Ювелирные товары: современные инструментальные методы анализа и экспертизы Текст научной статьи по специальности «Прочие медицинские науки»
Аннотация научной статьи по прочим медицинским наукам, автор научной работы — Дейнекина Кристина Николаевна, Поваляева Виктория Александровна
В статье представлены современные методы идентификации и экспертизы товаров . В частности, рассмотрены инструментальные методы анализа и экспертизы ювелирных изделий для определения соответствия заявленному качеству, диагностики драгоценных камней и сплавов металлов, а также выявления имитаций.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Похожие темы научных работ по прочим медицинским наукам , автор научной работы — Дейнекина Кристина Николаевна, Поваляева Виктория Александровна
Профессиональный библиограф составит и оформит по ГОСТ список литературы для вашей работы
Возможности применения метода спектроскопии комбинационного рассеяния света в экспертизе следов, обнаруженных на месте преступления
17 января 🔴 Консилиум свиноводов
Перспективы развития направления КЭМВИ в ЭКЦ ГУВД по г. Санкт-Петербургу и Ленинградской области (применение метода рентгенофлюоресцентного анализа в геммологических исследованиях)
Состояние и проблемы диагностики драгоценных камней и промышленных минералов
Состояние и проблемы диагностики драгоценных камней и промышленных минералов
Современные возможности применения рамановской спектроскопии в экспертных исследованиях веществ и материалов
i Не можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Текст научной работы на тему «Ювелирные товары: современные инструментальные методы анализа и экспертизы»
научно-методический электронный журнал
Дейнекина К. Н., Поваляева В. А. Ювелирные товары: современные инструментальные методы анализа и экспертизы // Научно-методический электронный журнал «Концепт». — 2017. — № 8 (август). — 0,3 п. л. — URL: http://e-koncept. ru/2017/174003. htm.
ART 174003 УДК 620.2
Дейнекина Кристина Николаевна,
Поваляева Виктория Александровна,
Ювелирные товары: современные инструментальные методы анализа и экспертизы
Аннотация. В статье представлены современные методы идентификации и экспертизы товаров. В частности, рассмотрены инструментальные методы анализа и экспертизы ювелирных изделий для определения соответствия заявленному качеству, диагностики драгоценных камней и сплавов металлов, а также выявления имитаций.
Ключевые слова: ювелирные изделия, идентификация, инструментальные методы, экспертиза товара, товароведение. Раздел: (04) экономика.
Экспертиза ювелирных товаров основывается на идентификации, т. е. диагностике, изделия для предоставления независимой и объективной информации компетентными специалистами об истинной природе происхождения драгоценных камней и металлов, их качественных характеристиках, наличии недостатков и дефектов (причинах их возникновения), а также выявлении случаев фальсификации.
Технологии Изумрудный Новосибирск ученые выращивают драгоценные камни в лабораториях Вести Новосибир
К ювелирным относят изделия, выполненные из драгоценных металлов с драгоценными или поделочными камнями или без камней. Драгоценные камни, оправленные в недрагоценные металлы, а также изделия со стеклами считаются бижутерией. Говоря о фальсификации драгоценных металлов, следует упомянуть два её основных вида: первый, когда вместо стандартного соотношения металлов в сплаве (иными словами, в пробе) используется их промежуточное соотношение (т. е. междупробие), и второй — покрытие одного менее ценного сплава металла другим, более ценным.
Употребление термина «подделка» уже не совсем корректно в отношении драгоценных камней. Появились разнообразные методы имитирования их внешнего вида, составления камней и стекла из нескольких частей, облагораживания в сторону улучшения потребительских свойств и синтеза (искусственного выращивания). При этом часть этих методов используется совершенно официально и одобрена некоторыми геммологическими ассоциациями.
На сегодняшний день существует ряд усовершенствованных технологий, позволяющих создавать такие ювелирные изделия, что их диагностика с помощью стандартных инструментов становится всё более затруднительной. Поэтому сегодня геммоло-гам, ювелирам и оценщикам просто необходимо ориентироваться в современных инструментальных методах экспресс-диагностики без разрушающего воздействия, с помощью которых можно получить и проанализировать данные об изделии [1].
научно-методический электронный журнал
Дейнекина К. Н., Поваляева В. А. Ювелирные товары: современные инструментальные методы анализа и экспертизы // Научно-методический электронный журнал «Концепт». — 2017. — № 8 (август). — 0,3 п. л. — URL: http://e-koncept. ru/2017/174003. htm.
