Как сделать аффинаж палладия

Аффинаж палладия позволяет извлечь чистый материал, который в естественных условиях встречается крайне редко, основным его источником служат никелевые руды. В процессе могут быть задействованы кислород и соляная кислота, в промышленных условиях для этого применяют опасные химические смеси.

Общие сведения и область применения материала

Востребованность палладия объясняется его особыми химическими и физическими характеристиками:

• вещество устойчиво перед влиянием щелочей и влаги;
• материал не боится воздействия аммиака;
• металл обладает высокой температурой плавления;
• вещество проявляет оптимальную электропроводность.

Так как субстанция реагирует на воздействие концентрированной азотной кислоты, с ее помощью чаще всего и проводят аффинаж палладия. Металл нашел широкое применение в следующих отраслях:

Очистка Палладия! Аффинаж палладия! Переработка смешанного материала! Просто Понятно

• для выведения примесей из водорода методом глубокой очистки;
• для производства электрических контактов, которые в составе микросхем и приборов активно применяются в аэрокосмической и военной отраслях. Здесь ценится высокая износостойкость материала;
• в медицине – для производства зубных протезов и всевозможных узкопрофильных приборов;
• в гальванотехнике востребован палладиевый хлорид, он необходим для металлизации диэлектриков – это одна из стадий изготовления электрических плат;
• с помощью катализаторов на основе палладия выявляют даже минимальное присутствие в воздухе угарного газа, осуществляют крекинг нефти;
• введение этого металла в золото способствует изменению цвета сплава, методика активно используется в ювелирной нише.

Палладий востребован при производстве измерительного оборудования, так как он исключает вероятность возникновения поверхностной коррозии, данное свойство актуально при проектировании химической аппаратуры. Палладиевое напыление на электрических контактах предотвращает эффект искрения.

Методы аффинажа палладия

Практикуются следующие методы извлечения драгметалла:

• мокрый,
• электролитический,
• сухой.

Восстановление палладия обычно осуществляют посредством электролиза: на катоде происходит осаждение искомого металла, вспомогательные примеси отсеиваются в форме шлама. Подобная операция осуществляется с помощью высококонцентрированной серной кислоты, здесь она выполняет функцию электролита. В качества катода можно взять свинец, анодом послужит непосредственно электродеталь, из которой планируется получить чистый элемент. В рассматриваемом случае латунно-медный сплав не подвергается воздействию, для очищения образующегося палладия с примесями используют соляно-азотную кислоту.

Главным достоинством электролитического способа аффинажа признается низкая себестоимость, в результате образуется материал с высокой степенью очистки. Метод позволяет создать благоприятные условия труда и способствует извлечению палладия в виде продуктов распада.

Сущность мокрого способа заключается в использовании царской водки – смеси соляной и азотной кислот. В ней растворяют металлы платиновой группы, в том числе и палладий, из образовавшейся субстанции ценные материалы извлекают с применением реактивов, таких как сахар, аммиак, хлористый аммоний. Если искомый материал содержится в сплаве серебра, в качестве реагента будет задействована азотная кислота.

При мокром методе царскую водку разбавляют дистиллированной водой, раствор должен «дойти» в течение суток. Это время необходимо для образования осадка на дне – хлорида серебра, его впоследствии фильтруют. Восстановление палладия происходит с помощью аммиака – его вводят в емкость с раствором и оставляют на несколько дней. Золотую смесь также нужно отфильтровать, в качестве восстановителя здесь используют цинк.

Небольшое количество добавляют в палладиевый раствор, в результате образуется осадок характерного желто-оранжевого цвета. Выждав некоторое время, осадок фильтруют, высушивают и нагревают до 500°, чтобы обеспечить прокаливание субстанции. В итоге выделяется чистый материал порошкообразной консистенции.

Чистый драгметалл нельзя получить, используя сухой способ аффинажа, потому что в ходе очищения от серебряных и золотых примесей искомый элемент не отсеивается. Отделяется лишь свинец, так как он отслаивается от серебра и на открытом воздухе окисляется. В данном аспекте будут бесполезны все доступные в быту виды катализов.

Детали, содержащие металл

Извлечение материала в домашних условиях может преследовать 2 цели: использование чистого палладия в качестве катализатора или дальнейшая перепродажа. Металл имеет тенденцию к постоянному увеличению стоимости, если есть доступ к достаточному объему исходных компонентов, можно получить немалую прибыль с его продажи.

