НАНОЧАСТИЦЫ СЕРЕБРА / СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ / ВАЛИДАЦИЯ / СПЕЦИФИЧНОСТЬ / ЛИНЕЙНОСТЬ / ПРЕЦИЗИОННОСТЬ / ПРАВИЛЬНОСТЬ / SILVER NANOPARTICLES / SPECTROPHOTOMETRY / VALIDATION / SPECIFICITY / LINEARITY / PRECISION / ACCURACY
Аннотация научной статьи по нанотехнологиям, автор научной работы — Ржеусский С.Э.
Целью настоящей работы была разработка и валидация методики количественного определения наночастиц серебра в водных растворах методом спектрофотометрии . В качестве объекта исследования использовали раствор коллоидного серебра, представляющий собой прозрачную слабоокрашенную жидкость, обладающий агрегационной и седиментационной устойчивостью. Определение содержания наночастиц серебра в водных растворах проводили на регистрирующем спектрофотометре Specord 250. В результате валидирована методика, позволяющая определять концентрацию наночастиц серебра в водных растворах, являющаяся специфичной по отношению к ионной форме металла. Коэффициент корреляции в уравнении линейной регрессии составляет 0,9996, пересечение с осью Y — 1,36 %. Относительное стандартное отклонение в тесте «повторяемость» для растворов с диапазоном концентраций 1,5-10 мкг/мл не превышает 1,70 %, а правильность определения находилась в диапазоне 97,1-102,7 %.
Препарат на основе наночастиц серебра представят томичи на рынок фармперпаратов
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Похожие темы научных работ по нанотехнологиям , автор научной работы — Ржеусский С.Э.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОВИАРГОЛА В СУППОЗИТОРИЯХ
Спектрофотометрическое определение сульфатов с использованием наночастиц серебра, стабилизированных 6,6-ионеном
СТАБИЛЬНОСТЬ И БЕЗОПАСНОСТЬ ВАГИНАЛЬНЫХ СУППОЗИТОРИЕВ С НАНОЧАСТИЦАМИ СЕРЕБРА
Валидация методики количественного определения хлоргексидина биглюконата в антисептическом лекарственном средстве
Валидация методики количественного определения схизандрина в извлечениях лимонника китайского
i Не можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
VALIDATION OF SPECTROPHOTOMETRIC QUANTITATIVE DETERMINATION METHOD OF SILVER NANOPARTICLES IN AQUEOUS SOLUTIONS
The aim of this work was the development and validation of quantitative determination method of silver nanoparticles in aqueous solutions by spectrophotometry . The object of the study was colloidal silver solution which is transparent slightly colored liquid with aggregation and sedimentation resistance. Determination of silver nanoparticles content in aqueous solutions was carried out on a Specord 250 recording spectrophotometer. As a result the procedure making it possible to determine silver nanoparticles concentration in aqueous solutions being specific towards the ionic form of the metal has been developed. The correlation coefficient in the linear regression equation is 0,9996, the intersection with the Y axis is 1,36 %. Relative standard deviation in the repeatability test for solutions with concentration range of 1,5-10 μg/ml does not exceed 1,70 %, and the determination accuracy was in the range of 97,1-122,7 %.
Новинка — защита растений серебром
Текст научной работы на тему «ВАЛИДАЦИЯ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЙ МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАНОЧАСТИЦ СЕРЕБРА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ»
ВАЛИДАЦИЯ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЙ МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАНОЧАСТИЦ СЕРЕБРА
в водных растворах
Витебский государственный ордена Дружбы народов медицинский университет,
г. Витебск, Республика беларусь
Целью настоящей работы была разработка и валидация методики количественного определения наночастиц серебра в водных растворах методом спектрофотометрии.
В качестве объекта исследования использовали раствор коллоидного серебра, представляющий собой прозрачную слабоокрашенную жидкость, обладающий агрегацион-ной и седиментационнойустойчивостью. Определение содержания наночастиц серебра в водных растворах проводили на регистрирующем спектрофотометре Specord 250.