Инструментальные методы анализа основываются на зависимости физических и физико-химических свойств вещества (материала, из которого изготавливается изделие, например, золота), которые фиксируются регистрирующей аппаратурой, причем аналитический сигнал представляет собой величину физического свойства, функционально связанную с концентрацией или массой определяемого компонента. Применяют их как для качественного, так и для количественного анализа.
Для научных и рыночных исследований ювелирных товаров вопросы диагностики нередко решаются на основе использования следующих инструментальных методов [2], представленных в таблице.
Инструментальные методы исследования ювелирных товаров
Код метода Метод исследования Англоязычное название метода
SP Спектроскопия Spectroscopy
Vis Спектроскопия в видимой области Visible-wavelength spectroscopy / Optical absorption spectroscopy
IR Инфракрасная спектроскопия Infrared spectroscopy
FTIR ИК-спектроскопия с Фурье-преобразованием Fourier transform IR-spectroscopy
Raman Спектроскопия комбинационного рассеяния света / Рамановская спектроскопия Spectroscopy of Raman scattering of light / the Raman spectroscopy
Raman-mic Рамановская микроскопия Raman microscopy
DScreen Анализ прозрачности камня в ультрафиолетовом диапазоне Transparency in ultraviolet range
EPMA Микрорентгеноспектральный анализ (микрозонд) Electron Probe Micro-Analysis
XRF Рентгенофлуоресцентный анализ X-ray fluorescence analysis (XRF)
SEM Сканирующая электронная микроскопия Scanning electron microscopy
LA-ICP Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой с лазерной абляцией Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (LA-ICP-MS)
LIBS Лазерно-искровая эмиссионная спектрометрия (ЛИЭС) Laser-Induced Breakdown Spectroscopy или Laser-Induced Plasma Spectroscopy (LIBS или LIPS)
SIMS Масс-спектрометрия вторичных ионов Secondary-Ion Mass-Spectrometry
X-ray Рентгеновский анализ X-ray analysis
XRay T Рентгеновская томография XRay Tomography
CL Катодолюминесценция Cathodoluminescence
CCL Цветная катодолюминесценция Colour cathodoluminescence
i Не можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
PL Фотолюминесценция Photoluminescence spectroscopy
LT Низкотемпературный анализ Low temperature
LTPL Люминесцентная спектроскопия при низкой температуре Low temperature luminescence spectroscopy
LWUV Длинноволновый ультрафиолет Longwave ultraviolet
SWUV Коротковолновый ультрафиолет Shortwave ultraviolet
IS Интегральная сфера Integral sphere
Рассмотрим некоторые основные методы исследования.
Метод спектроскопии анализирует такие свойства тел, как температура и плотность, для обнаружения и определения веществ в исследуемом объекте. Преимуществом метода является возможность бесконтактной, дистанционной диагностики изделия без какой-либо его спецподготовки.
Оптическая спектроскопия в видимой области включает в себя также ультрафиолетовую и инфракрасную спектроскопию, является традиционным геммологическим способом получения информации о веществе, его химическом составе и наличии
научно-методический электронный журнал
Дейнекина К. Н., Поваляева В. А. Ювелирные товары: современные инструментальные методы анализа и экспертизы // Научно-методический электронный журнал «Концепт». — 2017. — № 8 (август). — 0,3 п. л. — URL: http://e-koncept. ru/2017/174003. htm.
примесей. Метод полезен при выявлении природы окраски ювелирных камней, следов облагораживания, а в ряде случаев и для определения их месторождения. Примеры оптического спектрометра представлены на рис. 1.
Рис. 1. Портативный переносной оптический спектрометр (слева) и лабораторный (справа)
Инфракрасная спектроскопия — мощный и экспрессный метод диагностики и идентификации драгоценных и других ювелирных камней, позволяющий проводить исследования структурных особенностей минералов: определять примеси, структурные дефекты, в некоторых случаях проводить диагностику включений. Возможность получения спектра на отражение позволяет изучать и диагностировать камни в закрепке, в массивных изделиях. Портативный ИК-спектрометр, использующийся в лабораториях, представлен на рис. 2.
