Как осадить серебро из раствора

1-й способ. Осаждение серебра в виде сульфида серебра основано на очень малой растворимости сульфида серебра, что обеспечивает полноту осаждения.

Осаждение серебра, осуществляют путем добавления к отработанному фиксажу 5-10%-ного раствора сульфида (сернистого) натрия (из расчета 1 г сульфида натрия на 1 г серебра в растворе). Процесс осаждения сульфида серебра обычно длится около суток. Рекомендуется периодически перемешивать раствор. Через сутки проверяют полноту осаждения сульфида серебра.

Для этого в стеклянную пробирку из емкости с отстоявшимся раствором наливают 5-10 мл раствора и добавляют такое же количество 5%-ного раствора сульфида натрия. Если сульфид серебра осадить полностью, раствор остается прозрачным. Напротив, черный осадок свидетельствует о наличии в растворе соединения серебра.

В последнем случае в раствор добавляют новую порцию раствора сульфида натрия и вновь отстаивают. Когда осаждение сульфида серебра будет завершено, раствор сливают. Для накопления серебра емкость заполняют новой порцией раствора и процесс повторяют. После 3-4-го цикла осаждения накопившийся осадок отфильтровывают, высушивают и в таком виде отправляют для дальнейшей переработки. Осаждение серебра лучше производить на открытом воздухе или под вытяжкой.

ЧИСТЕЙШЕЕ СЕРЕБРО после восстановления медью из раствора Эксперимент

2-й способ. Осаждение серебра из отработанного фиксажа цинковыми опилками.

В отработанный фиксирующий раствор и первые промывные воды добавляют металлическую цинковую пыль, цинковые опилки или стружки (из расчета 2 г цинка на 1 г серебра), а раствор предварительно подкисляют серной кислотой. Раствор с цинковой пылью или опилками перемешивают не менее 2-3 раз в сутки. Постепенно серебро из раствора переходит в осадок.

Полноту осаждения серебра проверяют после 1-2 суток выстаивания. Если серебро еще присутствует в растворе, процесс обработки продолжают с добавлением новой порции цинковых опилок или пыли. После полного осаждения серебра раствор через фильтр сливают в стоки. Для накопления серебра в осадке процесс повторяют в той же емкости с новой порцией раствора. После 3-4 циклов осаждения накопившийся осадок отфильтровывают, высушивают и отправляют для дальнейшей переработки.

Источник: www.sdelaysam.info

1. Осаждение серебра из отработанных фиксажных растворов

Отработанный фиксажный раствор представляет собой водный раствор гипосульфита, содержащий соли серебра. В отработанный фиксажный раствор и первую промывную воду после промывки от­фиксированных отпечатков переходит до 85% серебра из отрабо­танных фотоматериалов.

Первичную обработку отработанных фиксажных растворов ре­комендуется проводить одним из рекомендуемых методов: электро­лизом растворов, восстановлением серебра металлами, осаждением серебра сернистым натрием, восстановлением серебра формалином и выпариванием растворов до получения сухих солей серебра.

Олова куча Меланж серебра где припоя гора

Осаждение серебра методом электролиза

Электролиз рекомендуется проводить в аппаратах М-1 и М-2 конструкции завода вторичных драгоценных металлов, которые ха­рактеризуются следующими показателями:

Сила тока, А 20—24 10—12

Напряжение, В 6 6

Емкость электролизной ванны, л 50 15

Производительность по перерабаты-

ваемому раствору за 24 ч, л 150—200 60—90

В аппаратах М-1 и М-2 электролиз ведут до полного выделе­ния из раствора серебра в виде металлического порошка. Во из­бежание появления при электролизе запаха сероводорода добавля­ют 0,5—1 г кальцинированной соды на 1 л электролита.

