Количественное определение нитрата серебра методом тиоцианатометрии

документации, к исследуемому раствору необходимо прибавить:

A * калия бромид

C натрия хлорид

D натрия тиосульфата

средства обратным йодометрическом методом. Какой из перечисленных

титрованных растворов он должен использовать?

A *натрия тиосульфат

B серебра нитрат

C натрия нитрит

D натрия эдетат

Провизору-аналитику необходимо провести анализ глазных капель, в состав которых входит калия йодид. Для его количественного определения используется метод:

D кислотно-основного титрования

Провизор-аналитик контрольно-аналитической лаборатории проводит количественное определение субстанции серебра нитрата методом тиоцианатометрии. В качестве индикатора в этом случае используется:

B натрия эозинат

При проведении количественного определения калия хлорида аргентометрическим

методом (обратное титрования) Согласно ГФУ в качестве индикатора используется:

A * железа (III) аммония сульфат

E натрия эозинат

Определение концентрации вещества в растворе методом титриметрии

A * Натрия тиосульфат

C Натрия эдетат

D Натрия нитрит

E Аргентума нитрат

Лекарственные препараты из группы алкалоидов, количественно определяют методом ацидиметрии в неводной среде. Титрантом выступает:

A * хлорная кислота

B Натрия тиосульфат

C Серная киислота

Общим методом определения количественного содержания препаратов из группы галогенидов

щелочных металлов является:

Для количественного определения субстанции фторурацила согласно ДФУ провизор-аналитик

использует метод неводного титрования. Какой титрованный раствор ему необходимо использовать?

A * Тетрабутиламонию гидроксид

B Натрия нитрита

C Калия бромата

D Аммония тиоцианат

E натрия эдетат

A * натрия гидроксида

B калия бромата

C натрия тиосульфата

D калия перманганата

Тема3.Испытание на чистоту: определения прозрачности, цветности и реакции среды растворов лекарственных средств.

1

Водный раствор какого-либо лекарственного средства имеет слабощелочную реакцию среды?

A * натрия гидрокарбонат

B натрия хлорид

D натрия бромид

Химик контрольно-аналитической лаборатории Получил задание приготовить

эталоны мутности Согласно требованиям фармакопеи. Какие вещества он должен использовать для этого в качестве исходных?

A * гексаметилентетрамин и гидразина сульфат

B кальция сульфат и глицерин

C натрия хлорид и кальция нитрат

D калия хлорид и бария сульфат

E фурацилин и кальция хлорид

Провизор-аналитик выполняет идентификацию натрия гидрокарбоната. С помощью

какого индикатора можно подтвердить наличие слабо щелочной реакции среды в

растворе натрия гидрокарбонат?

C тропеолина 00

Химик ампульного цеха проводит анализ раствора кальция хлорида для инъекций.

По требованию монографии исследуемый раствор должен быть бесцветным. Для

выполнения этого теста он должен сравнить исследуемый раствор с:

Реакция фосфата натрия с нитратом серебра

D кислотой хлористоводородной

магния Согласно ГФУ химик-аналитик использует раствор:

Определение степени окраски жидкостей проводят визуально путем сравнения с

соответствующими эталонами. Укажите как готовят эталонные растворы.

A * разбавления основных растворов кислотой хлористоводородной

B Смешиванием исходных растворов

C Смешиванием основных растворов

D Смешиванием выходных и основных растворов

E разбавлением исходных растворов водой

Провизор-аналитик определяет в препарате примеси солей калия с раствором

натрия тетрафенилбората. Наличие примеси он устанавливает по появлению:

A * белой опалесценции

B желтого окрашивания

C зеленой флуоресценции

D коричневого осадка

E синего окрашивания

В контрольно-аналитическую лабораторию на анализ поступила субстанция железа

сульфата гептагидрата. С помощью какого реактива ГФУ рекомендует определять в

нем примеси солей цинка?