Рис. 2. Портативный ИК-спектрометр
Люминесцентная спектроскопия представляет собой совокупность методов, позволяющих вызывать свечение камней под воздействием ультрафиолетового света, рентгеновских и других излучений. Регистрируемые данные со спектров и центров свечения позволяют получить информацию об образовании камней (росте кристаллов, захвате ими примесей), а также отличить природную окраску от полученной в процессе облагораживания. Метод важен при диагностике природных и синтетических ювелирных камней, а также для распознавания следов облагораживания. Люминесцентный спектрометр изображен на рис. 3.
Рис. 3. Люминесцентный спектрометр
научно-методический электронный журнал
Дейнекина К. Н., Поваляева В. А. Ювелирные товары: современные инструментальные методы анализа и экспертизы // Научно-методический электронный журнал «Концепт». — 2017. — № 8 (август). — 0,3 п. л. — URL: http://e-koncept. ru/2017/174003. htm.
Спектроскопия комбинационного рассеяния / Рамановская спектроскопия позволяет отличить ювелирные камни от имитаций, определять наличие и состав включений (что важно при определении синтетического происхождения камней), устанавливать факты заполнения трещин в камнях и в ряде случаев определять состав заполнителя. Этот метод позволяет значительно сократить время и максимально повысить точность идентификации камней, при этом камни могут быть в любой по сложности закрепке в ювелирных изделиях. Рамановский спектрометр и микроскоп представлены на рис. 4.
Рис. 4. Портативный рамановский спектрометр (слева) и рамановский микроскоп (справа)
Рентгеноспектральный микроанализ применяется для определения химического состава камней, а также для выявления количественного содержания металлов в ювелирных сплавах, при этом не разрушая их. Приборы для проведения микроанализа бывают самостоятельными, как рентгенофлуоресцентные спектрометры, либо сопутствующими в виде приставок в других приборах (микроскопах). Регистрация анализируемых элементов и обработка данных выполняется на ПК, подключенному к комплексу.
Метод рентгенофлуоресцентного анализа применяется для идентификации и количественного анализа драгоценных металлов и сплавов. Проводится непосредственным воздействием рентгеновского излучения на металл и путем анализа флуоресценции за счет современных электронных приборов, обеспечивая высокую точность измерений и неразрушающее воздействие. Как правило, контроль за исследованием осуществляется посредством компьютерного обеспечения, которое предоставляет изображение спектра и полученные значения содержания элементов. Портативный рентгенофлуоресцентный спектрометр для анализа металлов и сплавов представлен на рис. 5.
Рис. 5. Портативный рентгенофлуоресцентный спектрометр
научно-методический электронный журнал
Дейнекина К. Н., Поваляева В. А. Ювелирные товары: современные инструментальные методы анализа и экспертизы // Научно-методический электронный журнал «Концепт». — 2017. — № 8 (август). — 0,3 п. л. — URL: http://e-koncept. ru/2017/174003. htm.
Правильность инструментальных методов анализа зависит от того, насколько свойство адекватно отражает состав и связано с ним строго определёнными закономерностями. Закономерности, связывающие свойство и состав, устанавливают экспериментально. Поэтому при проведении инструментального анализа предварительно проводят калибровку аналитических приборов, определяют зависимость физического свойства от количественного содержания определяемого вещества. Эти задачи решаются с помощью стандартных образцов. Стандартными образцами называют вещества или материалы, имеющие известный постоянный состав и свойства.
На воспроизводимость инструментальных методов помимо общих причин (точность отмеривания, точность взвешивания и др.) влияет стабильность работы аналитического прибора. Для получения точных результатов на приборе производят обычно не менее 3-5 измерений образца. Точность инструментальных методов может сильно колебаться в зависимости от метода.
Ссылки на источники
1. Геммологический центр Московского государственного университета имени М. В. Ломоносова. -URL: http://www.gem-center.ru.
i Не можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
Jewelry: modern instrumental methods of analysis and expertise
Abstract. The article presents modern methods of commodity identification and expertise. In particular, the
instrumental methods of jewelry analysis and examination are described to determine the compliance with the
claimed quality, to evaluate precious stones and metal alloys, and to detect imitations.
Key words: jewelry, identification, instrumental methods, commodity expertise, commodity research.
1. Gemmologicheskij centr Moskovskogo gosudarstvennogo universiteta imeni M. V. Lomonosova. Available at: http://www.gem-center.ru (in Russian).
