Основная цель данной дипломной работы – исследовать методы определения соли в молочных продуктах с целью выбора оптимального для проведения лабораторных работ по товароведению.
Для достижения поставленной цели был решен ряд задач:
− анализ теоретического материала;
− проведение ряда аналитических и инструментальных исследований массовой доли соли в молочных продуктах;
− экономический анализ с целью выявления оптимального.
Реферат………………………………………………………………………..5
Введение………………………………………………………………………8
1 Аналитический обзор……………………………………………………. 9
1.1 Характеристика пищевой ценности молочных продуктов…………9
1.2 Сыры…………………………………………………………………….10
1.3 Масло сливочное.……………………………………………………….23
1.4 Творог………………………. ……….…………………………………25
1.5 Поваренная соль…………………………….………. 26
1.6 Методы определения поваренной соли в пищевых продуктах …….34
2. Экспериментальная часть………………………………………………. 43
2.1 Определение хлористого натрия аргентометричеким методом…….44
Мастер класс «Определение титруемой кислотности сырья»
2.2 Определение хлористого натрия методом ионного обмена
с катионитом………………………………………………………………. 46
2.3 Определение хлористого натрия меркурометрическим методом….50
2.4 Рефрактометрический метод………………………………………. 52
2.5 Определение хлорида натрия методом без предварительного
озоления……………………………………………………………………..55
2.6 Анализ полученных результатов…….……………………………….57
3. Экономическая часть……………………………………………………. 61
3.1 Расчет сметы затрат для проведения работы……………………….61
3.2 Выбор оптимального метода анализа……………………………….82
4. Безопасность жизнедеятельности………………………………………. 86
4.1 Анализ опасных и вредных производственных факторов…………86
4.2 Расчет заземления…………………………………………………. 92
4.3 Инструкция по технике безопасности………………………………..96
Содержимое работы — 1 файл
Проводят 2 − 3 параллельных титрования.
Титр азотнокислой ртути по хлористому натрия (Т, г/мл) рассчитывают по формуле:
где − нормальная концентрация раствора хлористого натрия, моль-экв/л;
– объем раствора хлористого натрия, взятый для титрования, мл;
– масса эквивалента хлористого натрия, г/моль-экв;
V – объем раствора азотнокислой ртути, пошедший на титрование, мл;
1000 – коэффициент пересчета величины титра на 1 мл раствора.
Расчетную величину титра округлите с точностью до шестого знака после запятой.
Проведение анализа. В водную вытяжку, приготовленной по п. 2.1.1, добавляют концентрированную азотную кислоту из расчета 0,5 см 3 на 10 см 3 вытяжки и после взбалтывания 4−5 капель 1%-ного спиртового раствора дифенилкарбазона.
Перемешиваем полученную смесь и титруем раствором азотнокислой
ртути до окрашивания в голубой (или молочно-голубой) цвет.
Массовую долю поваренной соли (X, %) рассчитываем как среднее арифметическое трех параллельных титрований, используя формулу:
где – объем раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование фильтрата, мл;
ХЛОРИСТЫЙ КАЛЬЦИЙ В МОЛОКЕ И СЫРЕ ☆ Зачем он нужен? Сколько и как добавлять? Вред и польза
Т – титр раствора азотнокислой ртути, выраженный по хлористому натрию, г/мл;
100 – коэффициент пересчета на 100 г продукта;
m – масса навески продукта, г.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 % [30].
2.4 Рефрактометрический метод
Оборудование и реактивы. рефрактометр ИРФ-454; аналитические весы; пипетки градуированные; колбы мерные; капельная пипетка; натрий хлористый.
Приготовление стандартного раствора хлорида натрия. Для построения калибровочного графика использован хлорид натрия (х.ч.), предварительно высушенный до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 105°С.
Растворы для калибровки готовились в диапазоне возможных концентраций хлорида натрия NaCl в сырах 0,5 − 8%.
Для каждого полученного раствора пять раз измеряли показатель преломления. Перед каждым последующим измерением тщательно очищали призмы дистиллированной водой, затем фильтровальной бумагой.
По средним значениям показателей преломления построили калибровочный график (рисунок 2.1).
Принцип работы на рефрактометре. 2 − 3 капли анализируемого раствора помещают между половинками призмы и плотно сжимают их. Поворотом зеркала ярко освещают призму белым светом. Все поле в окуляре должно быть освещено равномерно [31].
