Азотная кислота в чистом виде представляет собой дымящуюся едкую жидкость, имеющую удельный вес 1,53. Под действием света она несколько разлагается, отчего принимает желтоватый оттенок. Азотная кислота является сложным веществом и состоит из водорода, азота и кислорода; ее обозначение: HNO3. Азотная кислота легко разлагается с выделением кислорода, который в момент выделения энергично соединяется со многими другими элементами и веществами, окисляя их. Азотная кислота важна как лучший растворитель серебра и как составная часть так называемой царской водки.
2. Соляная кислота
Химически чистая соляная кислота представляет собой бесцветную, слегка дымящуюся жидкость с едким запахом. Соляная кислота является водным раствором газообразного вещества— хлористого водорода, состоящего из водорода и хлора и имеющего обозначение НСl. (То же обозначение НС1 имеет и соляная кислота.) Удельный вес соляной кислоты 1,21.
3. Царская водка
Царской водкой называют смесь азотной кислоты с соляной (1 ч. азотной и 3 ч. соляной кислоты). Действие царской водки на золото основано на том, что азотная кислота при реакции с соляной кислотой отнимает у последней водород и освобождает хлор, который и соединяется с золотом, образуя растворимое в воде хлорное золото. Царская водка растворяет также и платину.
Как гасить Азотку мочевиной/Детальный обзор/Пропорции/
4. Серная кислота
Химически чистая серная кислота представляет собой бесцветную, густую, похожую на масло жидкость с удушливым запахом. Она растворяет все металлы, за исключением золота и платины. Ее обозначение — Н2SO4.
Серная кислота очень жадно соединяется с водой, причем такое соединение всегда сопровождается сильным нагреванием: вода, в незначительном количестве налитая в кислоту, быстро обращается в пары, отчего смесь может быть выброшенной из сосуда и произвести ожоги. Поэтому для получения слабой серной кислоты нужно приливать крепкую серную кислоту в воду небольшими порциями, а не наоборот. Слабая серная кислота применяется приемщиком для очистки поверхности золотых слитков от примесей.
5. Нашатырный спирт
Нашатырный спирт представляет собой бесцветную жидкость, обладающую характерным, очень едким запахом. Получается нашатырный спирт растворением аммиака в воде. Аммиак представляет газообразное вещество и состоит из азота и водорода, его обозначение —NH2. Нашатырный спирт применяется для определения присутствия меди в растворах, а также для чистки золотых изделий.
6. Пробирные кислоты
Пробирными кислотами называются более или менее крепкие растворы кислот, при помощи которых производятся испытания золотых изделий и природного золота на пробирном камне. На золотоприемном пункте необходимо иметь следующие кислоты:
1) Азотная кислота уд.веса 1,3. Кислота такой крепости получается, если на 3 ч. (в этом разделе количества жидкостей везде показываются в объемах) крепкой химически чистой азотной кислоты (уд.веса 1,4) прибавить 1 ч. дистиллированной воды. Эта кислота действует на сплавы золота, проба которых ниже 400.
Как быстро избавится от азотной кислоты!
2) Азотная кислота уд.веса 1,4. Это продающаяся крепкая химически чистая кислота. Она действует на сплавы золота, проба которых ниже 500.
3) Смесь, состоящая из 190 ч. азотной кислоты (уд.веса 1,4),7 ч. соляной кислоты (уд. веса 1,19) и 360 ч. Дистиллированной воды. Эта смесь действует на сплавы золота, проба которых не выше 666.
4) Смесь, состоящая из 225 ч. азотной кислоты (уд.веса 1,4), 9 ч. соляной кислоты (уд. веса 1,19) и 260 ч. дистиллированной воды. Эта смесь действует на золотые сплавы, проба которых не выше 750.
5) Смесь, состоящая из 200 ч. азотной кислоты (уд.веса 1,4), 12 ч. соляной кислоты (уд. веса 1,19) и 240 ч. дистиллированной воды. Эта смесь действует на сплавы золота, проба которых 833.
6) Смесь, состоящая из 245 ч. азотной кислоты (уд.веса 1,4), 17,5ч. соляной кислоты (уд. веса 1,19) и 224 ч. дистиллированной воды. Она действует на сплавы, проба которых не ниже900.
