Приготовление концентрата компонентов серебрильного раствора удобно тем, что можно приготовить любое количество готового рабочего раствора, хоть 100 или даже 50 мл.
Учитывая то, что для серебрения (елочных игрушек) в испытанном мной растворе на 2 части серебрильного раствора добавляется 1 часть раствора-восстановителя, то приготовив даже 50 мл серебрильного раствора, мы имеем общий заливаемый (в игрушку) объем 75 мл. Часто этого вполне достаточно.
Приготовление концентрата серебрильного раствора:
Главный принцип приготовления концентратов состоит в том, что ингредиенты входящие в рецептуру растворяются в 100 мл дистиллированной воды.
Пример:
Возьмем классический рецепт серебрильного раствора.
Серебрильный раствор.
1.
Нитрат серебра 7,2 г/л (дефицит)
2.
Гидроокись натрия (натриевая щелочь) – 4 г/л ( я использовал калиевую щелочь- КОН)
3.
Аммиак – 16 мл/л ( это 25-ти%-й) если 10-ти%-й (из хоз. Магазина)-значит в 2,5 раза больше- 40 мл
КАК ПОКУПАТЬ СКИНЫ ЗА 1 ГОЛДУ
1.
Формалин (37%) – 1 мл/л (не использовал)
2.
Глюкоза – 5 г/л (куплена в аптеке, продается в сухом виде для каких-то мед. анализов свободно, нужно только найти аптеку где её продают)
Для взвешивания использовал электронные весы с ценой деления 1 г. Можно, но неудобно и грубо. Все сухие вещества взвешивались будучи положены на листок бумаги ( не забудьте учесть вес листка как тары!)
Лучше использовать охотничьи (пороховые) весы. У них цена деления 0,01 г. (продаются в соответствующих охот. Магазинах)
Приготовление:
В чистую, тщательно промытую дистиллированной водой СТЕКЛЯННУЮ или ПОЛИЭТИЛЕНОВУЮ емкость (хорошо использовать емкости для анализов) темного (а вто таких для анализов не бывает, ну ничего) цвета вливается 100 мл дистиллированной воды. Затем в эту воду добавляется отмерянное по рецепту количество нитрата серебра – 7,2 гр., перемешивается. Емкость подписывается «Серебро». Если вы готовите больше концентрата, например, 500 мл, то нитрата серебра добавляется соответственно – 5х7,2=36 гр. Этот концентра следует хранить в темном, прохладном месте. (холодильник)
После того как раствор отстоится, следует обратить внимание, есть ли на дне емкости какие либо взвешенные частицы. Если эти частицы выглядят как белые хлопья – это означает, что использовалась недостаточно чистая вода, в которой присутствовали соли. Они вступили в реакцию с нитратом серебра и образовали хлористое серебро.
Если таких белых хлопьев немного ( на дне не более 2 мм осадка), то концентрат достаточно профильтровать через фильтровальную бумагу. При этом раствор будет качественным и на процесс металлизации не повлияет. Если же белых хлопьев больше, то раствор желательно заменить.
Если в концентрате присутствует много пыли, песчинки и другие механические включения, то раствор так же следует профильтровать.
Иногда при приготовлении концентрата через некоторое время раствор приобретает черную окраску. Это означает, что во время приготовления в раствор случайно были внесены посторонние химические ингредиенты. В основном это глюкоза или двухлористое олово, которые восстанавливают серебро до металлического. Такой темный раствор следует заменить.
ЧИСТЕЙШЕЕ СЕРЕБРО после восстановления медью из раствора Эксперимент
Если же на дне образовался небольшой черный осадок, состоящий из черных включений, то, скорее всего, во время приготовления в концентрат попала гидроокись натрия. Такой раствор так же можно профильтровать и использовать. Если концентрат нитрата серебра на некоторое время оставить на солнце, то раствор потемнеет. Такой раствор использовать нельзя.
