ДАБР с серебром в кислой (0,05 М HNО3), щелочной средах медленно образует ВКС в виде золя, спектр поглощения которого совпадает со спектром поглощения реагента, Е450= 20·10 5 ПР дабр Ag = 1,32·10 -14 .
Мешают —Au, Hg, Pt, Сu (I); не мешает — Сu (II); понижают чувствительность определения анионы, образующие малорастворимые соединения. При выполнении анализа в аммиачном растворе многие ионы маскируют комплексоном III. Применяют для ФТурбО серебра в рудах, свинце, уране, меди, отходах металлургического производства [135, 496, 669], для отделения серебра при анализе руд [635], соосаждения серебра [163].
Дитизон
Дитизон в кислой среде образует ВКС, растворимое в хлф., ССl4. ВКС экстрагируют из растворов с рН2SO4). В спектре поглощения ВКС имеется полоса с λmах = 462 нм, E= 30,5·10 3 . Раствор ВКС устойчив к щелочам, обесцвечивается под влиянием света. Избирательность ЭФО серебра повышается при наличии в растворе комплексона III.
Не мешают (крат) — 10 6 Сu (II), Bi, Zn, Cd, Pb.
Применяют для ЭФО серебра [496], отделения серебра для КО [173], ЭФлО в рудах, минералах [22, 714].
Дифенилтиомочевина (ДФТМ)
В 0,1—5 М растворах H2SO4, до 10 М НСl, 0,1—2,5 М HNO3 серебро с ДФТМ образует ВКС, экстрагируемое хлф.; время экстракции не менее 5 мин. Вместе с серебром из 3 М НСl извлекаются ртуть, золото, частично медь. Метод высокоизбирателен.
Применяют для выделения серебра при ААО серебра в молибденитовых концентратах, кеках, гранитах, диорите [117], ПТТ серебра и марганцевых рудах [182].
Тиурамат меди
Раствор реагента в хлф. обесцвечивается серебром. Определяют до 0,5 мкг серебра при рН 1—2.
Не мешают (крат) — 1000 Fe (III), Al, As (V), Sn (IV), Ca, Mg, Zn, Ti, W (VI), Pb, Mo (VI), Cd, Tl (I), Ni, Ba, Cr (III), V (V), Сu (II), Th. Мешает — HNO3; оказывают влияние — Sb (III), Bi, Hg(II).
Применяют для ЭФО серебра в минералах, содержащих медь, свинец [496], продуктах свинцово-цинкового производства [153].
Тиосемикарбазид (ТСК)
Бесцветные кристаллы (иглы, пластинки); tпл 181—183°С (с разл.) растворим в воде. 1 г/100 г, эт. Электрохимически активен.. Восстановитель. Перекристаллизовывают из воды.
Тиосемикарбазид гидрохлорид СН6 ClN3S;ММ 127,60. Бесцветные кристаллы; растворим в воде.
Применяют для АмпТТ серебра,ртути в рудах, ФО рения [80; 81, с. 155—159], ДФО меди в халькопирите, малахите [1], ПТТ меди в легких сплавах [138], демаскирования при ТТО меди комплексоном III [739].
1,10-Фенантролин (ОФ)
Серебро при рН 3—10 (оптимальное значение рН 7) в присутствии ОФ и бромпирогаллового красного образуют ИА, в его спектре поглощения есть полоса с λmах = 635 нм, У= 51 · 10 3 . ИА экстрагируется нитробензолом.
Мешают — Au (III), CN — , S2O 2 3 — ; ЭДТА, F — , Н2O2 повышают избирательность.
Применяют для ФО серебра в черновой меди [491, 496].
Выполнение ФО. К анализируемому раствору, содержащему 1—10 мкг серебра, в мерной колбе вместимостью 50 мл приливают
1 мл 0,1 М ЭДТА, 1 мл 0,001 М ОФ, воду до объема 40 мл, устанавливают рН~7, вводят 1 мл 20%-ного раствора NH4OOCCH3,
2 мл 1·10 -4 М БПК (14,0 мг БПК растворяют в 100 мл воды, доливают воды до объема 250 мл), воду до метки. Сразу измеряют ОП (или не позднее 30 мин) при 635 нм относительно раствора реагентов. При наличии в растворе U (VI) добавляют F — , а в присутствии Nb (V) — перекись водорода.
