Определение серебра состоит в электрохимическом осаждении продуктов восстановления серебра на предварительно подготовленном твердом рабочем электроде из инертного материала (например, углеситалла) из раствора, который представляет собой анализируемое вещество, растворенное в фоновом электролите, и последующем электрохимическом растворении ранее осажденных продуктов восстановления серебра с регистрацией вольтамперной кривой. Концентрацию серебра определяют по величине анодного пика электрохимического растворения продуктов восстановления серебра.
В качестве фонового электролита, в котором предварительно растворяют анализируемое вещество, используется серная кислота концентрации не менее 0,01 моль/дм 3 с добавкой ионов меди таким образом, чтобы в анализируемом растворе суммарная концентрация ионов меди была не менее 3·10 -6 моль/дм 3 . Электрохимическое осаждение продуктов восстановления серебра проводят при отрицательном потенциале твердого рабочего электрода, установленном в диапазоне от -250 до -300 мВ (относительно хлоридсеребряного электрода сравнения). Электрохимически растворяют осажденные продукты восстановления серебра при скорости изменения потенциала на рабочем электроде не более 500 мВ/с и регистрируют вольтамперную кривую. Аналитическим сигналом серебра является высота анодного пика электрохимического растворения серебра на вольтамперной кривой в области потенциалов от +300 до +500 мВ. Изобретение позволяет измерять микроконцентрации серебра (до 5·10 -8 моль/дм 3 ) в различных объектах с высокой точностью. На определение микроконцентраций серебра не оказывают мешающее влияние ионы других элементов, присутствующие в анализируемом растворе, что позволяет увеличить предел обнаружения серебра.
определение запаха в питьевой воде
Формула изобретения
Способ вольтамперометрического измерения концентрации серебра в анализируемом растворе, заключающийся в том, что на индикаторную поверхность твердого рабочего электрода из инертного материала (например углеситалла) при отрицательном потенциале рабочего электрода электрохимически осаждают продукты восстановления серебра из анализируемого раствора, представляющего собой анализируемое вещество, растворенное в фоновом электролите, изменением потенциала рабочего электрода электрохимически растворяют указанные продукты восстановления серебра, измеряют величину анодного тока их растворения, идентифицируют пик серебра на вольтамперной кривой и по величине пика определяют концентрацию серебра в анализируемом растворе, отличающийся тем, что фоновый раствор представляет собой серную кислоту концентрации не менее 0,01 моль/дм 3 с добавкой ионов меди таким образом, чтобы в анализируемом растворе суммарная концентрация ионов меди была не менее 3·10 -6 моль/дм 3 , электрохимическое накопление продуктов восстановления серебра из анализируемого раствора проводят при постоянном потенциале рабочего электрода, установленном в диапазоне от -250 до -300 мВ (относительно хлоридсеребряного электрода сравнения), а пик серебра на регистрируемой вольтамперной кривой определяют в области потенциалов от +300 до +500 мВ.
Прорыв! Как приготовить космически ПОЛЕЗНУЮ ВОДУ — эксперимент с ОВП метром!
Описание изобретения к патенту
Настоящее изобретение относится к области аналитической электрохимии, в частности к методам измерения концентрации серебра в растворах, и может быть использовано для определения микроконцентраций серебра в питьевой, природной, сточной воде, пищевых продуктах и пр.
В настоящее время известны электрохимические методы измерения концентрации серебра на различных типах рабочих электродов: угольный, ртутный, графитовый, платиновый, углеситалловый, стеклоуглеродный. Известные методы измерения концентрации серебра с использованием различных типов рабочих электродов реализованы на трехэлектродной электрохимической ячейке, включающей рабочий электрод, вспомогательный электрод и электрод сравнения(например, хлоридсеребряный).
Известный способ определения серебра [1] состоит в вольтамперометрическом определении концентрации серебра с использованием твердого рабочего электрода из стеклоуглерода. Электролиз с целью осаждения продуктов восстановления серебра на торце рабочего электрода проводят при потенциале -600 мВ (относительно хлоридсеребряного электрода сравнения — х.с.э.), в качестве фонового электролита используют аммиачный раствор с рН 9,3.
Осажденный продукт электрохимически растворяют при анодном сканировании потенциала рабочего электрода и одновременно регистрируют вольтамперную кривую. Аналитическим сигналом серебра является анодный пик с максимумом при +930 мВ. При измерении концентрации серебра описанным выше методом чувствительность определения составляет 5·10 -7 моль/дм 3 .
