В качестве флюса-растворителя используют смесь вольфрамата и ванадата висмута или вольфрамата висмута и свинца, взятых в соотношении (2 -4) : 1. Для наращивания однородного по качеству слоя на затравку, ориентированную параллельно призме исходные окислы берут в соотношении, близком к стехиометрическому составу берилла или с избытком до 10 мас.% окиси алюминия. Для затравки, ориентированной параллельно призме берут избыток до 30 — 50 мас.% окиси бериллия по отношению к стехиометрии. Для увеличения скорости роста систему можно дополнительно охлаждать со скоростью 0,05 — 0,06 град/ч. Получают кристаллы высокого ювелирного и оптического качества. 3 з. п. ф-лы, 1 табл.
Как выращивают изумруды
Формула изобретения
1. Способ выращивания монокристаллов изумруда методом температурного перепада на ориентированную затравку из расплава исходной шихты, содержащей оксиды бериллия, алюминия, кремния, активирующую добавку и флюса-растворителя, отличающийся тем, что в качестве последнего используют соединения вольфрамата и ванадата висмута или вольфрамата висмута и свинца в массовом соотношении (2 4) 1.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что затравке, кристаллографически ориентированной параллельно призме соответствует стехиометрический состав шихты или избыток до 10 мас. окиси алюминия в исходной шихте.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что затравке, кристаллографически ориентированной параллельно призме соответствует избыток 30 50 мас. окиси бериллия в исходной шихте.
4. Способ по пп.1 3, отличающийся тем, что рост осуществляют при дополнительном охлаждении со скоростью 0,05 0,06 град/ч.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к способам выращивания высокочистых монокристаллов изумруда флюсовым методом на затравку, используемым как для ювелирных целей, так и для создания твердотельных лазеров.
Синтетический изумруд по своему составу является разновидностью минерала берилла 3BeO Al 2 O 3 SiO 2 (или в массовом соотношении 14% BeO19% Al 2 O 3 67% SiO 2 ), в котором часть окисла алюминия замещена Cr 2 O 3 . Находящийся в структуре ион хрома придает изумруду определенную окраску и под воздействием света способен к эмиссии возбуждения, обуславливая лазерный эффект на изумруде.
По известным способам выращивания крупных кристаллов изумруда флюсовым методом значимых достижений нет. Основным препятствием для их получения является инконгруэнтность его плавления и малая растворимость во флюсах-растворителях, не позволяющая выращивать кристаллы необходимых размеров.
Как вырастить зеленый монокристалл из соли?
Известны способы получения достаточно большого размера ювелирного качества спонтанных кристаллов изумруда и на затравку методом обратного температурного перепада в расплавах, например, PbO-V 2 O 5 [3] Bi 2 O 3 MoO 3 [1] Li 2 MoO 4 [2] Выращиваемые в первом случае кристаллы изумруда из-за непрозрачных включений тридимита теряют по цветности свои ювелирные качества и полностью непригодны для оптических целей.
Кристаллы, выращенные в молибдате висмута, отвечают требованиям ювелирной промышленности и имеют хорошие генерационные характеристики, но этим способом невозможно получить кристаллы более 20 мм.
При вытягивании из раствора в расплаве (LiOH, MoO 3 , WO 3 , V 2 O 5 ) [2] скорость роста кристаллов такова, что за 30 дн максимальный их размер достигает 5 мм. При этом выращенные кристаллы чаще всего с включениями и процент образования высокочистого берилла очень низкий. Поэтому процесс получения монокристаллов берилла большого размера по данному способу имеет малую эффективность.
Из известных способов выращивания кристаллов изумруда наиболее близким является способ получения изумруда в литий- или натриймолибденовом флюсе состава LiO xMoO 3 и Na 2 O xMoO 3 , где x 2,25-3,25 [3] Рост кристаллов осуществляется методом перепада температур. Монокристаллические пластины толщиной 5-10 мм выращены на затравку при 820-840 о С в зоне роста, в зоне растворения около 900 о С. Исходными компонентами изумруда служат кристаллы природного берилла или окислы бериллия, алюминия и кремния с желаемыми активизирующими добавками в пропорции близкой к стехиометрическому составу берилла. Для регулирования процесса во избежание образования мелкокристаллической массы производят насыщение расплава компонентами на берилл, периодически добавляя исходную шихту в расплав.
Однако изложенный выше способ не дает возможность выращивать кристаллы высокого ювелирного и оптического качества по следующим причинам. Периодическая загрузка исходной шихты и высокая летучесть компонентов флюса обуславливают зональный рост кристаллов, что отрицательно сказывается на его оптической однородности. Кроме того, летучесть расплавов молибдатов щелочных металлов усложняет технологическое оборудование дополнительными приспособлениями.
Задача изобретения заключается в том, чтобы, подобрав по условиям растворимости состав нелетучего флюса, обеспечить быстрый рост однородного слоя на затравку любого размера.
