Подскажите пожалуйста,достались мне десяток пластин 5на12см толщина 2мм (прессованный серый порошок на металлической фольге)сказали что порошок серебряный.Как определить серебро? 2 Как выделить с пластин серебро?
Сообщение ИСН » Пт окт 12, 2007 3:07 pm
Фотки в студию.
Re: Как определить серебро?
Сообщение Сержл » Пт окт 12, 2007 3:49 pm
Тех серебро 50 руб/г (95%), стоит ли возиться?
Re: Как определить серебро?
Сообщение IB » Пт окт 12, 2007 4:14 pm
Сержл писал(а): Тех серебро 50 руб/г (95%), стоит ли возиться?
Там навскидку килограмм серебра. Для небогатого человека это существенные деньги, даже с учётом потерянного времени на возню.
P.S. Хотя толку в этом все равно мало.
Re: Как определить серебро?
Сообщение Сержл » Пт окт 12, 2007 4:23 pm
Для сбыта придется ответить на вопрос «где взяли», тут уже незаконный аффинаж будет. За 50тр есть маза пошить лет 5 варежки, за 5 лет можно заработать больше
золото, платина, серебро, палладий.
Re: Как определить серебро?
Сообщение Polychemist » Пт окт 12, 2007 4:26 pm
sva2164 писал(а): Как определить серебро? 2 Как выделить с пластин серебро?
Определить просто, если есть азотная кислота. Берем ее пару мл, туда крупинку в-ва (осторожно, полезет едкий дым!). Когда растворится — прилить пару капель раствора поваренной соли. Если будет много белого осадка, постепенно темнеющего на солнце — оно. Как выделить — ну наверное зависит от того, что хотите с серебром делать дальше.
Re: Как определить серебро?
Сообщение IB » Пт окт 12, 2007 4:59 pm
Сержл писал(а): Для сбыта придется ответить на вопрос «где взяли», тут уже незаконный аффинаж будет. За 50тр есть маза пошить лет 5 варежки, за 5 лет можно заработать больше
«Фиксаж перерабатывал». В худшем случае — незаконная предпринимательская деятельность и неуплата налогов в малых размерах ( плати налоги и дышы свободно, я так понимаю).
Например в Союзе, говорили, с этим проблем не было — техническое серебро принималось у населения за 25 коп./грамм. Смешная сумма конечно, но не приставали ж, если молва не врёт.
Сообщение rombach » Пт окт 12, 2007 5:04 pm
Ну так берете растворяете все в азотной кислоте, высаживаете хлорид соляной кислотой, восстанавливаете гранулированным цинком. Порошок сплавляете в слиток. Можно на обычной горелке.
Делов то.
Сообщение slavert » Пт окт 12, 2007 7:07 pm
не 50 рублей за грамм, а 5, а купят в лучшем случае по 3 и то не факт
Если нужны деньги то ничего не надо выделять а сдать в соотв контору как есть
Сообщение sva2164 » Пт окт 12, 2007 7:52 pm
Продавать нет нужды.Если это серебро, то закажу что нибудь ювелиру.не подскажите пропорции: сколько азотки и какой концентрации на килограмм?
Как восстанавливать гранулированным цинком, и где его взять?
обычный кусковой(слиток) цинк подойдет?
Сообщение ИСН » Пт окт 12, 2007 7:59 pm
Это уголовная статья.
Азотка концентрированная, насколько именно — не суть важно.
Цинк можно наковырять из батареек.
Сообщение aversun » Пт окт 12, 2007 10:12 pm
Сообщение code0000FF » Чт фев 28, 2008 5:27 pm
Есть для этого довольно таки приятный по результатам опыт. Что по мне, ниже изложенная вырезка хоть и не выглядит толково (непонятны единицы меры), использовал светлый оранжеватый раствор бихромата калия в т.н. ‘продажной’ азотной кислоте. Капнув из капилляра на поверхность изделия при наличии серебра появляется резко выраженная интенсивно красная окраска от алого до почти бордового, либо в виде мути красного цвета или порой в пузыре капли, небольшие хлопья того же цвета. Как говорится в источнике при определенных навыках кроме качественного можно использовать для грубого (но оперативного) количественного представления. Реакция весьма чувствительна и проста в употреблении
Источник: www.chemport.ru
Методы определения серебра
Определение в виде хлорида. Одним из наиболее точных и распространенных методов определния серебра является осаждение его в виде хлорида в разбавленном азотнокислом растворе. Осадок отфильтровывают, высушивают при 110 С и взвешивают. Добавление большого избытка хлорид-ионов недопустимо, так как в их присутствии растворимость осадка повышается в следствии образования комплексных соединений. Осадок заметно растворим в воде, в концентрированных растворах соляной и азотной кислот и в растворах, содержащих большие количества хлоридов и нитратов щелочных и щелочноземельных элементов.
