодида калия.
Оценка результатов Появление мути или желтого осадка указывает на наличие серебра в исследуемом растворе.
Реакция с тиомочевиной и пикратом калия. 1—2 капли раствора, содержащего аммиакат серебра, наносят на предметное стекло и выпаривают досуха. На сухой остаток наносят несколько капель насыщенного раствора тиомочевины, а затем — каплю насыщенного раствора пикрата калия.
Оценка результатов Образование желтых призматических кристаллов или сростков из них указывает на наличие серебра в исследуемой пробе. Предел обнаружения: 0,1 мкг серебра в пробе. Граница обнаружения: 0,05 мг серебра в 100 г биологического материала.
Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:
Источник: studopedia.ru
РЕАКЦИИ ОБНАРУЖЕНИЯ АНИОНОВ ІІ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ В РАСТВОРЕ
Цель работы: качественные реакции обнаружения различных ионов с целью их последующей идентификации из смеси.
Приборы и реактивы: штатив с пробирками, растворимые хлориды, бромиды и йодиды.
О п ы т 1. Обнаружение Cl — -ионов
1. Реакция с нитратом серебра. Нитрат серебра образует с анионом Сl — белый творожистый осадок, который не растворяется в разбавленных кислотах, хорошо растворяется в растворе аммиака с образованием растворимого малодиссоциированных комплексного соединения ‑ аммиаката серебра:
Когда на комплексный ион действует азотная кислота, он разлагается, и хлорид серебра снова выпадает в осадок:
Хлорид серебра растворяется также в растворах тиосульфата и цианида натрия с образованием очень устойчивых комплексных ионов [Ag2(S2O3)2] 2- , [Ag(CN)2] — .
Выявлению иона Сl — нитратом серебра мешают ионы Вr — . В отличие от хлорида серебра (ДРAgCl = 1,56·10 -10 ) йодид серебра практически нерастворимый в растворе аммиака (ДPAgI = l,5·10 -16 ), а бромид серебра (ДРАgВr = 7,7·10 -13 ) растворяется в растворе аммиака и мешает выявлению Сl — нитратом серебра. Чтобы уменьшить растворимость бромида серебра, осадки AgCl, AgBr, AgI обрабатывают 12 -процентным раствором карбоната аммония (NH4)2CO3, и тогда только хлорид серебра перейдет в раствор в виде растворимой комплексной соли [Ag(NH3)2]Cl. После отделения осадка в центрифугата раствором бромида калия обнаруживают ион С1 — . В присутствии ионов С1 — выпадает желтый осадок бромида серебра.
Выполнение реакции. В пробирку наливают раствор хлорида натрия объемом 1 cм 3 , добавляют раствор нитрата серебра объемом 1 cм 3 . Осадок отделяют центрифугированием, растворяют его в растворе аммиака и ‑ действием 2 н раствором азотной кислоты объемом 1 cм 3 обнаруживают ион С1 — .
2. Реакция с сильным окислителем. Сильные окислители с высоким окислительным потенциалом окисляют хлорид-ионы в свободный хлор. Оксид марганца (IV) МnО2, оксид свинца (IV) РbO2, перманганат калия окисляют хлорид ‑ ион в кислой среде с уравнением:
Анионы І — , Br — мешают проведению этой реакции.
Выполнение реакции (ОПЫТ ПРОВОДЯТ ПОД ТЯГОЙ!). В пробирку наливают раствор хлорида натрия объемом 1 см 3 и добавляют раствор перманганата калия объемом 1 см 3 , наблюдают обесцвечивание раствора и выделение газа.
О п ы т 2. Обнаружение Вr — -ионов
1. Реакция с нитратом серебра. Нитрат серебра образует с анионами Вr — желтоватый осадок бромида серебра AgBr, который не растворяется в азотной кислоте, а. растворяется в гидроксиде аммония, тиосульфат натрия и цианида калия с образованием таких комплексных соединений: [Ag(NH3)2]Br, Na2[Ag2(S2O3)2], K[Ag(CN)2].
Выполнение реакции. В пробирку наливают раствор бромида натрия объемом 1 cм 3 , добавляют раствор нитрата серебра объемом 1 cм 3 . Осадок растворяют в растворе аммиака и тиосульфате натрия.
2. Реакция с сильным окислителем. Сильные окислители (дихромат калия, перманганат калия) окисляют бромиды до свободного брома:
Выполнение реакции. В пробирку наливают раствор бромида натрия объемом 1 см 3 и добавляют раствор перманганата калия объемом 1 см 3 , наблюдают изменение цвета раствора.
О п ы т 3. Обнаружение I — -ионов
1. Реакция с нитратом серебра. Нитрат серебра образует с анионом I — желтый осадок йодида серебра, не растворяется в азотной кислоте и гидроксиде аммония (этим он отличается от хлоридов и бромидов), а растворяется в тиосульфате натрия и цианида калия:
Выполнение реакции. В пробирку наливают раствор йодида натрия объемом 1 cм 3 , добавляют раствор нитрата серебра объемом 1 cм 3 . Осадок растворяют в тиосульфате натрия.
2. Реакция с солями свинца. Соли свинца образуют с анионом I — золотистый осадок йодида свинца, который хорошо растворяется в горячей воде:
Выполнение реакции. В пробирку наливают раствор йодида натрия объемом 1 cм 3 , добавляют раствор растворимой соли свинца объемом 1 cм 3 . Осадок растворяют горячей воде.
О п ы т 4. групповая реакция на анионы ІІ аналитической группы
Реакция с нитратом серебра. Нитрат серебра образует с анионами Сl — , Вr — , I — белый творожистый, желтоватый и желтый осадки, соответственно, хлорида, бромида и йодида серебра. Все осадки не растворяются в азотной кислоте и растворюется в тиосульфате натрия и цианида калия. В гидроксиде аммония хлориды и бромиды растворяются, а йодид – нет.
Выполнение реакции. В три пробирки с растворами хлорида, бромида и иодида калия добавьте раствор нитрата серебра (примерно 1/3 от объема растворов соли). Наблюдайте образование белого, желтоватого и желтого осадков. Добавьте в пробирки с осадками избыток раствора аммиака и перемешайте.
Обратите внимание, что осадки хлорида и бромида серебра полностью растворяются в аммиаке, а иодид серебра – практически не растворяется. Напишите молекулярные и ионно-молекулярные уравнения реакций.
Результаты опытов оформить в виде таблицы:
| №№ п/п | Исследуемый ион | Реактив, уравнение реакции | Наблюдения |
| … | … | … |
Источник: www.megapredmet.ru