После полного выделения серебра отработанный электролит из электролизной ванны вместе с образовавшимся осадком серебра спускают в осадительную камеру. В осадительной камере аппарата М-2 (без нагревателя) отстаивание осадка продолжается 16—18 ч, а в осадительной камере аппарата М-1 (с электронагревате­лем) раствор нагревают до 60—70 град.С, вследствие чего отс­таивание заканчивается за 1,5 ч. Осветленный раствор сливают сифоном в стоки, а осадок серебра разгружают через люк бункера в мешочный фильтр, находящийся под бункерной частью аппарата. Осадок серебра перед опробованием подсушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре до 100 град.C, упаковывают и направляют на перерабатывающее предприятие.

Восстановление серебра металлами

Этот метод основан на выделении металлического серебра из растворов его солей большинством других металлов. Наибольшее применение для этой цели получили железо, алюминий, цинк, ко­торые используются в виде стружки, опилок или пыли (отходы производства). Стружку перед применением обезжиривают в 3%-ном растворе щелочи.

Скорость процесса восстановления возрастает с увеличением поверхности соприкосновения металла с раствором, а также при перемешивании. Расход металлов — восстановителей и длитель­ность осаждения серебра составляют:

Расход на Время

1 г Ag, г осаждения, ч

Железные стружки или опилки 2—5 72—144

Алюминиевые стружка, фольга или

порошок 1,5—2 48—72

Цинковая пыль 1,5—2 24—48

Осадок серебра отфильтровывают, высушивают, а перед опро­бованием слипшиеся комья размельчают и направляют на перераба­тывающее предприятие.

Осаждение серебра сернистым натрием

Осаждение серебра из отработанных фиксажных растворов и первых промывных вод сернистым натрием можно производить в той же емкости, которая предназначена для сбора и хранения раство­ров, или в отдельных сосудах. Уровень раствора в сосудах, где производят осаждение серебра, должен быть ниже верхнего края на 15—20 см.

Осаждение серебра сернистым натрием основано на образова­нии осадка сернистого серебра при добавлении к отработанному фиксажному раствору 5—10%-ного раствора сернистого натрия в воде из расчета 1 г сухой соли сернистого натрия на 1 г сереб­ра в растворе. Для уменьшения выделения сероводорода, который при этом может образоваться, в фиксажный раствор следует вво­дить по 5—6 г соды на 1 л отрабатываемого раствора.

При отстаивании осадка, которое длится около 24 ч, раст­вор необходимо перемешивать и в конце суток проверять на пол­ноту осаждения серебра. Если полнота осаждения серебра не дос­тигнута, то в раствор добавляют новую порцию раствора сернис­того натрия и повторяют процесс. После полного осаждения се­ребра раствор через фильтр сливают в стоки.

Для накопления серебра ту же емкость заполняют новой пор­цией раствора и процесс выделения серебра повторяют. После трех-четырех циклов осаждения накопившийся в емкости осадок сернистого серебра выгружают на фильтр, отфильтровывают, под­сушивают и перед опробованием размельчают образовавшиеся комки порошка.

Восстановление серебра формалином

К отработанному фиксажному раствору добавляют формалин (40%-ный водный раствор формальдегида) из расчета 4 мл на 1 г осаждаемого серебра и 20 мл азотной кислоты (плотностью 1,18 г/см) на 1 л фиксажного раствора. Процесс ведут при кипячении в фарфоровой или эмалированной посуде в вытяжном шкафу 24 ч. Осадок серебра в виде металлического порошка отфильтровывают, промывают водой, сушат и перед опробованием размельчают обра­зовавшиеся комки.

Осаждение серебра гидросульфитом натрия

Фиксажный раствор обрабатывают гидросульфитом натрия из расчета 1,7 г на 1 г серебра, содержащегося в растворе. В слу­чае применения кислых фиксажей на 1 л раствора вводят 5—6 г безводной соды. Раствор перемешивают и дают ему возможность отстояться 20—24 ч (при более длительном отстаивании может частично раствориться серебро). Осадок серебра фильтруют, су­шат, упаковывают и направляют на перерабатывающее предприятие.

