У нас есть 18 ответов на вопрос Как приготовить 0 1 нормальный раствор азотнокислого серебра? Скорее всего, этого будет достаточно, чтобы вы получили ответ на ваш вопрос.
Содержание
- Как сделать Азотнокислое серебро?
- Как получить нужную концентрацию раствора?
- Как растворить сульфат серебра?
- Что такое Азотнокислое серебро?
- Как приготовить стандартный раствор?
- Как приготовить 0 1 нормальный раствор азотнокислого серебра? Ответы пользователей
- Как приготовить 0 1 нормальный раствор азотнокислого серебра? Видео-ответы
Отвечает Юля Сурикова
Из перекристаллизованного препа- рата готовят раствор по точной навеске. Растворяют 16,9874 г AgNOa в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л и разбавляют во- дой до метки. Нормальность раствора точно 0,1 н. и не нуждается в проверке.
Как сделать Азотнокислое серебро?
Способ получения высокочистого нитрата серебра заключается в предварительной промывке аффинированного серебра чистотой не ниже 99.99% 1%-ным раствором аммиака и водой до нейтральной реакции, растворении влажного порошка в горячей азотной кислоте, взятой в объемном соотношении азотная кислота:вода, равном 1:1.
приготовление раствора
Как получить нужную концентрацию раствора?
ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА ЗАДАННОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СМЕШИВАНИЕМ РАСТВОРОВ БОЛЕЕ ВЫСОКОЙ И БОЛЕЕ НИЗКОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ. Раствор можно готовить, непосредственно вводя рассчитанное количество вещества в растворитель, или путем разбавления более концентрированных растворов до требуемого значения концентрации.
Как растворить сульфат серебра?
Сульфат серебра растворяется в концентрированной сереной кислоте, при не значительном нагревании до температуры 50 градусов. Реакция взаимодействия сульфата серебра с концентрированной соляной кислотой, ведет к выпадению осадка хлорида серебра.
Что такое Азотнокислое серебро?
Нитра́т серебра́(I) (азотноки́слое серебро́, «а́дский ка́мень», ля́пис от итал. lapis «карандаш» /лат. lapis «камень») — неорганическое соединение, соль переходного металла серебра и неорганической азотной кислоты с формулой AgNO3, бесцветные ромбические кристаллы, легко растворимые в воде.
Как приготовить стандартный раствор?
Стандартные растворы таких веществ приготавливают растворением точной навески в воде и разбавлением полученного раствора до требуемого объема.
Источник: querybase.ru
0,01 М раствор серебра нитрата
50,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата разбавляют водой до объёма 500,0 мл.
0,001 М раствор серебра нитрата
5,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата доводят водой до объёма 500,0 мл.
0,5 М раствор серной кислоты. 1 н. раствор серной кислоты
30 мл серной кислоты концентрированной осторожно вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Приготовление стандартного раствора
Установка титра.1,000 г натрия карбоната безводного РО растворяют в 50 мл воды, прибавляют 0,1 мл 0,1 % раствора метилового оранжевого (раствор окрашивается в жёлтый цвет). Титруют приготовленным раствором серной кислоты до красновато-жёлтого окрашивания. Кипятят около 2 мин (раствор снова приобретает жёлтое окрашивание), охлаждают и титруют вновь до повторного появления красновато-жёлтого окрашивания.
1 мл 0,5 М раствора серной кислоты соответствует 53,00 мг Na2CO3.
0,05 М раствор серной кислоты. 0,1 н. раствор серной кислоты
100,0 мл 0,5 М раствора серной кислоты доводят водой до объёма 1000,0 мл.
0,1 М раствор свинца нитрата
33 г свинца (II) нитрата растворяют в воде и доводят объём раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора свинца нитрата прибавляют 300 мл воды, 50 мг тритурации ксиленолового оранжевого и достаточное количество гексаметилентетрамина до появления фиолетово-розового окрашивания. Титруют 0,1 М раствором натрия эдетата до появления жёлтого окрашивания.
1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 33,12 мг Рb(NO3)2.
