Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 Разработан Некоммерческой организацией «Российский союз производителей соков» (РСПС)
2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 августа 2015 г. N 79-П)
За принятие голосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Минэкономики Республики Армения
Лабораторная работа «Йодометрия. Определение остаточного хлора в водопроводной воде»
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 сентября 2015 г. N 1281-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33437-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.
5 Введен впервые
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки, нектары и сокосодержащие напитки, фруктовые и овощные концентрированные соки, пюре и концентрированные пюре, морсы и концентрированные морсы (далее — соковая продукция) и устанавливает потенциометрический метод определения (измерения) массовой концентрации хлорид-ионов.
Диапазон измерения массовой концентрации хлорид-ионов — от 1·10 -2 до 10 г/дм 3 включительно.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79*(1) Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
Измерение содержания хлора
ГОСТ ISO 3696-2013*(2) Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ ИСО 5725-1-2003*(3) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ ИСО 5725-6-2003*(4) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
ГОСТ 26313-2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 26671-2014 Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссыпку.
3 Сущность метода
Метод основан на определении содержания хлорид-ионов потенциометрическим титрованием азотнокислым серебром с ионоселективным электродом в присутствии фонового электролита (азотной кислоты). Конечную точку титрования определяют по перегибу на кривой титрования, который находят графическим или расчетным методом.
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределом допускаемой погрешности однократного взвешивания ±0, 005 г.
Титратор, с функцией потенциометрического титрования, в комплекте с рХ-метром (иономером), с диапазоном измерений активности от минус 20, 00 до 20, 00 ед. рН(рХ) (потенциала от минус 2000, 0 до 2000, 0 мВ) и основной относительной погрешностью титрования ±1, 0%.
Электрод хлорид-селективный*(5) с кристаллической мембраной, с диапазоном измерения от 3·10 -5 до 10 -1 моль/дм 3 (от 0, 22 до 3, 5 pCI).
Электрод сравнения одноключевой хлорсеребряный (Ag/AgCI) с потенциалом (200±5) мВ относительно н.в.э.*(5) и электрическим сопротивлением от 2 до 20 кОм при температуре (20±0, 5)°С.
Рабочий эталон активности хлорид-ионов с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0, 01 pCI.
Государственные (межгосударственные) стандартные образцы состава хлорид-ионов по ГОСТ 8.315 с границами допускаемой относительной погрешности аттестованного значения ±1% при Р = 0, 95.
Секундомер механический любого типа.
Пипетки градуированные 1-2-1-5, 1-2-1-10 по ГОСТ 29227.
Цилиндры мерные 1-100-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770.
Колбы мерные 1-100-2, 1-250-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Стаканы низкие Н-1-250 по ГОСТ 25336.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч. или стандарт-титр молярной концентрацией c(AgNO3) = 0, 1 моль/дм 3 .
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.
Кислота азотная концентрированная (по p20=1, 40 г/см 3 ) по ГОСТ 4461, х.ч.
Спирт поливиниловый со степенью гидролиза (омыления) не менее 95%.
Вода по ГОСТ ISO 3696, 2-й степени чистоты.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также посуды, реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.
5 Отбор и подготовка проб
5.1 Отбор проб — по ГОСТ 26313, подготовка лабораторных проб — по ГОСТ 26671.
5.2 Концентрированную соковую продукцию разбавляют водой до достижения значения массовой доли растворимых сухих веществ в соответствующих восстановленных соках (пюре), установленного в соответствии с [1].
При разведении вычисляют фактор разведения F, определяемый как отношение массы пробы после разведения к исходной массе пробы концентрированной соковой продукции, взятой для разведения.
6 Условия проведения измерений
При подготовке к проведению измерений и проведении измерений соблюдают следующие условия:
— температура окружающего воздуха, °С. 25±5;
— атмосферное давление, кПа . 97 ±10;
— относительная влажность воздуха, % . не более 80;
— напряжение в питающей сети, В. 220±20;
— частота тока в питающей сети, Гц. 50±1.
