Метод основан на титровании ионов хлора в нейтральной или слабощелочной среде стандартным раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия.
Mэ(Cl — ) = M = 35, 46 г/моль (мг/ммоль)
После осаждения AgCl в точке эквивалентности от добавления одной избыточной капли AgNO3 образуется осадок Ag2CrO4, при этом желтая окраска переходит в красно – кирпичную.
Хлорид-ионы определяют с массовой концентрацией до 100 мг/л.
Для анализа обирают примерно 350 мл анализируемой воды. рН титруемой пробы должен быть в пределах 6 – 10. Если вода мутная ее отфильтровывают через беззольный фильтр. Если вода имеет цветность выше 30 о , пробу обесцвечивают добавлением Al(OH)3. Для этого к 350 мл анализируемой воды добавляют 10 мл суспензии Al(OH)3 и смесь встряхивают до обесцвечивания воды.
Затем пробу воды отфильтровывают через беззольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают.
100, 00 мл анализируемой воды отмеривают мерной колбой, переносят в коническую колбу. Добавляют 1 мл индикатора 10% раствора K2CrO4. Полученную смесь титруют стандартным раствором нитрата серебра 0, 1н до перехода окраски из желтой в кирпично-красную. Записывают объем AgNO3, израсходованный на титрование. Титрование повторяют три раза.
Подлинность СТРЕПТОЦИДА. Обнаружение ХЛОРИД ионов. Реакция с НИТРАТОМ СЕРЕБРА. Опыты по химии.
Вычисляют средний объем AgNO3, израсходованный на титрование.
Параллельно проводят холостой опыт с дистиллированной водой.
Хлорид ионы вычисляют в мг/л по формуле:
где Сн(AgNO3) – нормальная концентрация нитрата серебра, моль/л;
К – поправочный коэффициент к 0, 1н раствору AgNO3
V2 – средний объем AgNO3, израсходованный на титрование анализируемой пробы воды в мл;
V1 – средний объем AgNO3, израсходованный на титрование холостой пробы воды, мл;
Мэ(Cl — ) – молярная масса эквивалента иона Cl — , г/моль;
V(H2O) – объем анализируемой воды, мл;
1000 – перевод миллилитров в литры.
Вычислить массовую концентрацию ионов Cl — в анализируемой воде в мг/л, если на титрование холостой пробы пошло 0, 30 мл того же стандартного раствора AgNO3.
Сн(AgNO3) = 0, 1012 моль/л
Мэ(Cl — ) = 35, 46 г/моль
1) Сколько миллимоль-эквивалентов AgNO3 содержится в 1 мл раствора;
2) Сколько миллимоль-эквивалентов AgNO3 содержится в 0, 40 мл раствора, столько же миллимоль-эквивалентов Cl — содержится в 100 мл воды;
3) Сколько мг ионов Cl — содержится в 100 мл воды;
4) Сколько мг ионов Cl — содержится в 1 мл воды;
5) Сколько мг ионов Cl — содержится в 1000 мл воды.
Определение хлоридов в воде потенциометрическим методом анализа
Потенциометрический метод анализа основан на зависимости электродного потенциала от концентрации раствора.
В основе метода лежит уравнение Нернста:
где φ – равновесный электродный потенциал;
φ о – стандартный электродный потенциал;
С – концентрация иона.
Сущность метода определения
Определение хлорид-ионов в воде основано на измерении величины равновесного электродного потенциала ионоселективного электрода на хлорид ион. Потенциал измеряют относительно хлорсеребряного электрода сравнения, снабженного солевым мостиком.
Опыты по химии. Качественная реакция на хлорид-ион
Концентрацию анализируемого иона находят по градуировочному графику. Для регулировки ионной силы используют 1 молярный раствор KNO3.
Ионы Cl — в воде определяют на приборах pH-340, Анион-410.
Ход работы
Приготовление основного раствора.
ЗАДАЧА. Сколько граммов хлорида калия необходимо взять для приготовления 1 литра раствора с массовой концентрацией хлорид ионов 1 мг/мл.