Рисунок 2.1 – Калибровочный график
Неравномерное освещение поля, темные пятна на нем указывает на недостаточное количество внесенной жидкости. Поворотом призмы добиваются появления темного поля в окуляре. Появление темного поля соответствует такому положению призмы, при котором луч света испытывает внутренние отражение от поверхности раздела между призмой и исследуемым веществом.
Если граница темного поля не резкая, то, вращая компенсатор, добиваются получение резкой границы темного поля. Затем точно наводят границу темного поля на перекресток линий. Отсчитывают значения показателя преломления по шкале (рисунок 2.2). Далее, используя градировочный график, находят концентрацию поваренной соли [32].
Проведение анализа. Взвешивают навеску мелко измельченного на терке сыра в термостойкий стаканчик 150 – 200 . Для плавленых сыров навеска 10 г, для твердых и сулугуни 5 г (погрешность взвешивания 0,01 г).
Рисунок 2.2 – Рефрактометр ИРФ: 1 – окуляр, 2 – заглушка юстировочного приспособления, 3 – маховичок компенсатора, 4 – рукоятка камеры осветительной призмы, 5 – термометр, 6 – маховичок поворота шкалы, 7 – шкала компенсатора, 8 – заслонка окна осветительной призмы, 11 – юстировочный ключ, 12 – юстировочная пластина
Растворяют навеску в горячей дистиллированной воде (60 − 70°C). Мешающие определению компоненты (белки, жиры, эмульгаторы, крахмал и т.д.), осаждают, приливая 10 см 3 сульфата цинка ZnSO4 концентрацией 1 моль/дм 3 и добавляют 10 см 3 гидроксида натрия NaOH концентрацией 1 моль/дм 3 .
Затем содержимое стаканчика перемешивают, доводят водой до
100 см 3 и оставляют в покое на 10 минут. После разделения фаз прозрачный фильтрат отбирают пипеткой и наносят на измерительную призму рефрактометра 1 − 2 капли. (Можно профильтровывать в сухой стаканчик через фильтровальную бумагу, если мутный фильтрат).
По найденному значению показателя преломления (2 − 3 измерения), пользуясь калибровочным графиком, определяют массовую долю хлорида натрия NaCl в сыре (%) [33].
2.5 Определения хлорида натрия методом без предварительного озоления
2.5.1 Определение хлорида натрия методом с азотнокислым серебром без предварительного озоления
Аппаратура, материалы. Весы аналитические, пипетки градуированные, капельница, бюретка.
Реактивы. Азотнокислое серебро, хромовокислый калий.
Проведение анализа. Взвешивают 5 г сыра, пипеткой приливают 50 мл дистиллированной водой (45 − 50ºC) выдерживают 30 минут. Не взмучивая, отбирают пипеткой 10 мл и прикапывают 5 − 8 капель (0,5 мл) 10 % хромовокислого калия K2CrO4..
Титруют нитратом серебра 0,1 моль/дм 3 до красно-кирпичного цвета. Окраска не должна исчезать в течении одной минуты.
Обработка результатов. Массовую долю поваренной соли (X, %) рассчитываем как среднее арифметическое трех параллельных титрований, используя формулу:
где – о бъем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование фильтрата;
0,585 − титр раствора азотнокислого серебра, пересчитанный на хлористый натрий и умноженный на 100;
К – коэффициент поправки к титру раствора азотнокислого серебра;
Vоб – общий объем вытяжки, приготовленный из навески, мл;
Vал – объем фильтрата, израсходованный на титрование, мл;
m – масса навески продукта, г.
2.5.2 Определение хлорида натрия методом с азотнокислой ртутью (I) без предварительного озоления
Аппаратура, материалы. Весы лабораторные, бюретки, воронки стеклянные, пипетки, колбы конические, бумага фильтровальная.
Реактивы. Дифенилкарбазон, 1%-ный спиртовый раствор, кислота азотная концентрированная плотностью 1,41 г/см 3 , ртуть (I) азотнокислая 2-водная.
Проведение анализа. Взвешивают 5 г сыра, пипеткой приливают 50 мл дистиллированной водой (45 − 50ºC) выдерживают 30 минут. Не взмучивая, отбирают пипеткой 10 мл и прикапывают 5 − 8 капель концентрированной азотной кислоты и 5-8 капель дифенилкарбазона..
Титруют раствором 0,05 моль/дм 3 ртути (I) азотнокислая 2-водная до перехода окраски смеси от светло-серой до размыто-фиолетовой (сине-фиолетовой).
