. если кому надо — предлагаю технологию очистки серебра.
Этим способом я очищал оное, полученное из контактов.
————
Металл, содержащий серебро, растворяем в концентрированной азотной кислоте. (если у вас нет азотной кислоты — вы можете ее изготовить самостоятельно: http://www.booksite.ru/fulltext/ver/vern_j/tainstvenostrov/enig1_17.htm )
Теперь приливаем к полученному раствору соляную кислоту (или раствор обычной кухонной поваренной соли).
Это специфическая реакция из аналитической химии — в осадок выпадает только хлористое серебро. Дерьмо типа меди, кадмия — останутся в растворе.
Наливаем воды, промываем, сливаем воду.
Наливаем воды, промываем, сливаем воду.
Наливаем воды, промываем, сливаем воду.
Наливаем воды, промываем, сливаем воду.
Наливаем воды, промываем, сливаем воду.
Наливаем воды, промываем, сливаем воду.
Всё это происходит быстро — серебро очень тяжелое, и почти мгновенно оседает на дно.
Получили чистое хлористое серебро. Его надо высушить, смешать с содой, и , осторожно нагрев, начать прокаливать , пока всё не расплавится. Потребуется температура около 1 к° (1000°С)
СЕРЕБРО ИЗ РЕНТГЕНОВСКИХ СНИМКОВ 400гр!
ТО, что получилось, остудить, и поместить в воду. Всё лишнее растворится, и останется ЧИСТОЕ серебро.
Если надо получить ещё более чистое — снова растворяем в азотной кислоте, только уже не самодельной, а «ЧДА».
Потом соляная кислота, только уже не техническая, а «ЧДА». И так далее.
Затем, если надо ещщё более чистое — то уже не «ЧДА», а «ХЧ».
Затем уже не «ХЧ», а «ОЧ».
Более вы уже достигнуть на кухне не сможете. Но это будет примерно так 5-6 «девяток».
Ха!
Одиножды мне потребовался кусок серебра довольно большой.
Из него надо было выпилить контакт.
Электрики поставили предо мной общепитовскую тарелку — «Выбирай!»
Выбрал самобольшой контакт, отрубил зубилом.
Стал выпиливать напильником то, чо мне было надо.
Ога — нанайская народная изба — «ФигВам!»
У напильника зубья слетели.
Привет, привет тибе, привет! Я чё — химик по образованию — серебра не видел?
В Азотную кислоту его!
Ога — нанайская народная изба — «ФигВам!»
. стало интересно.
Контакт был правильной парралеллиппиппеддалльной формы, я его обмерил штангенцыркуклем.
Затем в лаборатории взвесил.
Далее — дело техники — пять минут покрутил рукоятку «железного Феликса» и получил плотность металла — более 21 г/см3 .
Приехали.
Только потом наткнулся в справочнике на параметры ТОГО контактора — «контакты выполнены из платино-иридиевого сплава».
У меня тоже было в детстве несколько таких контактов. А на днях я раскурочил мощную (20 кВт) японскую генераторную лампу (вакуум у нее был нарушен) — больно красивый у нее там вывод сетки медный. А оказалось, что «дно» сетки — это плоская платиновая (вернее, сплав, видимо, с родием, по крайней мере, твердый, плотность >19, в азотной кислоте не растворяется — это данные экспресс-анализа перед уходом домой) чашечка диаметром 2 см. Пригодится для работы в лаборатории, однако.
Извлечение серебра из старых фотопленок и фотобумаг
В качестве контактов часто используют какой-то сплав серебра, который не плавится, а превращается в шлакообразное вещество при нагревании. Контакты, которые плавятся — это может быть и чистое (999) серебро (только мелкие контакты!), а может и сплав с медью — износостойкость выше намного, может быть и сплав серебро (85%)-кадмий, и т.п. С кадмием — будьте крайне осторожны.