Поэтому хлорид серебра необходимо осаждать разбавленной соляной кислотой. Вместе с AgCl осаждаются хлориды Hg(I),Cu(I), Tl(I), а также хлориды одновалентного свинца и двухвалентного палладия. При нагревании с азотной кислотой хлориды ртути и меди переходят в раствор, а для растворения хлорида таллия необходимо кипятить раствор со смесью соляной и азотной кислот. Палладий же окрашивает осадок в розовый цвет. Его можно удалить двукратным осаждением смеси хлоридов в аммиаке.
Определение серебра в форме малорастворимого хромата AgCrO.При добавлении к этому раствору нитрата серебра образуется коричневый осадок, который отфильтровывают и промывают 3-4 раза холодной водой.Затем растворяют в аммиаке, и кипятят для удаления аммиака, образующийся зеленоватый осадок отфильтровывают, опять промывают водой, а также спиртом и высушивают.
Титрование роданидом калия или аммония(Метод Фольгарда). Метод основан на реакции между ионами Ag и SCN и образования малорастворимого осадка роданида серебра по реакции:
В качестве индикатора применяют раствор нитрата железа. Образование AgSCN продолжается до тех пор, пока к исследуемому раствору не будет добавлено эквивалентное содержанию серебра количество раствора NHSCN или KSCN.
После точки эквивалентности появляется избыток ионов SCN, которые образуют с ионами железа окрашенный в красный цвет комплекс FeSCN. Опыт проводят в кислой среде.
Определению серебра методом титрования мешают никель, кобальт, свинец и др. металлы, образующие комплексные соединения с роданид-ионами. Кроме того, мешают ионы, связывающие ионы серебра в комплексы, а также окислы азота и нитрит-ионы, окисляющие роданид-ионы. Поэтому окислы азота необходимо предварительно удалить кипячением раствора.
Поверхность осадка адсорбирует некоторое количество ионов серебра, поэтому окраска роданида железа появляется по достижению точки эквивалентности. Однако эта окраска исчезает, так как ионы серебра постепенно реагируют с роданидом. Титрование прекращают после появления неисчезающей при энергичном взбалтывании раствора окраски роданидного комплекса железа.
Метод Фольгарда можно применять для определения серебра в смесях содержащих до 50 % меди. Такое титрование основано на предварительном выделении серебра из раствора металлическим алюминием. Осадок серебра растворяют в разбавленной азотной кислоте и титруют NH SCN с ионами железа(III) в качестве индикатора.
Это важнейший способ из титриметрических способов определения серебра. В аналитической химии довольно много методов определения серебра среди которых титрование абсорбционными индикаторами, окислительно-восстановительное титрование, титрование различными органическими веществами (тиацетамидом, тиобензамидом), кислотами, а также разнообразные фотометрические методы.
Источник: vuzlit.com
Индикаторный состав для определения серебра (i) в водных растворах
Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения серебра (I) в водных растворах, в частности, в сточных и производственных растворах. Технический результат достигается тем, что в индикаторный состав для определения серебра (I) в водных растворах, содержащий дитизон в виде 0,001% спиртового раствора и воду, дополнительно содержит в качестве сорбента анионит АН-25 в тиоцианатной форме при следующем содержании компонентов, мас.%: анионит АН-25 в изоцианатной форме 2,0; дитизон в виде 0,001% спиртового раствора 0,003; вода Остальное. Техническим результатом изобретения является увеличение экспрессности определения и расширение диапазона определяемых концентраций серебра (I). 3 табл.
Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения серебра (I) в водных растворах, в частности, в сточных и производственных растворах.
Для определения серебра (I) в растворах широко используются спектрофотометрические методы с применением органических реагентов, среди которых наибольшее значение имеют соединения, содержащие в своем составе атомы азота и серы [Пятницкий И.В., Сухан В.В. — М.: Наука, 1975. — 350 с.]. Большинство этих методов предполагает применение маскирования, экстракции и других методов разделения. Для получения аналитического сигнала нередко требуется использование восстановителей, стабилизаторов, органических растворителей. Все это затрудняет проведение анализа, усложняет и удлиняет операции, а проведение экстракции требует соблюдения особых правил техники безопасности, поскольку связано с использованием токсичных органических растворителей (хлороформа, диэтилового или изопропилового эфира, бензола, четыреххлористого углерода).
