Сущность метода Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого, в отличие от хлораминов, окислительный потенциал которых недостаточен для разрушения метилового оранжевого.
Подготовка к анализу
1)Приготовление 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого.
50 мг метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе и доводят дистиллированной водой до 1 дм 3 . 1 см 3 этого раствора соответствует 0,0217 мг свободного хлора.
2)Приготовление 5 н раствора соляной кислоты.
В мерную колбу наливают дистиллированную воду, затем медленно добавляют 400 см3 соляной кислоты HCl и доводят дистиллированной водой до 1 дм 3
Проведение анализа 100 мл анализируемой воды помещают в фарфоровую чашку, добавляют 2—3 капли 5н раствора соляной кислоты и, помешивая, быстро титруют раствором метилового оранжевого(0,005%) до появления неисчезающей розовой окраски.
Определение растворённого в воде кислорода по Винклеру / Determination of dissolved oxygen (Winkler)
Обработка результатов Содержание свободного остаточного хлора мг/л, вычисляют по формуле:
где v — количество 0,005%-ного раствора метилового оранжевого, израсходованного на титрование, мл; 0,0217 — титр раствора метилового оранжевого; 0,04 — эмпирический коэффициент; V— объем воды, взятый для анализа, мл.
Определение содержания хлоридов титрованием азотнокислым серебром
(ГОСТ 4245-72)
Сущность метода
Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/дм 3 .
Подготовка к анализу
1) Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.
2,40 г химически чистого AgNO3 растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм 3 .
1 см 3 раствора эквивалентен 0,5 мг Сl — .
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
2) Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра
10 г AgNO3 растворяют в 90 см 3 дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли HNO3.
3) Приготовление титрованного раствора хлористого натрия
0,8245 г химически чистого NaCl, высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм 3 .
1 см 3 раствора содержит 0,5 мг Сl — .
4) Приготовление 5 %-ного раствора хромовокислого калия
50 г К2СrО4 растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм 3 .
Поправочный коэффициент к раствору AgNO3 В коническую колбу наливают 10мл NaCl и 90мл дистиллированной воды, затем 1 мл K2CrO4 и титруют раствором AgNO3 до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую. , V — количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см 3 Поправочный коэффициент устанавливают для того, чтобы узнать точную концентрацию вещества.
Лабораторная работа «Йодометрия. Определение остаточного хлора в водопроводной воде»
Проведение анализа Отбираем 100мл испытуемой воды, добавляем 1мл K2CrO4 и титруем раствором AgNO3
Обработка результатов
где — количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см 3 ;
К — поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;
g – кол-во хлор-иона, соответствующее 1 см 3 раствора азотнокислого серебра, мг (0,5);
V — объем пробы, взятый для определения, см 3 .
Определение массовой концентрации аммиака и ионов аммония (суммарно) (ГОСТ 4192-82)
Сущность метода
Метод основан на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенное в желто-коричневый цвет соединение с реактивом Несслера.
Интенсивность окраски раствора, пропорциональная массовой концентрации аммиака и ионов аммония, измеряется на фотоколориметре при длине волны 400 — 425 нм.
Нижний предел обнаружения 0,05 мг NH4 + в 1 дм 3 . При содержании в воде более 3 мг/дм 3 пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения ±5 %.
Мешающее влияние остаточного активного хлора устраняют добавлением эквивалентного количества серноватистокислого натрия, жесткости — добавлением раствора виннокислого калия-натрия, большого количества железа, цветности и мутности — осветлением раствора гидроокисью алюминия.
Подготовка к анализу
Приготовление безаммиачной дистиллированной воды
На 1 литр дистиллированной воды берут 1 мл H2SO4(конц) и перегоняют в аппарате для дистилляции воды, первые 100мл воды отбрасывают, а затем собирают полученную безаммиачную воду.
H2SO4+NH3*H2O=NH4HSO4+H2O
Проведение анализа
К 50 см 3 исследуемой или осветленной пробы прибавляют 1 см 3 раствора виннокислого калия-натрия, перемешивают, затем прибавляют 1 см 3 реактива Несслера и снова перемешивают. Через 10 мин фотометрируют при длине волны 400 — 425 нм по отношению к раствору сравнения (безаммиачной воде, в которую добавлены те же реактивы, что и в пробу).
Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония находят по градуировочному графику или рассчитывают по уравнению регрессии.