A * калия ферроцианида

B натрия нитропруссида

C аммония тиоцианата

Провизор-аналитик определяет в калия бромиде примеси магния и щелочно-земельных металлов. Для этого он использовал раствор:

A * натрия эдетата

B калия перманганата

C кислоты хлористоводородной

D серебра нитрата

Провизор-аналитик определяет примеси хлоридов в натрия бромиде Согласно ГФУ

алюминия химик-аналитик использует раствор:

Провизор-аналитик определяет примеси сульфатов в борной кислоте. В качестве основного реактива он прибавили:

B натрия сульфид

C калия ферроцианид

D серебра нитрат

Для определения примеси калия в лекарственных соединениях провизор-аналитик проводит

A * натрия тетрафенилборатом

B натрия тетраборатом

C натрия нитратом

D натрия сульфатом

E натрия салицилатом

Для определения примеси фторидов в лекарственных соединениях, провизор-аналитик проводит перегонку с водяным паром и затем определяет наличие натрия фторида реакции с:

A * реактивом аминометилализариновой кислоты

B реактивом тиоацетамидным

C реактивом метоксифенилоцтовой кислоты

D реактивом роданбромидным

Провизор-аналитик определяет примесь ионов железа в препарате соответствии с требованиями ДФУ с помощью цитратной и тиогликолевой кислот. Появление какой окраски свидетельствует о

наличие этой примеси?

A *сульфомолибденовый реактив

B медно-тартратный реактив

C тиоацетамидный рекатив

D ацетилацетона реактив

Выберите восстановитель, необходимый для определения примеси мышьяка в лекарственных веществах (метод 2):

A * гипофосфит натрия

B Раствор соляной кислоты

C Раствор натрия сульфита

D Раствор натрия гидроксида

Тема5.Анализ воды очищенной, воды высокоочищенной и воды для инъекций.

1

Химик ОТК фармацевтического предприятия определяет доброкачественность воды очищенной. Какой реактив ему необходимо использовать для обнаружения примеси

нитратов и нитритов?

A раствор дифениламина

B раствор бария хлорида

C раствор кислоты сульфосалициловой

D раствор аммония оксалата

Провизор-аналитик аптеки проводит анализ воды очищенной. Для этого определенное количество исследуемого образца он доводит до кипения, прибавляет 0,02 М раствор калия перманганата и кислоту серную разведенную. После кипячения полученного раствора в течение 5 минут розовая окраска должна

сохраняться. Какую примесь определял провизор-аналитик?

A восстанавливающие вещества

B диоксид углерода

C нитраты

D сульфаты

На анализ поступил образец воды очищенной из аптеки . С помощью какого реактива можно обнаружить в нем наличие тяжелых металлов?

A *тиоцетамида

B 2,6-дихлорфенилиндофенола

C натрия нитропруссида

D нингидрина

В контрольно-аналитическую лабораторию поступил препарат кальция хлорид.Укажите, какой титрованный раствор необходимо использовать для его количественного

A * натрия эдетат

C кислота хлороводородная

D калия перманганат

E натрия гидроксид

Выберите лекарственное вещество, количественное определение которой по ГФУ осуществляется

методом ацидиметрии в неводной среде:

A * Натрия фторид

B Кислота аскорбиновая

D Кальция хлорид

Бромид-ион в лекарственных средствах «Natrii bromidum» и «Kalii bromidum» идентифицируют с

A * нитратом серебра

B нитратом свинца

C нитратом натрия

D нитритом натрия

E нитратом кальция

Ответ А. Бромид-ион идентифицируют с помощью реактива нитрата серебра в среде разбавленной азотной кислоты. При этом образуется желтоватый осадок, который медленно растворяется в растворе аммиака:
AgNO3 + Br — → AgBr↓ + NO3 —

Провизор-аналитик исследует субстанцию йода. Какой титрованный раствор ГФУ рекомендует для его количественного определения?

A *натрия тиосульфат

B кислота хлористоводородная

C натрия гидроксид

D калия бромат

Провизору-аналитику аптеки необходимо сделать заключение о качестве приготовления 3% раствора натрия бромида. Количественное определение микстуры провизор-аналитик провел рефрактометрическим методом. Рассчитать количество натрия бромида в этом случае можно определив значение:

A показателя преломления

B удельного показателя поглощения

C оптической плотности раствора

D вязкости раствора

где Х — концентрация раствора;

n — показатель преломления раствора;

n0 — показатель преломления растворителя при той же температуре;

Тождество кислоты хлороводородной определяют по запаху свободного хлора который выделится при нагревании лекарственного средства с:

Одним из этапов фармацевтического анализа является количественное определение лекарственного препарата. Количественное определение кислоты хлороводородной проводят по методу:

Какая из лекарственных веществ с винной кислотой в присутствии натрия ацетата образует

белый осадок, растворимый в щелочах и минеральных кислотах?

