К растворам окислителей относятся растворы серебра нитрата и калия перманганата. Они легко разрушаются в присутствии органических веществ, в частности при фильтровании растворов. Кроме того, фильтровальная бумага значительно адсорбирует ионы серебра (до 3 мг на 1,0 г бумаги). Установлено, что разрушение окислителей снижается с уменьшением концентрации растворов (до 5%), и особенно, если фильтры и вату предварительно промыть горячей водой. Концентрация 1 % растворов серебра нитрата при процеживании в этих условиях почти не изменяется.
«Для получения устойчивых растворов окислителей, необходимо: использовать свежеперегнанную воду очищенную, процеживать растворы через стеклянные фильтры №1 и №2, либо через комок ваты, промытый горячей водой. При таком способе процеживания удается сохранить концентрацию действующих веществ.» [6;69]
Некоторые авторы (Благовидова Ю.А., Перцев И.М. и Кондратьева Т.С.) рекомендуют применять профильтрованную через стеклянный фильтр №1 или №2 воду очищенную. Лично я, поддерживая точку зрения Кугач В.В., так как вода очищенная должна выдерживать испытания на отсутствие восстанавливающих веществ. Восстанавливающие вещества.
Нитрат свинца и «Буря в пробирке» (химия)
К 100 мл испытуемого образца прибавляют 10 мл кислоты серной Р, 0,1 мл 0,02 М растворы калия перманганата и кипятят в течение 5 минут. Раствор должен сохранят слабо-розовое окрашивание. «Концентрация растворов перманганата калия и серебра нитрата при фильтровании через бумагу и процеживания через вату понижается за счет их раскисления и в некоторой степени за счет адсорбции их некоторыми фильтрирующими материалами. Это понижение возрастает с увеличением концентрации растворов.
Однако, как доказано П.П. Корабельским, при фильтровании слабых растворов (калия перманганата — до 0,5%, серебра нитрата — до 0,1%) концентрация этих веществ существенно не изменяется.».
Таким образом, только более крепкие растворы нужно фильтровать через стеклянные фильтры №1 и №2.
Приготовление растворов серебра нитрата
3.1 Приготовление растворов серебра нитрата Серебра нитрат (Argenti nitras) — бесцветные прозрачные кристаллы в виде пластинок или белых цилиндрических палочек без запаха. Под действием света темнеет. Очень легко растворим в воде, трудно растворим в спирте.
Recipe: Solutionis Argenti nitratis 0,12-180 ml
Da. Signa. Для полоскания.
Мерным цилиндром в подставку отмеривают 180 мл воды очищенной свежеперегнанной. На весах ВСМ-1 отвешивают 0,12 серебра нитрата, помещают в подставку, растворяют, раствор профильтровывают через бумажный фильтр, т.к. концентрация мала. Растворы серебра нитрата отпускают во флаконах темного цвета в опечатанном виде с этикеткой «Обращаться осторожно». Отпуск растворов с концентрацией выше 2 % производится только в руки врача или по его доверенности.
Растворы калия перманганата
Калия перманганат (Kalii permanganas) — темно фиолетовые или красно-фиолетовые кристаллы или мелки кристаллический порошок с металлический блеском. При взаимодействии с некоторыми органическими или легко окисляющимися веществами может произойти взрыв. Растворим в воде (1:18), легко раствори в кипящей воде (1:3,5).
«Золотой дождь». Получение кристаллов йодида свинца (химия)
При изготовлении концентрированных растворов калия перманганата необходимо учитывать его медленную растворимость в холодной воде (1:18). В этом случае вещество растирают с горячей водой в ступке, растворимость его резко повышается (1:3,5).
При концентрации калия перманганата до 1% его растворяют в холодной воде.
Отпускают во флаконах оранжевого стекла во избежание активации процесса восстановления:
2КМп04 Н2О 2КОН + 2МпО2 + ЗО
Источник: studbooks.net
Практическая работа
Нитрат серебра в лаборатории может быть получен несколькими способами.
Способ 1. Растворяют металл в разбавленной азотной кислоте (1:2,под вытяжкой!). Полученный раствор осторожно упаривают в фарфоровой чашке досуха, а затем осторожно нагревают до расплавления. При этом из расплава выделются бурые пары двуокиси азота (NO), а сам расплав чернеет от выделившийся окиси меди (CuO).
Немедленно по прекращению выделения бурых паров расплав выливают, можно в алюминиевую ложку и, по остывании, растворяют дистиллированной воде. Далее раствор сливают с осадка окиси меди, окись меди несколько раз промывают небольшими порциями воды, объединяя их с остальным раствором. Затем раствор выпаривают и получают чистый нитрат серебра.
Нитрат серебра, в моем случае, был получен способом 2.
Приборы и реактивы:
- · Кусочек серебряного предмета (кольца)
- · Азотная кислота (1:1)
- · Дистиллированная вода
- · Химический стакан 2 шт.
- · Раствор поваренной соли
- · Водяная баня
- · Фильтровальная бумага 2 шт.
- · Воронка 1 шт.
