17. Гидрозоль сульфата бария Золь сернокислого бария образуется в результате реакции двойного обмена между хлоридом бария и серной кислотой: BaCl 2 + H 2 SO 4 = BaSO 4 ↓ + 2HCl Методика получения: к водному раствору 0.1Н BaCl 2 добавляется небольшой избыток 0.1Н H 2 SO 4 в присутствии цитрат натрия. 18.
Гидрозоль металлического серебра Золь получается восстановлением танином аммиачного комплекса серебра в щелочной среде: AgHO 3 + NH 4 OH = AgONH 4 + NH 4 NO 3 + H 2 O 6AgONH 4 + C 76 H 52 O 49 + 3H 2 O = 6Ag ↓ + C 76 H 52 O 49 + 6NH 4 OH Методика получения: к 2 мл 0.1Н раствора AgNO 3 добавить по каплям ~5% раствор NH 4 OH до тех пор, пока не растворится выпавший вначале осадок (~1 мл NH 4 OH). Объем раствора довести дистиллированной водой до 100 мл и нагреть до кипения.
Затем к нему добавить 0.5 мл свежеприготовленного 0.5% раствора танина (C 76 H 52 O 49 ). Получается золь красно-коричневого цвета. Если в процессе приготовления золя был введен большой избыток аммиака, то золь будет оливково-зеленым. 19.
Гидрозоль оксида ванадия(V) Золь может быть получен по реакции двойного обмена: 2NH 4 VO 3 + 2HCl = V 2 O 5 ↓ + 2NH 4 Cl + H 2 O Методика получения: 1 гр. метаванадата аммония растереть в фарфоровой ступке и обработать несколькими каплями концентрированной соляной кислоты (операция проводится в вытяжном шкафу), при этом образуется оксид ванадия(V) красно-бурого цвета. Из фарфоровой ступки содержимое перенести на бумажный фильтр и промыть горячей дистиллированной водой.
Через фильтр пройдет темно-бурый коллоидный раствор. 20.
Гидрозоль металлического серебра Золь металлического серебра получают восстановлением бромида серебра формальдегидом серебра в щелочной среде: AgNO 3 изб + KBr = AgBr + KNO 3 2AgBr + NaOH + HCOH = 2Ag + HCOOH + 2NaBr + H 2 O избыток AgNO 3 реагирует с NaOH: 2AgNO 3 + 2NaOH = Ag 2 O + H 2 O + 2NaNO 3 Ag 2 O восстанавливается формальдегидом: Ag 2 O + HCOH = 2Ag ↓ + HCOOH так как формальдегид берется в недостатке, то в растворе остается невосстановленное серебро в форме оксида. Методика получения: 2 мл 0.1Н AgNO 3 разбавить в 50 мл водой. 0.5-1 мл 0.1Н KBr разбавить до 50 мл водой и влить в раствор AgNO 3 . К полученному золю добавить 2 мл 2% HCOOH и 20 мл 0.03Н NaOH. Получается темно-коричневый интенсивно окрашенный золь. 33
21. Гидрозоль сульфида кадмия Золь может быть получен путем двойного обмена между аммиачным комплексом кадмия и сероводородом: CdSO 4 + 6NH 4 OH = [Cd(NH 3 ) 4 ](OH) 2 + (NH 4 ) 2 SO 4 + 4H 2 O [Cd(NH 3 ) 4 ](OH) 2 + 2H 2 S = CdS ¯ + 2NH 4 OH + (NH 4 ) 2 S Методика получения: 5 мл 10% раствора CdSO 4 разбавить до 100 мл дистиллированной водой и добавлять по каплям раствор аммиака до растворения образовавшегося осадка. К раствору при перемешивании прилить по каплям сероводородную воду до небольшого избытка (слабый запах H 2 S), при этом выпадет осадок.