Cm(Cl — ) = 1, 00 мг/мл (г/л)
Vм.к. = 1000, 00 мл
M(Cl — ) = 35, 46 г/моль
M(KCl) = 74, 55 г/моль
1) Сколько моль ионов Cl — содержится в 1 литре раствора;
столько же моль KCl содержится в 1 литре раствора.
2) Сколько г KCl содержится в 1 литре раствора.
Методика приготовления раствора
2, 1024 г х.ч. KCl взвешивают на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу на 1 литр, растворяют, объем в мерной колбе доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.
Последнее изменение этой страницы: 2017-03-15; Просмотров: 733; Нарушение авторского права страницы
lektsia.com 2007 — 2023 год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! (0.017 с.)
Главная | Случайная страница | Обратная связь
Источник: lektsia.com
Аргентометрическое определение хлоридов в воде
Метод основан на титровании хлорид-ионов раствором нитрата серебра в нейтральной или слабощелочной среде (рН=6,5-10) в присутствии индикатора K2CrO4.
Сl — + Ag + > AgCl v
Определению мешает присутствие ионов РО4 3 — (> 25 мг/л), Fe 3+ (> 10 мг/л) и катионов, образующих осадки с Сl -.
Рабочий раствор нитрата серебра готовят следующим образом: AgNO3 — 2,4 г AgNO3 помещают в мерную колбу на 1 литр и доводят дистиллированной водой до метки. Точную концентрацию устанавливают по раствору NaCl, приготовленному из фиксанала или по точной навеске.
Раствор AgNO3 для качественного определения хлорид-ионов -10%-й.
Таблица 1 — Характер осадка хлорида серебра в зависимости от концентрации хлорид-ионов
Опалесценция, слабая муть
Хлопья, осаждающиеся не сразу
Белый объемистый осадок
К необходимой для анализа аликвоте воды (100 мл или меньше) добавляют 1 мл 5%-го раствора K2CrO4 и титруют раствором AgNO3 до появления оранжево-бурой окраски. Расчет содержания хлоридов ведут по формуле:
где mCl? — масса хлорид-иона, г; CCl ? концентрация хлорид-иона, мг/л; ТAgNO3/ Cl- — титр раствора AgNO3 пo хлорид-иону, г/мл; VAgNO3 — объем раствора AgNO3, израсходованный на титрование, мл; VH2O — объем воды, взятой для анализа, л.
Меркуриметрическое определение хлоридов
Метод основан на титровании хлорид-ионов раствором нитрата ртути (II) Hg(NO3) 2 в кислой среде в присутствии индикатора дифенилкарбазона.
Метод позволяет определить от 1 до 10 мкг Сl — в пробе. Определению Сl — мешает присутствие ионов S 2? , Br ? , I — .
Рабочий раствор Hg(NO3)2 (0,1 н). Нитрат ртути (II) гигроскопичен, поэтому стандартный раствор его нельзя приготовить растворением точной навески. Обычно готовят вначале раствор Hg(NO3) 2 примерно 0,1 н. Для этого 16,7 г Hg(NO3) 2? 1/2H2О переносят в мерную колбу на 1 литр, добавляют 20 мл 6 н HNO3 (для улучшения растворимости Hg(NO3)2 и предупреждения ее гидролиза) и доводят дистиллированной водой до метки. Затем устанавливают его титр по раствору NaCl.
Раствор NaCl — 0,1 н (готовят из фиксанала или по точной навеске).
Дифенилкарбазон — 2%-й раствор.
Определение титра рабочего раствора Hg(NO3)2.
К 10 мл 0,1 н раствора NaСl добавляют 1 мл 2%-го раствора дифенилкарбазона и титруют раствором Hg(NO3) 2 до появления синего окрашивания. Определяют титр раствора Hg(NO3)2
где тСl — масса хлорид-иона, г; СCl — концентрация хлорид-иона, мг/л; ТHg(NO3)2 — титр раствора Hg(NO3)2 по хлорид-иону, г/мл; VHg(NO3)2 — объем раствора Hg(NO3)2, израсходованный на титрование, мл; VH2O — объем воды, взятый для анализа, л.
Источник: studbooks.net
XIII Международная студенческая научная конференция Студенческий научный форум — 2021
Аналитические методы определения хлоридов в питьевых и поверхностных водах
Гомулин М.Д. 1 , Полотнянко Н.А. 1
1 Государственный университет «Дубна»
Работа в формате PDF
Текст работы размещён без изображений и формул.