Обработка результатов. Массовую долю поваренной соли (X, %) рассчитываем как среднее арифметическое трех параллельных титрований, используя формулу:
где – о бъем раствора ртути (I) азотнокислой 2-водной, израсходованный на титрование фильтрата;
0,585 − титр раствора ртути (I) азотнокислой 2-водной, пересчитанный на хлористый натрий и умноженный на 100;
К – коэффициент поправки к титру раствора ртути (I) азотнокислой 2-водной;
Vоб – общий объем вытяжки, приготовленный из навески, мл;
Vал – объем фильтрата, израсходованный на титрование, мл;
m – масса навески продукта, г.
2.6 Анализ полученных результатов
Определение массовой доли хлорида натрия в сыре, брынзе, соленом сливочном масле и соленой сырно-творожной массе исследовали на примере ассортимента, представленного в торговом центре «Ривьера» г. Бийска.
Анализы проводили с начала с озоленными пробами по стандартным методикам: аргентометрическим, меркурометрическим методами и методом с катионитом КУ-2. Затем проводили определение содержания хлорида натрия на пробах без предварительного озоления по методикам описанным в п. 2.5.
Результаты определений были обработаны статистическими методами с определением случайной ошибки.
В итоге вычислений результат измерений массовой доли хлорида натрия, выраженный в %, получали в виде: X ± m.
Результаты обработки экспериментальных данных представлены в таблице 2.1.
Завышенные результаты дали анализы проб брынзы с катионитом КУ-2. Данный факт можно объяснить тем, что пробы брынзы имеют повышенную кислотность по сравнению с другими образцами сыра и при пропускании через катионитную колонку дают дополнительное количество
ионов водорода, которые далее титруются гидроокисью натрия.
Метод с катионитом по применяемым реактивам недорогой, но трудоемкий по выполнению анализов. Поэтому дальнейшие анализы было решено проводить, используя в качестве сравнения результатов анализов, стандартный аргентометрический метод.
Таблица 2.1 – Определение содержания хлорида натрия в молочных продуктах
| Наименование образца молочных продуктов | Озоленные пробы | Пробы без предварительного озоления | |||
| Метод с катионитом КУ-2 по ГОСТ 3627−81 | Аргентометрический метод по ГОСТ 3627−81 | Меркуроме-трический метод по ГОСТ 15113.7−77 | Аргентометрический метод | Меркуроме-трический метод | |
| Сыр плавленый «Советский» | 1,06±0,20 | 0,99±0,11 | 1,02±0,15 | 0,98±0,11 | 0,97±0,20 |
| Сыр плавленый «Горный» | 1,22±0,22 | 1,12±0,12 | 1,15±0,13 | 1,20±0,12 | 1,25±0,13 |
| Сыр «Новосибирский» | 2,13±0,18 | 1,96±0,13 | 2,02±0,14 | 1,93±0,15 | 1,88±0,18 |
| Сыр «Массдам» | 1,26±0,16 | 1,02±0,15 | 0,94±0,16 | 1,02±0,18 | 1,16±0,16 |
| Брынза | 4,76±0,16 | 3,15±0,12 | 3,19±0,21 | 2,56±0,17 | 2,26±0,18 |
| Брынза Доминати «Акадиа» | 4,01±0,13 | 3,01±0,13 | 3,31±0,23 | 1,70±0,18 | 1,77±0,17 |
| Сыр «Festa» | 3,83±0,14 | 3,03±0,14 | 3,23±0,14 | 1,34±0,15 | 1,51±0,17 |
| Сулугуни «Белый» | 2,93±0,12 | 2,25±0,05 | 2,35±0,15 | 2,53±0,12 | 2,52±0,11 |
| Сливочное масло соленое | 0,38±0,05 | 0,35±0,04 | 0,40±0,03 | 0,36±0,03 | 0,32±0,02 |
| Сыр творожный с солеными огурцами | 0,86±0,05 | 0,86±0,02 | 0,91±0,05 | 0,88±0,04 | 0,90±0,05 |
Источник: www.turboreferat.ru
Молочные продукты. Методы определения хлористого натрия.
Настоящий стандарт распространяется на сыр и сырные продукты, брынзу, соленые творожные продукты, сливочное масло и масляную пасту и устанавливает методы определения массовой доли хлористого натрия (поваренной соли).
