Как растворить азотнокислое серебро

Серебрение металлических поверхностей, пожалуй, самый популярный процесс среди умельцев, который они применяют в своей деятельности. Можно привести десятки примеров. Например, восстановление слоя серебра на мельхиоровых столовых приборах, серебрение самоваров и других предметов быта. Для чеканщиков серебрения — способ увеличения художественной ценности чеканных картин. Представьте себе отчеканенного древнего воина, у которого посеребрена кольчуга и шлем.

Сам процесс химического серебрения можно провести с помощью растворов и паст. Последнее предпочтительнее при обработке больших поверхностей (например, при серебрении самоваров или деталей крупных чеканных картин).

Растворы для серебрения (г/л)

1. Хлористое серебро ((хлорид серебра) Ag (75,26 %), Cl (24,74 % ) ) — 7,5, железистосинеродистый калий ( K 4 [Fe(CN) 6 ], то же, что калия гексацианоферроат) — 120, углекислый калий ((пота́ш) K2CO3 — средняя соль калия и угольной кислоты) — 80. Температура рабочего раствора — около 100°С. Время обработки — до получения нужной толщины слоя серебра.

2. Хлористое серебро ((хлорид серебра) Ag (75,26 %), Cl (24,74 % ) ) — 10, хлористый натрий (NaCl, натриевая соль соляной кислоты) — 20, кислый виннокислый калий ( KC 4 H 5 O 6 кислая калиевая соль винной кислоты (пищевая добавка E336ii)) — 20. Обработка — в кипящем растворе.

3. Хлористое серебро ((хлорид серебра) Ag (75,26 %), Cl (24,74 % ) ) — 20, железистосинеродистый калий ( K 4 [Fe(CN) 6 ], то же, что калия гексацианоферроат) — 100, углекислый калий ((пота́ш) K2CO3 — средняя соль калия и угольной кислоты) — 100, аммиак (30%-ный раствор) — 100, хлористый натрий (NaCl, натриевая соль соляной кислоты) — 40. Обработка — в кипящем растворе.

Детали завешивают в растворы для серебрения на цинковых проволочках (полосках). Время обработки определяют визуально. Здесь необходимо отметить, что лучше серебрится латунь, нежели медь. На последнюю необходимо нанести довольно толстый слой серебра, чтобы темная медь не просвечивала бы через слой покрытия.

Еще одно замечание. Растворы с солями серебра нельзя долго хранить, так как при этом могут образовываться взрывчатые компоненты. Это же касается всех жидких паст.

Пасты для серебрения.

1. В 300 мл теплой веды растворяют 2 г ляпис-карандаша (продавался раньше в аптеках, представляет собой смесь азотнокислого серебра (нитрат серебра (Формула: AgNO 3, может быть получен растворением серебра в азотной кислоте по реакции:

Нитрат серебра используется в медицине для прижигания и стерилизации ран. Применяется также в плёночной фотографии.) и аминокислотного калия, взятых в соотношении 1:2 (по массе). К полученному раствору понемногу добавляют 10%-ный раствор хлористого натрия (NaCl, натриевая соль соляной кислоты ) до прекращения выпадения осадка. Творожистый осадок хлорного серебра отфильтровывают и тщательно промывают в 5. 6 водах.

2. В 100 мл воды растворяют 20 г тиосульфата натрия (лекарственное средство (антихлор, гипосульфит, сульфидотриоксосульфат натрия ) — Na2S2O3 или Na 2 SO 3 S, соль натрия и тиосерной кислоты). В полученный раствор добавляют хлорное серебро ( (хлорид серебра) Ag (75,26 %), Cl (24,74 % ) ) до тех пор, пока оно не перестанет растворяться. Раствор фильтруют и добавляют в него зубной порошок до консистенции жидкой сметаны. Этой пастой с помощью ватного тампона натирают (серебрят) деталь.