Из фиксажа чистое серебро практически сложно получить. Растворимость серы в расплавленном серебре столь велика, что избавиться от нее переплавкой серебряного осадка не выйдет.
Ясь: Из фиксажа чистое серебро практически сложно получить. Растворимость серы в расплавленном серебре столь велика, что избавиться от нее переплавкой серебряного осадка не выйдет.
Электролиз теб спасёт ! Или через хлорид или восстановлением на цинке (алюминии) в кислой среде.
В минилабах сливают громадное количество отбелки, также содержащей серебро, вымытое из фотобумаги.
Из фиксажа получить чистое серебро не только просто, но очень просто. Но, прежде чем мне кто-то подсказал правильный способ, я измаялся и электролизом, и цинковыми опилками, и выжиганием упаренного раствора. Все не то. Надо всего-навсего слить вместе профильтрованные отработанные фиксаж и проявитель. Проявитель можно взять и свежий.
Серебро выделяется в виде серебряного зеркала и в толще раствора сначала тонкой взвесью, потом хлопьями. Потом промыть его в нескольких сменах воды и переплавить с бурой.
Der_Igel: Надо всего-навсего слить вместе профильтрованные отработанные фиксаж и проявитель.
Вах.
Блин, сто раз сливал, видел всё это помутнение раствора, но чтоб с бурой сплавить. Не додумался. Век живи — век учись. Спасибо за науку.
Кстати, а зачем с бурой?! Там же должна образовываться взвесь чистого восстановленного серебра.
Фильтруй — и получишь. не то что вы подумали, а чистое порошковое серебро чисто чёрного цвета.
Не будет оно там чистым. Там все равно будет дофигища серы. А дальше — или электролизом, или в нитрат и перекристаллизацией.
Бура снижает поверхностное натяжение, растворяет всякие поверхностные пленки — и в конечном счете облегчает сплавление.
Правильно, бура — всего лишь флюс. Но и серы там не было. Уж, во всяком случае, «дофигища». После промывки осадка получался однородный темно-серый порошок, не черный и не коричневый, с хорошей проводимостью. Плавил небольшими порциями открытым пламенем горелки на кварцевом блюдечке, выпиленном из колбы ртутной лампы. Запаха при плавлении почти не было.
Получались светлые блестящие шарики, очень ковкие. Выход составил 14.5 граммов из 6 литров до предела истощенного фиксажа. Я из них потом заказал обручальные кольца. Ювелир добавил немного меди, иначе металл был слишком мягок. О химической чистоте такого продукта речи нет, но для технических или декоративных целей — получше иных контактов.
Форум про радио — сайт, посвященный обсуждению электроники, компьютеров и смежных тем.
Источник: pro-radio.online
Электролитическое серебрение.
Давно это было, интернета и персоноальных компьютеров ещё небыло.
В отработанный фиксаж опускали 2 копейки и они «превращались» в 10 копеек 🙂
Ни какого волшебства, а потому — серебро легко стиралось 🙁
На нержавейку серебро осаждал, чтобы не сливать серебро в канализацию. Не всегда была возможность сдать на переработку.
Чтобы максимально отработать фиксаж (закрепитель) подкисливал его смешав предварительно сульфит натрия и уксус.
Состав:
Тиосульфат натрия — 200,0 г.
Сульфит натрия безводный — 20,0 г.
Уксусная кислота 98 % — 10 мл.
Закреплять минут 20.
«Фиксаж переводит нерастворимые галогениды серебра в фотографической эмульсии в растворимые в воде соединения, обычно комплексные соли серебра.»
Если закреплять фотобумагу, то фиксаж вместе с серебром впитывается в бумагу и выносится из раствора.
Кстати, вспомнил, чтобы закрепитель не впитывался, желательно бумагу хорошенько размочить в горячей воде.
Чтобы вымыть серебро из бумаги, готовил 3 ванночки с закрепителем. Для плёнки достаточно 2х ванночек.