Хиноксалин-2,3-дитиол
Красноватый порошок; растворим в ДМФ, эт., изопропаноле, диоксане, этилацетате, водных растворах щелочей; мало растворяется в воде. Спектр поглощения содержит полосу λmах = 425 нм (4,5 М H2SO4). Константы ионизации pK1 = 6,84±0,04 (6,94), рК2=9,85± 0,03 (9,81). В темноте растворы устойчивы в течение недели; более устойчивы подкисленные растворы. Очищают осаждением из щелочных растворов уксусной кислотой в атмосфере азота.
Применяют для АмпТТ серебра в сплавах медь — серебро [30], термометрического титрования никеля, селена [667], ФО палладия, меди, кобальта [677]
Серебро анализ
Похожие страницы:
СЕРЕБРО САМОРОДНОЕ , Ag Минерал класса самородных металлов. Разности: кюстелит (до 10% Аu), конгсбергит (до 5% Hg), бордозит (до 30,7.
РТУТЬ анализ Hg, Качественная реакция на Ртуть Дитизон Дитизон с ртутью образует ВКС в 1 М растворах НСl. экстрагируемое ССl4. Экстракт.
Нитрат серебра это бесцветные кристаллы которые очень быстро растворяются в воде и некоторых других растворителях, обладает токсичными свойствами. Попадание на.
СЕРЕБРО АНТИБИОТИК Коллоидное серебро , природный антибиотик . Серебро от ( лат. Ag — Argentum ) благодаря своим физическим свойствам.
Бромид серебра это химическое вещество в состав которого входит серебро и бром, второе название бромистое серебро (устаревшее название бромит, бромаргирит).
ТЕЛЛУР анализ Те, Качественная реакция на Теллур Бутилродамин С (БРС) Теллур (IV) с бромидом и БРС в 5—5,2 М растворах H2SO4.
Понравилась статья поделись ей
Leave a Comment
Для отправки комментария вам необходимо авторизоваться.
Источник: znaesh-kak.com
Как обнаружить ионы серебра в растворе
наблюдается выпадение характерного белого творожистого осадка, который нерастворим в воде и кислотах.
Соли серебра.
Нитрат серебра AgNO3 (ляпис) – кристаллы белого цвета. Обладает прижигающим и вяжущим действием. На коже оставляет след. Используется в производстве фотоматериалов, в гальванотехнике.
Используется в качестве реактива для определения ионов: а) галогенов AgNO3 + NaГ →Ag Г + NaNO3 Ag + + Cl – → AgCl↓ — белый творожистый
Ag + + Br – → AgBr↓ — светло-желтый творожистый
Ag + + I – → AgI↓ — темно-желтый творожистый
б) фосфат-ионов: 3Ag + +PO4 3– → Ag3PO4↓ – кристаллический желтый осадок
в) хромат-ионов: 3Ag + +CrO4 2– → Ag2CrO4↓ — кирпично-красный осадок
Фторид серебра(I) AgF – порошок желтого цвета, единственный растворимый в воде галогенид серебра. Применяют как составную часть люитнофоров и фторирующий агент при синтезе фторуглеродов.
Хлорид серебра(I) AgCl – твердое вещество белого цвета. Под действием света разлагается на серебро и хлор. 2AgCl 2Ag + Cl2↑ Используется в качестве фотоматериала.
Бромид серебра (I) AgBr — кристаллическое вещество светло-желтого цвета. Используется при изготовлении фотобумаги, кино- и фотопленки.
Хромат серебра (I) Ag 2 CrO 4 и дихромат серебра(I) Ag 2 Cr 2 O 7 — темно-красные кристаллические вещества. Применяются в качестве красителей при изготовлении керамики.
Характеристика ртути и её соединений
История не знает имени первооткрывателя ртути, это металл, известный с древнейших времен. В Древнем Египте металлическую ртуть и киноварь использовали еще в III тысячелетии до нашей эры. Индусы знали ртуть во II–I вв. до н.э., знали о ней и в Древнем Риме. Ртуть была главным металлом алхимиков, они считали её женским началом, матерью металлов, основой философского камня.