Осаждение серебра отработанным гидрохиноновым или метолгидрохиноновым проявителями

Фиксажные растворы обрабатывают равновеликими объемами проявителей с добавлением 3—4 г едкого натра (или каустичес­кой соды) на каждый литр обрабатываемого раствора. Образующую­ся пульпу перемешивают и дают ей отстояться 20—24 ч. Осадок серебра отфильтровывают и сушат, упаковывают и направляют на перерабатывающее предприятие.

Осаждение серебра гидразинбораном

Результаты обработки отходов фиксирующих растворов гидразинбораном

Источник: studfile.net

Как осадить серебро из раствора

Важнейшим неметаллическим реагентом для извлечения серебра является сернистый натрий Na2S*9Н2О. Из всех реагентов, предложенных для осаждения серебра, он наиболее доступен, дешев и надежен по полноте и быстроте протекания реакции, которая описывается уравнением

Сульфидный способ осаждения серебра основан на малом значении произведения растворимости

Концентрация серебра в насыщенном водном растворе сульфида серебра составляет около 5*10 -15 г/л. В растворе гипосульфита она резко возрастает за счет образования комплексов, но все же достигает только величин порядка сотых долей миллиграмма в литре.
Реакция осаждения Ag2S в условиях перемешивания протекает практически мгновенно и до конца. Однако Ag2S выпадает в виде очень тонких частиц, длительность отстаивания которых велика (десятки часов). Скорость отстаивания зависит от дисперсности частиц, которая определяется исходной концентрацией серебра в растворе и зарядом частиц Ag2S.

Чем ниже исходная концентрация серебра, тем дисперсией частицы Ag2S и тем медленнее идет отстаивание. При избытке ионов серы или серебра они адсорбируются частицами Ag2S; взаимное электростатическое отталкивание частиц затрудняет их коагуляцию и ухудшает отстаивание. По Блюмбергу отстаивание Ag2S происходит быстрей всего, когда осаждение производилось стехиометрически необходимым количеством Na2S. Скорость отстаивания увеличивается в несколько раз при повышении температуры до 70—80 °С,
Расход технического сернистого натрия составляет 1,1 г на 1 г серебра в растворе.
К недостаткам способа относятся: 1) медленное отстаивание пульпы и обусловленная этим потребность в больших емкостях, особенно при извлечении серебра из первых промывных вод; 2) почти неизбежная грязь при проведении процесса, обусловленная расплыванием сернистого натрия на воздухе; 3) выделение сероводорода, требующее установки вентиляции в помещении.

Гидросульфитный способ

Гидросульфит натрия представляет собой кристаллогидрат Na2S2O4 * 2Н2О. Осаждение серебра гидросульфитом натрия протекает по реакциям

Oсаждение серебра формалином

Формалин (HCOH) применяется в виде 40%-ного раствора. Он в обычных условиях не разлагается и полностью осаждает серебро из фиксажных растворов. Однако удельный расход формалина значительно больше, чем расход других применяемых для осаждения серебра реагентов. Существенным недостатком этого способа является неприятный запах в рабочем помещении, что требует усиленной вентиляции. Для организации этого производства требуется согласие санитарно-эпидемиологической станции.

Осаждение серебра ронгалитом

Ронгалит представляет собой формальдегид-сульфоксилат натрия

При осаждении к фиксажному раствору добавляют ронгалит в тонком порошке в количестве 1,7 г на 1 г серебра. Серебро выделяется в виде металла на стенке реактора. После каждой операции приходится сдирать его с поверхности стенки; при этом возможны потери серебра.
К недостаткам этого способа относится также необходимость организации режима, обеспечивающего сохранность металлического серебра.
Зарубежными патентами предусматривается еще ряд способов извлечения серебра из отработанных фиксажных растворов, например, обработкой их хлором, поваренной солью, иодистым калием, гидролизованным раствором сахара или отработанным проявителем. Тиосульфатный раствор можно также разложить кипячением с выделением сульфида серебра или упаркой с последующей обработкой концентрированной азотной кислотой.
Выбор химического способа осаждения серебра определяется местными условиями, в первую очередь, доступностью реагентов.
Наибольшее распространение из химических способов в малых лабораториях и централизованных пунктах получил сульфидный способ.