Чаще всего элемент добывают из радиодеталей и разнообразных компонентов, входящих в «начинку» современной электроники. Такие изделия содержат искомый металл в составе сплавов – серебряных, платиновых, золотых и прочих. Крайне редко можно встретить палладий в технике в чистом виде.

В быту в качестве исходных материалов умельцы применяют радиодетали, так как разработчики подобной техники активно используют палладий в составе сплавов: они закладываются в основу микросхем с расчетом на существенное увеличение их эксплуатационного срока. Для извлечения металла можно использовать конденсаторы КМ, в которых элемент встречается как один из «участников» платинового сплава.

Визуально палладий очень похож на платину и серебро, все эти металлы обладают близким светло-серым оттенком. Даже опытные специалисты не всегда могут их отличить «на глаз». Чтобы отделить материалы, нужно использовать подогретую азотную кислоту – она не образует реакцию с платиной. Но нужно иметь в виду, что последняя активно растворяется в разогретой царской водке.

Чтобы извлечь металл из пробирного камня, выполняют следующие действия:

1. На поверхности пробирного камня формируют царапину, с нажимом проведя по нему заостренной гранью металлического образца.
2. Подготавливают смесь из йода и раствора калия 10%, ее соединяют с соляной и азотной кислотами.
3. Покрывают царапину химической смесью.

Сформировавшееся на поверхности красно-коричневое пятно свидетельствует о присутствии платины.

Так как аффинаж подразумевает приобретение дорогостоящих вспомогательных веществ и устойчивых емкостей, целесообразно сначала подготовить как можно больше исходных материалов, содержащих палладий. Его совсем немного в современных электродеталях, наибольшим потенциалом в этом отношении обладают керамические конденсаторы КМ с маркировкой от 3 до 6. КМ встречаются в советской электронике по типу аналоговой техники, генераторов, осциллографов, измерительных приборов.

Технологии извлечения палладия в домашних условиях

В быту можно осуществить не только электролитические, но и последовательные химические процессы.

В первом случае понадобится серная кислота максимальной концентрации, на нее возлагаются функции электролита. Непосредственно анодом будет служить радиодеталь, содержащая палладий, а катод здесь – обычный свинец. В результате электролиза образуется палладий, насыщенный примесями, для выведения последних применяется соляно-азотная кислота. Первым шагом становится подача напряжения в пределах 11-13 вольт на емкость, в которую залит электролит. Электрический ток вызывает формирование в резервуаре хлопьев либо порошка – это и есть палладий.

Использование для аффинажа химических реакций сложнее и опаснее первого метода, здесь исходные реагенты необходимо подбирать в соответствии с составом сплава. Например, чтобы отделить золото и серебро, поможет аммиак, а также смеси и в чистом виде соляная и азотная кислоты. Химическая реакция может спровоцировать выделение опасных для здоровья летучих веществ, поэтому в процессе важно использовать средства индивидуальной защиты, проводить все манипуляции в вентилируемом пространстве.

Чтобы извлечь палладий из золотого сплава, электродеталь или другую исходную заготовку погружают в царскую водку. Реагентом для палладиево-серебряного материала послужит азотная кислота. Царскую водку – смесь соляной и азотной кислот – далее нужно разбавить дистиллированной водой и подождать до 24 часов, чтобы металлы успели расщепиться. Хлорид серебра – хлопьевидный осадок – подвергается механической фильтрации.

В составе остается золото, чтобы очистить от него палладий, раствор обогащают аммиаком и выдерживают до 48 часов, по истечении которых можно отфильтровать золотой осадок. Последний в отдельной емкости соединяют с цинком, чтобы извлечь драгоценный металл. В палладиевый фильтрат добавляют соляную кислоту в небольшом количестве, чтобы образовался желтоватый осадок, его фильтруют, прокаливают до состояния порошка – это и есть чистый палладий.

В более удобных с технической точки зрения условиях и в промышленности для аффинажа используют реактив Чугаева, он особенно эффективен в отношении золотых сплавов, встречающихся в виде зубных протезов, ювелирных изделий.