Недостатком описанного вольтамперометрического способа измерения концентрации серебра [1] является относительно невысокая чувствительность определения серебра, а также существенное влияние ионов меди на аналитический сигнал серебра, которое устраняется введением операции замены анализируемого раствора на чистый фоновый раствор (не содержащий ионов меди) перед стадией электрохимического растворения ранее осажденных продуктов восстановления серебра и регистрации вольтамперной кривой с целью уменьшения влияния ионов меди на аналитический сигнал серебра и увеличения чувствительности измерения серебра в анализируемом растворе (до 5·10 -7 моль/дм 3 ).
Предлагаемый способ вольтамперометрического измерения концентрации серебра свободен от указанных выше недостатков и позволяет при сравнительно небольшом времени анализа одной пробы с высокой точностью измерять концентрации серебра на уровне 5·10 -8 моль/дм 3 .
Эти достоинства предлагаемого способа вольтамперометрического измерения концентрации серебра достигаются за счет использования в качестве фонового раствора, в котором растворяется анализируемое вещество при подготовке анализируемого раствора, серной кислоты концентрации не менее 0,01 моль/дм 3 с добавкой ионов меди концентрации не менее 3·10 -6 моль/дм 3 , а вольтамперометрическое измерение концентрации серебра в анализируемом растворе включает осаждение продуктов восстановления серебра на поверхности рабочего электрода при потенциале рабочего электрода, задаваемом в диапазоне от -250 до -300 мВ (относительно х.с.э.), и их последующее растворение при развертке потенциала рабочего электрода.
Для определения концентрации серебра в анализируемом растворе используют метод стандартной добавки градуировочного раствора серебра в анализируемый раствор, содержащий анализируемое вещество, растворенное в фоновом электролите, и ионы меди. После регистрации вольтамперной кривой анализируемого раствора, содержащего анализируемое вещество, растворенное в фоновом электролите, ионы меди и градуировочный раствор, определяют массовую концентрацию серебра в анализируемом веществе по соотношению величин анодных пиков растворения продуктов восстановления серебра в анализируемом растворе и в анализируемом растворе, содержащем градуировочный раствор серебра.
Основные преимущества предлагаемого способа вольтамперометрического определения серебра состоят в высокой чувствительности и точности измерения микроконцентраций серебра. В отличие от существующего способа вольтамперометрического определения серебра, в котором ионы меди оказывают мешающее влияние на аналитический сигнал серебра [1], в предлагаемом способе присутствие ионов меди в избытке по отношению к содержанию серебра (соотношение медь: серебро не менее 100:1) в анализируемом растворе способствует увеличению чувствительности определения серебра (до 5·10 -8 моль/дм 3 ). Не менее существенным преимуществом предлагаемого способа является сокращение времени измерений анализируемого раствора за счет того, что все стадии вольтамперометрического определения серебра проводят в одном и том же анализируемом растворе в отличие от существующего способа, в котором предлагается использовать операцию замены анализируемого раствора на чистый фоновый раствор (не содержащий ионов меди) перед стадией электрохимического растворения и регистрации вольтамперной кривой анализируемого раствора [1].
Предлагаемый способ вольтамперометрического измерения концентрации серебра был реализован на практике с использованием анализатора вольтамперометрического АВА-3 по ТУ 4215-068-00227703-2004 (производство НПП «Буревестник», ОАО). В работе использовалась трехэлектродная электрохимическая ячейка, включающая рабочий электрод из углеситалла, вспомогательный платиновый электрод и хлоридсеребряный электрод сравнения.
Перед началом работы или после проведения анализа, перед следующим погружением в анализируемый раствор индикаторную часть рабочего электрода промывали бидистиллированной водой и протирали мягкой фильтровальной бумагой. Устанавливали на вольтамперометрическом анализаторе электроды в держатели, вносили в стаканчик электрохимической ячейки фоновый раствор (серная кислота концентрации не менее 0,01 моль/дм 3 ), в котором было растворено анализируемое вещество и ионы меди концентрации не менее 3·10 -6 моль/дм 3 . Погружали в анализируемый раствор электроды. Электрохимическое осаждение продуктов восстановления серебра проводили из анализируемого раствора при потенциале -300 мВ (относительно х.с.э.) на рабочем электроде. Электрохимическое растворение осажденного концентрата (продуктов восстановления серебра) и регистрацию аналитического сигнала серебра в области потенциалов от +300 до +500 мВ проводили при развертке потенциала рабочего электрода от 0 до +700 мВ.
Предлагаемый способ вольтамперометрического измерения концентрации серебра найдет широкое применение в аналитической электрохимии. Для измерения концентрации серебра по предлагаемому способу не требуется наличия весьма специфических навыков у исполнителя, которому достаточно владеть стандартными приемами подготовки электродов и прибора к работе. По сравнению с известными методами существенно повышается чувствительность анализа благодаря: использованию в качестве фонового раствора серной кислоты концентрации не менее 0,01 моль/дм 3 с добавкой ионов меди концентрации не менее 3·10 -6 моль/дм 3 ; проведению вольтамперометрического определения серебра при установке потенциала рабочего электрода в диапазоне от -250 до -300 мВ (относительно х.с.э.) на стадии электрохимического накопления продуктов восстановления серебра из анализируемого раствора; развертке потенциала рабочего электрода от 0 до +700 мВ, что приводит к значительному увеличению (на 1-2 порядка) чувствительности измерений, а также к сокращению времени анализа, что делает работу по определению микроконцентраций серебра более производительной.