В результате валидирована методика, позволяющая определять концентрацию наночастиц серебра в водных растворах, являющаяся специфичной по отношению к ионной форме металла. Коэффициент корреляции в уравнении линейной регрессии составляет 0,9996, пересечение с осью Y- 1,36 %. Относительное стандартное отклонение в тесте «повторяемость» для растворов с диапазоном концентраций 1,5-10 мкг/мл не превышает 1,70 %, а правильность определения находилась в диапазоне 97,1-102,7 %.
Ключевые слова: наночастицы серебра, спектрофотометрия, валидация, специфичность, линейность, прецизионность, правильность.
Целью настоящей работы явилась ва-лидация спектрофотометрической методики количественного определения наноча-стиц серебра в водных растворах.
материалы и методы
В качестве объекта исследования использовали раствор коллоидного серебра, представляющий собой прозрачную слабоокрашенную жидкость. Входящие в ее состав наночастицы серебра обладали агрегационной и седиментационной устойчивостью.
Методику определения наночастиц серебра в водном растворе валидировали по показателям «специфичность», «линейность», «повторяемость», «правильность» и «диапазон применения» согласно ТКП 432-2012 (02041) [6].
Специфичность методики изучали, снимая спектр поглощения опытного раствора, образцов наночастиц других металлов той же концентрации и раствора нитрата серебра.
Определение линейности методики проводили для 6 уровней содержания наночастиц: 1,5-10 мкг/мл. Повторяемость (п = 6) и правильность (п = 3) изучали на 6 образцах водных растворов с разными концентрациями наночастиц в указанном диапазоне.
Диапазон применения устанавливали исходя из того, что валидируемая методика имеет приемлемую степень линейности, прецизионности и правильности при ана-
Статистическую обработку данных осуществляли с помощью компьютерной программы Microsoft Excel.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Для доказательства специфичности методики были сняты спектры поглощения растворов наночастиц серебра, золота и нитрата серебра (рисунок 1).
Рисунок 1. — Спектры поглощения растворов наночастиц серебра, золота и нитрата серебра
Показано, что наночастицы серебра и золота имеют максимумы поглощения при разных длинах волн. В исследуемой области нитрат серебра не обладает спектрофо-тометрической активностью.
Определено, что максимум спектра поглощения растворов серебра со средним размером наночастиц 6,3 ± 1,8 нм составляет 401 ± 1 нм в диапазоне концентраций 1,5-20 мкг/мл. Таким образом, для дальнейших исследований была выбрана длина волны, при которой наблюдается максимум спектра поглощения изучаемой субстанции, — 401 нм (рисунок 2).
При исследовании линейности методики количественного определения нано-частиц серебра установлено, что график
зависимости оптической плотности растворов от содержания наночастиц представляет собой прямую линию в диапазоне концентраций 1,5-10 мкг/мл (рисунок 3).
Определено, что коэффициент корреляции в уравнении линейной регрессии составляет 0,9996 (при норме не менее 0,999), пересечение градуировочной прямой с осью У — 1,36 % (при критерии приемлемости не более 3,0 %). Установлено, что отклонения найденных концентраций наночастиц серебра от теоретически рассчитанного содержания составляют 0,302,78 % (таблица 1).
Таким образом, методика количественного определения наночастиц серебра в растворе является линейной.
Рисунок 2. — Спектры поглощения растворов наночастиц серебра со средним размером наночастиц 6,3±1,8 нм в диапазоне концентраций 0,002-0,038 %
Рисунок 3. — Зависимость оптической плотности растворов от содержания наночастиц серебра
Таблица 1. — Отклонения экспериментальных данных от прямой при оценке линейности методики количественного определения наночастиц серебра в водных растворах
Введено, мкг/мл Найдено, мкг/мл Отклонение точек от градуировочной прямой, %
В процессе определения прецизионности методики были приготовлены 6 растворов в 6-и повторениях с концентрациями от 1,5 до 10 мкг/мл. Установлено, что для всех концентраций стандартное от-
клонение между растворами составляло от 0,06 % до 1,70 %, что соответствует требованиям Государственной фармакопеи Республики Беларусь (таблица 2).