A * Калия хлорид;

B Натрия хлорид;

C лития карбонат;

E Натрия бромид

Согласно рекомендациям Государственной Фармакопеи Украины (дополнение I),

провизор-аналитик осуществляет количественное определение калия йодида с помощью метода:

Идентификацию раствора магния пероксида проводят посредством образования надхромових кислот.Какой окрас при этом появляется?

Провизору-аналитику аптечного склада на анализ поступила субстанция водорода

Количественное определение этого лекарственного средства он должен выполнить

перманганатометрическим методом. До появления окраски раствора проводится титрование согласно АНД?

Согласно АНД количественное определение раствора перекиси водорода проводят методом:

Для количественного определения раствора водорода пероксида можно использовать

Провизор-аналитик исследует раствор пероксида водорода 3 %. Какой реактив ГФУ

рекомендует для его идентификации?

A *калия хромат

B натрия хлорид

C магния сульфат

D кальция хлорид

Идентификацию магния пероксида проводят с помощью реакции образования надхромових кислот. Окрас при этом наблюдается?

Мочевину в растворе гидроперита идентифицируют с помощью биуретового реакции. какая

расцветка при этом появляется?

Ответ: А. Мочевину в растворе гидроперита открывают с помощью биуретовой реакции — появляется фиолетовое окрашивание:

Источник: dereksiz.org

Тиоцианатометрическое титрование.

Метод объединяет титриметрические определения, основанные на реакциях образования осадков малорастворимых соединений. В этих целях пригодны только некоторые реакции, удовлетворя­ющие определенным условиям. Реакция должна протекать строго по уравнению и без побочных процессов.

Образующийся осадок должен быть практически нерастворимым и выпадать достаточно-быстро, без образования пересыщенных растворов. К тому же не­обходимо иметь возможность определять конечную точку титрова­ния с помощью индикатора. Наконец, явления адсорбции (соосаждения) должны быть выражены при титровании настолько слабо,, чтобы результат определения не искажался.

Дорогостоящий аргентометрический метод определения галоге­нов постепенно вытесняется меркурометрическим. В последнем ис­пользуют раствор нитрата ртути (I) Hg 2 (NO 3)2.

Рассмотрим более подробно аргентометрическое и тиоцианатометрическое титрование.

2. Аргентометрическое титрование 1

Метод основан на реакции осаждения ионов С1~ и Вг~ катионами серебра с образованием малорастворимых галогенидов: Cl -+ Ag += AgClb Br ^- + Ag += AgBr |

Для понимания метода аргентометрии большое значение имеют кривые титрования. В качестве примера рассмотрим случай тит­рования 10,00 мл 0,1 н. раствора хлорида натрия 0,1 н. раствором нитрита серебра (без учета изменения объема раствора).

До начала титрования концентрации хлорид-ионов в растворе равна общей концентрации хлорида натрия, т. е. 0,1 моль/л или [ Cl — J ^ lO — 1 .

Обозначив отрицательный логарифм концентрации (или актив­ности) определяемых хлорид-ионов через рС1, можно написать:

р ci = — lg [C1-] = —lg lO-i = 1.

Когда к титруемому раствору хлорида натрия будет прибав­лено 9,00 мл раствора нитрата серебра и 90% хлорид-ионов будут осаждены, концентрация их в растворе уменьшится в 10 раз и ста­нет равна Ы0~ 2 моль/л, а рС1 будет равен 2. Поскольку же вели­чина nPAgci = IQ — 10 , концентрация ионов серебра при этом соста­вит:

[ Ag +] = 10-ю/[С1-] = Ю-Ю/10-2 = 10-8 М оль/л, ИЛИ pAg = — lg [ Ag +] = — IglO — s = 8.

