Титранты: растворы серебра нитрата и аммония тиоцианата (роданида).
Индикатор: железоаммониевые квасцы.
Среда – кислая (разб. HNO3) – для предотвращения гидролиза соли Fe (III) (индикатора). Можно определять все галогениды, но для хлоридов осадок серебра хлорида отделяют фильтрованием или добавлением нитробензола, так как растворимость осадка серебра хлорида выше растворимости осадка серебра тиоцианата (ПР AgCNS = 1,07 × 10 -12 ; ПР AgCl = 1,8 × 10 -10 ).
11.3.1. Натрия бромид, натрия йодид (неоф. метод).
индикатор изб. капля желто-розовое
11.3.2. Галогениды органических оснований (таблетки тропацина (ФС), гоматропина гидробромид, папаверина гидрохлорид (неоф. метод))
индикатор изб. капля желто-розовое
11.3.3. Лекарственные вещества, содержащие ковалентно-связанный галоген после переведения в ионогенное состояние (восстановительная минерализация, гидролитическое разложение). Бромизовал (ФС):
11.4. Фольгарда в модификации Кольтгофа (косвенный или видоизмененный вариант Фольгарда). Используется дл бромкамфоры (ФС).
Вычисляем пробу золотого изделия. Определение плотности металла в домашних условиях. Золотой Трофей!
В отличие от классического метода Фольгарда в данном варианте индикатором служит железа тиоцианат (роданид) желто-розового цвета, который получают прибавлением к анализируемой смеси растворов железоаммониевых квасцов и аммония тиоцианата. При расчетах из объема серебра нитрата вычитают объем раствора аммония тиоцианата (обычно 0,1 мл 0,1 моль/л). Титрование ведут до исчезновения розовой окраски.
В начале титрования: 3 CNS + Fe 3+ ® Fe(CNS)3
В точке эквивалентности:
11.5. Кольтгофа(прямое титрование) используется для определения йодидов (селективный метод) (неоф. метод).
Титрант: раствор серебра нитрата
Индикатор: йодкрахмальный – 1 капля раствора калия йодата (0,1 моль/л, УЧ 1/6 KIO3), раствор крахмала (2 мл) и по каплям разведенной кислоты серной до появления синего окрашивания.
I2 + KI + крахмал « синее окрашивание. индикации
В точке эквивалентности происходит обесцвечивание раствора, так как йодиды исчезают из раствора, полностью связываясь серебра нитратом.
Аргентометрический метод (прямое титрование, без индикатора (неоф. метод).
Основан на количественном взаимодействии производных пиримидин-2,4,6-триона (барбитуратов) с серебра нитратом, с образованием растворимых однозамещенных серебряных солей. Во внутриаптечном контроле определение ведут обычно в среде натрия карбоната, индикация – по появлению устойчивой мути. Вероятно, образуется Ag2CO3¯, нерастворимый в воде, или же нерастворимая в воде дизамещенная серебряная соль.
В точке эквивалентности:
12. Метод сжигания в колбе с кислородом (ГФ XI, т.1, с.181) для фтор-, хлор-, бром-, йодпроизводных лекарственных веществ органической природы.
Метод основан на разрушении органического вещества сожжением в колбе, наполненной кислородом, растворении образующихся продуктов сгорания и последующем определении элементов, находящихся в растворе в виде ионов.
Как определить пробу Золота в домашних условиях Метод Гидростатическое взвешивание
12.1. Определение хлор- и бромсодержащих соединений. (см. часть 1, «Ковалентно связанный галоген», количественное определение, п. 3.2.).
12.2. Определение йодсодержащих соединений.
Поглощающая жидкость: раствор натрия гидроксида (NaOH).