Полная версия работы доступна во вкладке «Файлы работы» в формате PDF
Значение воды в жизни человека неоценимо. Человеку важно знать, воду какого качестваон используетдля питья и промышленных и хозяйственных целей. В наше время актуальна не только проблема качества питьевой воды, употребляемой человеком, но и проблема рационального использования пресной воды как ограниченного ресурса. Исследования показывают, что характеристики воды, такие как: жёсткость, вкус, цвет, запах оказывают значительное влияние на жизнь человека. Так, жёсткая вода провоцирует образование камней в почках, а умывание такой водой пагубно сказывается на состоянии кожи человека.
Для достижения цели были сформулированы следующие задачи:
Ознакомиться с требованиями, установленными для питьевых и поверхностных вод
Изучить аналитические методы определения хлорид-ионов
Изучить влияние свойств хлоридов на качество воды
Спланировать эксперимент по определению хлоридных ионов
Провести исследования по определению хлоридных ионов в питьевой и поверхностной воде
Сделать выводы о качестве воды.
Отметим, что данная работа входит в НИР «Оценка экологических рисков от загрязнения поверхностных и питьевых вод урбанизированных территорий», которая начинает свои исследования в 2021 году коллективом сотрудников, аспирантов и студентов кафедры химии, новых технологий и материалов и экологии и наук о Земле.
Методы определения хлоридных ионов в питьевой воде
Титриметрический анализ — метод количественного анализа. Основан на измерении объёма известной концентрации раствора, который расходуется, вступая в реакцию с определяемым веществом. Титриметрические методы подразделяют на аргентометрию, меркурометрию и меркуриметрию.
Аргентометрическое титрование – это титриметрический метод анализа, который основан на образовании малорастворимых соединений серебра. В данном методе в качестве титранта используют HNO 3. Индикатором является хромовокислый калий. При достижении точки эквивалентности раствор меняет окраску с жёлтой на жёлто-оранжевую. Среда может быть нейтральной или слабощелочной.
Благодаря использованию разных индикаторов можно разделить аргентометрическое титрование на определённые методы анализа. Так, если индикатором является хромат серебра, то метод именуется методом Мора. Если индикатором служит тиоцианат железа (III), то это метод Фольгардта, также при использовании бромфенолового синего, бромфенолового зеленого, хлорфенолового красного индикаторов метод будет носить название Фаянса.
Недостатком в аргентометрическом титровании можно назвать использование дорогого и труднодоступного нитрата серебра. Метод хорош в определении галогенид-ионов, которые находятся в сильнокислых растворах.
Так, помещаем пробу воды в коническую колбу номинальным объёмом 250 мл и добавляем хромат калия в объёме 1 см 3 . Объём пробы должен составлять 100 мл. Данный раствор необходимо протитровать раствором нитрата серебра, объём которого зависит от количества хлоридов в растворе. Сам раствор необходимо постоянно перемешивать.
В начале титрования будет образовываться белый осадок, в конце титрования раствор примет оранжевую окраску. Если окраска не исчезает при добавлении нитрата серебра, то таким образом определяется конец титрования. Одновременно проводится холостое определение, где для титрования используется 100 см 3 дистиллированной воды.
Титрование необходимо повторить определённое количество раз, с последующим усреднением полученных значений, таким образом, получив конечный ответ.
Меркурометрическое титрование – титриметрический метод анализа, который основан на образовании малорастворимых соединений ртути (I). Титрантом выступает Hg2(NO3)2. Может использоваться ряд индикаторов, хотя чаще всего применяют дифенилкарбазон и его смесь с дифенилкарбазидом или тиоцианат железа ( III ). В данном методе сначала проводится пробное титрование, где индикатор добавляется до начала титрования. Последующее титрование позволит более точно определить точку эквивалентности, а индикатор будет добавляться уже в конце титрования.
Недостатками являются: невозможность определения тех или иных ионов в растворе, который имеет окраску, неустойчивость титранта и индикатора на свету, повторное титрование, так как нужно дополнительное время.