Аналогичным образом вычисляют все остальные точки для по­строения кривой титрования. В точке эквивалентности pCl = pAg = = 5 (см. табл.).

Интервал скачка при аргентометрическом титровании зависит

от концентрации растворов и от значения произведения раствори­мости осадка. Чем меньше величина ПР получающегося в резуль­тате титрования соединения, тем шире интервал скачка на кривой титрования и тем легче фиксировать конечную точку титрования с помощью индикатора.

Наиболее распространено аргентометрическое определение хло­ра по методу Мора. Сущность его состоит в прямом титровании жидкости раствором нитрата серебра с индикатором хроматом ка­лия до побурения белого осадка.

Индикатор метода Мора — раствор К2СгО4 дает с нитратом се­ребра красный осадок хромата сереб­ра Ag 2 CrO 4, но растворимость осадка (0,65-10~ 4 Э/л) гораздо больше раство­римости хлорида серебра (1.25Х _Х10~ 5 Э/л). Поэтому при титровании раствором нитрата серебра в присут­ствии хромата калия красный осадок хромата серебра появляется лишь пос­ле добавления избытка ионов Ag +, ког­да все хлорид-ионы уже осаждены. При этом всегда к анализируемой жидкости приливают раствор нитрата серебра, а не наоборот.

Возможности применения аргенто­метрии довольно ограничены. Ее ис­пользуют только при титровании нейт­ральных или слабощелочных раство­ров (рН от 7 до 10). В кислой среде осадок хромата серебра растворяется.

В сильнощелочных растворах нитрат серебра разлагается с вы­делением нерастворимого оксида Ag 2 O. Метод непригоден и для анализа растворов, содержащих ион NH ^», так как при этом обра­зуется с катионом Ag + аммиачный комплекс [ Ag (NH 3 h ] + — Анализи­руемый раствор не должен содержать Ва 2 +, Sr 2+ , Pb 2+ , Bi 2+ и дру­гих ионов, дающих осадки с хроматом калия. Тем не менее аргентометрия удобна при анализе бесцветных растворов, содержащих С1~ и Вг_-ионы..

Растворы, содержащие Ag +, не выливают в раковину, а собирают в специальную склянку, так как серебро из них регенерируют.

Тиоцианатометрическое титрование.

Тиоцианатометрическое титрование основано на осаждении ионов Ag + (или Hgl + ) тиоцианатами:

Ag + + SCN — = AgSCN |

Для определения необходим раствор NH 4 SCN (или KSCN). Опре­деляют Ag + или Hgi + прямым титрованием раствором тиоцианата.

Тиоцианатометрическое определение галогенов выполняют по так называемому методу Фольгарда. Суть его можно выразить схе­мами:

CI — + Ag + (избыток) -* AgCI + Ag + (остаток), Ag + (остаток) + SCN ~-> AgSCN

Иначе говоря, к жидкости, содержащей С1~, приливают избы­ток титрованного раствора нитрата серебра. Затем остаток AgNO 3 обратно оттитровывают раствором тиоцианата и вычисляют ре­зультат.

Индикатор метода Фольгарда — насыщенный раствор NH 4 Fe (SO 4)2 — 12 H 2 O. Пока в титруемой жидкости имеются ионы Ag +, прибавляемые анионы SCN ~ связываются с выделением осад­ка AgSCN, но не взаимодействуют с ионами Fe 3+ . Однако после точки эквивалентности малейший избыток NH 4 SCN (или KSCN) вызывает образование кроваво-красных ионов [ Fe (SCN)] 2 + и [ Fe (SCN)2 ]+. Благодаря этому удается определить эквивалентную точку.

Тиоцианатометрические определения применяют чаще, чем аргентометрические. Присутствие кислот не мешает титрованию по методу Фольгарда и даже способствует получению более точных результатов, так как кислая среда подавляет гидролиз соли Fe **. Метод позволяет определять ион С1~ не только в щелочах, но и в кислотах. Определению не мешает присутствие Ва 2 +, РЬ 2 +, Bi 3 + и некоторых других ионов. Однако если в анализируемом растворе имеются окислители или соли ртути, то применение метода Фоль­гарда становится невозможным: окислители разрушают ион SCN -, а катион ртути осаждает его.