Чтобы получить реактив, нужно поместить в металлический резервуар 1 л спирта. Его подогревают и обогащают раствором диметилглиоксима в количестве 50-55 г и оставляют до полного остывания. В емкости формируется осадок – реактив Чугаева. Исходные материалы, в которых присутствует палладий, заливают азотной кислотой и прогревают. Для выведения из состава серебряных примесей используют соляную кислоту: раствор, вступая в реакцию с ней, выпадает белым творожистым осадком.

Следующим этапом становится выпаривание спирта с планомерным доливанием соляной кислоты. Образуется бурый сироп, его нужно соединить с реактивом Чугаева и дистиллированной водой. Запускается химический процесс с образованием в итоге осадка сочно-желтого цвета. Его нужно отфильтровать, высушить и прокалить до порошкообразного состояния.

В электродеталях палладий предлагается в виде соединений с вольфрамом, медью, золотом, серебром, платиной. В зависимости от особенностей сплава подбирается метод извлечения элемента, успешность результата во многом зависит от наличия в арсенале высококонцентрированных кислот.

Как вам статья?

Источник: 1nerudnyi.ru

Причины и способы аффинажа палладия

Слово Аффинаж произошло от французского affiner что означает очищать. При помощи этого метода получают металлы платиновой группы высшей пробы. Аффинаж палладия – это разновидность процесса очистки химического элемента от примесей. Так как этот металл в чистом виде не встречается, его извлекают из различных руд и электронных приборов.

Промышленным способом получить драгметалл сложно и тем более повторить процесс дома, так как нужно использовать опасные химические реактивы. Но многие химики любители устраивают дома целые лаборатории для извлечения элемента в натуральном виде. Каким способом можно выделить чистый палладий, и для каких целей его добывают?

Способы аффинажа

Способы извлечения драгоценных металлов бывают разные:

• электролитический;
• мокрый;
• сухой.

Электролиз применяется для восстановления палладия. Осаждение элемента происходит на катоде, а примеси отделяются в виде шлама. Для проведения этого опыта понадобится серная кислота высокой концентрации. Кислота будет являться электролитом. Для катода подойдет свинец, а анод представлен электрической деталью, из которой нужно выделить чистый элемент.

В ходе проведения аффинажа сплав из меди и латуни остается нетронутым. Полученный палладий с примесями очищают при помощи соляно – азотной кислоты.

Преимущество аффинажа, проведенного электролитическим методом:

1. Низкая стоимость метода.
2. Получается металл высокой степени очистки.
3. Благоприятные условия для работников и возможность извлечь драгметаллы платиновой группы в качестве продуктов распада.

Мокрый метод аффинажа заключается в следующем: палладий и другие элементы платиновой группы растворяют в царской водке (смесь азотной и соляной кислот) и далее выделяют их из полученного раствора реактивами – хлористым аммонием, аммиаком, сахаром и другими. Если используется сплав Pd с серебром, реагентом выступает азотная кислота.

В царскую водку добавляют дистиллированную воду. Потом смесь выдерживается сутки. По истечении времени в таре выпадает осадок – хлорид серебра, его нужно профильтровать. Далее восстанавливается палладий аммиаком. Его добавляют в тару и выдерживают ещё несколько дней.

Полученный золотой раствор отфильтровывают. Чтобы восстановить золото к нему добавляют цинк.

В палладиевый раствор вливают немного соляной кислоты. Далее выпадает осадок желтого цвета с оттенками оранжевого. Спустя некоторое время его нужно отфильтровать, просушить и накалить до температуры 500 градусов. В итоге получится чистый драгметалл в виде порошка.

Сухой метод аффинажа для получения чистого палладия не используется, так как в процессе очистки от примесей золота и серебра этот элемент не отделяется. Выделяется только свинец, способный окисляться на воздухе и отслаиваться от серебра.

Где найти материал

Pd применяется в промышленности для изготовления конденсаторов, реле, контактов и микросхем. Исходный материал для аффинажа палладия в домашних условиях — это разные радиодетали содержащие драгметаллы. Разработчики на основе сплава Pd повышают срок службы микросхем. А также химический элемент присутствует в конденсаторах КМ в составе сплава платины.

Драгметалл входит в конденсаторы радиодеталей российского и зарубежного производства. Содержание исходных элементов в сплавах различается, это зависит от вида электрической схемы и её работы.