7) Смесь, состоящая из 250 ч. азотной кислоты (уд.веса 1,4), 14 ч. соляной кислоты (уд. веса 1,19) и 160 ч. дистиллированной воды. Она действует на сплавы, пробы которых 937.
8) Смесь, состоящая из 245 ч. азотной кислоты (уд.веса 1,4), 13,5 ч. соляной кислоты (уд. веса 1,19) и 140 ч. дистиллированной воды. Она действует на сплавы, проба которых 958.
Кроме того, должен быть раствор хлорного золота, который применяется при определении пробы золота. Хлорное золото присылается на пункты в виде порошка в ампуле, на которой указан способ приготовления раствора хлорного золота.
Из перечисленных выше кислот и их смесей на приемном пункте обязательно должны быть первые пять. Все смеси кислот должны готовиться в химической лаборатории. Изготовление смесей кислот самими золотоприемщиками категорически воспрещается.
7. Хранение и проверка кислот
Имеющиеся в продаже кислоты бывают двух родов: технические, содержащие в себе различные примеси, и химически чистые.
Приемщик золота должен пользоваться только химически чистыми кислотами, а также проверять присылаемые ему кислоты на отсутствие в них примесей. Особенно нужно следить за чистотой азотной кислоты, так как последняя часто содержит хлор и, следовательно, может действовать как царская водка, т. е. будет растворять вместе с другими металлами и золото.
Определение чистоты азотной кислоты и отсутствия в ней хлора производят следующим образом. В пробирку наливают небольшое количество азотной кислоты, затем туда же прибавляют несколько капель азотнокислого серебра. Если при этом кислота останется совершенно прозрачной, то это означает, что в ней не содержится хлора. Если же в пробирке появится муть, то это будет служить указанием на присутствие хлора, причем, чем больше в азотной кислоте хлора, тем больше будет выделяться мути в пробирке.
Хранить кислоты нужно как можно опрятнее, в чистых склянках с притертыми пробками. Простые пробки разрушаются кислотами, крошатся и попадают в кислоты, чем и загрязняют их.
Нельзя оставлять реактивы на долгое время открытыми, так как при этом уменьшается их крепость.
Держать кислоты следует в темном месте, так как на свету они несколько разлагаются и теряют свою крепость.
Если в помещении приемного пункта в зимнее время ночью бывает низкая температура, то необходимо все реактивы переносить на ночь в более теплое помещение с температурой не ниже 0°С и не выше 20°С.
Для хранения реактивов должен быть сделан деревянный ящик с гнездами по размеру склянок. В эти склянки, емкость которых не должна превышать 50 г каждой, периодически, через 3—4 месяца, наливаются свежие кислоты из больших бутылей, и одновременно с этим кислоты проверяются при помощи игл на крепость.
На каждой бутыли и склянке должна быть наклеена этикетка, на которой делается надпись простым карандашом, указывающая пробу реактива.
8. Пробирный камень
Для определения пробы золота пользуются пробирным камнем. Пробирный камень, иначе называемый лидийским, похож на черный мрамор, но имеет ясно видимое слоистое строение и очень сложный химический состав. Такие слоистые камни носят название «сланцев». Хороший пробирный камень имеет черный цвет и матовую поверхность. Расколотый по направлению слоев и отшлифованный, он имеет ровное мелкозернистое строение поверхности без прослоек и трещин.
Твердость пробирных камней различна, часто даже один и тот же камень имеет в различных слоях разную твердость. Хороший камень должен обладать такой твердостью, чтобы при натирании его поверхности золотым кусочком не появлялось мелкой беловатой пыли, а получаемая при этом черта золота имела бы сплошной вид. Пробирный камень не должен разрушаться от действия слабых кислот.
Пробирный камень добывается в Карельской АССР и в Зап.Сибири (Колыванская фабрика треста «Русские самоцветы»). При отсутствии настоящего пробирного камня можно пользоваться плоскими черными гальками, часто встречающимися на берегах рек.
После работы камень подвергается очистке следующим образом. Его кладут в чашку с водой и удаляют полоски натиров куском пемзы, после чего ополаскивают свежей водой и вытирают насухо чистой тряпкой. Сухой камень натирают миндальным или подсолнечным маслом (1—2 капли) и хранят в сухом месте.
9. Пробирные иглы
Пробирными иглами называются небольшие пластинки из золотого или серебряного сплава обычно тех проб, которые приблизительно соответствуют пробам природного золота или изделий из золота.