Щелочной исследуемый раствор нейтрализуют перед титровани­ем азотной кислотой, иначе ионы Fe 3 +, входящие в состав индика­тора, дадут осадок гидроксида железа (III).

Источник: megalektsii.ru

Тиоцианатометрическое титрование

Тиоцианатометрическое титрование основано на осаждении ионов Ag+ (или Hgl + ) тиоцианатами:

Для определения необходим раствор NH4SCN (или KSCN). Опре­деляют Ag+ или Hgi + прямым титрованием раствором тиоцианата.

Тиоцианатометрическое определение галогенов выполняют по так называемому методу Фольгарда. Суть его можно выразить схе­мами:

CI- + Ag+ (избыток) -* AgCI + Ag+ (остаток), Ag+ (остаток) + SCN~-> AgSCN

Иначе говоря, к жидкости, содержащей С1~, приливают избы­ток титрованного раствора нитрата серебра. Затем остаток AgNO3 обратно оттитровывают раствором тиоцианата и вычисляют ре­зультат.

Индикатор метода Фольгарда — насыщенный раствор NH4Fe(SO4)2- 12H2O. Пока в титруемой жидкости имеются ионы Ag+, прибавляемые анионы SCN~ связываются с выделением осад­ка AgSCN, но не взаимодействуют с ионами Fe 3+ . Однако после точки эквивалентности малейший избыток NH4SCN (или KSCN) вызывает образование кроваво-красных ионов [Fe(SCN)] 2 + и [Fe(SCN)2]+. Благодаря этому удается определить эквивалентную точку.

Тиоцианатометрические определения применяют чаще, чем аргентометрические. Присутствие кислот не мешает титрованию по методу Фольгарда и даже способствует получению более точных результатов, так как кислая среда подавляет гидролиз соли Fe**. Метод позволяет определять ион С1~ не только в щелочах, но и в кислотах. Определению не мешает присутствие Ва 2 +, РЬ 2 +, Bi 3 + и некоторых других ионов. Однако если в анализируемом растворе имеются окислители или соли ртути, то применение метода Фоль­гарда становится невозможным: окислители разрушают ион SCN-, а катион ртути осаждает его.

Щелочной исследуемый раствор нейтрализуют перед титровани­ем азотной кислотой, иначе ионы Fe 3 +, входящие в состав индика­тора, дадут осадок гидроксида железа (III).

4. Применение осадительного титрования

а) Приготовление стандартизированного раствора нитрата серебра

Первичными стандартами для стандартизации раствора нитрата серебра служат хлориды натрия или калия. Готовят стандартный раствор хлорида натрия и приблизительно 0,02 н. раствор нитрата серебра, стандартизируют второй раствор по первому.

Приготовление стандартного раствора хлорида натрия. Раствор хлорида натрия (или хлорида калия) приготовляют из химически чистой соли. Эквивалентная масса хлорида натрия равна его мо­лярной массе (58,45 г/моль). Теоретически для приготовления 0,1 л 0,02 н. раствора требуется 58,45-0,02-0,1 = 0,1169 г NaCl.

Возьмите на аналитических весах навеску приблизительно 0,12 г хлорида натрия, перенесите ее в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворите, доведите объем водой до метки, хорошо пере­мешайте. Вычислите титр и нормальную концентрацию исходного раствора хлорида натрия.

Приготовление 100 мл приблизительно 0,02 н. раствора нитрата серебра. Нитрат серебра является дефицитным реактивом, и обыч­но растворы его имеют концентрацию не выше 0,05 н. Для данной работы вполне пригоден 0,02 н. раствор.

При аргентометрическом титровании эквивалентная масса AgN03 равна молярной массе, т. е. 169,9 г/моль. Поэтому 0,1 л 0,02 н. раствора должны содержать 169,9-0,02-0,1 = 0,3398 г AgNO3. Однако брать точно такую навеску не имеет смысла, так как про­дажный нитрат серебра всегда содержит примеси.