3. Хлористое серебро ((хлорид серебра) Ag (75,26 %), Cl (24,74 % ) ) — 3, хлористый натрий (NaCl, натриевая соль соляной кислоты) — 3, углекислый натрий (NaHCO3 (другие названия: питьевая сода, пищевая сода, бикарбонат натрия, натрий двууглекислый)) — 6, мел — 2. Содержание компонентов — в частях (по массе).

4. Хлористое серебро ((хлорид серебра) Ag (75,26 %), Cl (24,74 % ) ) — 3, хлористый натрий (NaCl, натриевая соль соляной кислоты) — 8, виннокислый калий ( KC 4 H 5 O 6 кислая калиевая соль винной кислоты (пищевая добавка E336ii)) — 8, мел — 4. Содержание компонентов — в частях (по массе).

5. Азотнокислое серебро (нитрат серебра (Формула: AgNO 3, может быть получен растворением серебра в азотной кислоте по реакции:

Нитрат серебра используется в медицине для прижигания и стерилизации ран. Применяется также в плёночной фотографии) — 1, хлористый натрий (NaCl, натриевая соль соляной кислоты) — 2. Содержание компонентов — в частях (по массе).

Последние три пасты применяют следующим образом. Тонко измельченные компоненты смешивают. Мокрым тампоном, припудривая его сухой смесью химреактивов, натирают (серебрят) нужную деталь. Смесь все время добавляют, постоянно увлажняя тампон.

При серебрении алюминия и его сплавов детали сначала оцинковывают, а затем уже покрывают серебром.
Оцинковку проводят в одном из следующих растворов.
Составы растворов для оцинковки (г/л)
Для алюминия

1. Едкий натрий (Гидроксид натрия) — 250, окись цинка — 55. Температура раствора — 20°С, время обработки — 3. 5 с.

2. Едкий натрий (Гидроксид натрия) — 120, сернокислый цинк (Сульфа́т ци́нка ZnSO 4 — цинковая соль серной кислоты) — 40. Температура раствора — 20°С, время обработки — 1,5. 2,0 мин. Для получения раствора сначала в одной половине воды растворяют едкий натрий, в другой — сернокислый цинк.

Затем оба раствора сливают вместе.

Для дюраля

1. Едкий натрий (Гидроксид натрия) — 10, окись цинка (ZnO)— 5, сегнетова соль ( NaKC 4 H 4 O 6 ·4H 2 O (тартрат калия-натрия)) — 10. Температура раствора — 20°С, время обработки — 1. 2 мин.

После оцинковки детали серебрят в любом из вышеперечисленных растворов. Однако лучшими считаются следующие растворы (г/л).

1. Азотнокислое серебро (нитрат серебра) — 100, фтористый аммоний (Фторид аммония — неорганическое соединение, соль аммония и фтористоводородной кислоты с формулой NH 4 F ) — 100. Температура раствора — 20°С.

2. Фтористое серебро (Фторид серебра(I) AgF ) — 100, азотнокислый аммоний — 100. Температура раствора — 20°С.

Источник: handicraftcman.blogspot.com

Азотнокислое серебро – адский камень или эликсир жизни?

Точно неизвестно когда, но доподлинно известно кем был открыто это вещество. Увлеченные поиском эликсира бессмертия Ян Батист Ван-Гельмонт известный бельгийский химик открыл как он считал один из компонентов способный дать человеку бессмертие. Увы, эликсир наверно был многокомпонентным, а вот полученная соль получила весьма интересное название – ляпис инферналис или «адский камень».

Но это было только начало истории. Как оказалось, продолжив исследования Ван-Гельмонт обнаружил, что именно серебро азотнокислое оказывает антисептический эффект. В больших количествах, при попадании на кожу оно вызывает ожоги и отмирание тканей. А вот при небольших дозах или в виде раствора оно способно дезинфицировать кожные покровы и даже останавливать кровотечения. В 16 веке такие препараты ценились дороже золота.