Рекомендовано к публикации:
Горевым П. М., кандидатом педагогических наук, главным редактором журнала «Концепт»
Поступила в редакцию Received 27.06.17 Получена положительная рецензия Received a positive review 10.07.17
Источник: cyberleninka.ru
Как распознавать природные и искусственные камни
В настоящее время, когда на рынке все чаще встречаются ювелирные изделия с синтетическими камнями, остро встает вопрос их идентификации и отличия от природных камней. В связи с этим, возрастает роль геммологических лабораторий, так как диагностика синтетических ювелирных материалов под силу лишь специалистам — геммологам.
Диагностика драгоценных камней
Объема данной статьи явно недостаточно для того, чтобы рассказать об особенностях диагностики всех природных и синтетических камней, поэтому ниже рассмотрены только основные принципы идентификации на примерах некоторых ювелирных камней.
Почему важно отличать природные камни от синтетических? Одним из атрибутов драгоценного камня является его редкость. Чистые бездефектные камни в природе редки, поэтому их стоимость иногда достигает очень высокого уровня.
Синтетические же ювелирные камни практически всегда обладают более высокими качественными характеристиками по сравнению с природными камнями, но стоят значительно меньше, чем лучшие природные камни. Сравним, к примеру, стоимость природного рубина со стоимостью синтетического: бездефектный хорошего цвета природный рубин весом 5-10 карат может стоить несколько тысяч долларов за карат, а синтетический рубин такого же размера стоит всего несколько долларов за целый камень. Если покупатели дорого камня не будут уверены в его природном происхождении, это подорвет спрос на товар подобного рода, что естественно будет иметь негативные последствия. Таким образом, способность геммологических лабораторий надежно отличать природные камни от синтетических является гарантом стабильности ювелирного рынка, а также способствует сохранению спроса на дорогие природные камни.
Какими признаками обладают природные и синтетические камни, позволяющие отличать их друг от друга? В природе на образование драгоценного камня уходит несколько десятков, а то и сотен тысяч лет. В лаборатории рост может длиться от нескольких часов до максимум – нескольких месяцев.
Также, в лаборатории невозможно воссоздать процесс, полностью повторяющий природный, поэтому логичным кажется предположить, что в любом кристалле искусственного происхождения можно обнаружить признаки, обусловленные условиями его роста, которые будут отличать его от природного камня. Естественно, что для кристаллов, полученных разными методами синтеза, такие свойства могут отличаться. Выделение подобных признаков в общем случае является неочевидным и требует научного подхода. Поэтому одним из направлений деятельности современных геммологических лабораторий является исследование синтетических и природных кристаллов и выявление на научной основе критериев их идентификации.
На какие признаки обращают внимание геммологи при диагностике происхождения камня? Прежде всего, это внутренние особенности камня, такие как включения, зональность (распределение окраски), микроструктуры роста, для наблюдения которых применяется лупа или микроскоп. Несколько десятков лет назад для диагностики синтетических ювелирных камней экспертам-геммологам достаточно было лишь стандартного геммологического оборудования, включающего в себя лупу, полярископ, дихроскоп и ультрафиолетовую лампу. В настоящее время, когда технологии синтеза постоянно совершенствуются, работать экспертам становится все сложнее и сложнее, зачастую стандартного геммологического оборудования не хватает для однозначной диагностики, поэтому приходится прибегать к помощи более сложных лабораторных методов (например, оптической и люминесцентной спектроскопии). Основным требованием, предъявляемым к методам, применяемым для идентификации камней, является их неразрушающее воздействие на исследуемый образец.
Диагностика синтетических камней
В настоящее время на рынке представлено большое разнообразие синтетических камней, о всех рассказать в рамках данной статья невозможно, поэтому подробнее остановимся только на некоторых из них.
Синтетические алмазы. В последнее десятилетие были достигнуты большие успехи в области синтеза ювелирных алмазов, современные технологии позволяют получать кристаллы алмаза ювелирного качества весом до 10-15 карат. В связи с этим на рынке возросла вероятность появления ювелирных изделий с синтетическими алмазами.
В ряде случаев можно различить природный и синтетический алмаз, применяя стандартное геммологическое оборудование. Так, например, включения минералов свидетельствуют о природном происхождении, в то время как включения металлов (железа, никеля, марганца) — о синтетическом. Для синтетических алмазов, также, характерно неравномерное зонально-секториальное распределение флюоресценции в ультрафиолетовом свете, (нередко можно наблюдать крестообразные фигуры УФ-флюоресценции), напротив, для природных алмазов характерно равномерное или незакономерное распределение УФ — свечения. Однако в некоторых случаях требуется применение более сложных методов исследования вещества, таких как цветная и спектральная катодолюминесценция, спектроскопия в видимой и ИК — области, а также — люминесцентная спектроскопия.