При определении правильности мето-
дики количественного определения нано-частиц серебра в водном растворе методом «введено-найдено» установлено, что в диапазоне концентраций от 1,5 до 10 мкг/мл найденные значения находились в пределах 97,1-102,7 % от теоретиче-
ского содержания наночастиц в растворе, а среднее значение составляло 97,2102,4 %, что соответствует требованиям Государственной Фармакопеи Республики Беларусь для спектрофотометрическо-го определения.
Таблица 2. — Результаты исследования прецизионности и правильности методики количественного определения наночастиц серебра в водных растворах
10 1,7 99,7-102,1 100,9
8 0,9 97,6-98,9 98,2
6 0,1 99,6-99,8 99,7
4 0,5 102,1-102,7 102,4
2 0,2 97,1-97,3 97,2
1,5 0,1 101,7-101,8 101,7
Следовательно, методика количественного определения наночастиц серебра в водных растворах является прецизионной и правильной.
Установлено, что методика является робастной при изменении температуры исследуемого раствора в диапазоне 15-25 °С. Его хранение в течение 3 часов не оказывало влияние на результаты определения наночастиц серебра (р < 0,05).
Валидирована спектрофотометриче-ская методика количественного определения наночастиц серебра в водных растворах, являющаяся специфичной по отношению к ионной форме металла. Установлено, что разработанная методика по всем валидационным показателям соответствует требованиям ТКП и Государственной фармакопее Республики Беларусь. Коэффициент корреляции в уравнении линейной регрессии составляет 0,9996, пересечение с осью У — 1,36 %. Относительное стандартное отклонение в тесте повторяемость для растворов с диапазоном концентраций 1,5-10 мкг/мл не превышает
1,70 %, а правильность определения находилась в диапазоне 97,1-102,7 %, среднее значение составляло 97,2-102,4 %.
Определен диапазон применения методики, составляющий 1,5-10 мкг/мл. Установлено, что методика является робастной при изменении температуры рабочего раствора от 15 до 25 °С и при его хранении до 3 часов.
S. Е. Rzheussky VALIDATION OF SPECTROPHOTOMETRIC QUANTITATIVE DETERMINATION METHOD OF SILVER NANOPARTICLES IN AQUEOUS SOLUTIONS The aim of this work was the development and validation of quantitative determination method of silver nanoparticles in aqueous solutions by spectrophotometry.
The object of the study was colloidal silver solution which is transparent slightly colored liquid with aggregation and sedimentation resistance. Determination of silver nanoparticles content in aqueous solutions was carried out on a Specord 250 recording spectrophotometer.
As a result the procedure making it possible to determine silver nanoparticles concentration in aqueous solutions being specific towards the ionic form of the metal has been developed. The correlation coefficient in the linear regression equation is 0,9996, the intersection with the У axis is 1,36 %. Relative standard deviation in the repeatability test for
solutions with concentration range of 1,5-10 pg/ml does not exceed 1,70 %, and the determination accuracy was in the range of 97,1122,7 %.
Keywords: silver nanoparticles, spectrophotometry, validation, specificity, linearity, precision, accuracy.
1. Разработка вольтамперометрическо-го определения железа и серебра для оценки степени деградации наночастиц на их основе / Г. Б. Слепченко [и др.] // Известия Томского политехнического университета. -2011. — № 3. — С. 46-49.
2. Электрохимический метод определения концентрации наночастиц серебра и золота в живых клетках / Ю. А. Сунцо-ва [и др.] // Ученые записки Казанского университета. — 2012. — Том 153, кн. 3. -С. 105-115.
3. Юсупов, Р. А. Методика выполнения измерений концентрации серебра в технологических водах предприятия / Р. А. Юсупов, С. А. Бахтеев, И. Р. Гатиятуллин // Вестник Казанского технологического университета. — 2011. — № 19. — С. 306-308.
