Количественное определение хлоридов в растворе титрованием раствором нитрата серебра относится

Содержание

Настоящая общая фармакопейная статья предназначена для определения хлоридов методом обратного осадительного титрования в иммунобиологических лекарственных препаратах (ИЛП) и их растворителях, не содержащих другие галогениды (иодиды, фториды, бромиды), окислители или соли ртути. Методы осадительного титрования основаны на реакциях осаждения определяемого компонента титрантом раствором, образующим осадок с определяемыми компонентами.

Для проведения реакции осаждения при титриметрическом анализе необходимо соблюдение следующих условий:

1) осадок должен быть практически нерастворим;

2) выпадение осадка должно происходить достаточно быстро;

3) результаты титрования не должны искажаться явлениями адсорбции (соосаждения);

4) при титровании должна фиксироваться точка эквивалентности.

Ионы хлора (Cl‾) определяют тиоцианометрическим (роданометрическим, аргентометрическим) методом по Фольгарду (обратное титрование). В качестве титранта используют стандартный раствор аммония тиоцианата (аммония роданида) NH4SCN, в качестве индикатора для определения точки эквивалентности насыщенный раствор квасцов железоаммонийных (NH4Fe(SO4)2 * 12Н2О).

Кузьмич Е.С. Приготовление рабочего раствора нитрата серебра и установка его концентрации.

Cущность метода обратного титрования по Фольгарду заключается в следующем: при добавлении к раствору, содержащему ионы хлора, избытка титрованного раствора серебра нитрата (AgNO3) образуется осадок серебра хлорида (AgCl). Избыток серебра нитрата оттитровывают раствором аммония тиоцианата с образованием практически нерастворимого осадка серебра роданида (AgSCN) в присутствии индикатора квасцов железоаммонийных. В точке эквивалентности ионы железа (III) взаимодействуют с тиоцианат-ионами (SCN‾), образуя растворимое комплексное соединение тёмно-красного цвета.

Процесс обратного титрования (по методу Фольгарда) протекает по следующей схеме реакций:

Cl ‾ + Ag + = ↓AgCl + Ag + (избыток)

Ag + (избыток) + SCN ‾ = ↓Ag SCN

Fe 3 + + 3 SCN ‾ = [ Fe ( SCN)3 ]

Определение хлоридов в лекарственных средствах

В коническую колбу вместимостью 50 -100 мл вносят точный объём образца (А), содержащий 0,3–1,5 мг хлор-ионов (что при пересчёте соответствует 0,5–2,5 мг натрия хлорида), прибавляют 8–10 мл воды очищенной, 5 мл (точный объём) 0,01 М раствора серебра нитрата, 1,0 мл азотной кислоты концентрированной и перемешивают. Содержимое колбы нагревают, доводят до кипения, и осторожно по каплям прибавляют насыщенный раствор калия перманганата, не допуская вспенивания и выплёскивания, до получения фиолетово-коричневого окрашивания, не исчезающего в течение 5 мин выдерживания колбы при температуре кипения. К горячему испытуемому раствору на конце шпателя прибавляют глюкозу (40–140 мг) до исчезновения окраски.

Пробы охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 0,5 мл насыщенного раствора квасцов железоаммонийных и при непрерывном перемешивании избыток 0,01 М раствора серебра нитрата медленно титруют 0,01 М раствором аммония тиоцианата до появления отчетливой светлой коричневато-оранжевой окраски.

Читайте также:

Могут лишить серебряных медалей

Определение хлорид-ионов

Параллельно проводят контрольный опыт с пробой, не содержащей испытуемый образец (А).

Количество ионов Cl ‾, вступивших в реакцию с AgNO3 , определяют по разнице объёмов 0,01 М раствора NH4SCN, пошедшего на титрование контрольного и анализируемого растворов.

Содержание хлоридов (Х) в процентах вычисляют по формуле:

где: Vк – объем 0,01 М раствора аммония тиоцианата, пошедший на титрование контрольного раствора, мл;

Vоп – объем 0,01 М раствора аммония тиоцианата, пошедший на титрование испытуемого раствора, мл;

А – объем испытуемого раствора, взятого на анализ, мл;

К – поправочный коэффициент к молярности аммония тиоцианата;

0,0003544 – титр по хлор-иону* количество хлоридов в г, соответствующее 1 мл 0,01М раствора аммония тиоцианата; (*для пересчёта на натрия хлорид используют значение титра по натрия хлориду – 0,0005844, г/мл);

100 – коэффициент пересчёта в проценты.