Как выглядит азотнокислое серебро

Серебро высшей пробы

В заключительной части аффинажа нужно соорудить электролитическую ванну. В качестве емкости подойдет дно от обрезанной лимонадной бутылки. Высота емкости должна быть такой, чтобы в нее вместилось не менее 1 литра раствора.
В чайный фильтр помещается брусок, полученный из серебряного цемента. Заранее к нему приваривается лента чистого серебра и цепляется посередине латунной палочки. На нее необходимо одеть изоляцию, так как она сыграет роль анода. Палочка продевается в края чайного фильтра и располагается над ванной.

Рукоятка вилки обматывается изолентой, а ее конец изгибается таким образом, чтобы вилку можно было подвесить на край ванночки. Получилась миниатюрная электролитическая емкость.

Раствор с нитратом серебра разбавляется дистиллированной водой в пропорции 1:1 и заливается в ванну. Жидкость не должна касаться места сцепления серебряного бруска и ленты, иначе металл растворится.

Формула и свойства

Поскольку азотнокислое серебро – это соль азотной кислоты, формула его выражается так:

Где Ag– серебро, а NO3 – остаток азотной кислоты. Несмотря на то что это соль оно сохранило многие свойства самой кислоты – HNO3.

В результате химической реакции кислоты и серебра образуется вещество кристаллической формы – кристаллы получаются почти правильной ромбической формы. Соль имеет высокую плотность 4,3 грамма на кубический сантиметр. Этот показатель несколько выше чем у остальных минералов, большинство солей имеют плотность до 3,6 грамм на куб. см.

Из соли легок получить раствор азотнокислого серебра – оно просто феноменально растворяется в воде. При комнатной температур растворяется полностью. При этом всего 100мл могут поглотить 222 грамма кристаллов. А вот в спирте с растворением не все просто, в 100 граммах можно растворить всего 2,2 грамма.

При нагревании соль начинает расплавляться при 209 градусах Цельсия. При 299 градусах начинается разложение вещества.

Электролиз растворов солей

Рассмотрим получение серебра электролизом его солей. Собирается электрическая схема, в которой в качестве источника тока выступает гальванический сухой элемент. Максимальный ток в цепи не должен превышать 0,01 А. При применении сухой батарейки (4,5 В) ток ограничивается с помощью добавки проводника с сопротивлением не больше 1000 Ом.

Ванной для процесса серебрения может служить любой стеклянный сосуд. Анодом ванны выступает пластинка металла, имеющего толщину 1 мм и площадь чуть побольше, чем у самой детали. Серебро выбирают для анодного покрытия. В качестве рабочего раствора (электролита) для получения серебра выступает раствор ляписа. До опускания в ванну для серебрения необходимо обезжирить и отполировать деталь, затем протереть ее зубной пастой.

После удаления жира она промывается проточной водой. Судить о полном обезжиривании можно по равномерному смачиванию всей поверхности детали водой. При промывке пользуются пинцетом, чтобы на детали не оставались жировые следы от пальцев. Сразу после промывки деталь фиксируется на проволоке и помещается в ванну. Время получения серебра при серебряном аноде составляет 30 — 40 минут.

Если в качестве анода выбирается нержавеющая сталь, в таком случае скорость процесса меняется. Получение серебра из нитрата будет составлять 30 минут.

Вынутую из ванны деталь качественно промывают, обсушивают, начищают до блеска. При образовании темного осадка серебра ток снижается, для этого подключается дополнительное сопротивление. Это позволяет повысить качество получения серебра электрохимическим способом. Для равномерности покрытия в процессе электролиза деталь периодически поворачивается. Можно отложить металл на латунь, сталь, бронзу.

Получение азотнокислого серебра

Традиционным методом получения азотнокислого серебра считается растворение металлического серебра в азотной кислоте высокой концентрации. Это эталонный метод, который использовал сам великий бельгиец. Сегодня, этот метод используют нечасто, он очень опасный, в процессе реакции образуются окислы азота, очень токсичного вещества.