0,05 М раствор свинца нитрата
16,5 г свинца (II) нитрата растворяют в достаточном количестве воды и доводят объём раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 50,0 мл приготовленного раствора добавляют 300 мл воды. Далее, как указано в установке титра 0,1 М раствора свинца нитрата.
0,1 М раствор тетрабутиламмония гидроксида
40 г тетрабутиламмония йодида растворяют в 90 мл метанола безводного, прибавляют 20 г тонко измельченного серебра оксида и энергично встряхивают в течение 1 ч. Центрифугируют несколько миллилитров смеси и проводят испытание жидкости над осадком на йодиды. При получении положительной реакции дополнительно прибавляют 2 г серебра оксида и встряхивают в течение последующих 30 мин; эту процедуру повторяют до тех пор, пока жидкость не будет свободна от йодидов. Смесь фильтруют через стеклянный фильтр и промывают реакционный сосуд и фильтр тремя порциями, по 50 мл каждая, толуола. К полученному фильтрату прибавляют промывной толуол и доводят толуолом до объёма 1000,0 мл. Через раствор пропускают сухой азот, свободный от углерода диоксида, в течение 5 мин.
Установка титра.К 10 мл диметилформамида прибавляют 0,05 мл 0,3 % раствора тимолового синего в метаноле и титруют приготовленным раствором тетрабутиламмония гидроксида до чистого синего окрашивания. Тотчас прибавляют 0,200 г бензойной кислоты РО, перемешивают до растворения и продолжают титрование до синего окрашивания. Титр раствора тетрабутиламмония гидроксида устанавливают по объему титранта, израсходованного в повторном титровании.
1 мл 0,1 М раствора тетрабутиламмония гидроксида соответствует 12,21 мг C7H6O2.
Титр устанавливают непосредственно перед использованием.
Источник: studfile.net
Подготовка к анализу
Взвешивают 0,57 — 0,59 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при 600 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе, с погрешностью не более 0,0002 г. Затем растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 и доводят раствор дистиллированной водой до метки.
2. Приготовление 1 %-ного спиртового раствора дифенилкарбазида.
(1,00 ± 0,01) г дифенилкарбазида растворяют в 100 см 3 этилового ректификованного спирта при нагревании на водяной бане до полного растворения. Раствор дифенилкарбазида готовят не менее чем за сутки до употребления и хранят не более двух месяцев.
3. Приготовление и установка титра 0,005 моль/дм 3 (0,01 н.) раствора азотнокислой ртути.
1,67 г тонко растертой азотнокислой ртути диспергируют в небольшом количестве (около 5 см 3 ) дистиллированной воды, добавляют постепенно концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока не исчезнет муть, после чего объем раствора доводят в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 дистиллированной водой до метки. В коническую колбу вместимостью 250 см 3 наливают пипеткой 10 см 3 раствора хлористого натрия, 150 см 3 дистиллированной воды, добавляют 2 см 3 0,2 моль/дм 3 раствора азотной кислоты, 10 капель раствора дифенилкарбазида и титруют 0,005 моль/дм 3 раствора азотнокислой ртути до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
Титр полученного раствора азотнокислой ртути устанавливают по 0,01 моль/дм 3 (0,01 н.) раствору хлористого натрия с индикатором дифенилкарбазидом.
Титр раствора азотнокислой ртути (Т) в миллиграммах хлористого натрия на 1 см 3 раствора вычисляют по формуле
где m — масса хлористого натрия в объеме раствора, взятая для титрования, мг; V — объем 0,005 моль/дм 3 раствора азотнокислой ртути или объем 0,01 моль/дм 3 азотнокислого серебра, израсходованного при потенциометрическом титровании, см 3 ; V 1 — объем 0,005 моль/дм 3 раствора азотнокислой ртути или объем 0,01 моль/дм 3 азотнокислого серебра, израсходованного при потенциометрическом титровании контрольного опыта, см 3 .
Титр раствора азотнокислой ртути берут как среднее арифметическое трех определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,008 мг/см 3 . Проверку титра производят не реже одного раза в две недели.
4. Приготовление 2 %-ного водного раствора деэмульгатора.