Осадок взмутить в 100 мл дистиллированной воды, добавить 50 мл сероводородной воды и кипятить. Осадок постепенно переходит в золь зеленова- то-желтого цвета. 22. Гидрозоль сульфида мышьяка Золь может быть получен по реакции двойного обмена: 2H 2 AsO 3 + 3 H 2 S =As 2 S 3 ¯ +6H 2 O Методика получения: в колбу емкостью 300 мл наливают 50 мл дистиллированной воды.
Пропускают через нее медленный ток сероводорода и одновременно приливают по каплям 150 мл охлажденного насыщенного водного раствора мышьяковистой кислоты (раствор мышьяковистой кислоты получается путем растворения 3 г оксида мышьяка в 500 мл дистиллированной воды при продолжительном кипячении). Образуется желтый опалесценирующий коллоидный раствор сульфида мышьяка.
Избыток H 2 S удаляют пропусканием через золь тока водорода. 23. Гидрозоль сульфида сурьмы Золь сернистой сурьмы получают при взаимодействии рвотного камня K(SbO)C 4 H 4 × 1 / 2 H 2 O с сероводородом по реакции: K(SbO)C 4 H 4 × 1 / 2 H 2 O + 3H 2 S = 2KHC 4 H 4 O 6 + Sb 2 S 3 ¯ + 3H 2 O Методика получения: 50 мл 0.5% раствора рвотного камня наливают в колбу на 250 мл и добавляют 100 мл дистиллированной воды.
В полученный раствор по каплям при непрерывном перемешивании вводят раствор сероводорода (операцию проводят в вытяжном шкафу). Прибавление сероводородной воды продолжают до тех пор, пока увеличивается интенсивность окраски. Создается небольшой избыток H 2 S до слабого запаха. Избыток H 2 S удаляется нагреванием золя или пропусканием через него водорода из аппарата Киппа.
Только после удаления избытка H 2 S можно выносить золь из вытяжного шкафа в общую лабораторию. Полученный золь окрашен в яркий оранжевый цвет. 34
Приложение II. Электролиты для качественных реакций
| Золь | Обнаружи- | Добавляемый | Изменения в системе |
| ваемый | электролит | ||
| ион | |||
| Гексацианоферрата- | |||
| (II) железа (III) | |||
| Гексацианоферрата- | |||
| (II) меди | [Fe(CN) 6 ] 4– | ||
| FeCl 3 | посинение раствора | ||
| Гексацианоферрата- | |||
| (II) цинка | |||
| Гексацианоферрата- | |||
| (II) кобальта | |||
| хромата свинца | CrO 4 2– | AgNO 3 | выпадение осадка |
| желтого цвета | |||
| гидроксида | Cl – | AgNO 3 | выпадение осадка бе- |
| железа(III) | лого цвета | ||
| MnO 4 – | ион MnO 4 – вызывает | ||
| оксида марганца(IV) | – | окрашивание диализа- | |
| та в розовый цвет |
35
Приложение III. Таблица растворимости различных соединений
| Ионы | K + | Na + | Ag + | Ba 2+ | Ca 2+ | Mg 2+ | Zn 2+ | Mn 2+ | Cu 2+ | Pb 2+ | Fe 2+ | Fe 3+ | Al 3+ | ||
| OH — | Р | Р | — | Р | М | Н | Н | Н | Н | Н | Н | Н | Н | ||
| NO 3 — | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | ||
| F — | Р | Р | Р | М | Н | Н | М | М | Н | Н | М | Р | Р | ||
| Cl — | Р | Р | Н | Р | Р | Р | Р | Р | Р | М | Р | Р | Р | ||
| Br — | Р | Р | Н | Р | Р | Р | Р | Р | Р | М | Р | Р | Р | ||
| I — | Р | Р | Н | Р | Р | Р | Р | Р | — | Н | Р | Р | Р | ||