4. Шумар, С. В. Потенциометриче-
ское определение серебра с использованием математической модели процесса / С. В. Шумар // Известия Томского политехнического университета. — 2012. — № 3. -С. 116-119.
5. Государственная фармакопея Республики Беларусь. В 3 т. Т. 3. Контроль качества фармацевтических субстанций / М-во здравоохранения Респ. Беларусь, УП «Центр экспертиз и испытаний в здравоохранении»; под общ. ред. А. А. Шерякова. — Молодечно; Типография «Победа», 2009. — 728 с.
6. Производство лекарственных средств. Валидация методик испытаний: ТКП 432-2012 (02041). — Введ. 29.12.2012. -Минск : Департамент фармацевтической промышленности Министерства здравоохранения Республики Беларусь, 2012. — 21 с.
Адрес для корреспонденции:
210023, Республика Беларусь, г. Витебск, пр. Фрунзе, 27, УО «Витебский государственный ордена Дружбы народов медицинский университет», кафедра организации и экономики фармации с курсом ФПК и ПК, тел. раб.: +8 0212 60 14 08, Ржеусский С.Э.
Поступила 18.12.2018 г.
Е. А. Дикусар1, С. К. Петкевич1, С. Г. Стёпин2, В. И. Поткин1
8,16-ДИЗАМЕЩЕННЬ1Е ПРОИЗВОДНыЕ 2,3,4,5,8Д0,П,12Д3Д6-ДЕКАГИДРО-3,3,П,П-ТЕТРАМЕТИЛАКРИДИНО[4,3-с]АКРИДИН-1,9-ДИОНА. СООБЩЕНИЕ 1
1Институт физико-органической химии НАН Беларуси, г. Минск 2 Витебский государственный ордена Дружбы народов медицинский университет,
г. Витебск, Республика Беларусь
Проблема исчерпания ресурса эффективных антимикробных лекарственных средств является одной из самых острых в современной медицине. Среди замещенных производных бензоакридинов обнаружены вещества, обладающие анальгетическим, антиаллергическим, антиферментным и антимикробным действием. Поэтому разработка простых и универсальных методов синтеза сложных молекул бензоакридинового ряда является актуальной задачей для современной синтетической органической химии.
В данной статье представлены результаты исследований по разработке методики одностадийного синтеза 8,16-дизамещенных производных 2,3,4,5,8,10,11,12,13,16-декагидро-3,3,11,11-тетраметилакридино[4,3-c]акридин-1,9-диона, полученных каскадной трехкомпонентной циклизацией 1,5-диаминонафталина, замещенных бензальдегидов ванилинового ряда и димедона. Циклизацию проводили кипячением исходных компонентов, взятых в стехиометрических соотношениях 1: 2 : 2, в бутаноле в течение 3-5 ч. Выход целевых соединений составлял 45-55%. Конфигурации
Источник: cyberleninka.ru
Количественное определение
ФС Метод тиоцианатометрии.Предварительно проводят минерализацию колларгола и протаргола в колбе Кельдаля при кипячении в смеси с концентрированными серной и азотной кислотами для переведения связанного серебра в ионное состояние:
Затем образовавшиеся ионы серебра количественно определяют мeтодом тиоцианатометрии.
Метод основан на свойстве серебра нитрата количественно осаждаться аммония тиоцианатом. Вариант прямого титрования. Индикатор — железоаммонийные квасцы. Среда — азотнокислая (для предотвращения гидролиза индикатора).Титрант – раствор тиоцианата (роданида) амммония (см.AgNO3).
Стандартизация ЛВ проводится по содержанию серебра. Серебра в препарате должно быть не менее 70%, не менее 8% . fэкв(серебра ) =1
Хранение
В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла в защищенном от света месте, чтобы не допустить разложения с образованием ионов серебра (колларгол — по списку Б).