(2,00 ± 0,01) г деэмульгатора растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. При применении деэмульгатора ОЖК растворение проводят при нагревании на водяной бане. Раствор деэмульгатора готовят за сутки до употребления и хранят не более 10 дней.
5. Приготовление 0,01 моль/дм 3 водного раствора азотнокислого серебра и установка его титра.
1. 1,70 г азотнокислого серебра растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в склянке из темного стекла в месте, защищенном от света.
Титр 0,01 моль/дм 3 раствора азотнокислого серебра устанавливают по 0,01 моль/дм 3 раствору хлористого натрия. За 30 мин до начала титрования рН-метр включают в электросеть.
В стаканчик для титрования наливают пипеткой 10 см 3 раствора хлористого натрия, разбавляют 6,5 — 7,0 см 3 ацетона и дистиллированной водой до 20 см 3 и добавляют 0,5 см 3 (около 10 капель) 6 моль/дм 3 серной кислоты.
2. Стаканчик для титрования устанавливают на подставку титровального стенда, электроды опускают в раствор на глубину не менее 10 мм и включают мешалку. Записывают начальное значение потенциала.
Раствор титруют из бюретки, приливая по 1 см 3 раствора азотнокислого серебра, записывая после каждой добавки новый установившийся потенциал. Когда разница в изменении потенциала от одной добавки будет превышать 10 мВ, количество азотнокислого серебра уменьшают, а в области скачка потенциала добавляют по 0,04 см 3 .
По достижении скачка потенциала (который должен быть не менее 20 мВ), соответствующего точке эквивалентности, продолжают добавлять раствор азотнокислого серебра до ясного уменьшения скачка.
Эквивалентную точку определяют по записи потенциометрического титрования. Эта точка лежит в пределах двух или трех последовательных приливаний раствора азотнокислого серебра, при которых происходит скачок потенциала.
3. Титр раствора азотнокислого серебра (Т) в миллиграммах хлористого натрия па 1 см 3 раствора вычисляют по формуле, и берут как среднее арифметическое трех определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,008 г/см 3 . Проверку титра проводят не реже одного раза в две недели.
6. Подготовка электродов
Серебряный электрод периодически обновляют, удаляя налет с серебряной проволоки шлифовальной шкуркой и погружая ее на несколько секунд в концентрированную соляную кислоту, после чего электрод тщательно промывают дистиллированной водой.
Сравнительный электрод — стеклянный. Не бывший в употреблении стеклянный электрод выдерживают в течение 24 ч в дистиллированной воде при комнатной температуре.
В промежутках между измерениями серебряный и стеклянный электроды хранят в дистиллированной воде.
Проведение анализа
1. Пробу анализируемой нефти, отобранную по ГОСТ 2517-85, хорошо перемешивают в течение 10 мин встряхиванием (механически или вручную) в склянке, заполненной не более чем на 2/3 ее вместимости. Сразу после встряхивания пипеткой берут пробу нефти для анализа в количестве, указанном в табл. 9.
Массовая концентрация хлористых солей, мг/дм 3 | Объем нефти, см 3 | Масса нефти, г |
До 50 | 100,0 ± 0,1 | |
Св. 50 до 100 | 50,00 + 0,05 | |
» 100» 200 | 25,00 + 0,02 | |
» 200 | 10,00 ± 0,01 |
При анализе эмульгированной или высокосмолистой вязкой нефти пробу отбирают по массе.
Для пересчета массы пробы в объем определяют ее плотность в г/см 3 по ГОСТ 3900-85.
2. Пробу анализируемой нефти переносят количественно в делительную воронку с мешалкой. Остаток нефти со стенок пипетки при этом тщательно смывают толуолом (ксилолом) в объеме (см 3) , указанном в табл. 10.
Объем нефти | Объем растворителя |
От 10 до 25 | |
Свыше 25» 50 | |
» 50» 100 | От 80 до 100 |
Содержимое воронки перемешивают 1 — 2 мин мешалкой. К пробе анализируемой нефти приливают 100 см 3 горячей дистиллированной воды и экстрагируют хлористые соли, перемешивая содержимое воронки в течение 10 мин.
