Определение серебра атомно абсорбционным методом

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________
* См. ярлык «Примечания».

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

Л.Е.Вохрышева, канд. хим. наук; Т.И.Трещеткина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 N 4091

3. Срок первой проверки — 1995 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ОСТ 48-136.7-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорционный метод определения массовой доли серебра от 10 до 2500 г/т.

Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения серебра в воздушно-пропан-бутановом пламени или пламени ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых и градуировочных растворов.

Атомно — абсорбционный анализ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Воздух, сжатый под давлением 2·10

Раствор В: 10 смТаблица 1

Количество стандартного раствора, см

Количество соляной кислоты, см

Концентрация серебра в растворе, мкг/см

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

где — концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе пробы, мкг/см4.2. Результаты вычислений округляют до первого десятичного знака при массовой доле серебра до 100 г/т и до целого числа при массовой доле серебра свыше 100 г/т.

4.3. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Массовая доля серебра, г/т

Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализов, г/т

От 10,0 до 20,0 включ.

Читайте также:
Сколько 1000 грамм серебра

Источник: engenegr.ru

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа и требования безопасности по ГОСТ 28353.0.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, позволяющий работать с пламенами пропан-бутан-воздух, ацетилен-воздух, а также нагреваемой графитовой печью.

Лампы спектральные с полным катодом для определения золота, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца.

Весы аналитические 2-го класса.

Плита электрическая с закрытой спиралью.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру 900 °С.

Пропан-бутан в баллонах технический по ГОСТ 20448.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Стандартные образцы состава серебра.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 см 3 с делениями по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227 — ГОСТ 29230.

Методы абсорбционного оптического анализа. Часть 1.

Микропипетка поршневая вместимостью 0,01; 0,02 и 0,05 см 3 .

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 1000 см 3 по ГОСТ 1770.

Стаканы стеклянные вместимостью 100, 200, 250, 300 см 3 по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные вместимостью 10 см 3 и мензурки вместимостью 50, 100, 250, 1000 см 3 по ГОСТ 1770.

Колбы стеклянные конические вместимостью 50 см 3 по ГОСТ 25336.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента», «белая лента» по ТУ 6-09-1678.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1 : 1, 1 : 5, 1 : 20, 1 : 100.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 1 : 1.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 и разбавленная 1 : 9.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 10 г/дм 3 .

Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456.

Буферный раствор сернокислого кадмия, содержащий 5 мг/см 3 кадмия: навеску сернокислого кадмия массой 11,4 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , прибавляют 500 см 3 воды, перемешивают до растворения соли, доводят до метки водой и перемешивают.

Читайте также:
Дизайн ногтей черный с золотом или серебром

Ниобия пятиокись по ГОСТ 23620.

Водная суспензия пятиокиси ниобия с массовым отношением 1 : 5: навеску пятиокиси ниобия массой 4,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 50 см 3 , прибавляют 20 см 3 воды и перемешивают до образования суспензии.

Никель азотнокислый по ГОСТ 4055.

Раствор азотнокислого никеля (модификатора матрицы), содержащий 1 мг/см 3 никеля: навеску азотнокислого никеля массой 4,94 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , приливают 50 см 3 воды, перемешивают до растворения соли, доводят до метки водой и снова перемешивают.

Бария перекись особой чистоты по ТУ 7-09-03-462.

Серебро высокой чистоты по ТУ 48-1-10.

Железо карбонильное, радиотехническое по ГОСТ 13610.

Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861.

Палладий в порошке по ГОСТ 14836.

Платина в порошке по ГОСТ 14837.

Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра

Срок действия с 01.01.84
до 01.01.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). —
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 705

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4206 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения массовой доли серебра от 0,001 до 0,1% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

Читайте также:
Вот не показывает серебро

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении величины поглощения линии серебра 328,0 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.

Массовая доля серебра, %

Предельное значение погрешности результатов анализа

Расхождение результатов параллельных определений

Расхождение результатов анализа

0,0010 до 0,0020 включ.

Источник: steelunion.ru

Рейтинг
Загрузка ...