Вначале закрепляем в первом-старом расстворе, чтобы максимально отработать его и добиться максимальной концентрации серебра.
Потом во втором свежем окончательно «закрепляем»
И в третьем, закрепления как такового не происходит, но соли серебра вымываются из волокон бумаги в расствор.
Бумагу и плёнку потом можно выкинуть или использовать для других целей.
Полностью отработанный первый закрепитель отправляется на извлечение серебра и заменяется вторым, второй заменяется третьим…
Проверить закрепитель можно кусочком фотоплёнки. В рабочем закрепителе плёнка становится прозрачной, в отработанном просто намокает.
В литре отработанного закрепителя может содержаться до 3-5 г серебра. Т.е. можно закрепить примерно 1 кв.м. плёнки или 3 кв.м. бумаги.
Теперь о электролизе. Скорость и качество зависят от плотности тока проходящего через кв.см поверхности электродов.
При низкой плотности процесс идёт вяло, но покрытие получается качественнее.
При высокой плотности начинается сульфатизация серебра, оно чернеет.
Посуда нужна химически нейтральная. Я использовал эмалированную кастрюлю.
Под кастрюлю нужен слабенький нагреватель, желательно регулируемый. Можно просто лампу накаливания… только не залейте её! 🙂
Крышку сделал из листового полистирола, на ней удобно монтировать всё что нам понадобится: электроды, перемешиватель, термометр.
Аноды нужны графитовые. Чтобы увеличить поверхность и соответственно плотность тока. Я использовал грифели для автоматических карандашей, купил пару пачек. Закрепить их можно воткнув в любые подходящие по диаметру разъёмы «мамки», продаются в магазинах электроники.
Катодом будет Ваше изделие.
Источником питания может служить любой вторичный источник питания с гальванической развязкой от сети — зарядник или блок питания. Желательно с индикатором и регулировкой тока или напряжения.
Для измерений можно воспользоваться любым дешёвыт китайским тестером. Для регулировки тока можно взять проволочный переменный резистор-сопротивление.
В зависимости от Вашего источника питания, можно расчитать необходимый резистор.
Плотность тока придётся подбирать интуитивно, в зависимости от многих факторов. Ну, можно начать с мелких изделий и плотности тока 5-10-20 миллиампер на кв.см.
От чего зависит плотность тока, а соответственно и скорость качественного осаждения серебра:
Содержание серебра в расстворе. Ну это понятно… наличие проверить можно так или иначе кусочком меди или «медной» монеткой, опустив половину в расствор. Через несколько секунд половинка монетки побелеет.
Температура расствора. Не помню, честно, но слегка парил, т.е. где то 60-70 градусов.
Самое главное! Наличие желатина. Достаточно 0,001-0,01%.
Ну, если в 100 мл. очень горячей воды мы растворим 1г. желатина, то получим 1% расствор. На литр закрепителя надо будет добавить неполную чайную ложку.
Как ни смешно, но это важно. Сам на эти грабли наступал 🙂
Перемешивать надо, и довольно интенсивно.
Если в конце процесса серебрения серебро начнёт темнеть, это не страшно. Это значит что расствор истощился, а тёмный налёт можно стереть. Но востановить сернистое серебро практически невозможно.
В процессе — расствор не должен менять цвет, не должно выделяться ни каких запахов, тем более сероводорода. Если что не так — немедленно прекращайте эксперимент, это опасно.
Про технику безопасности рассказывать не буду, сами должны знать.
Вот и все пожалуй. Удачных опытов.
Источник: steampunker.ru
ВРЕМЯ собирать серебро
Конкуренция репроцентров по услугам фотовывода нынче жесткая. Ценовая война заставляет забыть о прибылях, считавшихся нормальными пару лет назад. А тут еще курс евро резко увеличил затраты на закупку расходных материалов в долларовом исчислении. Те, для кого фотовывод — основная деятельность, вынуждены серьезно задуматься об эффективности производства. Борьба идет за каждый цент.
