Определение серебра нитрата методом тиоцианатометрии

Метод основан на реакции осаждения ионов Сl — и Вr — катионами серебра с образованием малорастворимых галогенидов:

Сl — + Ag + = AgClv, Br — + Ag + = AgBrv

Для понимания процесса аргентометрического титрования большое значение имеют кривые титрования. Интервал скачка при аргентометрическом титровании зависит от концентрации раст-воров и от произведения растворимости осадка. Чем меньше величина ПР получа-ющегося в результате титрования соедине-ния, тем шире интервал скачка на кривой титрования и тем легче фиксировать ко-нечную точку титрования с помощью индикатора.

Наиболее распространено аргентометрическое определение хлора по методу Мора. Сущность его состоит в прямом титровании жидкости раствором нитрата серебра с индикатором хроматом калия до побурения белого осадка

Возможности применения аргентометрии довольно ограничены. Ее используют только при титровании нейтральных или слабощелочных растворов (рН от 7 до 10). Анализируемый раствор не должен содержать Ва 2+ , Sr 2+ , Pb 2+ , Bi 3+ и других ионов, дающих осад-ки с хроматом калия. Тем не менее аргентометрия удобна при анализе бесцветных растворов, содержащих Сl — и Вr — — ионы.

Аргентометрия. Методы Мора, Фольгарда, Фаянса-Фишера-Ходакова.

Тицианометрия

Тиоцианатометрическое титрование основано на осаждении ионов Ag + (или Hg2 2+ ) тиоцианатами:

Ag* + SCN — = AgSCNv

Определяют Ag + или Hg2 2+ прямым титрованием раствором тиоцианата NH4SCN или KSCN.

Тиоцианатометрическое определение галогенов выполняют по ме-тоду Фолыарда. Суть его можно выразить схемами:

Сl — + Ag + = AgCl+Ag + (остаток); Ag + (ocтаток)+SCN — = AgSCNv

Иначе говоря, к жидкости, содержащей Сl — , приливают избыток титрованного раствора нитрата серебра. Затем остаток AgNO3 обратно оттитровывают раствором тиоцианата и вычисляют результат.

Индикатор в методе Фольгарда — насыщенный раствор железоаммонийных квасцов NH4Fe (SO4)2*12H2O. Пока в титруемой жидкости имеются ионы Ag + прибавляемые анионы SCN — связываются с выделением осадка AgSCN, но не взаимодействуют с ионами Fe 3+ . Однако после точки эквивалентности малейший избыток NH4SCN (или KSCN) вызывает образование кроваво-красных ионов [Fe(SCN)] 2+ и [Fe(SCN)2] + . Вследствие этого удается определить эквивалентную точку.

Тиоцианатометрические определения применяют чаще, чем арген-тометрические. Присутствие кислот не мешает титрованию по методу Фольгарда и даже способствует получению более точных результатов, так как кислая среда подавляет гидролиз соли Fe 3+ . Метод позволяет определять ион С1 — не только в щелочах, но и в кислотах. Определению не мешает присутствие Ва 2+ , Pb 2+ , Bi 3+ и некоторых других ионов. Однако если в анализируемом растворе имеются окислители или соли ртути, то применение метода Фольгарда становится невозможным: окислители разрушают ион SCN — , а катион ртути осаждает его.

Щелочной исследуемый раствор нейтрализуют перед титрованием азотной кислотой, иначе ионы Fe 3+ , входящие в состав индикатора, дадут осадок гидроксида железа(III).

Осадительное титрование.

Источник: studbooks.net

ТИОЦИАНАТОМЕТРИЯ, РОДАНОМЕТРИЯ

Индикатором в этом методе являются ионы Fe 3+ . После осаждения ионов серебра в виде белого осадка AgNCS избыточная капля титранта реагирует с индикатором — раствором железоаммонийных квасцов NH4[Fe(SO4)2] ∙12Н2О с образованием растворимого красного комп­лекса: Fе 3+ + 3NCS — ↔[Fе(NСS)3]Ионы Fe 3+ образуют с NCS — -ионами окрашенные комплексы различного состава: [Fe(NCS)] 2+ , [Fe(NCS)2] + ∙ [Fе(NСS)6] 3- и другие, но образование ком­плексов различного состава не влияет на результаты титрования, так как все комплексы окрашены.

При определении по методу Фольгарда применяют прямое и обратное титрование. В качестве стандартных растворов используют:

а) в методе прямого титрования — растворы аммония тиоцианата или ка­лия тиоцианата;

б) в методе обратного титрования — растворы серебра нитрата и аммония или калия тиоцианата.

МЕРКУРОМЕТРИЯ

Меркурометрический метод анализа основан на образовании малораство­римых солей ртути (I) с хлоридами, бромидами, йодидами:

Титрант метода меркурометрии — раствор 0,1 моль/дм 3 ртути (I) нитрата.