Металлические включения в синтетическом ограненном алмазе
Синтетические рубины и сапфиры. Сегодня на рынке драгоценных камней представлено множество синтетических рубинов и сапфиров, выращенных различными методами синтеза, для каждого из которых известны свои отличительные особенности. Так, большинство синтетических рубинов и сапфиров, встречающихся на рынке, получено методов Вернейля, отличительными чертами этих камней являются криволинейная зональность (которая не наблюдается в природных камнях), иногда в них встречаются включения газовых пузырьков. Для вернейлевских синтетических рубинов характерна очень сильная красная УФ-флюоресценция.
Рубины и сапфиры, выращенные флюсовым и гидротермальным методами синтеза, являются наиболее сложными объектами для диагностики. Однако в большинстве случаев отличить их возможно с помощью лупы или микроскопа: для флюсовых рубинов и сапфиров характерны включения флюса и материалов ростовой камеры (тигля) — платины, золота и меди, а отличительной особенностью гидротермальных корундов являются неправильные микроструктуры роста.
Синтетический изумруд. В последнее десятилетие, помимо большого количества гидротермальных рубинов и сапфиров, большинство синтетических изумрудов также получено этим методом и производятся в России и в Китае. Для таких изумрудов характерны трубчатые включения, коричневатые включения оксидов железа, а также ростовая и цветовая зональность. В некоторых случаях в кристаллах синтетического изумруда могут отсутствовать перечисленные характеристики, тогда для их диагностики применяется метод ИК — спектроскопии. Нередко используется и раствор-расплавный метод, более известный как флюсовый.
Включения флюса в синтетическом изумруде
Структурная неоднородность в гидротермальном изумруде
Синтетический кварц. Наиболее важной разновидностью синтетического кварца, встречающейся на рынке, является аметист, полученный гидротермальным методом. Этот ювелирный материал широко используется в торговле главным образом из-за своей сильной схожести со своим природным аналогом и трудности их отличия. Хотя включения и характерные структуры двойникования иногда позволяют отличить природные и синтетические аметисты, но в большинстве случаев однозначная диагностика возможна только с применением сложных спектральных методов исследования.
Другой важной разновидностью синтетического кварца является аметрин, производство которого гидротермальным методом на коммерческой основе началось в 1994 году. Синтетический аметрин можно определить по ряду признаков, включающих зональность окраски и структуру двойникования. Также для диагностики применяются методы определения химического состава примесей и ИК — спектроскопия.
Технологии синтеза постоянно совершенствуются, однако, и развитие методов геммологической диагностики также не стоит на месте. В некоторых случаях ситуация напоминает соревнование: с одной стороны производители синтетических камней пытаются сделать их максимально похожими на природные, а с другой стороны — геммологи разрабатывают новые методы идентификации и отличия природных и синтетических камней.
Ксения Розенберг, Викторов Максим
Геммологический Центр МГУ
Источник: www.gem-center.ru
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Ювелиры, имеющие геммологическую подготовку, используют для исследования драгоценных камней элементарное оборудование. Основным прибором для них является бинокулярный микроскоп (с увеличением от 10-ти до 40-кратного) для наблюдения микроскопических свойств драгоценных камней. Используются разные условия освещения камня. Кроме этого, применяется рефрактометр, полярископ, спектроскоп и часто длинноволновые и коротковолновые ультрафиолетовые лампы (УФ).
Геммологические лаборатории используют более современное оборудование, включая оборудование для микрофотографии, системы видимой, инфракрасной спектроскопии (ИК) с фурье-преобразованием (FTIR) и спектроскопии комбинационного рассеяния (Raman spectroscopy), оборудование для дифракции рентгеновских лучей, а также методы химического анализа, для которых требуется оборудование для рентгеновской энергетической дисперсионной флуоресценции (EPXRF). Для определения характерных особенностей анализа также очень полезна катодолюминесценция. Эти прогрессивные методы не должны оказывать деструктивное действие на драгоценные камни и их внешний вид, принимая во внимание их ценность и редкость. Даже имея такое оборудование, геммологическая лаборатория также должна составить базу данных по геммологической информации, которая поможет при идентификации драгоценного камня. Часть этой информации имеется в периодических изданиях по геммологии, однако ее часть нужно дополнять данными по драгоценным камням из известных источников, собранными сотрудниками лаборатории.