Количественное определение по Лайперту идет по стадиям:
1. I2 + 5 Br2 + 12 NaOH ® 2 NaIO3 + 10 NaBr + 6 H2O
2. Удаляют избыток брома:
3. Йодат определяют йодометрически:
Индикатор – крахмал f экв йода = 1/6
Дата добавления: 2018-08-06 ; просмотров: 1848 ; Мы поможем в написании вашей работы!
Источник: studopedia.net
Метод Фольгарда
Титрантом является раствор роданида калия или аммония NH4SCN Метод Фольгарда является примером обратного титрования. Следовательно, имеется второй титрованный раствор — раствор нитрата серебра АgNО3. Поэтому метод Фольгарда можно в равной степени назвать и аргентометрией, и роданометрией.
Определение хлоридов, бромидов и иодидов по методу Фольгарда сводится к следующему. К определяемому раствору прибавляют из бюретки точно отмеренный объем титрованного раствора нитрата серебра. Этот объем должен быть значительно большим, чем нужно для полного осаждения всего количества С1 — (Вг — или I — ). Избыток раствора серебра оттитровывают раствором роданида калия или аммония.
Индикатором в этом случае служит раствор железоаммонийных квасцов (NH4)Fe(SO4)2?12H2O. Пока в растворе присутствуют ионы серебра, прибавляемый роданид будет реагировать с ними, образуя белый осадок AgSCN. Как только реакция между Аg + и SCN — закончится, следующая капля титранта вступит в реакцию с индикатором
Метод Фольгарда основан на реакции образования роданида серебра:
Ag + + SCN — → AgSCN↓
Fe 3+ + 3SCN — → Fe(SCN)3
Образующийся роданид железа (III) Fe(SCN)3 окрасит раствор в красный цвет.
В отличие от метода Мора при методе Фольгарда присутствие кислоты не только не вредит титрованию, но, наоборот, способствует получению более точных результатов. Кислота подавляет гидролиз соли железа и ослабляет желтую окраску раствора железоаммонийных квасцов. Не мешает и присутствие в растворе солей Ва 2+ , Рb 2+ и Вi 3+ .
При титровании по методу Фольгарда должны соблюдаться следующие условия:
1) титруют соль серебра роданидом, а не наоборот;
2) определения проводят в кислой среде (НNОз);
3) определение проводят в отсутствие солей ртути и сильных окислителей.
В методах клинических исследований метод Фольгарда применяется для определения хлоридов в крови. В фармацевтическом анализе этот метод применяется для количественного определения иодидов калия и натрия, содержания брома в бромкамфаре после минерализации, а также для анализа некоторых других фармацевтических препаратов.
Определение хлоридов методом Фольгарда
Приготовление раствора КSCN. Для приготовления 0.05 моль/л раствора КSCN навеску, взятую на технических весах, из расчета 4.8 г КSCN на 1 л раствора растворяют в нужном количестве воды.
Приготовление индикатора. Навеску железоаммонийных квасцов (NH4)Fe(SO4)2 12Н2О массой 40 г растворяют в 60 мл воды. Добавляют по каплям концентрированную азотную кислоту до почти полного обесцвечивания раствора.
Определение точной концентрации раствора КSCN. Индикатор-раствор железоаммонийных квасцов. К 20 мл титрованного раствора нитрата серебра прибавляют 1 мл раствора индикатора и 5 мл 6 моль/л азотной кислоты. Раствор разбавляют до объема 50 — 60 мл и титруют раствором роданида калия до появления неисчезающей красноватой окраски раствора.
Титрование вблизи конечной точки надо проводить при сильном взбалтывании и перемешивании титруемого раствора. Титрование повторяют до получения 2 — 3 сходящихся результатов и вычисляют нормальность роданида калия.
Определение хлоридов по методу Фольгарда. Навеску хлорида переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят раствор до метки и перемешивают. Навеску берут с таким расчетом, чтобы раствор получился примерно 0.05 моль/л. Отобрав пипеткой аликвоту 10 мл раствора, помещают ее в коническую колбу и прибавляют 5 мл 6 моль/л азотной кислоты.