Методы определения хлористого натрия:
- Определение хлористого натрия в сырах, брынзе и соленых творожных изделиях методом с азотнокислым серебром
- Определение хлористого натрия в сырах, брынзе и соленых творожных изделиях методом с катионитом
- Определение хлористого натрия в соленых творожных изделиях методом с азотнокислым серебром без предварительного озоления
- Определение хлористого натрия в сливочном масле методом с азотнокислым серебром
- Определение хлористого натрия в сливочном масле методом с катионитом
Для проведения титрования рекомендуем использовать автоматический титратор АТП-02.
Весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-2001.
Колба коническая вместимостью 250 см 3 по ГОСТ 25336-82.
Пипетки исполнения 6, 7 вместимостью 25 см 3 по ГОСТ 29169-91.
Цилиндры исполнения 1 вместимостью 10, 25 и 100 см 3 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки с ценой наименьшего деления 0,1см 3 по ГОСТ 29251-91.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82 или стекло часовое.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Источник: www.akvilon.su
4.Определение содержания соли в сыре и брынзе с помощью азотнокислого серебра (гост 3627-81)
Техника определения: l. Ha часовом стекле взвесить 2 г сыра или брынзы с точностью до 0,001 г. Навеску перенести в коническую колбу вместимостью 300 см 3 , добавить пипеткой 25 см 3 0,1 н. раствора азотнокислого серебра, 25 см 3 азотной кислоты (плотность 1,39— 1,42 г/см 3 ), тщательно перемешать, затем нагреть до кипения.
2. В содержимое колбы добавить 10 см 3 насыщенного раствора марганцовокислого калия и поддерживать смесь в колбе в слабокипящем состоянии. В случае изменения окраски добавить еще 5—10 см 3 марганцовокислого калия. Коричневая окраска, получаемая при избытке марганцовокислого калия, свидетельствует о том, что произошло полное разложение органического вещества. Избыток марганцовокислого калия удаляют путем добавления небольшого количества раствора щавелевой кислоты (100 г кислоты на 1 л дистиллированной воды).
3. В колбу со смесью добавить 100 мл дистиллированной воды, 2 см 3 насыщенного раствора железоаммонийных квасцов, в которые добавлена азотная кислота, до появления коричневой окраски, тщательно размешать.
4. Смесь в колбе оттитровать 0,1 н. раствором роданистого калия до появления красно-коричневой окраски, не исчезающей 30 с. Это делается с целью нейтрализации избыточного количества азотнокислого серебра.
5. Параллельно провести контрольный опыт. Для этого вместо сыра или брынзы взять 2 см 3 дистиллированной воды.
где 5,85 — постоянный коэффициент; н. — нормальность раствора роданистого калия; Vo — количество роданистого калия, израсходованного на титрование контрольной пробы (см 3 ); V -количество роданистого калия, израсходованного на титрование исследуемой пробы продукта (см 3 ); m — масса продукта (г).
Допускаемые расхождения между параллельными определениями — 0,07 %.
5.Установление степени зрелости сыра по м. Шиловичу
Степень зрелости сыра устанавливают по буферным свойствам водной вытяжки из него. Под буферными свойствами понимают способность раствора связывать как кислоту, так и щелочь, удерживая таким образом рН на определенном уровне. У зрелого сыра буферность растворимой части в 2 раза выше, чем у молодого. Разность между количеством 0,1 н. раствора щелочи, пошедшей на титрование 10 см 3 водной вытяжки сыра с индикатором тимолфталеином, и 10 см 3 водной вытяжки с индикатором фенолфталеином, умноженная на 100, показывает степень зрелости сыра в градусах Шиловича (°Ш).
Техника определения. 1. Навеску сыра в 5 г тщательно растереть в фарфоровой ступке с 45 см 3 воды, нагретой до 40—45 0 С, и после отстаивания профильтровать через бумажный фильтр в колбочку, стараясь не переносить на фильтр жир и осадок.
2. В две чистые колбочки отмерить пипеткой по 10 см 3 прозрачного фильтрата.
3. В одной колбочке фильтрат оттитровать 0,1н. раствором NaOH с 3 каплями 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина до слабо-розового окрашивания, не исчезающего при взбалтывании, в другой — с 10—15 каплями 0,1%-ного раствора тимолфталеина (растворенного в 50%-ном растворе спирта) — до синего окрашивания.
4. Определить степень зрелости сыра в градусах. Для этого разницу между количеством щелочи (см 3 ), израсходованной на титрование фильтрата с индикатором фенолфталеином и тимолфталеином, умножить на 100.
Источник: studfile.net