Иглы изготовляются из сплава золота с серебром и медью. Проба, состав и назначение игл, необходимых для испытаний, показаны в таблице.
Наборы игл для первичных приемных пунктов
Источник: zolotodb.ru
Большая Энциклопедия Нефти и Газа
Азотнокислый раствор выпаривают с серной кислотой до полного2 удаления азотной кислоты ( см. стр. Жидкость по охлаждении разбавляют водой, смешивают с двойным объемом алкоголя и оставляют на несколько часов; фильтруют через тигель Гуча3, промывают сначала водой, содержащей серную кислоту, затем алкоголем, сушат при 100, далее тигель Гуча вставляют в фарфоровый тигель, снабженный асбестовым кольцом, и нагревают при помощи горелки Теклю. [31]
Их образование указывает на полное разложение нитратов и удаление азотной кислоты , что необходимо для последующей обработки раствора тиосульфатом атрия. Выпадает белый кристаллический осадок PbSO4, который отделяют фильтрованием. [32]
Их образование указывает на полное разложение нитратов и удаление азотной кислоты , что необходимо для последующей обработки раствора тиосульфатом натрия. Выпадает белый кристаллический осадок PbSO4, который отделяют фильтрованием. [33]
Раствор после разложения исследуемого вещества упаривают на водяной бане до удаления азотной кислоты . КЗжл полученного раствора прибавляют 3 капли концентрированной серной кислоты и несколько кристаллов сульфата гидразина. Смесь кипятят и после полного осаждения селена фильтруют. К фильтрату прибавляют аммиак до щелочной реакции, еще немного сульфата гидразина и опять кипятят. В присутствии теллура раствор окрашивается в коричневый цвет. [34]
Сплавы платины с золотом растворяют полностью в царской водке и после удаления азотной кислоты золото выделяют из раствора двойным осаждением сернистой кислотой; из фильтрата от золота выделяют платину фосфорноватистой кислотой. Если отделение золота производят нитритным методом, необходимо предварительно удалить азотную кислоту ( см. разд. III, А, ж, 3); перед выделением платины нитритный фильтрат выпаривают досуха с избытком соляной кислоты. [35]
При определении 0 01 — 1 % Мо а сталях для удаления азотной кислоты рекомендуется [863] производить выпаривание с хлорной кислотой вместо серной. [36]
При определении 0 01 — 1 % Мо в сталях для удаления азотной кислоты рекомендуется [863] производить выпаривание с хлорной кислотой вместо серной. [37]
Раствор кипятят: до удаления окислов азота и затем выпаривают досуха для удаления азотной кислоты . [38]
Остаток после извлечения сульфида никеля разлагают царской водкой и упаривают с соляной кислотой для удаления азотной кислоты . Из раствора удаляют благородные металлы при помощи каломели, затем медь — осаждением сероводородом, и определяют никель. [39]
Берут пипеткой в фарфоровую чашку 50 мл кислоты и выпаривают на водяной бане для удаления азотной кислоты , прибавляя несколько раз воду; на выпаривание требуется около 2 часов. [40]
Когда растворение закончится, снимают часовое стекло и добавляют около 1 мл муравьиной кислоты для удаления азотной кислоты . Когда начинается взаимодействие с азотной кислотой, колбу ставят в более холодное место и следят за ходом реакции. Время от времени добавляют по 1 мл муравьиной кислоты и в случае необходимости нагревают, чтобы продолжалась реакция.