Построение градуировочного графика
Обработка результатов
Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония (X) в мг/дм 3 вычисляют по формуле
где С — массовая концентрация, найденная по градуировочному графику или рассчитанная по уравнению регрессии, мг/дм 3 ;
V — объем пробы, взятый для анализа, см 3 ;
50 — объем стандартного раствора, см 3 .
Источник: studfile.net
Drinking water. Methods for determination of chloride content
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания хлоридов (хлор-иона).
Определение содержания хлор-иона в питьевой воде производят:
при содержании хлор-иона от 10 мг/л и выше титрованием азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора;
при содержании хлор-иона до 10 мг/л титрованием азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазона.
1. Методы отбора проб
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 2874-73 и ГОСТ 4979-49.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания хлоридов должен быть не менее 250 мл.
1.3. Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов, не консервируют.
2. Определение содержания хлор-иона титрованием азотнокислым серебром
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/л.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74 вместимостью: пипетки 100, 50 и 10 мл без делений; пипетка 1 мл с делением через 0,01 мл; цилиндр мерный 100 мл; бюретка 25 мл со стеклянным краном.
Колбы конические по ГОСТ 10394-72 вместимостью 250 мл.
Капельница по ГОСТ 9876-73.
Пробирки колориметрические с отметкой на 5 мл.
Воронки стеклянные по ГОСТ 8613-75.
Фильтры беззольные «белая лента».
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Квасцы алюмокалиевые (алюминий — калий сернокислый) по ГОСТ 4329-77.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.
2,40 г химически-чистого растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л.
1 мл раствора эквивалентен 0,5 мг Cl-.
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
2.3.2. Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра 10 г 
растворяют в 90 мл дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли 
.
2.3.3. Приготовление титрованного раствора хлористого натрия 0,8245 г химически-чистого NaCl, высушенного при 105°С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л.
1 мл раствора содержит 0,5 мг Cl-.
2.3.4. Приготовление гидроокиси алюминия
125 г алюминиевокалиевых квасцов растворяют в 1 л дистиллированной воды, нагревают до 60°С и постепенно прибавляют 55 мл концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлориды.
2.3.5. Приготовление 5%-ного раствора хромовокислого калия
50 г растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л.
2.3.6. Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.
В коническую колбу вносят пипеткой 10 мл раствора хлористого натрия и 90 мл дистиллированной воды, добавляют 1 мл раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15-20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1-2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении, Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабооранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе.
Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле
,
где v — количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, мл.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Качественное определение
Характеристика осадка или мути
2.4.2. Количественное определение
В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 мл испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 мл) и доводят до 100 мл дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/л. рН титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой.
Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 мл пробы добавляют 6 мл суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через беззольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают.
Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 мл раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой.
Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/л, железо в концентрации более 10 мг/л. Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных Cl-. При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.
2.5. Обработка результатов
,
где v — количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, мл;
К — поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;
g — количество хлор-иона, соответствующее 1 мл раствора азотнокислого серебра, мг;
V — объем пробы, взятый для определения, мл.
Расхождения между результатами повторных определений при содержании Cl- от 20 до 200 мг/л — 2 мг/л.
При более высоком содержании — 2 отн, %.
3. Определение содержания хлор-иона в воде титрованием азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазона
3.1. Сущность метода
Хлориды титруют в кислой среде раствором азотнокислой ртути в присутствии дифенилкарбазона, при этом образуется растворимая почти диссоциирующая хлорная ртуть. В конце титрования избыточные ионы ртути с дифенилкарбазоном образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение. Изменение окраски в эквивалентной точке выражено четко, в связи с этим конец титрования определяется с большой точностью.
Точность метода 0,5 мг/л.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74 вместимостью: пипетки 100 и 50 мл без делений, цилиндр мерный 100 мл, микробюретка 2 мл.
Колбы конические по ГОСТ 10394-72 вместимостью 250 мл.
Капельница по ГОСТ 9876-73.
Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520-78.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Бромфеноловый синий (индикатор).
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление 0,0141 н раствора азотнокислой ртути
2,42 г растворяют в 20 мл дистиллированной воды, к которой прибавлено 0,25 мл концентрированной азотной кислоты, затем объем раствора доводят дистиллированной водой до 1 л.
1 мл этого раствора эквивалентен 0,5 мг Cl-.
Раствор устойчив в течение четырех месяцев.
Поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути определяют титрованием 5 мл хлористого натрия (1 мл — 0,5 мг Cl-), разбавленного до 100 мл дистиллированной водой в тех же условиях, как при анализе пробы воды.
3.3.2. Приготовление дифенилкарбазона, спиртового раствора смешанного индикатора.