| S 2- | Р | Р | Н | — | — | — | Н | Н | Н | Н | Н | Н | — | ||
| SO 3 2- | Р | Р | М | М | М | М | М | Н | — | Н | М | — | — | ||
| SO 4 2- | Р | Р | М | Н | М | Р | Р | Р | Р | М | Р | Р | Р | ||
| CO 3 2- | Р | Р | М | М | Н | М | — | Н | — | Н | Н | — | — | ||
| SiO 3 2- | Р | Р | Н | Н | М | — | Н | Н | — | Н | Н | — | — | ||
| PO 4 3- | Р | Р | Н | Н | Н | М | Н | Н | Н | Н | Н | М | Н | ||
| CrO 4 2- | Р | Р | Н | Н | М | Р | Н | Н | Н | Н | — | — | — | ||
| CH 3 COO — | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | ||
| Fe(CN) 6 4- | |||||||||||||||
| Р | Р | Н | М | Р | Р | Н | Н | Н | Н | Н | Н | Р | |||
| Р – | растворимое; | М – | малорастворимое; Н – | нерастворимое | |||||||||||
36
| Введение…………………………………………………………………. 3 | |||
| I. Основные понятия и определения химии дисперсных систем……. 4 | |||
| I.1. Методы получения дисперсных систем………………………. | 4 | ||
| I.2. Строение и стабилизация лиофобного золя…………………… | 7 | ||
| II. Основные свойства дисперсных систем…………………………….. | 8 | ||
| II.1. Устойчивость и коагуляция дисперсных систем…………….. | 9 | ||
| II.2. Электрокинетический потенциал лиофобных золей………… | 12 | ||
| II.2.1. Влияние внешних условий на электрокинетический по- | |||
| тенциал и агрегативную устойчивость лиофобных дис- | |||
| персных систем……………………………………………. | 13 | ||
| II.2.2. Влияние добавок электролитов на электрокинетический | |||
| потенциал и агрегативную устойчивость лиофобных | |||
| дисперсных систем………………………………………… | 14 | ||
| II.3. Закономерности электролитной коагуляции лиофобных | |||
| дисперсных систем……………………………………………. | 19 | ||
| II.4. Оптические свойства дисперсных систем……………………. | 21 | ||
| II.5. Электрофорез…………………………………………………… | 22 | ||
| III. Экспериментальное исследование основных свойств лиофобных | |||
| дисперсных систем…………………………………………………… | 25 | ||
| Лабораторная работа №1. «Исследование свойств дисперсных | |||
| систем»……………………………………………………………… | 25 | ||
| Лабораторная работа №2. «Электрофоретическое определение | ||
| электрокинетического потенциала методом движущейся грани- | ||
| цы»…………………………………………………………………. | 26 | |
| Лабораторная работа №3. «Исследование электролитной коагу- | ||
| ляции лиофобных дисперсных систем и экспериментальная | ||
| проверка правила Шульца-Гарди»……………………………… | 27 | |
| Лабораторная работа №3. «Определение изоэлектрической точ- | ||
| ки золя методом электрофореза»…………………………………. | 28 | |
| Литература ……………………………………………………………….. | 29 | |
| Приложения………………………………………………………………. | 30 | |
37
Составители: Улитин Михаил Валерьевич Филиппов Дмитрий Вячеславович Лукин Михаил Викторович ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА, УСТОЙЧИВОСТЬ И КОАГУЛЯЦИЯ ЛИОФОБНЫХ ДИСПЕРСНЫХ СИСТЕМ Методические указания к лабораторному практикуму по курсам «Поверхностные явления и дисперсные системы» и «Кол- лоидная химия» Редактор В.Л. Родичева Подписано в печать**.**.****. Формат 60х84 1/16.
