Слово Аффинаж произошло от французского affiner что означает очищать. При помощи этого метода получают металлы платиновой группы высшей пробы. Аффинаж палладия – это разновидность процесса очистки химического элемента от примесей. Так как этот металл в чистом виде не встречается, его извлекают из различных руд и электронных приборов.
Промышленным способом получить драгметалл сложно и тем более повторить процесс дома, так как нужно использовать опасные химические реактивы. Но многие химики любители устраивают дома целые лаборатории для извлечения элемента в натуральном виде. Каким способом можно выделить чистый палладий, и для каких целей его добывают?
Способы аффинажа
Способы извлечения драгоценных металлов бывают разные:
- электролитический;
- мокрый;
- сухой.
Электролиз применяется для восстановления палладия. Осаждение элемента происходит на катоде, а примеси отделяются в виде шлама. Для проведения этого опыта понадобится серная кислота высокой концентрации. Кислота будет являться электролитом. Для катода подойдет свинец, а анод представлен электрической деталью, из которой нужно выделить чистый элемент.
Простой способ разделения Палладия от Золота! #gold #золото #палладий
В ходе проведения аффинажа сплав из меди и латуни остается нетронутым. Полученный палладий с примесями очищают при помощи соляно – азотной кислоты.
Преимущество аффинажа, проведенного электролитическим методом:
- Низкая стоимость метода.
- Получается металл высокой степени очистки.
- Благоприятные условия для работников и возможность извлечь драгметаллы платиновой группы в качестве продуктов распада.
Мокрый метод аффинажа заключается в следующем: палладий и другие элементы платиновой группы растворяют в царской водке (смесь азотной и соляной кислот) и далее выделяют их из полученного раствора реактивами – хлористым аммонием, аммиаком, сахаром и другими. Если используется сплав Pd с серебром, реагентом выступает азотная кислота.
В царскую водку добавляют дистиллированную воду. Потом смесь выдерживается сутки. По истечении времени в таре выпадает осадок – хлорид серебра, его нужно профильтровать. Далее восстанавливается палладий аммиаком. Его добавляют в тару и выдерживают ещё несколько дней. Полученный золотой раствор отфильтровывают.
Чтобы восстановить золото к нему добавляют цинк.
В палладиевый раствор вливают немного соляной кислоты. Далее выпадает осадок желтого цвета с оттенками оранжевого. Спустя некоторое время его нужно отфильтровать, просушить и накалить до температуры 500 градусов. В итоге получится чистый драгметалл в виде порошка.
Сухой метод аффинажа для получения чистого палладия не используется, так как в процессе очистки от примесей золота и серебра этот элемент не отделяется. Выделяется только свинец, способный окисляться на воздухе и отслаиваться от серебра.
Свойства и характеристики
Палладий применяется при изготовлении ювелирных украшений, деталей для радиоэлектроники. Он используется в разных сферах деятельности.
Физические
- Атомный номер в периодической таблице Менделеева — 46.
- Плотность — 12,6 г/см3.
- Удельная теплоемкость — 20 °C 0,0586 кал/ (г.град).
- Температура плавления — 1554°C.
- Показатель удельного электросопротивления — 25 °C 9,96 мкОм см.
- Температура кипения — 2940°C.
- Твердость по шкале Бринелля — 49 кгс/мм2.
- Показатель теплопроводности — 0,161 кал/(см.сек.град).
- Максимальное удлинение на разрыв — до 30%.
- Коэффициент теплового расширения — 11,67•10-6.
- Максимум прочности на растяжение — 18,5 кгс/мм2.
Слитки палладия (Фото: Instagram / den.electro)
Химические
- Не вступает в реакцию с водой, щелочами, разбавленными кислотами, гидратом аммиака.
- Начинает окисляться после нагревания до 350°C. Поверхности покрываются плотной оксидной пленкой. После нагревания до 850°C она распадается на кислород и металл.
- При нагревании свыше 500 градусов вступает в реакции с сильными окислителями.
Серная кислота (Фото: Instagram / lina_malina_artist)
Где найти материал
Pd применяется в промышленности для изготовления конденсаторов, реле, контактов и микросхем. Исходный материал для аффинажа палладия в домашних условиях — это разные радиодетали содержащие драгметаллы. Разработчики на основе сплава Pd повышают срок службы микросхем. А также химический элемент присутствует в конденсаторах КМ в составе сплава платины.