0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 100 мл 95%-ного этилового спирта. Хранят в склянке из темного стекла.
3.3.3. Приготовление 0,2 н раствора азотной кислоты
12,8 мл концентрированной азотной кислоты разводят дистиллированной водой до 1 л.
Все растворы готовят на дважды перегнанной дистиллированной воде.
3.4. Проведение анализа
Отбирают 100 мл испытуемой воды, прибавляют 10 капель смешанного индикатора и по каплям 0,2 н раствор 
до появления желтой окраски (рН 3,6), после чего прибавляют еще пять капель 0,2 н раствора 
и титруют из микробюретки раствором азотнокислой ртути. К концу титрования окраска раствора приобретает оранжевый оттенок. Титрование продолжают медленно, по каплям добавляя раствор азотнокислой ртути, сильно взбалтывая пробу до появления слабо-фиолетового оттенка.
Для определения более четкого конца титрования используют контрольную пробу, в которой к 100 мл дистиллированной воды прибавляют индикатор, 0,2 н раствор азотной кислоты и одну каплю раствора азотнокислой ртути.
Определению не мешает цветность воды выше 30° и железо в концентрации, превышающей 10 мг/л. Йодиды и бромиды определяют в концентрациях, эквивалентных Cl-.
3.5. Обработка результатов
,
где v — количество азотнокислой ртути, израсходованное на титрование, мл;
К — поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути;
V — объем воды, взятый для определения, мл.
Расхождения между результатами повторных определений при содержании Cl- в воде до 10 мг/л — 0,5 мг/л.
Источник: www.dokipedia.ru
ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов.
Функция доступна в рамках тарифа «Старт+». Приобретите подписку на 1 месяц и пользуйтесь сервисом без ограничений. Подробнее.
Скачать документ
Добавление закладки
Функция доступна в рамках тарифа «Старт+». Приобретите подписку на 1 месяц и пользуйтесь сервисом без ограничений. Подробнее.
Поделиться ссылкой
Функция доступна в рамках тарифа «Старт+». Приобретите подписку на 1 месяц и пользуйтесь сервисом без ограничений. Подробнее.
Добавление в избранное
Функция доступна в рамках тарифа «Старт+». Приобретите подписку на 1 месяц и пользуйтесь сервисом без ограничений. Подробнее.
Методы определения содержания хлоридов
Drinking water. Methods for determination of chloride content
Дата введения 1974-01-01
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4245-48
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2121
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания хлоридов (хлор-иона).
Определение содержания хлор-иона в питьевой воде производят:
при содержании хлор-иона от 10 мг/дм
и выше титрованием азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора;
при содержании хлор-иона до 10 мг/дм
титрованием азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазона.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания хлоридов должен быть не менее 250 см
1.3. Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов, не консервируют.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/дм
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100, 50 и 10 см
без делений; пипетка 1 см
с делением через 0,01 см
; цилиндр мерный 100 см
; бюретка 25 см
со стеклянным краном.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см
Капельница по ГОСТ 25336.
Пробирки колориметрические с отметкой на 5 см
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Фильтры беззольные «белая лента».
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.
2,40 г химически чистого
растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм
раствора эквивалентен 0,5 мг
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
2.3.2. Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра
растворяют в 90 см
дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли
2.3.3. Приготовление титрованного раствора хлористого натрия
0,8245 г химически чистого
, высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм
раствора содержит 0,5 мг
2.3.4. Приготовление гидроокиси алюминия
125 г алюмокалиевых квасцов
растворяют в 1 дм
дистиллированной воды, нагревают до 60 °C и постепенно прибавляют 55 см
концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлориды.
2.3.5. Приготовление 5%-ного раствора хромовокислого калия
растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм
2.3.6. Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.
В коническую колбу вносят пипеткой 10 см
раствора хлористого натрия и 90 см
дистиллированной воды, добавляют 1 см
раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15-20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1-2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабооранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе.
Поправочный коэффициент (
) вычисляют по формуле
— количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Качественное определение
В колориметрическую пробирку наливают 5 см
Характеристика осадка или мути
1. Опалесценция или слабая муть
3. Образуются хлопья, осаждаются не сразу
4. Белый объемный осадок
2.4.2. Количественное определение
В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см
испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 см
) и доводят до 100 см
дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дм
. pН титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см
пробы добавляют 6 см
суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через беззольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см
раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок
, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора
до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой как контрольной пробой.
Источник: gostassistent.ru