В промышленности используется метод травления серебра при нагреве кислоты. Полученный раствор после завершения реакции выпаривают до состояния концентрата. А дальше процесс кристаллизации.

Новые методы позволяют исключить использование концентрата кислоты и не использовать процесс упаривания. Для этого применяются 98% раствор азотной кислоты, а нагревание используют за счет выделения энергии самой химической реакции. Для этого в раствор вводится озон О3, иногда применяют перекись водорода. В процессе реакции кристаллизация азотнокислого серебра начинается сразу.

Серебро на Руси

В древней Руси мерой стоимости различных предметов являлись бруски серебра. В тех случаях, когда какой-то предмет торговли стоил меньше всего бруска, от него отрубали часть, соответствующую указываемой стоимости вещи. Эти части назывались «рублями», Именно от них пошло название принятой в России денежной единицы — рубль.

Еще за 2500 лет до нашей эры египетские воины применяли серебро для лечения боевых ран. Они накладывали на них тонкие пластины серебра, и раны быстро заживали. В русской православной церкви святую воду для прихожан выдерживали только в серебряных сосудах. С середины прошлого века появились такие отрасли промышленности, как фотография, электротехника, радиоэлектроника, что привело к резкому росту спроса на серебро, его изъятию из денежного оборота.

Высокая электропроводность, хорошая пластичность, невысокая температура плавления, небольшая химическая активность серебра заинтересовала и радиотехников.

Сфера применения азотнокислого серебра

Прежде всего азотнокислое серебро прекрасный реагент и часто используется в химических лабораториях для проведения опытов.

В медицине используется вещество как местный дезинфицирующий препарат. Например, в стоматологии, микроскопическими дозами при помощи азотнокислого серебра лечится кариес, соль просто выжигает место, пораженное бактериями.

Кстати, известно, что около 650 видов бактерий и микроорганизмов активно уничтожаются азотнокислым серебром. В числе заболевание в лечении которых принимает азотнокислое серебро – заболевания внутренних органов, ротовой полости, язвы, заболевания костных тканей. Часто азотнокислое серебро применяется при обеззараживании ран конечностей в местах стихийных бедствий.

На основе соли производят препараты, обеспечивающие связывание белков, что в организме отвечают за покрытие нервных окончаний. Применение препаратов, обеспечивает обезболивающий эффект.

Некоторые препараты содержат азотнокислое серебро в ничтожных дозах. Например, азотнокислое серебро содержится в препаратах, применяемых для лечения гастрита. При этом разрешенный возраст применения начинается с 3-х лет.

В повседневной жизни с азотнокислым серебром люди сталкиваются опосредованно почти каждый день. Покупая газету или открывая книгу, мало кто догадывается что в полиграфии азотнокислое серебро применяется для травления исходных гранок – пластин с которых идет печать номеров газеты.

Азотнокислое серебро используется в полиграфии

Даже надевая майку с ярким принтом, трудно догадаться что для нанесения рисунка на ткань или кожу также используется азотнокислое серебро.

Нитрат серебра используется при производстве аккумуляторных батарей большей емкости. Океанские суда и подводные лодки не обходятся без таких аккумуляторов.

Изготовление линз биноклей, телескопов, оптических приборов и даже обычных светозащитных очков не обходится без обработки стекла азотнокислым серебром. Даже в дамской сумочке, где хранится косметика присутствует стекло, обработанное нитратом – зеркальце. Что уж говорить о научных телескопах, которые имеют просто фантастический диаметр зеркал.

Впрочем, ряд задач для этого вещества уходит в историю. Сегодня при массовом переходе от обычных пленочных фотоаппаратов к цифровым в небытие уходит и само понятие фотографии как искусства. А вместе с этой эпохой уходит и важная сфера применения нитрата серебра – фотореактивы.

А вот для ювелиров чертов камень будет важен всегда – при помощи него обрабатываются бижутерия и ювелирные изделия.