Так как нитрат серебра является самым дорогостоящим ингредиентом и испортить концентрат можно не только во время приготовления, но и во время использования, то мы рекомендуем приготавливать не более 500 мл концентрата нитрата серебра.
Далее таким же способом приготавливается второй раствор в емкости с надписью «Щелочь». Для этого в 100 мл воды растворяется 4 г гидроокиси натрия (калия). Он идет в сухом виде в виде чешуек. В 500 мл соответственно 4х5=20 г.
В третей емкости с надписью «Аммиак» в 100 мл воды добавляется 40 мл аммиака (это если 10-ти%-й). На 500 мл соответственно 40х5=200 мл. Здесь следует учитывать, что в результате получается не 500 мл концентрата, а 700 мл. Это учитывается при дальнейшем смешивании рабочего серебрильного раствора. На 100 мл воды- 40 мл аммиака= 140 мл концентрата аммиака (учтите. )
Для получения концентрата восстановителя в 100 мл воды растворяется 5 г глюкозы и добавляется 1 мл формалина. Так как дозировка формалина должна быть очень точной, то для этого используется шприц объемом 2 см куб. (только с пластмассовым штоком). Для 500 мл соответственно глюкозы 5х5=25 г, а формалина 1х5=5 мл. Емкость с концентратом восстановителя подписывается литерой «В1». Вот как раз восстановитель можно приготовить сразу, не делая концентрата: просто добавь воды! Т.е. растворить в 1литре дистиллированной воды 5 г. глюкозы
Источник: allrefrs.ru
Большая Энциклопедия Нефти и Газа
Строят график зависимости оптической плотности от концентрации стандартных растворов серебра . По графику находят концентрацию серебра в фильтрате. Из первоначально прибавленного количества серебра вычитают количество серебра, найденное в фильтрате, и таким образом находят количество серебра, связанное с бромом. [7]
Для построения калибровочной кри вой к серии стандартных растворов серебра прибавляют по 1 мл азотной, серной кислот и 10 -ного раствора персульфата аммония, нагревают до появления паров SOg и после охлаждения поступают так, как описано выше. [8]
Таким же способом получают данные для построения калибровочной кривой со стандартным раствором серебра соответствующей концентрации . [9]
Это дает возможность титриметрически определять роданиды и цианиды, используя в качестве титранта стандартные растворы серебра в присутствии различных индикаторов, фиксирующих КТТ. Наибольшее распространение нашли адсорбционные индикаторы, например, некоторые красители, сорбирующиеся образующимися в процессе титрования осадками и изменяющие при этом свою окраску. [10]
Метод основан на том, что хлорид-ион осаждают, добавляя в исследуемый раствор заведомый избыток стандартного раствора серебра . Не вошедшее в реакцию с хлорид-ионом серебро оттит — ровывают раствором роданида. Так как хлорид серебра более растворим, чем роданид ( см. с. [11]
Концентрацию дитизона в растворе четыреххлористого углерода определяют путем измерения поглощения зеленого раствора или методом экстракционного титрования, применяя стандартный раствор серебра . Определение проводят следующим образом. В делительную воронку вносят 100 мкг серебра ( 10 мл раствора серебра при концентрации 0 01 мг / мл), добавляют из бюретки ( темного стекла) порциями 0 001 % — ный раствор дитизона и встряхивают. Образующийся оранжевый дитизонат серебра сливают и опять встряхивают с новой порцией дитизона. Под конец добавляют 0 5 — 0 2 мл раствора дитизона. Первое экстракционное титрование имеет ориентировочный характер. На экстракционное титрование 100 мкг серебра идет 23 75 мл точно 0 001 % — ного раствора дитизона. [12]
Если применяют фотометр, то помещают подкисленный раствор анализируемого образца подходящего объема, содержащий 2 — 10 у серебра, в делительную воронку и встряхивают в течение 2 мин с 5 0 мл раствора дитизоната меди. Стандартные растворы серебра , применяемые для построения стандартной кривой, должны иметь примерно такой же объем и кислотность, что и анализируемый раствор. [13]
Если желают применить фотометр, то берут количество анализируемого раствора, содержащее от 2 до 10 г серебра, и 2 мин. Стандартные растворы серебра , служащие для построения калибровочной кривой, должны иметь приблизительно те же объем и кислотность, что и анализируемый раствор. [14]
Полученный раствор выпаривают досуха. Затем к нему добавляют 25 мл воды, 2 5 мл стандартного раствора серебра ( 3 148 г нитрата серебра растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 л, 1 мл такого раствора содержит 2 мг серебра) и разбавляют водой до 50 мл. Получают отсчеты для линии меди 324 8 ммк, для фона при 325 0 и 327 0 ммк, затем для линий меди 327 4 ммк, серебра 328 1 ммк и фона при 328 3 ммк. [15]
Источник: www.ngpedia.ru
Приготовление реактивов для установки титра гипосульфита.