- · Гранулы
- · Водопроводная вода (для проверки)
- · Нашатырный спирт
- · Бихромат калия
- · Щелочь (гидроксид натрия)
- · Сероводородная вода
Нитрат серебра я буду получать из кусочка старого серебряного кольца. Однако кольцо 925 пробы (проба означает, что предмет содержит 92,5 % серебра) значит остальные 7,5 это примеси, большинство из которых это медь. Она придает металлу большую твердость, а при высоком содержании способствует растягиванию. Чтобы получить чистый нитрат серебра, необходимо разделить оба металла.
Сначала растворю кусочек металла в чистой азотной кислоте, разбавленной водой в соотношении 1:1.
Ag + HNO = AgNO + NO + HO (2.1)
При этом выделяется большое количество оксидов азота. (Опыт необходимо проводить только под тягой или на открытом воздухе. Газы вдыхать нельзя!) При замедлении реакции слегка подогреваю раствор для полного растворения. Благодаря наличию меди раствор окрашивается в сине-зеленый цвет. Готовый раствор разбавлю троекратным количеством дистиллированной воды и отфильтрую в химический стакан.
Тем временем приготовлю крепкий раствор поваренной соли (в дистиллированной воде)
NaCl 2HO = NaCl() + 2HO (2.2)
и буду добавлять его к азотнокислому раствору. Прибавлять буду до тех пор, пока не перестанут образовываться белые хлопья осадка.
NaCl + AgNO = NaNO + AgCl (2.3)
Далее в течении десяти минут буду проводить нагревание жидкости на водяной бане, при этом тонкий осадок постепенно будет укрупняться и выпадут крупные хлопья осадка. Эти хлопья состоят из хлорида серебра, растворимость которого равна 1,5 мг на литр воды. Отфильтровав, отделю осадок от содержащего медь раствора и многократно промою его теплой водой. Последние промывные воды не должны давать голубого окрашивания при взаимодействии с аммиаком(Проверяю!).
AgCl + 2(NH HO)() = (Ag (NH)Cl) + 2HO (2.4)
Теперь необходимо восстановить хлорид серебра до чистого металлического серебра. Помещаю осадок вместе с вдвое большим (по массе) количеством кусочков (((цинка или алюминия))) в химический стакан и зальем разбавленной (10 %-ной) соляной кислотой.
- 2AgCl + Zn + HCl = ZnCl +2Ag + H (2.5)
- (((Цинк или алюминий))) растворятся с выделением водорода, причем одновременно хлорид серебра восстановится до серебра — серого металлического порошка. Этот порошок отфильтрую и растворю (на открытом воздухе или под тягой) в чистой азотной кислоте. Последняя ни в коем случае не должна содержать соляной кислоты, иначе снова образуется хлорид серебра. Разбавлю раствор дистиллированной водой и выпарю, в результате получается твердый нитрат серебра. Можно сохранить и азотнокислый раствор и применять его как реагент. Для всех реакций обнаружения применяются сильноразбавленные растворы, но использовать для разбавления следует только дистиллированную воду, так как водопроводная вода содержит следы хлоридов и дает с раствором нитрата серебра помутнение (проверяю!).
При добавлении раствора соляной кислоты или хлорида натрия опять выпадают творожистые хлопья хлорида серебра. Эта реакция служит для обнаружения серебра или хлорид-ионов. Кроме серебра нерастворимые или труднорастворимые хлориды образуют ртуть и свинец. Серебро можно идентифицировать, добавив избыток нашатырного спирта.
NHCl + AgCl = (Ag(NH))Cl (2.6)
Хлорид серебра при этом полностью растворяется с образованием комплексного диамминохлорида серебра, в то время как осадки хлоридов ртути и свинца остаются неизменными.
К другой части раствора нитрата серебра добавлю несколько миллилитров раствора бихромата калия. Перед этим проверю его лакмусом. Раствор дает кислую реакцию, значит сначала необходимо нейтрализовать его разбавленным раствором щелочи (NaOH).
- 2AgNO + KCrO = AgCrO + 2 KNO (2.7)
- 2Ag + Cr O = AgCrO
Выпадает красно-коричневый осадок хромата серебра, эта реакция также может служить для обнаружения серебра.
Теперь опробую серебро сероводородной водой.
2AgNO + HS = AgS + 2HNO (2.8)
При добавлении сероводородной воды из растворов солей серебра выпадает в осадок черный сульфид серебра. Он образуется также, если серебро находится в атмосфере, содержащей следы соединений серы. Это бывает, например, в воздухе промышленных местностей или на кухне, где горит газовая плита. Серебряные предметы со временем покрываются коричневым или черным налетом. Его можно удалить разбавленными кислотами, нашатырным спиртом или имеющимся в продаже средством для чистки серебра.
Источник: vuzlit.com
Chemistry48.Ru
Сайт учителя химии и биологии МБОУ СОШ №2 с.Казаки Елецкого р-на Липецкой обл. Радиной М.В.
| Темы на форуме | Автор | Дата |
Опыты с серебром → Химия / Практическая химия / Металлы — основа техники