Описание процесса

Перед тем как приступать к аффинажу серебра в домашних условиях, необходимо подробно изучить все тонкости процесса и выполнить различные подготовительные мероприятия. Это поможет упростить процедуру очистки драгоценного металла и выполнить её за минимальное количество времени.

Для аффинажа драгоценного металла можно использовать различные объекты, которые содержат этот материал.

Среди них наиболее часто применяются такие:

• техническое серебро, содержащееся в транзисторах, реле и прочих радиодеталях;
• старые ювелирные украшения, которые непригодны для ношения;
• шламы от электротехнической очистки серебра;
• серебряная пена, которая представляет собой отходы, образующиеся при очистке свинца.

Процесс аффинажа довольно дорогостоящий, поэтому к его реализации следует подойти со всей ответственностью. Первым делом следует определиться со способом очистки серебра от примесей. Этот выбор делается исходя из следующих факторов:

• количество доступного материала для очистки;
• состояние обрабатываемого металла;
• необходимость обеспечения непрерывности процесса.

Цена азотнокислого серебра

Когда речь идет о цене этого опасного вещества нужно понимать, для каких целей и в каком объеме покупается реактив. Для индивидуального использования купить соль можно в небольшом количестве. Многие предприятия предлагают фасовки небольшого объема – 40-50 грамм. Но это покупателям физическим лицам. Для предприятий и организаций объем поставок оговаривается в тоннах или даже десятках тонн.

Предлагаемые сегодня цены на препарат для индивидуальных покупателей:

• В расфасовке 1 грамм – от 40 рублей;
• Фасовка до 50 грамм – от 43 рублей за грамм;
• Для промышленных потребителей цена составляет – 41900 рублей за килограмм.

В Москве можно купить азотнокислое серебро по цене – 32 рубля за 1 грамм*.

Приготовление азотнокислого серебра

Приготовление нитрата серебра в лабораторных условиях обычно проводится с соблюдением строжайших мер предосторожности. Дело в том, что работа подразумевает использование кислоты и выделения в процессе реакции большого количества ядовитых веществ. Поэтому необходимо подготовить рабочее место к проведению опыта:

• Нужно очистить рабочую зону от сторонних веществ, особенно содержащих щелочи;
• Включить вытяжку;
• Надеть защитные очки для защиты глаз;
• Надеть фильтрационную маску или лицевой респиратор;
• Для защиты рук нужно использовать лабораторные перчатки и халат.
• Нельзя проводить опыт в шортах, шлепанцах или босиком.

При создании азотнокислого серебра необходимо быть в защитных очках и респираторе
Для работы необходимо проветриваемое помещение и широкий лабораторный стол.

Приток чистого воздуха и удаление загрязненного, важный момент в приготовлении азотнокислого серебра – в ходе реакции выделяется большое количество токсичного пара, который в закрытом помещении быстро достигает смертельной концентрации. Обязательно о намерении работать с азотной кислотой должны быть предупреждены окружающие люди. Это поможет избежать травм с одной стороны, и если возникнет угроза жизни, то обязательно кто-то поможет и вызовет помощь

Получение в лаборатории

Рабочим раствором (электролитом) может стать отработанный фиксаж, в котором присутствуют катионы серебра. Галогениды этого металла образуют с тиосульфатом ряд комплексных солей. При электролизе на катоде выделяется серебро – металл. Получение его подобным способом сопровождается и выделением серы, что приводит к появлению на его поверхности тонкого черного слоя сульфида серебра.

Источник: gold-5.ru

Приготовление раствора серебра нитрата (0,1 моль/л)

Приготовление. 17 г серебра нитрата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.

Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) натрия хло­рида, дважды перекристаллизованного из воды и слабо прока­ленного в тигле при температуре от 250 до 300 °С, растворяют в 50 мл воды, и титруют приготовленным раствором серебра нитрата до появления красноватого осадка (индикатор — калия хромат). Молярность раствора вычисляют по первому способу.

Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте.

Концентрацию раствора вычисляют одним из указанных ниже способов.

Первый способ — по навеске химически чистого вещества. Молярность (М, моль/л) вычисляют по следующей формуле:

где а — навеска химически чистого вещества в граммах;

Э — молярная масса условных частиц химически чистого вещества в граммах на моль;

V — объем раствора, пошедшего на титрова­ние навески, в миллилитрах;

1000 — количество миллилитров в 1 л раствора.

Второй способ — по титрованному раствору известной концентрации.

Молярность (Му мюль/л) вычисляют по следующей формуле:

где

Мо — молярность раствора вещества по которому устанавли­вается титр, моль/л;

Vo — объем раствора, по которому устанав­ливается титр, в миллилитрах;

V — объем раствора, молярность которого устанавливают, в миллилитрах.

Для приготовленных титрованных растворов вычисляют поп­равочный коэффициент к молярности (К), представляющий со­бой отношение реально полученной концентрации титрованного раствора к теоретически заданной. Коэффициент К должен нахо­диться в пределах от 0,98 до 1,02. При отклонении величины К от указанных пределов растворы необходимо соответственно ук­репить или разбавить.

Методики количественного определения порошков калия хлорида натрия бромида, калия бромида, калия йодида.

Калия хлорид

Около 1 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл и доводят объем рас­твора водой до метки. 5 мл полученного раствора разбавляют водой до 40 мл и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).

1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,007456 г КС1, ко­торого в препарате должно быть не менее 99,5%,

Натрия бромид

Около 0,2 г препарата (точная навеска), предварительно высушенного при 110° в течение 4 часов, растворяют в 20 мл воды и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).

1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01029 г NaBr, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,0% и не более 100,6 %

Калия бромид

Около 0,2 г препарата (точная навеска), предварительно высушенного при 110° в течение 4 часов, растворяют в 20 мл воды и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).

1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01190 г КВr, ко­торого в высушенном препарате должно быть не менее 99,0%) и не более 100,6%.

Калия йодид

Около 0,3 г препарата (точная навеска), предварительно высушенного при 110° в течение 4 часов, растворяют в 30 мл воды, прибавляют 1,5 мл разведенной уксусной кислоты, 5 ка­пель 0,1% раствора эозината натрия и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до перехода окраски осадка от желтой до розовой.

1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01660 г KI, кото­рого в высушенном препарате должно быть не менее 99,5%.

Методики определения доброкачественности порошков калия хлорида натрия бромида, калия бромида, калия йодида.

Калия хлорид

Прозрачность и цветность раствора. 16 г препарата растворяют в 160 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Полученный раствор-должен быть прозрачным и бесцветным.

Кислотность или щелочность. К 50 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора бромтимолового синего и 0,1 мл 0,02 н. раствора едкого-натра; должно появиться голубое окрашивание. К другим 50 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора того же индикатора и 0,1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты; должно появиться желтое окраши­вание.

Соли аммония. 2,5 мл того же раствора, разведенные водой до 5 мл, не должны давать реакцию на соли аммония.

Кальций. 10 мл того же раствора не должны содержать кальция более чем 2 мл эталонного раствора, разведенные водой до 10 мл (не более 0,006% в препарате).

Магний. 5 мл того же раствора не должны давать мути от прибавле­ния 0,5 мл раствора аммиака и раствора фосфата натрия.

Барий. 10 мл того же раствора не должны давать помутнения с раз­веденной серной кислотой при наблюдении в течение 2 часов.

Железо. 10 мл того же раствора не должны содержать железа более чем 1 мл эталонного раствора, разведенный водой до 10 мл (не более 0,0003% в препарате).

Тяжелые металлы. 10 мл того же раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0005% в препарате).

Сульфаты. Раствор 2 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,005% в препарате).

Натрий. 5% раствор препарата не должен окрашивать бесцветное пламя в желтый цвет.