Предлагаемый способ был использован для определения массовой концентрации серебра в питьевой, природной воде. Чувствительность определения серебра в указанных объектах составляет 5·10 -8 моль/дм 3 (5,0 мкг/дм 3 ), при этом на селективность определения серебра оказывает благоприятное воздействие присутствие ионов меди в анализируемом растворе с концентрацией в диапазоне от 3·10 -6 до 1·10 -3 моль/дм 3 , общее время анализа одного анализируемого раствора составляет от 2 до 5 мин. (в зависимости от измеряемой концентрации).
1. Ф.Выдра, К.Штулик, Э.Юлакова. Инверсионная вольтамперометрия. М.: Мир, 1980, 278 с.
Источник: www.freepatent.ru
Анализ воды на серебро. Последствия для здоровья от серебра в воде.
Анализ воды на серебро проводится в лабораториях тестирования воды, путем химического анализа. Организации предоставляющие данную услугу могут быть государственными или частными, данные фирмы легко найти в интернете. Но разберемся в теме подробнее.
Каким образом и в какой форме серебро реагирует с водой?
Серебро не реагирует с чистой водой, являясь стабильным как в воде, так и в воздухе. Кроме того, оно устойчиво к кислотам и основанию, но корродирует, когда контактирует с соединениями серы.
Почему серебро присутствует в воде?
Серебро происходит главным образом в аргените и стефаните, из которого выделяется через выветривание. В почвах главным образом присутствует в сульфидных минералах. Естественное, чистое серебро чрезвычайно редко.
Последствия для здоровья серебра в воде?
Тело взрослого человека содержит приблизительно 2 мг серебра. Наш ежедневный прием серебра составляет 20-80 мкг, из которых примерно 10% поглощается. Эти суммы не угрожают здоровью. В больших количествах некоторые соединения серебра могут быть токсичными, потому что ионы серебра имеют высокое сродство к сернистым гидрилу и аминогруппам, и поэтому комплексообразование с аминокислотами, нуклеиновыми кислотами и другими соединениями происходит в организме.
В течение 50 лет можно накопить приблизительно 9 мг серебра.
Серебро является бактерицидом и поэтому может применяться при дезинфекции воды.
Какие технологии очистки воды можно применять для удаления серебра из воды?
Ионное серебро может быть удалено из воды ионообменом. Некоторые соединения серебра могут осаждаться путем коагуляции. Два других эффективных метода включают в себя активную фильтрацию углерода и фильтрацию песком.
Источник: dzen.ru
Химический анализ воды, определение серебра в питьевой воде и рыбохозяйственных водоемах.
Серебро относится к веществам второго класса опасности. ПДК в питьевой воде в соответствии с СанПиН 2.1.4.1074-01.2.1.4., составляет 0,05мг/дм 3 . ПДК для рыбохозяйственных водоемов 0,01мг/дм 3 . Максимально допустимое значение ртути, разрешенного к сбору в централизованные системы канализации ( по приложению №3 к Правилам холодного водоснабжения и водоотведения ) не нормируется.
Методические указания МУ 31-12/06 устанавливают методику выполнения химического анализа массовой концентрации серебра в питьевых, природных, минеральных, сточных водах и технологических водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии в диапазоне концентраций от 0,00050 до 0,25 мг/дм 3 включительно.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2006.02430 ,
в Реестре методик количественного химического анализа воды и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНДФ), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.234-06.
Химический анализ воды методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ) основан на способности элементов электрохимически или путем адсорбции концентрироваться на рабочем (индикаторном) электроде из анализируемого раствора (фоновый электролит и подготовленная проба воды), а затем электрохимически растворяться при определенных потенциалах электрода, характерных для каждого элемента.
Процесс накопления серебра на рабочем электроде проводят при потенциале минус 0,6 В на фоне 0,04 М нитрата калия. Электрорастворение полученного концентрата серебра с поверхности электрода проводят в режиме постояннотоковой развертки поляризующего напряжения от минус 0,2 до 0,6 В. Потенциал пика серебра находится в интервале (0,20±0,10) В. Массовая концентрация серебра в анализируемой пробе воды определяется методом добавок аттестованной смеси ионов серебра в анализируемый раствор.
Источник: www.chemanalytica.ru