Это достигается тем, что при выращивании кристаллов изумруда флюсовым методом на ориентированную затравку методом температурного перепада в качестве флюса-растворителя используют смесь вольфрамата и ванадата висмута или вольфрамата висмута и свинца, взятых в соотношении (2-4):1 и обеспечивающих растворение каждого из исходных окислов на берилл (BеO, Al 2 O 3 , SiO 2 ) по простой эвтектической схеме.
В зависимости от назначения выращиваемого изумруда используют затравку, ориентированную параллельно призме (100) или призме (110).
Для наращивания однородного по качеству слоя на затравку, изготовленную параллельно призме (100), исходные окислы берут в соотношении близкому к стехиометрическому составу берилла или с избытком до 10 мас. окиси алюминия. Первоначальный слой роста примерно толщиной 0,1-0,2 мм содержит включения маточного раствора. Остальная часть наросшего слоя имеет единичные вуалеобразные включения.
Для наращивания наиболее чистого слоя изумруда на затравку, ориентированную параллельно призме (110), используют избыток до 30-50 мас. окиси бериллия по отношению к стехиометрии.
Для увеличения скорости роста система может дополнительно охлаждаться со скоростью 0,05-0,06 град/ч.
Экспериментально доказано, что растворители на основе вольфрамовой кислоты из-за повышения вязкости и малой величины (не более 2 мас.) растворимости в них берилла практического применения не получили. Растворимость же окислов, составляющих структурную формулу берилла, в них несколько раз выше, так окислы бериллия и алюминия хорошо растворимы в WO 3 при следующих молекулярных соотношениях 67% WO 3 37% BeO 76% WO 3 24% Al 2 O 3 . Окись кремния лучше всего в необходимом количестве растворяется в окиси висмута 26% Bi 2 O 3 74% SiO 2 .
Исходя из этих данных использование предлагаемого состава флюса теоретически соответствует низкоплавкому соединению Bi 2 (WO 3 ) + WO 3 . Избыток шестиокиси вольфрама несомненно нарушает состав конгруэнтноплавящегося вольфрамата висмута, что влечет за собой температурные и химические изменения в системе. Чтобы исключить это несоответствие в предлагаемом способе растворитель состоит из двух соединений: Bi 2 (WO 4 ) 3 и BiVO 4 или Bi 2 (MoO 4 ) 3 , Pb(WO 4 ) 3 в соотношении (2-4):1.
Согласно предлагаемому способу выращивания изумруда первоначально готовят расплав растворителя из отдельно сплавленных соединений, затем расплав насыщается компонентами на берилл. Насыщение может быть осуществлено двумя способами. По первому способу шихту на изумруд помещают на поверхность расплава (плотность расплава намного выше плотности окислов) или в специальный контейнер в боковой части сосуда, и рост изумруда на затравку происходит при обратном температурном градиенте. Во втором случае шихту закрепляют на дне сосуда, температурный градиент при этом прямой. В обоих случаях затравку помещают в средней безградиентной части сосуда так, чтобы избежать твердофазных включений, которые концентрируются в более холодной зоне на дне сосуда или на поверхности расплава.
1. Флюс (массовое отношение): Bi 2 (WO 4 ) 3 BiVO 4 2:1.
2. Сырье изумруда (массовое отношение): BeO 14,0% Al 2 O 3 20,0% SiO 2 67% Cr 2 O 3 1,0%
3. Параметры кристаллизации: шихту помещают на дно сосуда; температура в зоне кристаллизации 1100 о С; время насыщения 4,5 ч; скорость охлаждения: первые сутки кристаллизации 0,5 град/ч, в остальное время 0,05 град/ч; время кристаллизации 14 сут.
Время насыщения контролируется с помощью весового датчика массы. После насыщения затравка опускается в расплав и включается охлаждение.
4. Характеристика наросшего на затравки материала: затравка N1 из природного берилла, изготовленная параллельно призме (100), L 24 мм. Линейный прирост по длине составляет 4,2 мм, по толщине 1,75 мм; в начале роста присутствуют включения флюса, периферийный рост вне плоскости затравки без включений. Затравка N2 из синтетического берилла длиной 16 мм. Линейный прирост составляет 4 мм, по толщине 1,85 мм. Периферийная часть очень чистая.
1. Флюс: соотношение такое же, как в примере 1.
2. Сырье изумруда (массовое отношение): BeO 17% Al 2 O 3 19% SiO 2 67% Cr 2 O 3 1,0%
3. Параметры кристаллизации: шихта помещена на дне сосуда; время насыщения при 1100 о С 5 ч; скорость охлаждения 0,05 град/ч; время кристаллизации 2 сут.
4. Затравка выполнена параллельно призме (110), L 15 мм; прирост по длине не наблюдается, по толщине 0,35 мм. Качество наросшего слоя бездефектное.