Химический элемент Pd имеет светлый оттенок, из-за чего очень схож с серебром и платиной. На взгляд опытный специалист не всегда отделит его от других драгметаллов. Плотность у металлов платиновой группы разная, но по этому признаку трудно их отличить. Отделить платину от Pd можно при воздействии на них азотной кислотой: платина в ней не растворяется.

Чтобы определить, содержится ли драгметалл в конкретном сплаве, делают следующий опыт: по пробирному камню проводят куском металла, оставляя глубокую царапину. После берут реактив, приготовленный из смеси азотной и соляной кислот с добавлением 10% раствора калия с йодом. Если произошла химическая реакция, и появилось пятно красно-коричневого цвета, то этозначит что, в образце есть палладий.

Pd в радиодеталях содержится в небольшом количестве. Больше всего встречается в керамических конденсаторах типа КМ -3,4,5,6. Эти модели отличаются дороговизной и пользуются спросом, и если нет желания проводить химические опыты по выделению драгметалла, можно их легко продать.

Зачем нужен палладий

Для каких целей нужен чистый палладий? В домашних условиях химическим путем обычно добывают его химики любители и используют его в опытах как катализатор. Бизнесмены прибегают к этим методам для того, чтобы сдать драгметалл в металлолом. Получают аффинаж палладия из радиоэлементов именно для этих целей.

Стоимость Pd в последнее время возросла, цена одного грамма металла составляет больше одной тысячи рублей. Поэтому в чистом виде сдать его выгоднее.

Аффинаж палладия — трудный процесс получения чистого металла, поэтому требует хороших знаний химических реакций. Чтобы использовать этот метод дома, ознакомьтесь с технологией производства. Способ выделения Pd будет зависеть от примесей в сплаве. Металл в радиодеталях присутствует и в чистом виде, и в виде сплава различных элементов: платина, медь, серебро, вольфрам, висмут и другие.

Источник: vseometallah.ru

Первая стадия аффинажа палладия

Сибирский государственный технологический университет

Факультет автоматизации и информационных технологий

Кафедра автоматизации производственных процессов

Первая стадия аффинажа палладия

Выполнили: ст-ты гр. 24-4

__________ Михайлов А.А.

__________ Гавриков В.В.

__________ Жукова М.Н.

Первая стадия аффинажа палладия

Цель работы:

1. Закрепление теоретических знаний и знакомство с цехом аффинажа палладия;

2. Формирование умения и навыков управления процессом;

3. Действия в экстремальных и аварийных ситуациях;

4. Анализ нарушения технологий в проведенных сеансах обучения;

5. Исследование и совершенствование технологических режимов.

Общие сведения

Программа предназначена для обучения аппаратчиков аффинажного производства. В работе реализована первая стадия аффинажа палладия.

Для экономии времени, целесообразно производить ускорение таймера. При этом максимальная величина — 50 раз. Ускорением в 100 раз рекомендуется пользоваться когда процесс долгое время не претерпевает каких-либо изменений (например залив реагентов в аппарат).

Лабораторный анализ рН необходим для того, чтобы определить точное значение рН в аппарате, поскольку автоматический датчик рН может выдавать неправильные значения рН из-зи обрастания стенок датчика. Данные анализа появятся на экране через 10 мин. После получения этих значений необходимо делать поправку показаний прибора на величину разницы рН лабораторного анализа и прибора (в момент взятия пробы на анализ).

В процессе аффинажа могут возникнуть различные аварийные ситуации, например закипание раствора в аффинажном аппарате в момент максимального его заполнении. При этом программой выдается соответствующее сообщение. Для устранения неполадок необходимо произвести ремонт.

Технология первой стадии

Технологические схемы аффинажа платиновых металлов насчитывают множество взаимосвязанных операций с десятками стадий, используемых оборотные растворы и полупродукты, с последующим выделением тех соединений, из которых последовательно можно получить очищенные платиновые металлы. Палладиевый раствор из отстойников и после контрольной фильтрации по трубопроводу с помощью насоса закачивается в термостатированный типовой аппарат емкостью 760 л — РТ-760. Степень заполнения составляет 0,4 объема аппарата. При достаточно интенсивным перемешивании раствор нагревают до температуры 40оС. Цель нагрева — достижение полноты прохождения превращений при последующей обработке раствором аммиака.