Затем прибавляют из бюретки 20 мл 0.05 моль/л раствора нитрата серебра. После этого приливают 2 мл чистого нитробензола, 1 мл индикатора и сильно взбалтывают, чтобы вызвать коагуляцию осадка. Избыток серебра оттитровывают 0.05 моль/л раствором роданида калия до появления красновато-коричневого окрашивания, не исчезающего в течение 5 мин. Повторяют определение до получения 2 -3 сходящихся результатов.
Содержание хлорида во всей навеске рассчитывают по формуле обратного титрования:
Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:
Источник: studopedia.ru
Большая Энциклопедия Нефти и Газа
Определение роданида по Фольгарду не точно, так как Fe ( CNS) 3 частично поглощается осадком AgCNS. Поэтому применяют избыток AgNO3, затем вводят индикатор и оттитровывают избыток AgNOa роданидом калия. [16]
Титрование бромидов по Фольгарду приводит к очень хорошим результатам. Бромид серебра заметно не реагирует с роданидом, и поэтому его не надо отфильтровывать перед обратным титрованием избытка нитрата серебра. Роданид калия прибавляют до тех пор, пока бледное красно-коричневое окрашивание роданида железа не будет сохраняться после сильного взбалтывания. Приготовление раствора индикатора и условия кислотности при титровании описаны на стр. [17]
Определение галогенов по Фольгарду производят путем обратного титрования остатка AgNO3 раствором роданида. [18]
Фильтрат титруют по Фольгарду . [19]
Конец реакции по Фольгарду определяют при помощи желе-зоаммонийных квасцов МЬЦРе С Ь — Ш О, которые служат индикатором реакции. В течение реакции роданид будет взаимодействовать исключительно с ионами серебра с образованием белого творожистого осадка AgCNS. Как только осаждение всех ионов Ag закончится, следующая лишняя капля роданида прореагирует с ионом железа Fe3 и окрасит раствор в красный цвет. [20]
Определение галогенов по Фольгарду производят путем обратного титрования остатка нитрата серебра раствором роданида. [21]
Определение роданида по Фольгарду неточно, так как Fe ( SCN) 3 частично поглощается осадком AgSCN. Поэтому применяют избыток AgNO3, затем вводят индикатор и оттитровывают избыток AgNO3 раствором роданида калия. [22]
Определение марганца по Фольгарду — Вольфу было осуществлено6 электрохимическим путем еще в 1929 г. вскоре после появления первого сообщения Фоулка и Боудена о методе dead-stop end point ( см. гл. [23]
Количественно определяют по Фольгарду . [24]
Аргентометрические методы Мора и Фольгарда имеют ряд недостатков, ограничивающих их применение. В методе Мора титруемый раствор должен быть нейтральным, поэтому определение нельзя производить в кислых или щелочных средах. Избыток применяемого индикатора хромата калия КаСгО4 вследствие собственной желтой окраски мешает четко заметить конец титрования. [25]
Аргентометрические методы Мора и Фольгарда имеют недостатки, ограничивающие их применение. В методе Мора титруемый раствор должен быть нейтральным, определение нельзя производить в кислых или щелочных средах. Избыток применяемого индикатора хромата калия К2СЮ4 вследствие собственной желтой окраски мешает четко заметить окончание титрования. [26]
Вг — — по Фольгарду , Вг — гипохлорит-ным методом, Mg2 — трнлонометрически. [27]
Берри вместо титрования по Фольгарду помещает восстановленный редуктором раствор в бюретку и титрует им известное количество нитрата серебра, применяя тартразин в качестве адсорбционного индикатора ( стр. [28]
Содержание NaCl определяют по Фольгарду . [29]
При определении серебра по Фольгарду в целях проверки были умышленно допущены постоянная и линейно изменяющаяся ошибки. [30]
Источник: www.ngpedia.ru