Другие варианты практического применения приведены в таблице.
Таким образом, использование предлагаемого флюса обеспечивает при скорости роста 0,1-0,15 мм/сут наращивание слоя изумруда хорошего качества. Причем длина исходной затравки не отражается на однородности наросшего слоя.
В зависимости от назначения получаемого материала возможна кристаллизация бездефектного наросшего слоя на призму (110) или с редкими включениями флюса на призму (100). Кроме того, использование нелетучего флюса обеспечивает простоту исполнения технологических установок.
Источник: www.freepatent.ru
Как вырастить изумруд
Изумруд – драгоценный камень высокого класса. Некоторые образцы изумрудов могут стоить дороже алмаза. Вы можете встретить изумруд в самых изысканных ювелирных украшениях. А вы знали, что изумруд можно вырастить в домашних условиях?
Статьи по теме:
- Как вырастить изумруд
- Как отличить настоящий изумруд
- Гидротермальный изумруд: выращивание, применение в ювелирном деле
Инструкция
Природе для того, чтобы вырастить изумруд понадобится тысячи, а может и миллионы лет, а вот в искусственных условиях весь процесс занимает всего пару месяцев. Искусственный изумруд по своим оптическим и физическим свойствам обычно даже лучше природного. Некоторые искусственные камни могут по всем характеристикам не уступать природным камням. Однако, в отличие от своего природного брата, изумруд, выращенный в искусственных условиях, не будет иметь посторонних вкраплений и примесей. Такой камень будет отлично смотреться в обрамлении из золота или серебра.
Для выращивания изумрудов используйте гидротермальный метод. Для этого вам понадобится сосуд, который будет способен выдерживать высокий температурный режим, а также давление. Для данных целей попробуйте воспользоваться автоклавом, он-то и станет вашим аппаратом высокого давления. Для того чтобы данный аппарат соответствовал всем необходимым характеристикам, попробуйте обратиться к инженеру, который специализируется на сосудах высокого давления, который настроит его в соответствии необходимыми требованиями. Ваши издержки на электричество, потребляемое аппаратом в сутки при условии непрерывной работы, составят порядка 30 рублей.
Дальше приступайте к научным исследованиям, если будете усердно работать, то примерно через месяц ваших работ, сможете вырастить первый кристалл. Дальше найдите камнерезчика, который сможет разрезать кристалл на несколько частей и сделал из каждый ограненные камни.
Что делать с готовыми камнями, решать вам. Можете отдать их ювелиру, который сделает из них украшения, а можете начать свой бизнес и зарабатывать деньги!
Обратите внимание
Люди верят, что изумруд, как и всякий драгоценный камень, обладает особыми свойствами, считается, что он возвращает память и укрепляет сознание. Можно ли этот отнести и на счет синтетических камней сказать сложно, но украсить ваше изделие смогут и они.
- изумруд выращенный
Совет полезен?
Статьи по теме:
- Что за камень изумруд
- Как вырастить драгоценные камни
- Как купить изумруд
Добавить комментарий к статье
Похожие советы
- Как отличить изумруд от подделки
- Как выбрать изумруды?
- Как оценивается чистота изумруда
- Камень изумруд: магические и лечебные свойства
- Как изумруд влияет на здоровье человека
- Как определить подлинность изумруда
- Как отличить ампельные петунии от полуампельных
- Дихондра в дизайне сада
- Как вырастить алмаз в домашних условиях
- Как распознать натуральный изумруд
- Как чистить изумруд
- Выращивание кристаллов медного купороса
- Магические свойства камня флюорит
- Как вырастить минерал
- Как проверить изумруд
- Как выращивать кристаллы
- Как изготовить искусственный янтарь в домашних условиях
- Как сделать кристалл из медного купороса
- Как сделать кристалл
- Как вырастить кристалл дома
- Как вырастить кристалл меди
- Изумруд — камень правды
- Как вырастить кристалл, который светится при ультрафиолетовом свете
Источник: www.kakprosto.ru
Как вырастить изумруд в домашних условиях?
Всё зависит от того, какие у вас дома домашние условия. Если достаточно продвинутые, то — вперед! Покупаете или одалживаете у знакомых геологов или химиков немного порошка алюмосиликата бериллия. Он бесцветный, если чистый. Добавляете к нему чуточку оксида хрома.
Нагреваете до плавления (электрическим способом с очень хорошей огнеупорной теплоизоляцией) и очень медленно охлаждаете. Например, со скоростью градус минуту. А лучше — в час. Конечно, придется подождать несколько суток или месяцев. Лучше при этом использовать очень маленькую затравку настоящего минерала — берилла. На ней и вырастет «деля»изумруда.
Остается ее разрезать на куски, огранить покрасивее, отшлифовать и отполировать.
Источник: www.bolshoyvopros.ru