Если при экстрагировании хлористых солей образуется эмульсия нефти с водой, то для разрушения ее добавляют 5 — 7 капель 2 %-ного раствора деэмульгатора.
После экстракции фильтруют водный слой через стеклянную конусообразную воронку с бумажным фильтром в коническую колбу вместимостью 250 см 3 .
Содержимое делительной воронки промывают 35 — 40 см 3 горячей дистиллированной воды, которую сливают через стеклянную конусообразную воронку с бумажным фильтром в ту же коническую колбу. Фильтр промывают 10 — 15 см 3 горячей дистиллированной воды. Всего на промывку расходуют 50 см 3 воды.
Для проверки полноты извлечения хлористых солей готовят несколько водных вытяжек, при этом каждую из них экстрагируют не менее 5 мин.
Полученную вторую и последующие водные вытяжки готовят и титруют, как указано выше.
Экстрагирование хлористых солей считается законченным, если на титрование водной вытяжки расходуется раствора азотнокислой ртути столько же, сколько на контрольный опыт, который проводят одновременно.
3. Испытание на присутствие сероводорода при индикаторном титровании.
В пары водной вытяжки вносят фильтровальную бумажку, смоченную раствором уксуснокислого свинца, которая темнеет при наличии сероводорода.
При наличии сероводорода водную вытяжку кипятят 5 — 10 мин, пока влажная свинцовая бумажка, помещенная в пар, не будет оставаться бесцветной.
Если простое кипячение не обеспечивает удаления сероводорода, то к водной вытяжке хлористых солей добавляют 1 см 3 6 моль/дм 3 серной кислоты и кипятят 5 — 10 мин (до тех пор, пока влажная свинцовая бумажка, помещенная в пары, не будет изменять свою окраску — темнеть). Затем вытяжку нейтрализуют 5 %-ным раствором гидроокиси натрия по лакмусовой бумажке.
4. Охлаждают водную вытяжку до комнатной температуры и проводят подготовку к индикаторному титрованию по требованиям табл. 11.
Массовая концентрация хлористых солей, мг/дм 3 | Подготовка водной вытяжки к титрованию |
До 500 | На титрование берут всю вытяжку |
Св. 500 до 2000 | Водную вытяжку переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см 3 и дистиллированной водой объем раствора доводят до метки, после этого перемешивают содержимое колбы, затем из мерной колбы отбирают пипеткой 100 см 3 раствора в коническую колбу вместимостью 250 см 3 |
Св. 2000 до 5000 | Водную вытяжку переносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 и дистиллированной водой доводят объем раствора до метки. После этого перемешивают содержимое. Из мерной колбы отбирают пипеткой 50 см 3 раствора в коническую колбу и добавляют 50 см 3 дистиллированной воды |
Св. 5000 | Водную вытяжку переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и доводят объем раствора до метки как указано выше. Из мерной колбы отбирают пипеткой 10 см 3 раствора в коническую колбу и добавляют 90 см 3 дистиллированной воды |
5. При индикаторном титровании в колбу с подготовленной к титрованию водной вытяжкой приливают 0,2 моль/дм 3 раствора азотной кислоты до рН 4 и 10 капель дифенилкарбазида и титруют 0,005 моль/дм 3 раствором азотнокислой ртути до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
Окраску анализируемого раствора сравнивают с дистиллированной водой.
При проведении контрольного опыта в коническую колбу наливают 150 см 3 дистиллированной воды, 2 см 3 0,2 моль/дм 3 раствора азотной кислоты, 10 капель раствора дифенилкарбазида и титруют 0,005 моль/дм 3 раствором азотнокислой ртути до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
6. При потенциометрическом титровании водную вытяжку хлористых солей упаривают до объема 15 см 3 в стакане вместимостью 150 см 3 , а после количественно переносят ее в стаканчик для титрования. Затем водную вытяжку охлаждают до комнатной температуры, добавляют 7 см 3 ацетона, подкисляют 6 моль/дм 3 раствора серной кислоты и титруют.
Контрольный опыт проводят, как указано выше, применяя дистиллированную воду вместо водной вытяжки.
Источник: studopedia.org