Происхождение русского названия ртуть не ясно. Латинское название «гидраргирум» происходит от «гидрос» – вода и «аргентим» – серебро и означает «жидкое серебро».
Распространенность в природе
Ртуть принадлежит к числу редких и рассеянных элементов.Иногда встречается самородная ртуть, в виде озер или амальгам с золотом, серебром и палладием. Наиболее известен минерал ярко-красного цвета — киноварь HgS.
Положение в ПСХЭ Д.И. Менделеева
· Находится в VI периоде, во II группе, в побочной подгруппе
· d-элемент — валентные электроны 5d 10 6s 22 . В образовании химических связей участвуют только 4s 2 электроны, поскольку конфигурация d 10 является очень устойчивой.
· В соединениях для ртути характерны степени окисления +1 и +2.
Физические свойства.
Ртуть – серебристо-белый, единственный жидкий при нормальных условиях металл, очень ядовит. Самая тяжелая из всех жидкостей, её плотность 13,6 г/см 3 . Температура плавления -39 °С, температура кипения 357 °С. Плохо проводит тепло и электрический ток. Пары ртути при высоких температурах излучают голубовато-зеленый цвет, богатый ультрафиолетовыми лучами.
В твердом состоянии легко режется ножом и куется. Растворяет многие металлы, образуя сплавы – амальгамы.
Химические свойства
Ртуть — малоактивный металл, в сухом воздухе устойчива, подобно благородным металлам.
VIII. Взаимодействие с простыми веществами.
1. Окисляется кислородом при t> 300 0 С: 2Hg + O2 = 2HgO (оксид ртути (II))
2. Легко взаимодействует с серой при н.у.: Hg + S = HgS (сульфида ртути (II))
3. При н.у. реагирует с галогенами: Hg + Cl2 = HgCl2.
4. При нагревании – с фосфором: 3Hg + 2P = Hg3P2 (фосфид ртути (II))
5. Ртуть не взаимодействует: с водородом, азотом, бором, кремнием, углеродом.
II. Взаимодействие со сложными веществами.
1. Ртуть не взаимодействует: с водой, щелочами и неокисляющими кислотами, т.к. в электрохимическом ряду напряжений металлов ртуть находится после водорода.
2. Взаимодействие с кислотами
Растворяется в разбавленной и концентрированной азотной кислоте и концентрированной серной кислоте: Hg + 4HNO3 (конц.) = Hg(NO3)2 + 2NO2 + 2H2O,
при избытке ртути образуется сульфат ртути (I):2Hg + 2H2SO4 = Hg2SO4 + SO2 + 2H2O.
3. Взаимодействие с солями
Ртуть взаимодействует с солями ртути (II) с образованием солей ртути (I):
4. Другие металлы, из-за малой активности, вытеснять из растворов не может.
Способы получения ртути
Ртуть получают пирометаллургическим методом из киновари, прокаливая ее на воздухе или нагревая с железом: HgS + O2 = Hg + SO2,
пары ртути отводят в специальные холодильники и улавливают.
Применение. Металлическая ртуть используется для изготовления катодов при электрохимическом получении едких щелочей и хлора, в производстве люминесцентных ламп, термометров, барометров, манометров и других измерительных приборов.
Соединения ртути
Соединения ртути (I)
Ртуть – единственный металл, способный образовывать устойчивый двухатомный катион , в котором атомы связаны между собой ковалентной связью –Hg – Hg – . Каждый атом ртути образует две связи, но формально в соединениях степень окисления ртути принимают равной +1.
Известны черный оксид Hg2O, галогениды Hg2Г2 , некоторые соли. Большинство солей нерастворимо в воде, хорошо растворяется только нитрат ртути (I) Hg2(NO3)2, который является основным исходным веществом для получения других соединений ртути (I).
Соединения в зависимости от условий проявляют окислительные и восстановительные свойства:
а) под действием окислителей соединения легко переходят в производные Hg 2+ :
б) при воздействии восстановителей соединения восстанавливаются до металлической ртути: Hg2Cl2 + SO2 + 2H2O = H2SO4 + Hg + 2HCl.