В процессе обработки хлоридного комплекса палладия первоначального протекают следующие реакции:

Получающийся при действии аммиака катионный комплекс палладия тот час по мере образования реагирует с исходным хлоридным комплексом

При недостатке тепла экзотермических реакций, например, в случае бедных растворов, после достижения значения РН 4-4,5 пульпу нагревают до 80-90оС для превращения соли Вокелена в ДДП. При более низкой температуре и малом времени выдержки пульпы изомерное превращение не завершается, что служит причиной потерь палладия с маточным раствором вследствие большей физической растворимости соли Вокелена по сравнению с ДДП.

Значение температуры, больше 95оС нежелательно, т.к. может приводить к выбросу пульпы из реактора, а также к ухудшению качество палладия по основной примеси — платина. Это обусловлено тем, что образование соли Вокелена-Магнуса — основной форме осаждения платины (2) и соли ГПХА — основной формы осаждения платины (4) из ее аквокомплекса [PtH2OCl5]- способствует прогрев при высокой температуре. При температуре 70-75 0 С время прогрева 10-15 мин. При более высокой температуре время можно сократить.

В реальных условиях аффинажа, особенно на концентрированных растворах, образуются густые трудноперемешиваемые пульпы. Вследствие этого для усреднения состава пульпы и значения РН по всему объему необходимо интенсивное перемешивание и выдержка после достижения нормативных значений РН, при ее снижении необходима корректировка. Поведение примесных элементов при обработке раствором аммиака до РН 4-4,4 производственных хлоридных растворов палладия неоднозначно.

Так элементы с высоким значением РН начала гидролиза (Ca, Mg, Ni, Fe+2, Zn, Se, Ag, Mn) преимущественно остаются в растворе. (Sn, Fe+3, Pb, Al, Sb, Cr, Te, Bi, Cu) переходят в осадок в форме гидроксидов или основных солей. Платина переходит в осадок на 40-60%, а Rh, Jr, Ru — на 30-50%, Au — 70-80%. Основными формами осаждения металлов в интервале значений РН 4-4,5 являются:

для меди — Cu(OH)2

для алюминия — Al(OH)3

для свинца — PbOHCl Pb(OH)2

для теллура — TeO2

для олова — (H2SnO3)n, H3[Sn(OH)6]

для сурьмы — SbOCl, H[Sb(OH)4] Sb4O5Cl2

для висмута — BiOCl, H[Bi(OH)4]

для мышьяка — MxAsO4, где M — (Ca, Mg, Sb, Bi и др.)

для молибдена — (NH4)6[Mo7O2]H2O

для вольфрама — (NH4)5[H2W12O2] -ХН2O

для железа — Fe(OH)3

Данные соединения фиксируются для чистых индивидуальных систем. При совместном же присутствии элементов в растворе формы осаждения могут быть иные, причем гораздо более сложные и многокомпонентные. Платиновые металлы из хлоридных комплексных солей переходят в аминные комплексы как в форме осадков, так и в форме растворимых соединений.

Основные сведения о цехе аффинажа на КЗЦМ

Цех №4 аффинажного производства выпускает готовую продукцию следующей номенклатуры:

— платиновую губку для производства платины в слитках по ГОСТу 12341-81;

— палладиевую губку для производства палладия в слитках по ГОСТу 12341-81;

— платину в порошке по ГОСТу 14837-79;

— палладий в порошке по ГОСТУ 14836-82;

— чернь платиновую по ТУ-48-15-8-78;

— чернь палладиевую по ТУ-48-15-8-78;

— золото в слитках по ГОСТУ 28058-89.

В состав цеха входят три участка и лаборатория.

1. Участок производства платины и палладия состоит из передела подготовки растворов и разделения платины и палладия (этажерка №1), передела получения солей платины (этажерка №2), передела получения солей палладия (этажерка №3), отделение прокаливания солей платины и палладия;

2. Участок жидкофазного хлорирования концентратов, полупродуктов, ломов и доработки промпродуктов;

3. Участок получения Au и черни платины и палладия;

4. Спектрально-химическая лаборатория.

Результаты аффинажа

Раствор палладия ® Обработка NH4OH ®

® Осаждение ® Обработка HCL ®

® Окончательные результаты процесса

Похожие материалы

• Содержание, оформление и написание курсового проекта
• Выбор технических средств автоматизированной системы управления технологическим процессом крашения пряжи
• Контрольные вопросы для самоподготовки по дисциплине «Автоматизированные системы управления технологическим процессом»

Источник: vunivere.ru