Недавно научными сотрудниками Де Бирс были разработаны два важных приспособления для различения природных и синтетических бриллиантов на основании различий в их спектрах поглощения и УФ-флуоресценции. Они стали доступными для ювелирной торговли.
Принцип работы рамановского акустооптического спектрометра с двойным монохроматором
Внешний вид спектрометра представлен на рис. 4.1.
РАОС (рамановский акустооптический спектрометр) состоит из излучающей части — лазера, включающего лазерную головку (ЛГ) и блок питания лазера (БПЛ), и приемной части — собственно акустооптического спектрометра, включающего оптическую головку (ОГ) и блок питания (БП) (рис. 4.3). Кроме этих основных блоков в состав входят оптические элементы, необходимые для направления светового потока: световод, объективы. Спектрометр управляется от любого персонального компьютера, на котором установлена управляющая программа и который соединяется с оптической головкой через стандартный последовательный порт. Соответственно, компьютер не входит в штатный состав спектрометра, однако, для работы компьютер всегда необходим.
Принципиальная оптическая схема спектрометра показана на рис. 4.2 в конфигурации с волоконно-оптическим зондом и твердотельным лазером. Последний представляет собой лазер на кристалле YAG:Nd (алюмо-иттриевый гранат с добавками неодима) с диодной накачкой и удвоением частоты. Лазер работает в непрерывном режиме. Мощность лазера может устанавливаться в диапазоне от 1 до 200 мВт.
Выходной луч фокусируется для ввода в волоконно-оптический зонд.
Излучение лазера направляется на объект с использованием многожильного комбинированного (Y-образного) волоконно-оптического зонда и рассеянный свет с помощью этого же зонда передается на вход спектрометра. Эта схема («отражение назад») наиболее эффективна в тех случаях, когда исследуется непрозрачный объект.
В качестве источника могут быть использованы и другие лазеры, длина волны которых лежит в спектральном диапазоне спектрометра. Конфигурация с волоконно-оптическим зондом и диодным лазером отличается только тем, что излучение последнего должно быть сфокусировано на торец зонда.
Кроме описанной выше схемы, использующей отражение назад, возможны другие схемы измерения. В частности, в схемах, использующих отражение под углом, или прохождение света сквозь образец, освещение осуществляется непосредственно лазерным лучом. Последняя схема подходит и для исследования прозрачных объектов.
Спектрометр может регистрировать излучение и по микроскопической схеме, для чего оптический блок должен быть закреплен на микроскопе вместо бинокулярной насадки с помощью специального крепежно-юстировочного элемента.
Приемная часть рамановского акустооптического спектрометра может служить спектрорадиометром для любого излучения, которое попадает в спектральный диапазон прибора. Для регистрации излучения удаленных объектов служит входной объектив.
Рис. 4.1. Общий вид акустооптического спектрометра: 1 — волоконно-оптический зонд; 2 — блок питания лазера; 3 — головка лазера; 4 — оптическая головка; 5 — блок питания; 6 — управляющий компьютер
Оптический блок содержит акустооптический монохроматор, фотоприемный узел, устройства управления акустооптическими фильтрами (высокочастотный драйвер) и плату управления (контроллер) ключевой элемент акустооптического спектрометра — акустооптический монохроматор (рис.3.3), который осуществляет спектральную селекцию излучения.
Рис. 4.2. Принципиальная оптическая схема рамановского акустооптического спектрометра с двойным монохроматором: А — исследуемый образец; В — волоконно-оптический зонд; С — объектив-переходник; D — оптический блок; Е — двойной акустооптический монохроматор; F — объектив лазера; G — лазер; 1 — линзы; 2 — диафрагмы; 3 — обрезающий фильтр; 4 — поляризаторы; 5 — акустооптические ячейки; 6 — фотоприемник (ФЭУ); 7 — удвоитель частоты; 8 — твердотельный лазер; 9 — диодная накачка
Рис. 4.3. Оптическая схема монохроматора акустооптического спектрометра: П1, П2, Пз — поляризаторы , Ст — стекло ОС-12, Л1 — линза, АОЯ1, АОЯ2 — акустооптическая ячейка из СаМ04, К1, К2 — корректирующие призмы
Монохроматор содержит АО монохроматор, фотоприемный узел, устройства управления АО фильтрами (ВЧ драйвер) и плиту управления (контроллер) ключевой элемент акустооптического спектрометра — акустооптический монохроматор (рис. 4.3), который осуществляет спектральную селекцию излучения. Монохроматор содержит два последовательно расположенных АО фильтра коллинеарного типа.