Восстановление серебра металлами

Способ цементации серебра из фиксажных растворов более электротрицательными металлами привлекателен тем, что он лишен недостатков, присущих описанным выше химическим способам, — реагенты дешевы, недефицитны и не выделяют вредных газов. В качестве восстановителей используют алюминий, железо и цинк. Исследования зависимости скорости цементации от различных факторов проводились в укрупненном (до 100 л раствора) масштабе. Растворы доставлялись из действующих фотолабораторий. Как правило, они характеризовались слабощелочной, реже слабокислой, реакцией.
Опыты с использованием железной стружки — наиболее доступного и дешевого реагента — не дали достаточного эффекта; восстановление серебра прекращалось в течение 1 ч вследствие образования на поверхности стружки пленок оксидов и серебра, препятствовавших дальнейшей цементации. Последующие опыты проводились только с алюминием (стружка) и цинком (порошок с частицами крупностью — 100 мкм).

На рис. V. 12 показано влияние величины поверхности алюминия на скорость цементации. Это влияние вполне очевидно. При определении удельного расхода металлов-восстановителей оказалось, что он значительно превышает теоретически необходимое количество. Так, в соответствии с уравнениями реакций

теоретический расход алюминия и цинка равен соответственно:

На рис. V.13 показана технологическая схема извлечения серебра из отработанных фиксажных растворов сульфидным способом.
Полное осаждение происходит за 20—24 ч. Конец осаждения определяется по отсутствию черного осадка в пробирке с пробой, обработанной сернистым натрием.

Ионообменный способ извлечения серебра из отработанных фиксажных растворов

В современной металлургии благородных металлов ионный обмен применяется для извлечения золота и серебра из цианистых и аммиачных растворов, получаемых при переработке руд и концентратов, содержащих эти металлы. При переработке фиксажных растворов этот способ еще не приобрел промышленного значения, хотя многочисленные исследования, проведенные в нашей стране и за рубежом, свидетельствуют о его перспективности. Для извлечения серебра из фиксажных растворов за рубежом применяются в основном сильноосновные аниониты типа Дауэкс-1 (производство фирмы Dow Chemical, США), поглощающие тиосульфатные комплексы серебра без разложения. Эти комплексы полностью извлекаются при элюировании 6%-ным раствором NaCl.
При высокой концентрации серебра в растворах этот способ нерентабелен из-за большого расхода дорогих смол и трудности их регенерации. Однако он может быть широко использован для улавливания серебра, присутствующего в небольших концентрациях в промывных водах и растворах, содержащих серебра порядка 0,003—0,005 г/л, сбрасываемых в настоящее время в отвал. В одном из зарубежных патентов предполагается извлекать серебро из фотографических растворов очень малых концентраций обработкой раствора активированным лигнином. Поглощенное им серебро извлекается в виде AgNO3 обработкой лигнина азотной кислотой.

• Отходы фотографических материалов
• Способы переработки электронного лома за рубежом
• Подготовка материала к переработке и извлечения золота и серебра из электронного лома
• Технологии переработки электронного оборудования с комплексным извлечением всех компонентов
• Особенности и состав электронного лома
• Переработка вторичного сырья, содержащего золото и серебро
• Обжиг концентратов
• Извлечение растворенных золота и серебра при промывке осадков декантацией и на фильтрах
• Материальный баланс по золоту и серебру для технологической схемы переработки руды цианированием
• Материальный баланс регенерации насыщенного активированного угля

Источник: metal-archive.ru