Бумага писчая. Усл. печ. л. ***. Уч.-изд. л. ***. Тираж 200 экз. Заказ *** ГОУ ВПО Ивановский государственный химико-технологический университет Отпечатано на полиграфическом оборудовании кафедры экономики и финансов ГОУ ВПО «ИГХТУ» 153000, г. Иваново, пр. Ф. Энгельса, 7 38
Источник: studfile.net
Большая Энциклопедия Нефти и Газа
С возрастанием концентрации желатины скорость коагуляции золей серебра или сульфида серебра уменьшается. Причем в присутствии больших количеств желатины изменение рН от 4 до 8 не оказывает заметного влияния на коагуляцию, а при малом содержании желатины изменение рН сильно сказывается на коагуляции этих золей. Защитные свойства желатины минимальны в изо-электрическом состоянии и возрастают тем больше, чем дальше рН отстоит от изоэлектрической точки. [6]
Таким образом, полученные результаты показывают, что золи серебра и меди очень сильно катализируют обе изучавшиеся реакции. Индукционный период при этом почти полностью отсутствует. Золи сульфидов серебра, меди, ртути, кадмия и свинца, а также селена и пятиокиси ванадия, являющихся полупроводниками и обладающих электронной проводимостью, также катализируют обе реакции. [8]
Представителями этой группы являются золи металлов, например золи золота и золи серебра . Имеются различные методы получения золей, которые могут быть вообще разделены на два класса: 1) методы кристаллизации или конденсации и 2) методы растворения или диспергирования. [10]
Смеси различных ионитов были использованы Басинским и сотрудниками [192, 193] для очистки галоидных золей серебра . Найдено, что качество очистки при использовании смеси I выше, чем смеси III. [11]
В развитие этих представлений были поставлены опыты по изучению влияния на фотографические свойства эмульсии золей серебра . [13]
Желатина может оказывать такое же действие, которое в действительности равносильно ее защитному действию на золи серебра и других металлов. На самом деле если бы желатина присутствовала при освещении, то природа скрытого изображения, принимаемого за агрегат из серебра и его комплексов, уже с самого начала отличалась бы от его природы в отсутствие желатины, поскольку молекула желатины может входить в состав коллоидного комплекса. [14]
Во многих случаях для стабилизации золей добавляют защитные коллоиды: желатин, гуммиарабик, глицерин, поливиниловый спирт. Чаще всего фотометрируют золи серебра , висмута и свинца или сравнивают со стандартами окраску пятен на бумаге, импрегнированной солями этих элементов после обработки ее испытуемым раствором или газовой смесью, содержащей сероводород. [15]
Источник: www.ngpedia.ru
Приготовление золя серебра методом восстановления
Выполнение работы. В пробирку налить 2-3 мл 0,01н раствора нитрат серебра и добавить 1-2 капли 0,5% раствора гидроксида калия и 1-2 капли 0,5% раствора танина. Образуется прозрачный, слегка опалесцирующий красновато-коричневый золь серебра, интенсивность окраски которого усиливается при нагревании.
Образующийся KАgO является стабилизатором мицеллы, ионы АgO играют роль потенциалоопределяющих ионов, а ионы К + служат противоионами.
Получение гидрозолей серы и канифоли.
2% раствор канифоли в этиловом спирте, насыщенный раствор серы в этиловом спирте, дистиллированная вода, мерные цилиндры, плоскодонные колбы.
Сера или канифоль растворяется в спирте, образуя истинный раствор, в воде они нерастворимы.
Насыщенный раствор серы влить по каплям в дистиллированную воду при взбалтывании. Образуется молочно–белый опалесцирующий золь.
0,5–1мл 2% спиртового раствора канифоли по каплям добавить к 10 мл дистиллированной воды. Образуется молочно–белый устойчивый золь.
Получение золя Fe(OH)3 посредством гидролиза
Реакция получения гидроксида железа идет по схеме
Поверхностные молекулы агрегата Fe(OH)3 вступают в химическое взаимодействие с HCl:
Молекулы FeOCl, подвергаясь диссоциации, образуют ионы ↔ FeO + + Cl – .
Из растворов на поверхности коллоидных частиц адсорбируются ионы, близкие по своей природе к составу ядра, схематически можно изобразить строение частиц золя гидроксида железа (III) следующим образом:
Выполнение работы. Нагреть 10 мл воды до кипения. Затем в кипящую воду по каплям добавить 0,5–1мл 2% FeCl3. Образуется коллоидный раствор гидроксида железа (III) интенсивно–коричневого цвета.
Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:
Источник: studopedia.ru