Известен индикаторный состав для экстракционно-фотометрического определения не более 80 мкг серебра с дитизоном в растворе четыреххлористого углерода [Марченко З. Фотометрическое определение элементов. — М.: Мир, 1971. — 508 с.] (прототип).
К недостаткам технического решения можно отнести большие затраты времени, связанные с проведением многократной экстракции, а также невозможность использования этой методики при содержаниях серебра (I) более 80 мкг.
Техническим результатом изобретения является увеличение экспрессности определения и расширение диапазона определяемых концентраций серебра (I).
Технический результат достигается тем, что в индикаторный состав для определения серебра (I) в водных растворах, содержащий дитизон в виде 0,001% спиртового раствора и воду, дополнительно содержит в качестве сорбента анионит АН-25 в тиоцианатной форме при следующем содержании компонентов, масс.%:
| Анионит АН-25 в изоцианатной форме | 2,0 |
| Дитизон в виде 0,001% спиртового раствора | 0,003 |
| Вода | Остальное |
Для определения пробу анализируемого раствора объемом 10,0 мл помещают в градуированную пробирку с притертой пробкой с 0,2 г предварительно набухшего анионита АН-25 в изоцианатной форме и встряхивают в течение 20 мин. Затем ионит отфильтровывают, добавляют к нему 10,0 мл 0,001%-ного спиртового раствора дитизона и снова встряхивают в течение 10 мин. После этого ионит отфильтровывают и измеряют коэффициент диффузного отражения влажного образца при длине волны 670 нм на колориметре «Пульсар» по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без серебра (I).
Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича — Кубелки — Мунка по уравнению:
R и R0 — коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно.
Строят зависимость в координатах ΔF(R)-CAg(I), где СAg(I) — концентрация серебра (I) в растворе.
Введение в индикаторный состав анионита АН-25 позволяет повысить экспрессность определения, а применение изоцианатной исходной формы этого анионита расширяет диапазон определяемых концентраций серебра (I) и повышает селективность определения (табл.1). Сорбент АН-25 представляет собой поливиниловый слабоосновной анионит с функциональными третичными аминогруппами [Лурье А.А.
Хроматографические материалы. — М.: Химия, 1978. — 439 с.]. Для получения исходной изоцианатной формы анионита АН-25 после обычного кондиционирования товарной ионообменной смолы путем обработки 1-2 М растворами соляной кислоты и едкого натра сорбент промывают дистиллированной водой до нейтральной среды и насыщают 1 М раствором тиоцианата калия. После этого сорбент промывают дистиллированной водой от избытка KSCN, высушивают на воздухе и хранят в склянках с притертыми пробками в течение длительного времени (до трех лет). Определению серебра (I) не мешают 1000-кратные избытки натрия, калия и магния, а также однократные избытки кобальта (II), меди (II), никеля (II) (табл.2). Присутствие последних ионов в больших количествах может быть замаскировано при помощи этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА).
Воспроизводимость методики с разработанным индикаторным составом проверена методом «введено-найдено» при определении серебра (I) в модельных растворах (табл.3).
Таким образом, операция концентрирования серебра (I) на анионите АН-25 в SCN — — форме позволяет повысить экспрессность определения и расширить диапазон определяемых концентраций серебра. Следует отметить, что тиоцианатные комплексы серебра обладают высокой устойчивостью [Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. — М.: Химия, 1979. — 480 с.], что позволяет проводить определение серебра (I) в кислых растворах без мешающего влияния хлорид-ионов.
* Модельные растворы представляют собой растворы AgNO3 в соответствующей концентрации по серебру (I)
Индикаторный состав для определения серебра (I) в водных растворах, содержащий дитизон и воду, отличающийся тем, что он содержит дитизон в виде 0,001%-ного спиртового раствора и дополнительно содержит в качестве сорбента анионит АН-25 в тиоцианатной форме при следующем содержании компонентов, мас.%:
| Анионит АН-25 в изоцианатной форме | 2,0 |
| Дитизон в виде 0,001%-ного спиртового раствора | 0,003 |
| Вода | Остальное |
Источник: findpatent.ru