1. Приготовление испытуемого раствора – указывают в фармакопейной статье или нормативной документации.

2. Приготовление 0,1 М титрованного раствора серебра нитрата. В мерной колбе вместимостью 1000 мл растворяют в воде очищенной 17 г серебра нитрата, доводят объём раствора тем же растворителем до метки и перемешивают.

Около 0,15 г (точная навеска) натрия хлорида, прокалённого при температуре 250–300 ºС до постоянной массы, растворяют в 50 мл воды очищенной, добавляют 1,0 мл 5 % раствора калия хромата (К2СrO4) и титруют приготовленным раствором серебра нитрата до появления слабой красновато-оранжевой окраски, не исчезающей при перемешивании.

Молярность (М) приготовленного раствора серебра нитрата проверяют по формуле:

где а – навеска натрия хлорида, г;

0,05844 – количество натрия хлорида, соответствующее 1 мл 1 М раствора натрия хлорида, г/мл;

V – объём раствора серебра нитрата, пошедший на титрование навески натрия хлорида, мл.

При несоответствии заданной молярности раствор укрепляют или разводят до 0,1 М, повторно проверяя титр раствора.

Раствор хранят в склянке из тёмного стекла с притёртой пробкой в защищённом от света месте при комнатной температуре.

3. Приготовление 0,01 М раствора серебра нитрата. В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 5 мл 0,1 М титрованного раствора серебра нитрата, доводят объём раствора водой очищенной до метки и перемешивают. Раствор готовят перед использованием.

4. Приготовление 0,1 М титрованного раствора аммония тиоцианата. В мерной колбе вместимостью 1000 мл в воде очищенной растворяют 7,6-8,0 г аммония тиоцианата, доводят объём раствора тем же растворителем до метки и перемешивают.

Титр аммония тиоцианата устанавливают по 0,1 М раствору серебра нитрата. К 20 мл 0,1 М раствора серебра нитрата прибавляют 25 мл воды очищенной, 0,5 мл азотной кислоты концентрированной, 1 мл насыщенного раствора квасцов железоаммонийных и титруют приготовленным раствором аммония тиоцианата до появления светлой жидкости коричневато-оранжевого цвета. Молярность раствора аммония тиоцианата вычисляют по формуле:

Читайте также:

Ацетат серебра получить серебро

где: М0 – молярность 0,1 М раствора серебра нитрата, г;

V0 – объём 0,1 М раствора серебра нитрата, мл;

V – объём 0,1 М раствора аммония тиоцианата, мл.

После определения титра раствор укрепляют или разводят до 0,1 М раствора, повторно проверяя титр.

Возможно приготовление 0,1 М раствора аммония тиоцианата из стандарт-титра в ампуле (фиксанала) согласно инструкции по применению.

5. Приготовление 0,01 М раствора аммония тиоцианата. В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 5 мл 0,1 М раствора аммония тиоцианата, доводят объём раствора водой очищенной до метки и тщательно перемешивают. Раствор готовят перед использованием.

6. Приготовление насыщенного раствора квасцов железоаммонийных. В 100 мл воды очищенной растворяют 40 г квасцов железоаммонийных, фильтруют, добавляют 16 % раствор азотной кислоты до перехода коричневой окраски в желтовато-зелёную. Раствор хранят во флаконе из тёмного стекла в защищённом от света месте при комнатной температуре.

7. Определение поправочного коэффициента к молярности аммония тиоцианата. Поправочный коэффициент определяют как отношение теоретически заданного объёма титранта (5 мл) к его объёму в контрольном эксперименте (5/Vк). Показатель поправочного коэффициента должен находиться в пределах (1 ± 0,02).

Определение хлоридов (количественное определение по Мору)

Хлориды в воде осаждаются титрованным раствором нитрата серебра с образованием малорастворимого хлорида серебра (выявляет хлориды в пределах от 2 до 400 мг/л).