Отвесьте на технохимических весах приблизительно 0,34 — 0,35 г нитрата серебра; цште навеску в мерную колбу вместимостью 100 мл, раствора в небольшом количестве воды и доведите объем водой хранить раствор в колбе, обернув ее черной бумагой и перелить в склянку темного стекла.. Стандартизация раствора нитрата сера по хлориду натрия..

Тщательно вымытую бюретку промойте раствором нитрата сереб­ра и подготовьте eg к титрованию. Пипетку ополосните раствором хлорида натрия и перенесите 10,00 мл раствора в коническую кол­бу. Прилейте 2 капли насыщенного раствора хромата калия и ос­торожно, по каплям, титруйте раствором нитрата серебра при пе­ремешивании. Добейтесь, чтобы переход желтой окраски смеси в красноватую произошел от одной избыточной капли нитрата сереб­ра. Повторив титрование 2 — 3 раза возьмите среднее из сходящихся отсчетов и вычислите нормальную концентрацию раствора нит­рата серебра

Допустим, что на титрование 10,00 мл 0,02097 н. раствора хло­рида натрия пошло в среднем 10,26 мл раствора нитрата серебра. Тогда

A^AgNOj. 10,26 = 0,02097. 10,00, ATAgNOs = 0, 02097- 10, 00/10, 26 = 0,02043.

это означает, что 1 мл раствора нитрата серебра соответствует 0,0007244 г оттитрованного хлора.

б) Приготовление стандартизированного раствор тиоцианата аммония.

Раствор NH4SCN или KSCN с точно известным титром нельзя при­готовить растворением навески, так как эти соли очень гигроско­пичны. Поэтому готовят раствор с приблизительной нормальной .концентрацией и устанавливают ее по стандартизированному рас­твору нитрата серебра. Индикатором служит насыщенный раствор NH4Fe(SO4)2- 12Н2О. Чтобы предупредить гидролиз соли Fe, к са­мому индикатору и к анализируемому раствору прибавляют перед титрованием 6 н. азотную кислоту.

Приготовление 100 мл приблизительно 0,05 н. раствора тиоциа­ната аммония. Эквивалентная масса NH4SCN равна его молярной массе, т. е. 76,12 г/моль. Поэтому 0,1 л 0,05 н. раствора должны содержать 76,12.0,05-0,1=0,3806 г NH4SCN.

Возьмите на аналитических весах навеску около 0,3—0,4 г, пе­ренесите в колбу вместимостью 100 мл, растворите, доведите объ­ем раствора водой до метки и перемешайте.

Стандартизация раствора тиоцианата аммония по нитрату се­ребра. Подготовьте бюретку для титрования раствором NH4SCN. Ополосните пипетку раствором нитрата серебра и отмерьте 10,00мл его в коническую колбу. Добавьте 1 мл раствора NH4Fe(SO4)2 (индикатор) и 3 мл. 6 н. азотной кислоты. Медленно, при непрерыв­ном взбалтывании, приливайте из бюретки раствор NH4SCN.

Титро­вание прекратите после появления коричнево-розовой окраски [Fe(SCN)] 2 +, не исчезающей при энергичном встряхивании.

Повторите титрование 2—3 раза, из сходящихся отсчетов возь­мите среднее и вычислите нормальную концентрацию NH4SCN.

Допустим, что на титрование 10,00 мл 0,02043 н. раствора ни­трата серебра пошло в среднем 4,10 мл раствора NH4SCN.

в) Определение содерания хлора в образце по Фольгарду

Галогены по Фольгарду определяют обратным титрованием остат­ка нитрата серебра раствором NH4SCN. Однако точное титрование возможно здесь лишь при условии, что будут приняты меры, пред­отвращающие (или замедляющие) реакцию между хлоридом се­ребра и избытком тиоцианата железа:

3AgCI + Fe (SCN)3 = SAgSCNJ + FeCl3

при которой появляющаяся сначала окраска постепенно исчезает. Лучше всего отфильтровать осадок AgCl перед титрованием избытка нитрата серебра раствором NH4SCN. Но иногда вместо этого к раствору добавляют какую-нибудь органическую жидкость, не смешивают с водой и как бы изолирующую осадокАрС1от избытка нитрата.