А ведь есть простой, но пока редко внедряемый способ сэкономить — утилизировать отходы. И наиболее эффективен отработанный фиксаж, содержащий значительную долю серебра. Сейчас подавляющее большинство репроцентров и типографий, имеющих фотовывод, либо за копейки сдает его специализированным организациям, либо вовсе сливает в канализацию. Достойная альтернатива такому расточительству — электролитические установки для регенерации фиксажа и извлечения серебра. Решается сразу несколько задач:
- Из раствора добывается серебро.
- Уменьшается расход фиксажа за счет подачи регенерированного раствора обратно в фиксажную ванну.
- Очищаются вредные стоки из проявочного процессора.
Типы установок
Установки регенерации фиксажа делятся на три типа: встраиваемые (inline), подключаемые (online) и терминальные (terminal).
Первые врезаются в цепь циркуляции фиксажной ванны. Они забирают раствор фиксажа через циркуляционный выход, очищают и подают его обратно в циркуляционный вход. Часто inline-установки оснащены собственной помпой, но не имеют накопительного бака. Циркуляционная помпа самого процессора отключается или подключается последовательно.
Плюсы — высокая степень автоматизации (участие оператора почти не требуется) и возврат очищенного фиксажа обратно в фиксажную ванну. Экономия налицо.
Подключаемая установка устроена иначе. Она забирает раствор из перелива фиксажной ванны, заполняет им собственный бак, очищает раствор электролизом, частично возвращает в процессор, остальное сливает через собственный перелив. Основное достоинство — нет никаких переделок в самом проявочном процессоре, гарантия нарушена не будет. За счет сложной автоматики установка подключается сразу к двум процессорам. Недостатки — высокая стоимость и сложность эксплуатации.
Терминальные установки не имеют обратной связи с процессором. Отработанный фиксаж попадает в них из перелива процессора или собирается в произвольных емкостях и заливается вручную. Экономия фиксажа невозможна, зато только так могут обрабатываться т. н. «отбеливающие» растворы, используемые при печати фотографий. Другое преимущество — обработка фиксажа с нескольких процессоров.
Концентрация серебра
Содержание серебра в растворе, находящемся в фиксажной ванне проявочного процессора, не подключенного к установке регенерации, — 5–10 г/л. Оно зависит от объема переработанной пленки, заданной на процессоре степени подкачки фиксажа, среднего процента экспозиции пленки и т. д. Правильно настроенная установка снижает концентрацию серебра до 0,5 г/л. Дальнейшее понижение нецелесообразно, поскольку может вызвать эффект «сгорания» — фиксаж быстро теряет свои закрепляющие качества.
Экономия фиксажа
Производитель гарантирует, что сокращение подкачки фиксажа на 30% не вызовет ухудшения качества пленок, а в большинстве случаев возможно сокращение на 50%. Фиксажная ванна станет значительно чище, и мыть ее с полной заменой фиксажа придется реже.
Экономические аспекты
1 м 2 пленки для обработки в ФНА содержит около 4 г серебра (это зависит от производителя пленки и длины волны лазера фотонабора). При позитивном экспонировании примерно 85% серебра смывается с пленки в фиксажной ванне. До 98% этого серебра улавливают установки регенерации. С 1 м 2 пленки может быть восстановлено около 3 г. При сегодняшней котировке Центрального банка России цены на серебро (4,15 руб./г), фирмы, легально занимающиеся сбором серебра, дают 3,2-3,25 руб., т. е. 10 центов. Несложные вычисления показывают, что репроцентр, купивший систему регенерации фиксажа, вправе рассчитывать на получение 30 центов с каждого квадратного метра обработанной пленки.
Куда сдавать серебро?
Чтобы не вступить в противоречие с действующим законодательством, серебро надо сдавать организациям, имеющим регистрацию в Государственной пробирной палате. Таковых вполне достаточно, чтобы устроить маленький тендер и поторговаться о цене за сданное серебро. На мой взгляд, в московском регионе наиболее заметны компании «Сплав» и «Фомос».