1)титрованный раствор хлорида натрия — растворяют 1,694 г препарата
в 1 л дистиллированной воды, в 1 мл раствора содержится 1 мг хлора-иона;

2)титрованный раствор нитрата серебра — 4,8 г препарата растворяют в 1 л дистиллированной воды, в 1 мл такого раствора осаждается 1 мг иона-хлора;

3)5% -й раствор хромата калия — 50 г препарата растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды, через 2 ч фильтруют и объем воды доводят до 1 л этой же водой.

Определение поправочного коэффициента нитрата серебра: в мерную колбу на 100 мл наливают точно 10 мл титрованного раствора хлорида натрия,
доводят объем до 100 мл и добавляют 2 мл 5%-го раствора хромата калия.
Титруют раствором нитрата серебра до появления оранжево-бурого окрашивания. Вычисляют поправочный коэффициент (К) для раствора нитрата
серебра по формуле:

где 10 — количество хлорида натрия, взятого для титрования, мл; А —количество нитрата серебра, пошедшего на титрование, мг.

Методика исследования. Для определения берут 100 мл профильтрованной пробы воды или меньшее ее количество и доводят до 100 мл дистиллированной водой. Затем к пробе добавляют 1 мл раствора хромата калия и при помешивании титруют раствором нитрата серебра до перехода лимонно-желтого окрашивания в оранжево-желтое. Содержание хлорида (X) вычисляют по формуле:

где а — количество раствора нитрата серебра, пошедшего на титрование, мл; k — поправочный коэффициент раствора нитрата серебра; l — количество хлора в мг, эквивалентного 1 мл титрованного раствора нитрата серебра; 1000 — перерасчет на 1 л; b — объем исследуемой воды в мл, взятой для титрования.

По данной методике точности определения хлоридов мешают сероводород, органические вещества, очень кислые или щелочные воды и большое количество железа. Кислые пробы воды нейтрализуют бикарбонатом натрия, щелочные — азотной кислотой. Железо осаждают окисью цинка и осадок фильтруют, сульфиды и сульфиты окисляют перманганатом калия при нагревании (2 мл перекиси водорода на 100 мл воды, кипятить 10 мин).

Читайте также:

Каким то тусклым серебром

Определение сульфатов. Комплекснометрический метод определения основан на осаждении иона сульфата хлористым барием. Осадок сернокислого бария растворяют в титрованном растворе трилона Б, избыток которого определяют титрованием раствора хлористого магния. Количество трилона Б, израсходованное на растворение сернокислого бария, эквивалентно содержанию сульфат-ионов во взятом объеме воды.

Оптимальные интервалы концентрации для комплекснометрического определения сульфат-ионов в пределах 5-25 мг.

1) 0,05 н раствор хлористого бария (6,108 г препарата растворяют в 1 л дистиллированной воды);

2)0,05 н раствор хлористого натрия (5,085 г препарата растворяют в 1 л
дистиллированной воды);

3)0,05 н раствор трилона Б (9,30 г препарата растворяют в 1 л дистиллированной воды);

4)аммиачный буферный раствор (100 мл 20%-го раствора хлористого аммония смешивают со 100 мл 25%-го раствора аммиака, смесь доводят до
1 л дистиллированной водой); раствор хранят в плотно закрытой склянке во
избежание потерь аммиака;

5)9 н раствор водного аммиака (67 мл 25%-го раствора аммиака разбавляют дистиллированной водой до 100 мл);

6)индикатор хромоген черный ЕТ-00 (0,5 г препарата растворяют в 20 мл
аммиачного буферного раствора, доводят до 100 мл этиловым спиртом); можно
пользоваться сухим индикатором (0,25 г препарата смешивают с 50 г предварительно тщательно растертого в ступке хлористого калия).

Методика исследования. 100 мл испытуемой воды помещают в коническую колбу емкостью 250 г, затем приливают 3 капли концентрированной соляной кислоты и 25 мг 0,05 н раствора хлористого бария.