В помещениях, предназначенных для проведения измерений, не должно быть загрязненности воздуха рабочей зоны пылью, агрессивными веществами, должны отсутствовать вибрация, электромагнитные помехи или другие факторы, влияющие на измерения массы и объема.
7 Подготовка к проведению измерений
7.1 Подготовка потенциометрического титратора к работе
Включение и подготовку прибора к работе, вывод его на рабочий режим и выключение по окончании работы осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.
Режим работы прибора устанавливают в зависимости от типа применяемого оборудования в соответствии с рекомендациями изготовителя.
7.2 Приготовление насыщенного раствора нитрата калия для заполнения электрода сравнения проводят по ГОСТ 4919.1.
7.3 Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации c(AgNO3) = 0, 1 моль/дм 3
Для приготовления раствора азотнокислого серебра с молярной концентрацией 0, 1 моль/дм 3 содержимое ампулы стандарт-титра количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , доводят объем раствора до метки водой по ГОСТ ISO 3696 и перемешивают.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла при комнатной температуре (не выше 25°С) — не более 1 мес. При наличии видимого осадка или помутнении раствор применению не подлежит.
Примечание — При отсутствии стандарт-титра приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрацией 0, 1 моль/дм 3 и установление его точной концентрации допускается проводить по ГОСТ 25794.2.
7.4 Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации c(AgNO3) = 0, 025 моль/дм 3
В мерную колбу вместимостью 1000 см 3 вносят мерным цилиндром вместимостью 250 см 3 раствор, приготовленный по 7.3, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.
Раствор готовят непосредственно в день проведения измерения.
7.5 Приготовление контрольного раствора молярной концентрации хлорид-иона 0, 025 моль/дм 3 (массовой концентрации хлорид-иона 0, 886 г/дм 3 )
Взвешивают (0, 365±0, 005) г хлористого натрия и растворяют в мерной колбе вместимостью 250 см 3 , доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 1 мес. При наличии видимого осадка или помутнении раствор применению не подлежит.
Примечание — Допускается приготовление раствора непосредственно из СО состава хлорид-ионов или из рабочего эталона активности хлорид-ионов (например, значением pCI = 2, 05) в соответствии с инструкцией по их применению.
7.6 Приготовление 0, 2% водного раствора поливинилового спирта (защитный коллоид)
Взвешивают (0, 2±0, 1) г поливинилового спирта и растворяют в стакане в 100 см 3 теплой воды при перемешивании.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 1 мес. При наличии видимого осадка или помутнении раствор применению не подлежит.
8 Проведение измерений
8.1 Установление точной концентрации раствора нитрата серебра
8.1.1 Мерным цилиндром отмеряют 95 см 3 воды и переливают в стакан, добавляют пипеткой 5 см 3 контрольного раствора хлорида натрия, приготовленного по 7.5. и 1, 0 см 3 азотной кислоты. Погружают мешалку и электроды в раствор и при медленном вращении магнитной мешалки добавляют раствор нитрата серебра, приготовленный по 7.4. Сначала прибавляют 4 см 3 титранта порциями по 0, 5 см 3 , считывая показания ЭДС*(7) в милливольтах после каждой прибавленной порции. Затем добавляют еще 2 см 3 титранта порциями по 0, 1 см 3 . После этого завершают титрование, добавляя титрант порциями по 0, 5 см 3 в таком количестве, чтобы в целом было израсходовано примерно 10 см 3 раствора титранта.
8.1.2 Считывание ЭДС в милливольтах проводят через 30 с после каждого добавления.
Строят график полученных значений (кривую титрования) в координатах потенциал, E, мВ — объем титранта, см 3 , или в координатах ΔE/ΔV, объем титранта, см 3 . Определяют потенциал конечной точки титрования (точки эквивалентности) по точке перегиба на кривой титрования вручную или с помощью программного обеспечения титратора.
Пример вычисления первой производной ЭДС в зависимости от объема добавленного титранта приведен в таблице 1, кривая титрования в координатах ΔE/ΔV — объем титранта, см 3 («кривая по первой производной»), приведена на рисунке 1.