Метод определения. Возьмем пробирку раствором анализируемого вещества, содержащего хлорид натрия.Навеску вещества растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл и доведете объем раствора водой до метки (концентрация хлорида в растворе должна быть не более 0,05 н.).

Перенесите пипеткой 10,00 мл анализируемого раствора в ко­ническую колбу, добавьте 3 мл 6 н. азотной кислоты и прилейте из бюретки заведомый избыток раствора AgNO3, например 18,00 мл. Затем осадок хлорида серебра отфильтруйте. Оттитруйте оста­ток нитрата серебра раствором NH4SCN, как описано в предыду­щем параграфе. Повторив определение 2—3 раза, возьмите среднее. Если осадок хлорида серебра отфильтровали, то его следует про­мыть и присоединить промывные воды к фильтрату.

Допустим, что навеска образца составила 0,2254 г. К 10,00 мл анализируемого раствора добавили 18,00 мл 0,02043 н. раствора .нитрата серебра. На титрование избытка его пошло 5,78 мл •0,04982 н. раствора NH4SCN.

Прежде всего вычислим, какой объем 0,02043 н. раствора нитра­та серебра соответствует затраченным на титрование 5,78 мл 0,04982 н. раствора NH4SCN:

следовательно, на осаждение иона С1~ пошло 18,00 — 14,09 = 3,91 мл 0,2043 н. раствора нитрата серебра. Отсюда легко найти нормаль­ную концентрацию раствора хлорида натрия

Поскольку эквивалентная масса хлора равна 35,46 г/моль,* об­щая масса хлора в навеске составляет:

772=0,007988-35,46-0,1 =0,02832 г.

х= 0,02832-100/0,2254 = 12,56%.:

г)Определение содержания трихлорацетата натрия| в техническом препарате (по хлору)

Технический трихлорацетат натрия (ТХА)—гербицид для тожения сорняков злаков. Он представляет собой кристаллическое вещество белого или светло-коричневого цвета, хорошо растворимое в воде.По Фольгарду сначала определяют массовую долю хлоридо органических соединений, а затем после разрушения хлора. По разности находят массовую долю (%) хлора трихлор-ацетата натрия.

Определение массовой доли ( % ) хлора неорганических соедине­ний. Точную навеску препарата 2—2,5 г поместите в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворите, доведите раствор водой до мет­ки, перемешайте. Перенесите пипеткой в коническую колбу 10 мл раствора и прилейте 5—10 мл концентрированной азотной кислоты.

Прибавьте из бюретки 5 или 10 мл 0,05 н. раствора нитрата серебра и избыток его оттитруйте 0,05 н. раствором NH4SCN в присутствии NH4Fe(SO4)2 (индикатор).

Массовую долю (%) хлора (х) неорганических соединений вы­числите по формуле

( V — l/i) 0,001773-250х100

где V — объем точно 0,05 н. раствора AgNO3, взятый для анализа; Vi — объем точно 0,05 н. раствора NH4SCN, пошедший на титро­вание избытка AgNO3; т — навеска трихлорацетата натрия; 0,001773 — масса хлора, отвечающая 1 мл 0,05 н. раствора AgNO. Определение массовой доли (% ) общего хлора.

В коническую колбу возьмите 10 мл приготовленного ранее раствора, прилейте 10 мл раствора с массовой долей NaOH 30% и 50 мл воды. Соеди­ните колбу с обратным шариковым холодильником и кипятите со­держимое ее в течение 2 ч. Дайте жидкости остыть, промойте хо­лодильник водой, собирая промывные воды в ту же колбу. Прибавь­те к раствору 20 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты и прилейте из бюретки 30 мл 0,05 н. раствора нитрата серебра. Избыток ни­трата серебра оттитруйте 0,05 н. раствором NH4SCN в присутствии NH4Fe(SO4)2. Массовую долю (%) общего хлора (xi) вычислите по приведенной выше формуле. Массовую долю (%) трихлорацета­та натрия в препарате (х^) найдите по формуле

х2 = ( х1 — х) (185,5/106,5),

где 185,5 — молярная масса трихлорацетата натрия; 106,5 — масса хлора, содержащегося в молярной массе трихлорацетата натрия.

Источник: kazedu.com