Двойная фильтрация излучения обеспечивает повышенный контраст спектрометра и более узкую полосу пропускания. АО фильтр (рис. 4.3) содержит акустооптическую ячейку из кристалла молибдата кальция (СаМоО4 в котором фазовая дифракционная решегка образуется благодаря упругооптическому эффекту путем распространения ультразвуковой волны, возбуждаемой пьезопреобразователем.
Та спектральная компонента поляризованного входного излучения, длина волны которые находятся в определенном соотношении с периодом решетки (см. ниже), дифрагирует на решетке, изменяя направление своей линейной поляризации на ортогональное. Таким образом, решетка в комбинации со скрещенными входным и выходным поляризаторами, выделяет из широкополосного светового потока излучение, лежащее в узком спектральном интервале, положение которого определяется периодом дифракционной решетки. Изменение частоты ультразвука приводит к сдвигу полосы пропускания фильтра. Соотношение между длиной волны л прошедшего света и ультразвуковой частотой f дается формулой
где и — коэффициенты преломления соответственно обыкновенной и необыкновенной волны, — скорость ультразвуковой волны.
Фотоприемный узел включаете себя фотоэлектронный умножитель, работающий в режиме счета фотонов, дискриминатор, осуществляющий счет импульсов. ФЭУ охлаждается термоэлектрическим холодильником (элемент Пельтье) примерно на 20° ниже температуры окружающей среды. Сброс тепла с радиатора холодильника осуществляется вентилятором. Холодильник и вентилятор включаются вместе с прибором.
Устройства управления АО фильтрами представляют собой ВЧ синтезатор (диапазон частот 30-65 MHz) и ВЧ усилитель с двумя выходами. Синтезатор управляется цифровым кодом и осуществляет прямой синтез гармонического сигнала произвольно задаваемой контроллером частоты. Усилитель работает в режиме модуляции меандром, включаясь и выключаясь, сигналом контроллера ср скважностью Тпериод/Твкл 4. Выходной сигнал усилителя не регулируется и зависит от частоты, обеспечивающей эффективность дифракции в АОФ от 50 до 80% в рабочем диапазоне.
Плата управления (контроллер) содержит микропроцессор, осуществляющий управление ВЧ устройствами и связь с внешним компьютером. Контроллер выполняет задания, которые формирует программа, работающая на управляющем компьютере в соответствии с задачей, сформированной оператором. Получение задания на измерение и вывод полученных данных производится через последовательный порт, подключаемый к управляющему компьютеру.
Блок питания содержит элементы питания, осуществляющие выработку напряжений заданного рядами номиналов. Он может находиться в двух рабочих положениях: присоединённом к оптическому блоку или удаленном от него. В последнем случае используется специальный длинный (до 1,5 м) стыковочный кабель.
Блок питания содержит также встроенную неоновую лампу с зеленым люминофором, позволяющую проверять калибровку спектрометра по длине волны. Соединение оптического блока с блоком питания выполняется в соответствии с рис. 4.4. Следует следить за правильным соединением разъемов.
Полезный сигнал спектрометра пропорционален спектральной плотности энергетической яркости (СПЭЯ) излучения, рассеянного от исследуемого объекта, в полосе пропускания спектрометра. Спектр рассеянного излучения представляет собой совокупность отдельных линий, соответствующих линиям комбинационного рассеяния, или узких линий на сплошном фоне, вызванном флуоресценцией и засветкой от посторонних источников света. Информативной величиной является сдвиг частоты лазерного излучения
где — волновое число.
Программа спектрометра позволяет отображать полученный спектр как по шкале длин волн, так и по шкале волновых чисел. Дальнейший анализ следует проводить с помощью стандартных табличных данных по линиям комбинационного рассеяния, приводимых в справочниках.
В качестве управляющего компьютера может быть использован любой IBM- совместимый компьютер, имеющий последовательный порт RS-232 и операционную систему Windows-95, -98, -2000, -ME. Для этого на компьютере с помощью установочной дискеты предварительно должна быть установлена специализированная программа.