Приготовление раствора крахмала. 1 г растворимого крахмала растираем в ступке в мельчайший порошок и перемешиваем с холодной дистиллированной водой так, чтобы получилась равномерная кашица, которую затем медленно приливаем к 100 мл кипящей дистиллированной воды. Кипячение продолжаем еще 1-2 мин до получения почти прозрачного раствора. После охлаждения раствор готов к употреблению.
Приготовление 10%-ного раствора йодистого калия. 10г йодистого калия растворяем в 100 мл дистиллированной воды. Хранить раствор надо в темном месте, так как на свету он разлагается с выделением свободного йода.
Приготовление раствора соляной кислоты. Концентрацию принято выражать как весовое или объемное соотношение. Например, отношение 1 : 5 обозначает: первая цифра — количество кислоты, а вторая — количество растворителя. Для приготовления кислоты 1 : 5 надо взять одну часть кислоты концентрированной (плотность 1,18-1,19) и смешать с пятью частями воды. Так, на 5 мл НС1 надо взять 25 мл дистиллированной воды.
Приготовление 0,1 н. раствора азотнокислого серебра. Грамм-эквивалент AgN03 = = 169,89 — молекулярной массе. Для приготовления 0,1 н. раствора берем 17 г азотнокислого серебра на 1 л раствора.
Не следует приготовлять большие количества раствора, поскольку он неустойчив.
Приготовленный раствор хранят в темной склянке и обертывают ее темной бумагой, так как на свету раствор разлагается с выделением свободного серебра.
Установка титра 0,1 н. раствора AgN03. Титр азотнокислого серебра можно установить при помощи чистой поваренной соли NaCl или 0,1 н. раствора соляной кислоты. В случае применения для установки титра азотнокислого серебра хлористого натрия его необходимо перекристаллизовать и просушить в электрической печи (температура 500-600°С) или па спиртовой горелке. Нагревание продолжать до прекращения потрескивания.
Если раствор азотнокислого серебра 0,1 н., то для установки его титра берем навеску хлористого натрия,
равную и растворяем в 1 л дистиллированной воды.
Большое количество раствора готовить не следует, поэтому отвешиваем на аналитических весах навеску массой 1,02 г на 100 мл раствора. Затем пипеткой берем 25 мл хорошо перемешанного раствора хлористого натрия, переносим в колбу Эрленмейера, прибавляем 0,5-1 мл раствора железоаммонийных квасцов (насыщенный на холоду раствор, подкисленный азотной кислотой) и титруем при энергичном помешивании раствором азотнокислого серебра до тех пор, пока осадок не окрасится в красноватый цвет, не исчезающий при встряхивании. Окрашивание образуется после того, как весь хлор соединится с серебром и последующее прибавленное количество раствора азотнокислого серебра будет реагировать с железоаммонийными квасцами
Примерный расчет титра. На титрование 25 мл раствора хлористого натрия пошло 25,2 мл раствора азотнокислого серебра.
Поправка до точно 0,1 н. раствора AgNOa составит
Источник: www.comodity.ru