Драгметалл входит в конденсаторы радиодеталей российского и зарубежного производства. Содержание исходных элементов в сплавах различается, это зависит от вида электрической схемы и её работы.
Химический элемент Pd имеет светлый оттенок, из-за чего очень схож с серебром и платиной. На взгляд опытный специалист не всегда отделит его от других драгметаллов. Плотность у металлов платиновой группы разная, но по этому признаку трудно их отличить. Отделить платину от Pd можно при воздействии на них азотной кислотой: платина в ней не растворяется.
Чтобы определить, содержится ли драгметалл в конкретном сплаве, делают следующий опыт: по пробирному камню проводят куском металла, оставляя глубокую царапину. После берут реактив, приготовленный из смеси азотной и соляной кислот с добавлением 10% раствора калия с йодом. Если произошла химическая реакция, и появилось пятно красно-коричневого цвета, то этозначит что, в образце есть палладий.
Pd в радиодеталях содержится в небольшом количестве. Больше всего встречается в керамических конденсаторах типа КМ -3,4,5,6. Эти модели отличаются дороговизной и пользуются спросом, и если нет желания проводить химические опыты по выделению драгметалла, можно их легко продать.
В каких радиодеталях содержится
При производстве советских приборов использовались драгметаллы, поскольку в то время рынок был ориентирован на высокое качество. Благородные металлы устойчивы к действию неблагоприятных условий внешней среды, не истираются и не окисляются
В каких именно радиодеталях можно найти золото, палладий и платину, можно догадаться по их важности в устройствах
Какие радиодетали содержат больше всего Pd
- Радиотехнический лом военного электронного оборудования.
- Палладиевые конденсаторы (обычно зеленые) с маркировкой КМ.
- Металлические сердцевины резисторов.
- Проволока осциллографов типов С114 — 125, С1-9-9.
- Контакты переключателей.
Большинство полупроводниковых устройств содержит металлы платиновой группы, но в незначительных для проведения аффинажа количествах.
Где еще его можно найти
Палладий можно извлекать из деталей компьютеров. Здесь действует тот же принцип – чем старше агрегат, тем больше шансов получить хороший выход металла.
В современных микросхемах есть Pt-Pd сплав, но выход палладия из этих деталей будет незначительным. А вот поискать микросхемы пионерных образцов стоит.
Сегодня палладий применяют в качестве катализатора в системах очистки воздуха от выхлопных газов, а в СССР его использовали в фильтрах противогазов типа ДП-2
Зачем нужен палладий
Для каких целей нужен чистый палладий? В домашних условиях химическим путем обычно добывают его химики любители и используют его в опытах как катализатор. Бизнесмены прибегают к этим методам для того, чтобы сдать драгметалл в металлолом. Получают аффинаж палладия из радиоэлементов именно для этих целей.
Стоимость Pd в последнее время возросла, цена одного грамма металла составляет больше одной тысячи рублей. Поэтому в чистом виде сдать его выгоднее.
Аффинаж палладия — трудный процесс получения чистого металла, поэтому требует хороших знаний химических реакций. Чтобы использовать этот метод дома, ознакомьтесь с технологией производства. Способ выделения Pd будет зависеть от примесей в сплаве. Металл в радиодеталях присутствует и в чистом виде, и в виде сплава различных элементов: платина, медь, серебро, вольфрам, висмут и другие.
В каких деталях содержится золото?
Многим интересно, почему именно этот благородный металл получил такое распространение для покрытия деталей в электронной промышленности. К примеру, серебро дешевле и имеет лучшую электропроводность, а также меньшее электрическое сопротивление. Ответ лежит на поверхности: способность к окислению у золота гораздо ниже, чем у серебра, и это позволяет ему служить в приборах более продолжительный срок.
Внимание нужно обратить на отечественную электронику, выпущенную до 1985-86 годов. В это время количество золота, использующегося для покрытия радиодеталей, было приличным
Наверняка у многих в гаражах, на чердаках и в кладовках хранится старая аппаратура, может даже рабочая, которую жалко выбросить. В этих советских аппаратах: телевизорах, магнитофонах, радиоприемниках находится много радиодеталей, имеющих в своем составе золото. Нельзя сказать, что в деталях зарубежных производителей его нет, оно там присутствует, но только в очень малых количествах.