Соединения ртути (I) склонны к диспропорционированию с выделением свободной ртути и образованием соединений ртути (II): = Hg + Hg 2+ .
По этой причине невозможно получить по обменным реакциям Hg2S, Hg2(CN)2. Более устойчивы Hg2Cl2, Hg2SO4.
Практическое значение имеет хлорид ртути (I) Hg2Cl2 – каломель. Её получают по обменной реакции: Hg2(NO3)2 + 2NaCl = Hg2Cl2 + 2NaNO3.
Или при нагревании сулемы со ртутью: HgCl2 + Hg = Hg2Cl2
Каломель – белое кристаллическое вещество, в воде не растворяется, при температуре около 400°С возгоняется. Каломель применяется для изготовления каломельных электродов в электрохимии и в медицине, в качестве легкого слабительного.
Соединения ртути (II)
Для ртути (II) известны оксид HgO, галогениды HgГ2 и соли.
Оксид ртути (II) HgO существует в двух формах – красной и желтой, обе формы имеют одинаковую структуру, цвет зависит от размера кристаллов: при размерах до 4 мкм цвет оксида желтый, выше 8 мкм – красный.
Красная форма образуется при осторожном нагревании нитрата ртути (II) при 350 °С:
Желтая – при добавлении щелочей к раствору соли Hg (II) :
Оксид ртути (II) обладает только основными свойствами, растворяется в кислотах:
Гидроксид ртути (II) Hg(OH)2 не выделен, он разлагается в момент образования на оксид и воду.
Хлорид ртути (II) HgCl2– сулема – образуется при нагревании смеси сульфата ртути (II) с хлоридом натрия: HgSO4 + 2NaCl = HgCl2 + Na2SO4.
Сулема – бесцветное кристаллическое вещество, плотность 5,44 г/см 3 , температура плавления 277°С, плохо растворима в воде. Сулема применяется для дезинфекции и для протравливания семян, используется в медицине, как катализатор в органическом синтезе.
Фульмиат ртути (II) Hg(CNO)2, соль гремучей кислоты, его называют гремучей ртутью. Это первое взрывчатое вещество, при ударе мгновенно разлагается: Hg(CNO)2 = Hg + N2 + 2CO. Используется в капсюлях патронов и снарядов в качестве детонаторов.
Дата добавления: 2019-02-22 ; просмотров: 760 ; Мы поможем в написании вашей работы!
Как обнаружить ионы серебра в растворе
Назначение
Методические указания МУ 31-12/06 устанавливают методику выполнения измерений массовой концентрации серебра в питьевых, природных, минеральных, сточных водах и технологических водных растворах.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2006.02430.
Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.234-06.
Преимущества методики определения серебра на анализаторе ТА-Lab
- Увеличение производительтности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
- Высокая чувствительность анализа.
- Малый расход реактивов: на анализ одной пробы (при получении трех результатов единичного измерения) потребуется 1,2 раствора 1 М нитрата калия, для проведения пробоподготовки: 1 мл азотной кислоты конц. и 0,05 мл серной кислоты конц. (подготовку проб допускается не проводить).
Диапазоны измерений содержания серебра в воде
Методические МУ 31-12/06 указания устанавливают порядок определения массовой концентрации серебра методом инверсионной вольтамперометрии в диапазоне концентраций от 0,00050 до 0,25 мг/дм 3 включительно.
Метод измерений
Метод инверсионной вольтамперометрии (ИВ) основан на способности элементов электрохимически или путем адсорбции концентрироваться на рабочем (индикаторном) электроде из анализируемого раствора (фоновый электролит и подготовленная проба), а затем электрохимически растворяться при определенных потенциалах электрода, характерных для каждого элемента.
Процесс накопления серебра на рабочем электроде проводят при потенциале минус 0,6 В на фоне 0,04 М нитрата калия. Электрорастворение полученного концентрата серебра с поверхности электрода проводят в режиме постояннотоковой развертки поляризующего напряжения от минус 0,2 до 0,6 В. Потенциал пика серебра находится в интервале (0,20±0,10) В. Массовая концентрация серебра в пробе определяется методом добавок аттестованной смеси ионов серебра в анализируемый раствор.