Нагревают до кипения, кипятят 10 мин и оставляют на водяной бане около 1 ч. Затем раствор фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей дистиллированной водой. Колбу с осадком промывают 5-6 раз умеренно горячей водой и, не счищая со стенок колбы осадка, пропускают промывные воды. Фильтр промывают 2-3 раза водой до отрицательной реакции на ион-хлор. Далее осадок помещают в эту же колбу и приливают 5 мл 9 н раствора аммиака. Фильтр осторожно разворачивают стеклянной палочкой и расправляют по дну колбы, добавляют 6 мл 0,05 н раствора трилона Б на каждые 5 мг предполагаемого содержания ионов сульфата во взятом для определения объеме испытуемой воды.

Содержимое колбы осторожно нагревают на песочной бане до кипения, кипятят до растворения осадка 3-5 мин, колбу держат под наклоном, периодически перемешивая жидкость. Раствор охлаждают, приливают 50 мл дистиллированной воды, 5 мл аммиачного буферного раствора и добавляют 0,1 г сухой смеси индикатора или 5 капель спиртового раствора индикатора. Избыток трилона Б титруют раствором хлористого магния до перехода синей окраски в лиловую. 1 мл 0,05 н раствора трилона Б соответствует 2,4 мг иона сульфата.

Читайте также:

Что такое серебряный туризм

где n — количество прибавленного раствора трилона Б, мл; К — поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б; m — количество хлористого магния, пошедшее на титрование, мл; К1 — поправочный коэффициент к нормальности раствора хлористого магния; Y — объем исследуемой воды, взятой для определения, мл.

При содержании в воде сульфат-ионов больше 250 мг/л пробу воды разбавляют, а при уровне ниже 50 мг/л берут больший объем испытуемой воды и концентрируют его.

Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:

Источник: studopedia.ru

Количественное определение хлоридов

Хлориды по общему содержанию в природных водах занимают первое место среди анионов. Содержание их колеблется от десятых долей до тысячи и более миллиграммов на литр. Это преобладающие анионы в водах с высокой степенью минерализации. В природных водах хлориды появляются в результате растворения пород, деятельности вулканов, а также в результате попадания производственных и бытовых стоков.

Согласно ГОСТу, концентрация хлоридов в питьевой воде не должна превышать 300 мг/л, иначе вода приобретает солоноватый привкус, кроме того хлориды, являясь активатором коррозии, усиливают коррозию металла, и бетона (вследствие извлечения из бетона ионов кальция).

Количественное определение хлоридов может быть выполнено гравиметрическим, физико-химическим и объемными методами.

В данном руководстве рассматриваются объемные методы — меркуриметрия и аргентометрия (метод Мора). Первый метод применяют при малых концентрациях хлоридов. Он основан на реакции:

Hg 2+ + 2Cl — = HgCl2

в результате которой образуется маллодиссоциирующий HgCl2 Титрование проводят раствором соли при наличии индикатора — дифенилкарбазона, который с первой избыточной каплей Hg + образует окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение. Наиболее резкий переход окраски наблюдается при

Сущность аргентометрии основана на связывании хлорид ионов ионами серебра в присутствии индикатора хромата калия. При этом в растворе протекают две реакции:

Аg + + Сl — = AgCl — осадок белого цвета

2Ag + + СrО4 = Ag2CrO4- осадок кирпично-красного цвета

Причем осадок хромата серебра начинает образовываться только после того, как полностью осядет хлорид серебра, так как растворимость AgCl меньше растворимости Ag2CrO4. Точка эквивалентности определяется по переходу окраски осадка от белого через лимонно-желтый в оранжево-желтый. Наиболее удобен и точен метод аргекгометрии.

Ход определенна

1. Определение примерного содержания ионов сг в исследуемой пробе воды.

Характеристика осадка или помутнения

Содеражание мг/ л

Опалесценсия или слабое помутнение

Белый творожистый осадок

Подготовка пробы воды к анлнзу.

Определение точного содержания хлоридов в вода

Определение примерного содержания сульфат-иона.

Источник: studfile.net

Похожие записи:

Определение хлоридов (количественное определение по Мору)

Количественное определение хлоридов

1. Определение примерного содержания ионов сг в исследуемой пробе воды.

Основные черты и значение серебряного

Серебряные пятна на листьях баклажан

Как это серебряный номер мегафона

Серебряный знак отличия в труде

Все отзывы санаторий серебряные ключи

Что такое пакет серебряный Почта банк

Что такое глина серебряная косметическая голубая

Н в гоголь серебряный или золотой