Для удаления всей азотной кислоты требуется 3 — 4 мл муравьиной кислоты. Когда выделение газа уменьшится, снова ставят колбу на не очень горячую плитку, смывают стенки при помощи 0 25 мл муравьиной кислоты и осторожно нагревают до кипения для полного удаления коричневых паров. Следует избегать добавления ненужного избытка муравьиной кислоты и потери слишком большого количества соляной кислоты при кипячении. Охлаждают раствор до комнатной температуры. Раствор фильтруют в мерную колбу на 100 мл и разбавляют до метки бидистиллятом. [41]
Выпаривание раствора до образования паров серной кислоты необходимо как для разрушения карбидов, оставшихся неразложившимися, так и для удаления азотной кислоты , которая впоследствии может препятствовать восстановлению молибдена. [42]
По способу, описанному в патентах фирмы Стамикарбон [427], маточник после отделения адипиновой кислоты упаривают в вакууме для удаления азотной кислоты и воды, охлаждают до 20 и пропускают через ионообменную сколу Imac С 12, на которой задергиваются коны меди и ванадия. Регенерацию ионообменника производят азотной кислотой. Полученный раствор азотнокислой меди и ванадия возвращают в процесс. [43]
В работе [106] указывается, что при разложении органических материалов со смесью серной и азотной кислот даже нагревание для удаления азотной кислоты приводит к потерям ртути. Для устранения потерь ртути денитрацию раствора рекомендуется проводить добавлением формалина, мочевины или сульфата натрия. [44]
К фильтрату приливают 10 — 15 мл разбавленной ( 1: 4) серной кислоты и выпаривают раствор на плитке до удаления азотной кислоты . Необходимо иметь в виду, что при выпаривании раствора сначала удаляется вода, пары которой мало заметны, затем азотная кислота, образующая более тяжелые белые пары. [45]
Источник: www.ngpedia.ru
Как убрать азотную кислоту из царской
Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай
Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1
Добавлено: 25.10.2012 06:35:14
Сжёг отходы полировки растворил в царской водке, отфильтровал,добавил мочевины 1 чайную ложку — прошла реакция, разбавил дисцил.водой 1к1,нагрел до 60 градусов и начал сыпать двухвалентное железо высыпал его примерно 1кг.,реакция закончилась царская водка приобрела тёмный цвет выделилась сверху по краям колбы сера и она немного осела на дно колбы ___
ИТОГ: ничего в колбе нет даже 1грамма хотя до осаждения проверял лакмусом наличие Au показало.
Этой борматухи получилось 2 литра
Подскажите товарищи как можно это дело исправить.
Ему так везло, как будто он нашел подкову от слона.
Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай
Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1
Добавлено: 25.10.2012 07:45:02
ИТОГ: ничего в колбе нет даже 1грамма хотя до осаждения проверял лакмусом наличие Au показало.
Ему так везло, как будто он нашел подкову от слона.
Пользователь
Регистрация: 23.09.2007
Откуда: Стольный Город
Сообщений: 243
В друзьях у: 2
Голосов: 13 / 6
Добавлено: 25.10.2012 09:20:16
1. Зачем там мочевина?
2. Как с помощью лакмуса Вы определили наличие золота?
Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай
Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1
Добавлено: 25.10.2012 09:55:04
Кий,
1.мочевина чтобы нейтрализовать азотную кислоту тут на форуме вычитал
2. капнул на фильтровальную бумагу растворёного в дисциляте солянокислого гидразина и окунул в колбу с ЦВ на 1секунду — окрасилось в сине-коричневый цвет. тут же на форуме вычитал если даёт такую реакцию значит есть наличие Au/
Всё выпарил, получилось почти литр киселя коричневого цвета.
ПОДСКАЖИТЕ ДРУЗЬЯ, что мне делать!?
Изменено: rudacop — 25.10.2012 10:23:45
Ему так везло, как будто он нашел подкову от слона.
Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай
Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1
Добавлено: 25.10.2012 13:38:50
Чую здесь поможет только Кирилл Мефодьевич!
Ему так везло, как будто он нашел подкову от слона.
Пользователь
Регистрация: 18.09.2011
Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0
Добавлено: 25.10.2012 15:39:24
rudacop,
Мочевина там абсолютно не нужна была — вы же осаждали железным купоросом, а не гидразином. Второй момент — железный купорос НЕ НАДО БЫЛО СЫПАТЬ, а сначала растворить в воде (приготовить насыщенный раствор), а потом его приливать к ЦВ раствору. Выделилась у Вас там не сера (она даже в теории никак не могла выделиться — сера в сульфате железа находится в максимальной степени окисления, а царская водка окислитель, а не восстановитель), а именно презренный металл — золото. Цвет раствора изменился из-за образовался комплекса железа с окислами азота — ничего страшного тут нет.
Первым делом отфильтруйте Вашу «серу», высушите и взвести. Вторым пунктом провести испытание с хлористым оловом на кассиев пурпур. И третий пункт — проверить качество железного купороса — какого он цвета?
Точные географические координаты места, куда русские чаще всего всех посылают: 14°24′ и 71°18′ — город Nahui, Peru.
Источник: www.jportal.ru