Что есть на рынке?
Главенствующую роль на мировом рынке установок для регенерации фиксажа играют американские и канадские компании: CSRS, MetаFix, SilverProfit. Некоторые производители фотонаборов и проявок продают продукцию этих фирм под своим именем (AGFA — MetaFix, Fuji — CSRS). На российском рынке, благодаря усилиям Американской ассоциации полиграфистов NPES, наиболее полно представлена продукция компании CSRS. Остановимся на ней поподробнее.
Линейка продуктов CSRS включает в себя установки типа inline серий L и J. Они врезаются в канал циркуляции фиксажной ванны и не содержат никаких внутренних емкостей. Основное отличие серии J от серии L — присутствие помпы и частичная циркуляция раствора внутри установки. В серии L для этого используется встроенная помпа самого проявочного процессора (как правило, значительно менее мощная), и вся циркуляция проходит через него. J1t, J2t, J3t, J4t отличаются количеством камер электролиза, протекающим током, следовательно, производительностью.
Терминальная установка B1/MS — самая мощная из всей линейки CSRS. Предназначена для обработки больших объемов растворов, в т. ч. «отбеливающих», без прямого подключения к процессору. Содержит три внутренних бака — накопительный, для осаждения серебра и для хранения отработанного раствора. Все три связаны через отмеривающие помпы.
При отработке очередной порции они перемещают строго отмеряемые количества раствора из одного бака в другой, и процесс продолжается с новой порцией. Установка рассчитана на круглосуточный график и обрабатывает до 110 л фиксажа в сутки.
Выбирая, учитывайте среднемесячную и пиковую загрузки проявочного процессора и, конечно, свои финансовые возможности. Купив установку недостаточной мощности, вы не повредите процессу проявки, но рискуете выделить из раствора только часть серебра.
 |
 |
 |
| Установки CSRS: J2t (без крышки и установленная), L-1. |
||
В таблице содержатся данные по производительности установок CSRS в среднемесячном расходе фиксажа и пленки, их примерная стоимость. Уточнив объемы, оцените, какая вам больше подходит.
Электролизные установки канадской компании MetaFix поразительно похожи на изделия CSRS. Корни явно те же. M-серия MetaFix в точности совпадает с L-серией CSRS. Более интересна подключаемая MetaFix OL-серии. Она забирает раствор из перелива фиксажной ванны, заполняет им собственный бак, очищает раствор электролизом и возвращает в фиксажную ванну через собственный канал.
Отмеряющая помпа и развитая автоматика позволяют одной установке обрабатывать растворы из двух процессоров. Другое ноу-хау MetaFix — смешивание в точных пропорциях отработанных фиксажа и проявителя: кислый фиксаж и щелочной проявитель в сумме дают нейтральный раствор, который подвергается финальной очистке в специальных фильтрах Mix eXchanger.
Кроме электролизных, MetaFix производит также установку Lo-e-Control, работающую только за счет фильтрации. Она собирает стоки из всех трех ванн проявочного процессора, смешивает и прогоняет через систему фильтров. Степень очистки очень высока, серебро и сернистые соединения осаждаются в фильтрах. Но необходимость периодической замены дорогостоящих фильтров делает систему менее экономичной. Серебро из фильтров извлекается только на специализированных предприятиях, а это неудобно.
Компания SilverProfit предлагает недорогие встраиваемые компактные установки малой производительности, предназначенные в основном для работы с фотомашинами и рентгеновскими аппаратами.
Российские изобретатели из Институтa химии твердого тела и механохимии СО РАН (Новосибирск) предлагают свое решение задачи регенерации фиксажа (www.solid.nsc.ru/ rus/develop/ak-1.htm). Подробнее см. врезку «В своем отечестве».