Приблизительный список золотосодержащих элементов радиоаппаратуры:
- транзисторы, довольно много драгметалла находится в серии КТ;
- микросхемы;
- разъёмы советского периода покрывались небольшим слоем золота;
- радиолампы, в них можно найти и другие драгоценные элементы;
- диоды.
И самое пристальное внимание стоит обратить на конденсаторы – из них можно добыть до 8 граммов золота. Но так как они чаще всего применялись в военной сфере, встретить их очень трудно
Также немного металла можно найти и в современных изделиях, например, в материнских платах (и чем возраст их старше, тем золота там больше), в сим-картах для телефонов и модулях памяти.
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия. обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 102 «Платиновые металлы». Открытым акционерным обществом «Красцветмет»
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 февраля 2021 г. № 106-П )
За принятие проголосовали:
по МК (ИСО 31вв) 004-97
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2021 г. Nc 972-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31291—2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 декабря 2021 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 31291—2005
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ni)
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
Источник: goldautumn2020.ru
Особенности аффинажа палладия: условия для проведения, материалы
Палладий в чистом виде в природе встречается редко. Обычно его добывают из никелевых и иных руд. Для получения чистого материала проводят аффинаж палладия, в ходе которого используются соляная кислота и кислород. Промышленные технологии добычи материала требуют использования опасных химических реагентов, поэтому применять такие способы в домашних условиях нельзя.
Зачем нужен палладий
Дома аффинаж палладия проводят в целях:
- получения чистого материала, используемого в качестве катализатора;
- последующей перепродажи драгметалла.
В основном преследуют последнюю цель, так как металл постоянно дорожает и, при наличии достаточного количества исходных компонентов, его продажа может принести существенную прибыль. Так, стоимость грамма палладия сегодня оценивается свыше 1 тысячи рублей.
Материал чаще всего получают из радиодеталей и компонентов, составляющих современную электронику. В подобных изделиях металл встречается в составе платинового, серебряного, золотого и иных сплавов. Реже он использовался в чистом виде.
Важно отметить, что продать материал можно только в специализированной точке по скупке драгметаллов, имеющей соответствующую лицензию.
Палладий – это дорогостоящий металл, используемый в качестве одного из основных компонентов современной электроники. В основном его добывают для последующей перепродажи.
Область применения палладия
Ценность палладия обусловлена его физическими и химическими свойствами:
- высокая теплота плавления, превышающая 1,5 тысячи градусов;
- стойкость к воздействию воды и щелочей;
- хорошая электропроводность;
- не контактирует с аммиаком.
При этом металл вступает в реакцию с концентрированной азотной кислотой, в связи с чем последняя применяется для его аффинирования.
Области применения палладия сведены в приведенную ниже таблицу.
Катализаторы | Палладиевые катализаторы применяются для проведения крекинга нефти или обнаружения микроскопических скоплений угарного газа в воздухе. |
Очистка водорода | Посредством металла проводится глубокая очистка водорода от разнообразных примесей. |
Гальванотехника | В гальванотехнике используется палладиевый хлорид. Последний применяется в качестве металлизации диэлектриков, например, при производстве электрических плат. |
Электрические контакты | Благодаря их высокой стойкости к износу, сплавы палладия применяются в военной и аэрокосмической отрасли при создании электрических приборов и микросхем. |
Ювелирные изделия | Добавление драгоценного металла в золото позволяет изменить цвет последнего. |
Медицина | Для изготовления медицинских приборов, зубных протезов. |
Также материал применяется при создании:
- измерительных приборов с целью исключения образования на их поверхности коррозии;
- химической аппаратуры типа перегонных кубов и другого.
Палладиевое напыление позволяет предотвратить искрение в электрических контактах.
Все приведенные в таблице изделия могут стать потенциальными источниками аффинажного металла.
Где найти материал
Дома основным исходным материалом для проведения аффинажа станут различные радиодетали. Применяя его в сплавах, на основе которых производители изготавливают микросхемы, разработчикам последних удается значительно повысить их срок службы.
Палладий можно добить из конденсаторов КМ. В них он встречается в виде сплава с платиной. Также металл включен в состав конденсаторов других типов, применяемых в российских (включая советские) и иностранных радиодеталях. В зависимости от типа электросхемы и условий ее работы, соотношение исходных компонентов в сплавах может меняться.