Приготовление стандартного раствора Нg2(NО3)2. Ртути (I) нитрат не явля­ется стандартным веществом, так как соль гигроскопична, неустойчива и со­держит примеси Нg 2+ — ионов. Поэтому из нее готовят вторичный стандартный раствор. Рассчитанную навеску Нg2(NО3)2 ∙ 2Н2О взвешивают на техни­ческих весах, переносят в мерный стакан, прибавляют раствор 2 моль/дм 3 азот­ной кислоты и нагревают до полного растворения навески. К полученному раст-вору прибавляют 4-5 капель металлической ртути. Приготовленный рас­твор выдерживают над металлической ртутью не менее суток, что приводит к восстановлению Hg 2+ -ионов: Hg 2+ + Hg → Hg2 2+

Только после этого полученный раствор стандартизуют по стандартным веществам — химически чистому NaCl или КСl или же по их стандартным растворам. Концентрация раствора ртути (1) нитрата не изменяется в течение нескольких месяцев.

В методе меркурометрии в качестве индикаторов используют:а) раствор железа (III) тиоцианата [Fе(NСS)3];

б) 1 %-ный раствор дифенилкарбазона в 95 %-ном спирте.При применении раствора [Fе(NСS)3] точку конца титрования фиксируют по исчезновению красной окраски индикатора. Изменение окраски про­исходит при взаимодействии одной избыточной капли титранта с раствором индикатора:

Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:

Источник: studopedia.ru

Сделайте предварительный расчет объема 0,1 М раствора аммония тиоцианата, который должен израсходоваться при количественном определении серебра нитрата по методике ФС.2.2.0033.18 (Приложение №3). М.м. серебра нитрата 169,87.

⚡ Условие + 37% решения:

Сделайте предварительный расчет объема 0,1 М раствора аммония тиоцианата, который должен израсходоваться при количественном определении серебра нитрата по методике ФС.2.2.0033.18 (Приложение №3). М.м. серебра нитрата 169,87.

Решение: 1. Количественное определение серебра нитрата тиоцианатометрическим методом, вариант прямого титрования. 2. Метод основан на свойстве аммония тиоцианата образовывать с серебра нитратом нерастворимый осадок серебра тиоцианата. Индикатором служит раствор железа (III) аммония сульфата. В точке эквивалентности лишняя капля титранта будет взаимодействовать с ионами железа, образуя окрашенный железа (III) тиоцианат.

Готовые задачи по химии которые сегодня купили:

1. Подберите коэффициенты в уравнениях методом электронного баланса: а) NaNO2 + KMnO4 + H2SO4 → NaNO3 + MnSO4 + K2SO4 + H2O b) Al + K2Cr2O7 + HCl → AlCl3 + CrCl3 + KCl + H2O
2. Установите соответствие (ответ подтвердите уравнением и обоснованием реакции)
3. Рассчитайте массу нитрита калия, необходимую для приготовления 400 мл 2 н. раствора.
4. Соотнесите ЛС с реактивом и цветом осадка в фармакопейных реакциях доказательства подлинности субстанций по катиону. Напишите химизм реакций и укажите условия, которые необходимо соблюдать при проведении химических реакций.
5. Какой объем водорода (н.у.) потребуется для полного восстановления меди из 20 кг её оксида (CuO), содержащего 5 % посторонних примесей?
6. Какую реакцию среды (нейтральную, кислую, щелочную) создают при растворении вещества: H2SO4, KBr, AlCl3, K2O, SO2, Na2S? Для каждого случая дайте подробное пояснение и напишите уравнения реакций (если они происходят).
7. Дайте заключение о качестве хлористоводородной кислоты разведенной по количественному содержанию, если при алкалиметрическом определении по методике ФС.2.2.0035.18 (Приложение №3) на навеску субстанции 6,0000 г израсходовалось 16,50 мл 1 М раствора натрия гидроксида (K = 0,9998). М.м. хлористого водорода 36,46.
8. При взаимодействии раствора соли NaCl с катионитами в Н-форме из раствора в ионит перешло 23 мг ионов натрия. Какие ионы и в каком количестве перешли при этом из катионита в раствор?
9. Перечислите способы получения водорода в лаборатории и в промышленности. Запишите уравнения происходящих при этом реакций и укажите условия.
10. Избытком гидроксида калия подействовали на растворы: а) дигидрофосфата калия; б) нитрата дигидроксовисмута (III). Напишите уравнения реакций этих веществ с КОН и определите для этих веществ количество вещества эквивалентов и молярные массы эквивалентов, если массы веществ 32,45 г.

Образовательный сайт для студентов и школьников

Копирование материалов сайта возможно только с указанием активной ссылки «www.lfirmal.com» в качестве источника.

Источник: lfirmal.com