Меркуриметрическое титрование – метод анализа в титриметрии, который основывается на образовании комплексных соединений ртути (II), которые являются растворимыми. Титрантом в меркуриметрическом титровании выступает Hg(NO3)2. Чаще всего в качестве индикатора используют дифенилкарбазон и дифенилкарбазид, нитропруссид натрия, а также сульфамат-ионы.
По сравнению с меркурометрическим методом, данный метод более точный, более быстрый и более экспрессный. Он является дешёвым и с его помощью можно проводить прямое титрование, чтобы проанализировать кислый раствор. Недостаток метода состоит в токсичности используемого титранта [3].
Потенциометрическое титрование – метод определения физико-химических величин, который основан на измерении электродвижущих сил. В потенциометрии применяют гальванический элемент, который включает в себя два электрода. Они могут быть погружены в один раствор или в два различных. Так, могут использоваться различные электроды, такие как индикаторный электрод, потенциал которого зависит от концентрации определяемых ионов в растворе и электрод сравнения, потенциал которого не зависит от концентрации определяемых ионов.
Цветометрическое определение хлоридов в воде с использованием газовой экстракции и метилового оранжевого
Данная методика является селективной и чувствительной. Высокая селективность объясняется проведением реакции вне раствора. Сам термин «газовая экстракция» есть не что иное, как общий принцип методов, которые основаны на переходе определяемых летучих веществ в газовую фазу. Газовая экстракция бывает сверхкритической, когда газ является флюидом, а также докритической, когда газ ведёт себя как жидкость. В данной методике хлориды окисляются перманганатом калия в сернокислой среде и определяются индикаторной бумагой, которая пропитана метиловым оранжевым [4,5].
Для работы понадобится реактивная индикаторная бумага, которая пропитана метиловым оранжевым и растворы хлоридов. Также понадобится просканировать цветовую шкалу и провести цветоделение и определение значений цветовых координат R, G и B и специальная установка. Взаимодействие определяемого компонента с реагентом происходит на поверхности реактивной индикаторной бумаги.
Таким образом, аликвоту пробы необходимо поместить в реакционный сосуд, довести объём пробы дистиллированной водой до 100 мл, добавляя реагенты. Далее происходит сканирование и нахождение значений определённой координаты.
Метод капиллярного электрофореза
Метод основан на разделении смеси на её составные части путём помещения этой смеси в капилляр, в котором разделение будет происходить благодаря электрическому полю, которое создаётся за счёт подачи высокого напряжения на концы капилляра. Метод также является перспективным в наше время. Он выделяется экспрессностью, маленькими объёмами анализируемого раствора. Метод исключает наличие твёрдого сорбента и процесс его «старения», а также практически не требует органических растворителей.
Если говорить о чувствительности метода, то можно выделить фотометрическое детектирование, где особенностями являются:
А) Малая толщина слоя анализируемой пробы
Б) Малый объем анализируемой пробы
В методе чувствительность может быть повышена за счёт концентрирования или увеличения оптического пути в капилляре [6].
Список литературы
Яковлев В. А. Вода // Энциклопедический словарь Брокгауза и Ефрона : в 86 т. (82 т. и 4 доп.). — СПб, 1890—1907.
Полянский Н.Г. Аналитическая химия брома. – М.: Наука, 1980. – 244 с.
Максин В. И., Стандритчук О. З., Балакирева А. Д. Меркуриметрическое определение хлорид-и бромид-ионов в водных растворах с использованием сульфамат-иона как индикатора //Химия и технология воды. – 2013.
Горбунова М. О. и др. Цветометрическое определение хлоридов в воде с использованием газовой экстракции и метилового оранжевого //Аналитика и контроль. 2017.№ 3. – 2017. – Т. 21. – №. 3. – С. 274-280.
Горбунова М.О., Жихарева Н.Н. Тест-метод полуколичественного определения хлора в воде с предварительным извлечением потоком воздуха // Вода: химия и экология. 2010. № 2. С. 33-37.
Хомов Ю. А., Фомин А. Н. Капиллярный электрофорез как высокоэффективный аналитический метод (обзор литературы) //Современные проблемы науки и образования. – 2012. – №. 5. – С. 349-349.
Источник: scienceforum.ru