В транзисторах рассматриваемый драгметалл встречается очень редко. Если его и применяют в таких микросхемах, то в малом количестве. Поэтому транзисторы не используются в аффинаже с целью получения металла.
Палладий внешне напоминает серебро и платину, так как все материалы имеют одинаковый светлый оттенок. Визуально отличить их друг от друга бывает сложно даже опытному специалисту. Отделить материалы можно за счет предварительно разогретой азотной кислоты: платина с ней не вступает в реакцию. С другой стороны, последняя растворяется в смеси, известной, как «водка царская». Для осуществления этой реакции исходные компоненты необходимо нагреть.
Выделить палладий из пробирного камня можно следующим путем:
- Заостренным краем металлического куска следует с нажимом провести по этому камню, оставляя на его поверхности царапину.
- Изготавливается смесь из 10-процентного раствора калия и йода, в который затем добавляется азотная и соляная кислоты.
- Полученный реагент наносится на царапину.
Если после проведенных манипуляций образовалось красно-коричневое пятно, значит, в составе первого содержится платина.
Керамические конденсаторы
Для проведения аффинажа необходимо подготовить дорогостоящие компоненты и соответствующую посуду. Поэтому во избежание дополнительных расходов, рекомендуется перед началом работы подготовить достаточное количество исходных материалов, в составе которых присутствует много палладия.
Найти КМ можно в электронике, выпущенной в советское время. Керамические конденсаторы ранее использовались в:
- аналоговой технике;
- компьютерах;
- генераторах;
- измерительных устройствах (Е7-14, Р2-73);
- осциллографах (C-114, 116 и другие) и так далее.
Керамические конденсаторы являются оптимальным исходным материалом для аффинажа. Их можно найти в советской электротехнике или обратиться к людям, занимающимся получением золота. Последние нередко не обращают внимание на палладий.
Примеры аффинажа
Аффинаж проводится различными методами. Для выделения материала дома оптимальным выбором станут:
- электролиз;
- последовательные химические реакции.
Для проведения электролиза потребуется высококонцентрированная серная кислота. Она замещает собой электролит. В качестве катода используется свинец, а анод – электродеталь, из которой выделяется требуемый материал. В процессе проведения процедуры исходные медные и латунные сплавы остаются нетронутыми. После электролиза выделяется палладий с различными примесями.
Для их удаления металл помещается в соляно-азотную кислоту.
Перед началом процедуры в емкость, заполненную электролитом, подается напряжение 11-13 вольт. Воздействие электрического тока приводит к образованию в сосуде порошка или хлопьев. Именно в таком виде выделяется палладий.
Электролиз – это относительно простой способ получения металла. Добыть палладий посредством химической реакции сложнее, так как, в зависимости от состава сплава, подбираются исходные реагенты. Так, для отделения серебра и золота потребуются:
- азотная и соляная кислоты, в том числе и их смесь;
- аммиак.
Важно помнить о том, что в процессе получения палладия посредством химической реакции в окружающее пространство выделяется множество опасных для организма веществ. Перед началом процедуры рекомендуется надеть средства защиты (перчатки и маску) и создать условия для вентиляции помещения.
Отделение палладия от золота
Для проведения такой химической реакции необходимо исходный материал поместить в смесь, состоящую из концентрированной азотной и соляной кислот. Данный состав известен как «Царская водка». Если на руках имеется палладиево-серебряный сплав, то в качестве реагента используется азотная кислота.
В соляно-азотный раствор добавляется дистиллированная вода. Далее смесь в таком виде выдерживается примерно сутки, в течение которых происходит расщепление веществ. По окончании отведенного срока в емкости образуется осадок в виде хлорида серебра, который следует отфильтровать.
Для отделения палладия от золота, оставшихся в составе, в смесь добавляется аммиак. Емкость вновь следует оставить на двое суток. Далее отфильтровывается золотой раствор. Его рекомендуется поместить в отдельную емкость и восстановить драгоценный металл при помощи цинка.
Оставшийся палладиевый фильтрат подвергается воздействию небольшого количества соляной кислоты. В результате такой реакции появляется осадок, имеющий желтый оттенок с примесью оранжевого. Через несколько часов его необходимо профильтровать, высушить и прокалить, нагрев до температуры в 500 градусов. Итогом этой операции станет порошок, состоящий из палладия.