Окупаемость инвестиций
 |
| CSRS B1/MS |
Теперь приблизительный расчет окупаемости инвестиций. Предположим, компания обрабатывает в месяц 1500 м 2 пленки, потребляя при этом 600 л фиксажа. Для этого объема рекомендуется CSRS J-2t, инвестиции — 6000 долл. Планируемое месячное количество восстановленного серебра — 4500 г (450 долл.). Объем сохраненного фиксажа — 200 л (120 долл.).
Месячный размер возвращаемых инвестиций — 570 долл. Срок окупаемости проекта — 10,5 месяца.
В этом обзоре мы постарались кратко ответить на основные вопросы, возникающие при внедрении технологии регенерации фиксажа. Дальше — опыт эксплуатации. Несколько установок CSRS уже работают в Москве: в типографии LBL-print, репроцентрах «Принт Дизайн», «Хильверсум» и у нас, в «МакЦентре». Скоро будет доступна MetaFix OL-8000. p
ОПЫТ ЭКСПЛУАТАЦИИ
Первой известной нам инсталляции в ФГУ Издательско-полиграфическое предприятие «Советская Сибирь» (Новосибирск) 4 года. Это единственная инсталляция аппарата АК-1 в полиграфии. Сейчас в «Советской Сибири» таких установок уже три.
Руководитель лаборатории охраны окружающей среды Валентина Трошина рассказала, что на предприятии перерабатывают не только свои растворы, но и принимаемые от других компаний. В день через установку проходит около 120 л. Регенерированные растворы в промышленных масштабах пока не используются, но результаты применения их для проявки бытовых пленок были хорошими. Валентина Трошина отмечает, что при достаточно больших объемах и качестве растворов системы регенерации окупаются быстро, не говоря об экологической пользе.
Руководитель производства компании LBL-print Дмитрий Трашко считает, что установленная здесь в ноябре 2002 г. CSRC J-1T должна окупиться за один-два года. Сейчас она подключена к ФНА Dolev 800, серьезных проблем в процессе эксплуатации не возникало. По сданным отходам анализ показывает 98,9% серебра.
В своем отечестве…
Оказывается, существуют и отечественные разработки по извлечению серебра из фоторастворов. Как рассказал Александр Маслий, заведующий лабораторией электрохимии Институтa химии твердого тела и механохимии СО РАН (Новосибирск), над задачей извлечения драгметаллов из технологических растворов здесь работают уже 25 лет.
Автономный электрохимический комплекс АК-1-1 (около 2500 долл.) — мобильная переносная установка для извлечения металлов (в первую очередь, драгоценных) из разбавленных растворов. Основной комплект АК-1-1 включает погружной электрохимический модуль (ПМ-1-1); блок питания и контроля (ток до 50 А); электрод сравнения; пять проточных объемно-пористых матриц. Габаритные размеры погружного модуля: диаметр — 230 мм; высота — 700 мм. Фактически, это терминальная система.
При работе электрохимический модуль ПМ-1-1 погружается в отработанный фиксажный раствор (30-60 л). В блок питания и контроля вводится информация о растворе. Далее комплекс АК-1-1 работает автономно до достижения остаточной концентрации серебра (примерно 10-20 мг/л) и сигнализирует об окончании процесса.
Благодаря пористому катоду из металлизированного синтепона значительно увеличивается скорость извлечения серебра (по сравнению с плоскими электродами), а осевший металл концентрируется внутри пористой матрицы. Заполненная матрица промывается водой, сушится и обжигается при температуре 600-800 °С для выгорания синтетических волокон. Полученный продукт содержит 95-97% серебра.
Кроме электроэнергии (максимальная потребляемая мощность 400 Вт), расходные материалы для комплекса АК-1-1 — катодные матрицы и графитовый анод. Средний расход катодных матриц — одна на 3-4 кг серебра. Ресурс работы графитового анода — выделение 120-150 кг серебра. — И. Т.
Источник: www.publish.ru