Применение
Наружно в качестве вяжущих, антисептических, противовоспалительных средств. Колларгол применяют также в виде мазей. Применяют в виде водных растворов: глазных капель, капель для носа, растворов для промывания в урологии. В коллоидных препаратах серебра сохраняются лишь дезинфицирующие свойства серебра, а прижигающие – пропадают.
Формы выпуска
Соединения железа
ФП Железа (II) сульфат Ferri (II) sulfas (ЛH)
FeSO4 ·7Н2О Ferrous sulfate (MHH)
Получение
Растворением избытка железа восстановленного в растворе серной кислоты при нагревании до 80 0 С:
Раствор упаривают до кристаллизации и полученный железа (II) сульфат сушат при 30 0 C.
Описание
Прозрачные кристаллы светлого голубовато-зеленого цвета или кристаллический бледно-зеленый порошок. На воздухе выветривается.
Легко растворим в воде, растворим в спирте, глицерине.
Водные растворы имеют слабокислую реакцию среды, т.к. железа (II) сульфат подвергается гидролизу с выделением кислоты серной:
Железа (II) сульфат проявляет: 1)восстановительные свойства, 2)вступает в реакции комплексобразования (о-фенантролин, сульфосалициловая кислота) и 3)осаждения. С раствором аммиака образует осадок железа (II) гидроксида светло-зеленого цвета, который на воздухе окисляется до железа (III) гидроксида — осадок бурого цвета:
Подлинность
Дата добавления: 2022-07-20 ; просмотров: 46 ; ЗАКАЗАТЬ НАПИСАНИЕ РАБОТЫ
Источник: poznayka.org
Получение. Количественное определение
1) С ферроцианидом калия образуется белый студенистый осадок, не растворимый в соляной кислоте.
Качественные реакции на SO4 2-
С раствором хлорида бария в кислой среде образуется белый осадок.
Точную навеску препарата растворяют в воде, прибавляют аммиачно-буферного раствора и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до синего окрашивания (индикатор — кислотный хром чёрный специальный). См. Магния сульфат.
Формула прямого титрования.
Хранение.. В хорошо укупоренной таре.
Применение. Наружно как антисептическое и вяжущее средство в глазной практике 0,1; 0,25; 0,5% раствор.
В гинекологической практике для спринцеваний, реже назначают внутрь как рвотное средство.
См. Учебно-методическое пособие по внутриаптечному контролю: заготовка и фасовка — раствор цинка сульфата с борной кислотой (глазные капли).
Серебро находится в побочной подгруппе элементов первой группы, имеет на внешнем электронном слое только 1е, который легко отдает, превращаясь в Ag + .
Соединения серебра способны к комплексообразованию, в природе встречаются в виде соединений с серой (Ag2S).
Применение препаратов серебра основано на его бактерицидных свойствах. Это свойство использовалось еще в Древнем Египте, когда при лечении ран на их поверхность накладывали серебряные пластинки.
Вода, хранившаяся некоторое время в серебряных сосудах, может долгое время оставаться свежей. Исследованиями доказано, что ионы серебра убивают грамположительные, грамотрицательные микроорганизмы, вирусы.
Препараты серебра применяют внутрь и наружно как вяжущие антисептические и прижигающие средства при лечении кожных, урологических и глазных болезней.
AgNO3 – фармакопейный препарат.
Коллоидные препараты серебра (протаргол, колларгол) представляют собой связанное с белком серебро, частично ионизированное. Такие препараты сохраняют лишь дезинфицирующие свойства серебра и не обладают прижигающим действием.
Соединения серебра ядовиты.
Из серебра и чистой азотной кислоты.
| Ag 0 – 1 ē | → | Ag 1+ |
| +3ē | ||
| NO3 — + 4H + | → | NO 0 + 2H2O |
Описание. Бесцветные прозрачные кристаллы в виде пластинок или белых цилиндрических палочек, без запаха. Под действием света препарат темнеет.
Растворимость. Очень легко растворим в воде, трудно растворим в спирте.
Поделиться с друзьями:
Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет
Генерация страницы за: 0.012 сек. —>
Источник: studopedia.su