Применяемые электроды
При определении серебра используют двухэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют углеродсодержащий электрод; в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный электрод.
Срок службы электродов — не менее 1 года.
Для применения методики необходимо приобрести
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Используемые реактивы
| Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов серебра(I) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 |
Входит в комплект электродов для определения серебра.Используют для приготовления аттестованных смесей
Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.
Источник: ollimpia.ru
Портал аналитической химии
Наиболее точными методами количественного определения серебра (за исключением метода анализа сухим путем) являются: весовой метод, основанный на осаждении серебра в виде хлорида, и объемный метод, при котором серебро осаждают титрованным раствором роданида калия или аммония в присутствии железа (III) в качестве индикатора.
Весовое определение в виде хлорида серебра
Наиболее точным методом определения серебра является осаждение его в виде хлорида. Полученный осадок отделяют, промывают и взвешивают. Специальные операции, применяемые при определении атомных весов или в пробирном анализе серебряных слитков, здесь приводиться не будут х.
Растворимость хлорида серебра в разбавленном растворе азотной кислоты, содержащем небольшой избыток хлорид-ионов, очень мала и в обычных анализах ею можно пренебречь. При 25° С хлорид серебра менее всего растворим 2 в воде, содержащей хлорид-ионы в 0,01 н. концентрации, растворимость эта равна 0,01 мг AgCl в 5 л. Однако растворимость хлорида серебра значительна в горячей или холодной чистой воде 3, в концентрированных растворах-соляной и азотной кислот и в растворах, содержащих большие количества хлоридов или нитратов щелочных и щелочноземельных металлов. Хлорид серебра легко растворяется в растворах цианидов, тиосульфата натрия и гидроокиси аммония.
При проведении. очень точных работ количество неосажденного хлорида серебра должно быть вычислено по данным растворимости, а то количество AgCl, которое вновь перешло в раствор при промывания осадка разбавленной кислотой или водой 4 и оставшееся на стенках сосуда, должно быть определено нефелометрическим методом — сравнением со стандартным раствором, как описано в гл. III (стр. 50).
Хлорид серебра имеет склонность окклюдировать как хлорид натрия, так и нитрат серебра 5. По этой причине осаждение должно проводиться медленно, постепенным прибавлением разбавленной соляной кислоты к разбавленному раствору соли серебра, свободному, насколько возможно, от других растворенных в нем веществ.
1 Описания специальных методов, применяемых при определении атомных весов, см. в статьях: Т. W. R i с h а г d s, R. С. W е 11 s, Pub. Carnegie Inst, of Wash., № 28 (1905); Т. W. Richards, F. O. Anderegg, J. Am. Chem. Soc, 37, 13 (1915); G. P. B a x t e r, F. A. H i 1 t о n, Jr., там же, 45, 695 (1923). Метод Гей-Люс-сака, применяемый в пробирном анализе серебряных слитков, описывается в специальных руководствах по пробирному анализу.
2 G. S. Forbes, J. Am. Chem. Soc, 33,, 1937 (1911).
3 G. S. W h i t b у [Z. anorg. Chem., 67, 108 (1910)] показал, что при 100 С растворимость хлорида серебра в воде равна 21,7 мг/л, а при 21° С растворимость падает до 1,54 мг/л. В 1%-ной соляной кислоте она равна 0,2 мг/л, в,5%-ной — 33 мг/л, а в 10%-ной — 74,0 мг/л.
4 Количество хлорида серебра, переходящее в раствор при промывании его осадка водой или разбавленной азотной кислотой, зависит от физической характеристики осадка. Точное количество хлорида серебра должно быть определено в каждом отдельном случае [Т. W. Richards, R. С. Wells, Pub. Carnegie Inst, of Wash., № 28 (1905)].
6 J. S. S t a s, Oeuvres completes Bruxelles, 1, 337 (1894); T. W. Richards, R. C W e 11 s, цит. выше.
Источник: www.chemical-analysis.ru