Измерительный цикл спектрометра протекает следующим образом:
— пользователь направляет зонд спектрометра на объект и помещает его конец в 2-3 мм от поверхности объекта;
— пользователь задает на управляющем компьютере параметры измерения (спектральный диапазон, количество точек спектра, число накоплений);
— это задание интерпретируется управляющей программой и переводится в последовательность элементарных замеров, которая транслируется в блок управления;
— программа, работающая в блоке управления, для каждого замера формирует задание, которое передается на плату управления;
— последняя вырабатывает управляющие сигналы для соответствующих элементов спектрометра (оптический блок, дискриминатора импульсов);
— управляющие сигналы поступают на высокочастотный синтезатор, который вырабатывает частоту, соответствующую заданной длине волны фильтрации, и на высокочастотный усилитель, который генерирует серию импульсов;
— в соответствии с этими импульсами акустооптический монохроматор периодически открывается и пропускает излучение на заданной длине волны;
— фотоприемник регистрирует это излучение и генерирует импульсы, число которых пропорционально числу падающих фотонов;
— эти импульсы регистрируются дискриминатором импульсов и подсчитываются счетчиком импульсов;
— результирующее значение сигнала (число импульсов) через блок управления передается на управляющий компьютер и принимается в качестве результата отдельного замера;
— полученное значение, отображается на дисплее, запоминается и усредняется по серии измерений (которая идет до исчерпания заданной последовательности операций);
— спектр, содержащий усредненные значения, отображается на дисплее и может быть записан пользователем на магнитный носитель.
Источник: studbooks.net
Метод определения подлинности камней, который вы сможете применить самостоятельно
Это метод определения подлинности и твердости камней, путем царапанья, который принадлежит венскому минералогу Фридриху Моосу. Моос определил твердость царапанья как сопротивление, которое оказывает камень при царапанье его поверхности контрольным острым предметом. Камни, которые имеют твердость по Моосу выше 7, считаются твердыми.
Минералы с твердостью от 8 до 10 имеют «твердость драгоценных камней», но это не совсем точное определение, потому что драгоценные камни определяются не только твердостью, хоть это оценка твердости является весьма ценным качеством.
Камни с твердостью ниже 7 по Моссу нестойки против пыли, которая содержит очень маленькие зерна кварца, которая по Моосу тоже 7, из-за этого ухудшает блеск мягких камней и повреждает полировку, они тускнеют и требуют про ношении особой осторожности, их обязательно нужно оберегать от контакта с твердыми, царапающими предметами.
Когда определяют твердость царапанья нужно следить за тем, чтобы сам процесс царапанья производился острым краем образца на ровных поверхностях. У листоватых или выветренных кристаллов, ребристых образований с поверхности штуфов значительность твердости царапанья всегда будут получаться заниженными.
Есть драгоценные камни имеющие на разных гранях совершенно разную твердость. Возьмем к примеру кианит, твердость по Моосу на гранях переднего пинакоида в продольном направлении составляет 4,5, а в поперечном направлении – 6-7. Из-за этого кианит называют дистеном – оказывающие двоякое сопротивление.
Большие расхождения в твердости имеет и алмаз. В принципе только в следствии этого вообще и возможно шлифовать этот самый твердый минерал. Мастер обрабатывающий и шлифующий драгоценные камни знает и учитывает различия в твердости, так как одна из важнейших предпосылок удачной работы.
Метод твердости царапанья по школе Мооса – относительный метод. С его помощью устанавливается лишь то, каким минералом царапается испытуемый другой минерал, а вот насколько, в количественном выражении, возрастает твердость от ступени к ступени по Моосу, сказать нельзя ничего.
Но этот рост в реальности отличается, как видно из приведенной таблицы, где сравнивались значения твердости по Моосу значения абсолютной твердости.
При покупке украшения с камнем, желательно знать, чтобы не быть обманутым, о том, что 3,5 твердость по шкале Мооса, у стекла 5,5, у разновидностей кварца: цитрина, агата, аметиста – 7. И если у вас возникают сомнения, в понравившемся изделии, можно предложить продавцу, который дает гарантию, провести эксперимент, если это например агат, у него твердость 7 и предложить, что если вы сейчас проведете кусочком стекла – то камень не должен поцарапаться, а если оставит царапину то вы продаете подделку.
Чтобы не быть обманутым – лучше знать наперед!
,
Источник: www.livemaster.ru