Аффинаж с реактивом Чугаева
Реактив Чугаева применяется при аффинаже палладия в промышленных масштабах. Такая технология предусматривается современным ГОСТом. В приведенном ниже примере в качестве исходного элемента используется сплав из палладия и золота. Подобное сочетание можно встретить в ювелирных украшениях или зубных протезах.
Для приготовления реактива необходимо взять металлическую емкость и влить в нее литр спирта. Далее жидкость подогревается и смешивается с 50-60 граммами 1-процентного раствора диметилглиоксима. Смесь остужается. После этого в емкости появляется осадок, представляющий собой реактив Чугаева.
Лом, содержащий в себе палладий, помещается в азотную кислоту и нагревается. Для удаления серебра из состава потребуется соляная кислота, при реакции с которой образуется творожистый осадок белого цвета.
Следом проводится выпаривание спирта. В течение всего процесса необходимо постоянно доливать соляную кислоту. В итоге получается сироп бурого цвета, который следует разбавить с дистиллированной водой и реактивом Чугаева. После смешения всех компонентов в емкости начнется химическая реакция, результатом которой станет ярко-желтый осадок.
В дальнейшем процедура получения палладия проводится по тому же сценарию, что был описан выше:
- Осадок фильтруется и высушивается.
- Полученный порошок прокаливается при температуре в 500 градусов.
Общий выход металла напрямую зависит от объема его содержания в исходном сплаве. В точности предсказать результат не удается.
Добыть палладий дома сложно, но при наличии указанных компонентов выполнить весь процесс сможет каждый желающий.
Источник: prodragmetally.ru
Палладий в радиодеталях. Как добыть
Как правило, для изъятия вещества в чистом виде из какого-либо предмета используется один из популярных химических методов – аффинирование.
Современные микросхемы, как правило, содержат в деталях сплавы «Pt-Pd». Однако, как показывает процесс аффинирования, получить из них приемлемое количество палладия на выходе не является возможным.
На сегодняшний день микросхемы с большим количеством «Pd» менее распространены. В основном та или иная модель содержит примеси платины и других материалов с целью наилучшего качества, где главным приоритетом выступает устойчивость в работе к повышенной температуре. Также нередко палладий применяется в составе никелевого сплава, потому встретить его в конструкциях современного цифрового или электрического оборудования на данный момент в чистом виде проблематично.
Как извлечь палладий из радиодеталей
Палладий – это активный металл платиноид из всех металлов. Внешне вещество ничем не отличается от серебра или платины, поэтому для определения материала на дому применяется специальный химический реактив. К примеру, чтобы изъять платину можно прибегнуть к помощи химии: в отличие от платины реакция на азотную кислоту у палладия образует красные оттенки, что появляются на самом веществе.
Химическая смесь «Царская водка» служит отличным средством для растворения любых металлов. Ее получают при смешивании двух видов кислот: концентрированная азотная кислота (1 часть) и концентрированная соляная кислота (3 части). А далее применяем данный раствор на палладиевом ломе.
1-2 суток (в зависимости от обрабатываемого количества лома) содержимое емкости необходимо регулярно перемешивать и встряхивать. Если в рабочей смеси по истечению этого времени стали появляться красновато-бордовые оттенки, то в вашем ломе присутствует палладий. Когда вещества будут растворены, то следует восстановить нужные компоненты – в частности палладий восстанавливается путем сочетания с калием йодида.
Чтобы отделить драгметалл серебро от палладия при его содержании в общем сплаве необходимо добавить в раствор «царской водки» аммиак, затем емкость должна выдерживаться как минимум 2 дня. После чего следующим действием послужит фильтрование примеси золота посредством взаимодействия с цинком, где снова вступает в силу восстановительная реакция.
В завершающем этапе аффинирование применяется соляная кислота, которую добавляем в имеющийся раствор с веществом. В результате мы получим новую реакцию, что внешне проявит себя как «хлопья» желто-оранжевого цвета. Затем осадок снова фильтруем, регулярно промываем обыкновенной водой, а после при помощи спирта (3 раза). Дальше следует высушить полученную взвесь, что по итогу превратится в измельченный палладий, напоминающий по виду порошок, который можно переплавлять более крупные куски.
Источник: pokupaem-radiodetali.ru