Таблица 1 — Результаты потенциометрического титрования контрольного раствора для построения «кривой по первой производной»
Объем AgNO3, см 3
Источник: mooml.com
ГОСТ 4245-72
Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания хлоридов (хлор-иона).
Определение содержания хлор-иона в питьевой воде производят:
при содержании хлор-иона от 10 мг/дм и выше титрованием азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора;
при содержании хлор-иона до 10 мг/дм титрованием азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазона.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
1.3. Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов, не консервируют.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ
2.1. Сущность метода
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100, 50 и 10 см без делений; пипетка 1 см с делением через 0,01 см; цилиндр мерный 100 см; бюретка 25 см со стеклянным краном.
Фильтры беззольные «белая лента».
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.
2,40 г химически чистого растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм.
1 см раствора эквивалентен 0,5 мг 2.3.2. Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра
10 г 
растворяют в 90 см дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли 
.
2.3.3. Приготовление титрованного раствора хлористого натрия
0,8245 г химически чистого , высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм.
1 см раствора содержит 0,5 мг 2.3.4. Приготовление гидроокиси алюминия
125 г алюмокалиевых квасцов растворяют в 1 дм дистиллированной воды, нагревают до 60 °C и постепенно прибавляют 55 см концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлориды.
2.3.5. Приготовление 5%-ного раствора хромовокислого калия
50 г растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм.
2.3.6. Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.
В коническую колбу вносят пипеткой 10 см раствора хлористого натрия и 90 см дистиллированной воды, добавляют 1 см раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15-20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1-2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабооранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Качественное определение
Характеристика осадка или мути
1. Опалесценция или слабая муть
Источник: engenegr.ru
Определение содержания хлоридов (связанного хлора)
Принцип метода определения хлоридов в воде основан на способности нитрата серебра осаждать их с образованием осадка хлористого серебра белого цвета, нерастворимого в воде и в азотной кислоте. Для того, чтобы в осадок не выпадали одновременно углекислые и фосфорнокислые соли, их нужно растворить прибавлением азотной кислоты.
А. Качественное определение.
В пробирку налить 10 мл исследуемой воды, прибавить 2 капли концентрированной азотной кислоты, пользуясь при этом пипеткой, и 2-3 капли 10% раствора нитрата серебра. В присутствии хлоридов образуется белый осадок или помутнение раствора.
Б. Количественное определение.
Для количественного определения хлоридов используется титрованный раствор нитрата серебра, 1 мл которого соответствует 1 мг хлоридов. По количеству раствора, пошедшего на титрование, судят о содержании хлоридов в воде. В качестве индикатора для титрования применяется бихромат калия, который вступает в реакцию с нитратом серебра, образуя бихромат серебра, окрашивающий раствор в красно-бурый цвет. Появление такой окраски при титровании указывает на завершение осаждения хлоридов.
В колбу объёмом 250 — 300 мл налить 100 мл исследуемой воды и добавить 1 мл индикатора бихромата калия и осторожно перемешать круговыми движениями. Затем налить раствор нитрата серебра в бюретку и титровать этим раствором исследуемую пробу до появления устойчивой, неисчезающей, но очень слабой красной окраски раствора. Отметить количество миллилитров нитрата серебра, пошедшего на титрование, и произвести расчёт по формуле:
К — титр раствора азотнокислого серебра, равный 1 мг/мл;
n- количество азотнокислого серебра, пошедшее на титрование, мл;
V — объём исследуемой воды, мл;
1000 — коэффициент для перерасчёта на 1 л воды.
Определение сульфатов.
В пробирку наливают 4 мл исследуемой воды, прибавляют 1-2 капли соляной кислоты, 3-5 капель 5% раствора хлорида бария и нагревают до кипения. Содержание сульфат-ионов (мг/л) в воде в зависимости от её мутности таково:
Слабая муть, появляющаяся через несколько минут- 1,0-10
Слабая муть, появляющаяся через 10 минут- 10-100
Сильная муть — 100-500
Большой осадок, быстро осаждающийся на дно — более 500
Допустимое их количество — до 500 мг в 1л воды.
ТЕМА № 2.
Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:
Источник: studopedia.ru