Метод основан па образовании окрашенного в желтый цвет соединения серебра с дитизоном и дальнейшем извлечении дитизоната серебра в слой четыреххлористого углерода при рН 1,5—2,0. Колориметрирование производится по способу стандартных серий по смешанной окраске.
Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 200 см 3 ) 1 мкг/дм 3 .
Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770—74, ГОСТ 20292—74 вместимостью: цилиндры измерительные 10 и 250 см 3 ; пипетки мерные 1 и 5 см 3 с делениями на 0,01 и 0,1 см 3 ; бюретка 25 см 3 с притертым краном.
Пробирки колориметрические с притертыми пробками по ГОСТ 25336—82.
Воронки делительные вместимостью 250—300 см 3 по ГОСТ 25336—82.
Капельница по ГОСТ 25336—82.
Аммоний надсернокислый (персульфат).
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 25%-ный раствор.
Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ГОСТ 10165—79.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Определение содержания витамина С в продуктах методом титрования.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75.
Трилон Б по ГОСТ 10652—73.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Подготовка к анализу
Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого серебра
0,157 г AgN03 х. ч. растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисляют 2—3 каплями концентрированной азотной кислоты и объем раствора доводят водой до 1 дм 3 . 1 см 3 раствора содержит 100 мкг Ag~.
Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого серебра
Раствор получают путем разбавления основного раствора 1 : 100, последовательно разбавляя в 10 и 100 раз. 1 см 3 раствора содержит 0,1 мкг Ag+.
5.3.3 Приготовление 20%-ного раствора аскорбиновой кислоты20 г аскорбиновой кислоты растворяют в 80 см 3 дистиллированной воды.
5.3.4 Приготовление 0,01%-ного раствора дитизона 0,05 г очищенного дитизона помещают в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , растворяют в небольшом количестве четыреххлористого углерода и после растворения доводят до метки четыреххлористый углеродом.
5.3.5 Приготовление 0,0005%-ного раствора дитизона. Раствор готовят разбавлением 0,01%-ного раствора дитизона очищенным четыреххлористый углеродом.
5.3.6 Приготовление 0,2 н раствора трилона Б 36 г двузамещенной натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 дм 3 в мерной литровой колбе.
5.3.7 Приготовление 25%-ного раствора над сернокислого аммония 100 г персульфата аммония растворяют в 300 см 3 дистиллированной воды и очищают. Для этого раствор фильтруют в делительную воронку, в которую предварительно добавлено несколько миллилитров диэтилдитиокарбамата свинца (ДДК), растворенного в четыреххлористом углероде, и энергично встряхивают в течение 1-2 мин. Экстрагирование ДДК свинцом повторяют до тех пор, пока органический слой не станет бесцветным. 5.3.8. Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца
Введение в титрование (видео 1)| Титриметрический анализ | Химия
В 50—100 мл дистиллированной воды растворяют 0,10 г РЬ (СН3СОО)2, добавляют 0,10 г растворенного в воде диэтилдитиокарбамата натрия. При этом образуется белый осадок ДДК свинца. Раствор с осадком переносят в делительную воронку, прибавляют 250 см 3 ССЦ и взбалтывают. Осадок растворяют в ССЦ.
Водный слой отбрасывают, а слой СС14 отфильтровывают через сухой фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см 3 . Доводят до метки ССЦ. Раствор устойчив в течение трех месяцев.
Источник: studentopedia.ru
ГОСТ 3240.17-76
Сплавы магниевые. Методы определения серебра
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Способы доставки
- Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
- Курьерская доставка (7 дней)
- Самовывоз из московского офиса
- Почта РФ
Устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения серебра (при массовой доле серебра от 0,5 до 2 %)
Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)
Оглавление
1 Общие требования
2 Титриметрический метод определения содержания серебра
3 Атомно-абсорбционный метод определения содержания серебра
| 01.01.1978 |
| 01.09.2013 |
| 01.01.2021 |
Этот ГОСТ находится в:
- Раздел Экология
- Раздел 77 МЕТАЛЛУРГИЯ
- Раздел 77.120 Цветные металлы
- Раздел 77.120.20 Магний и магниевые сплавы
- Раздел Электроэнергия
- Раздел 77 МЕТАЛЛУРГИЯ
- Раздел 77.120 Цветные металлы
- Раздел 77.120.20 Магний и магниевые сплавы
Организации:
| Утвержден | Госстандарт СССР | 2889 |
| Разработан | Министерство авиационной промышленности СССР | |
| Издан | Издательство стандартов | 1988 г. |
Magnesium alloys. Methods for determination of silver
Нормативные ссылки:
- ГОСТ 4233-77Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
- ГОСТ 5457-75Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
- ГОСТ 11125-84Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
- ГОСТ 1277-75Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
- ГОСТ 25086-87Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа. Заменен на ГОСТ 25086-2011.
- ГОСТ 27067-86Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия
- ГОСТ 3240.0-76Сплавы магниевые. Общие требования к методам анализа
- ГОСТ 4461-77Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
- ГОСТ 4517-87Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе. Заменен на ГОСТ 4517-2016.
- Показать все
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
- Сканы страниц ГОСТа
- Текст ГОСТа
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Методы определения серебра
Magnesium alloys.
Methods for determination of silver
ГОСТ
3240.17-76
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения серебра (при массовой доле серебра от 0,5 до 2 %).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 3240.0.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании серебром с роданидом аммония труднорастворимой соли белого цвета. Первая лишняя капля раствора роданида аммония реагирует с железоаммонийными квасцами, образуя роданид железа красного цвета.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, 1:6.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Стандартный раствор серебра; готовят следующим образом: 3,146 г предварительно высушенного в сушильном шкафу при 150 °С до постоянной массы азотнокислого серебра растворяют в бидистиллированной воде, вводят 1 см 3 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , разбавляют бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
1 см 3 раствора содержит 2,0 мг серебра.
Железоаммонийные квасцы по ТУ 6-09-5359-87 раствор; готовят следующим образом: 3 г железоаммонийных квасцов и 2 см 3 серной кислоты растворяют в 100 см 3 воды.
Аммония роданид по ГОСТ 27067, 0,02 М раствор; готовят следующим образом: 1,52 г роданида аммония растворяют в 1000 см 3 воды. Титр раствора роданида аммония устанавливают по нитрату серебра.
Для этого 25 см 3 нитрата серебра помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 , прибавляют 5 см 3 3 %-ного раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданида аммония до начала изменения окраски (бледно-красного цвета).
Титр раствора роданида аммония (Т), выраженный в г/см 3 серебра, вычисляют по формуле
где m — количество нитрата серебра, взятое для титрования, г;
v — количество роданида аммония, израсходованное на титрование, см 3 .
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 2 г растворяют в конической колбе вместимостью 250 см 3 , приливают 10 см 3 азотной кислоты, разбавленной 1:6 в 40 см 3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, не содержащей хлора, кипятят до удаления окислов азота, затем стенки колбы обмывают водой, охлаждают, прибавляют 5 см 3 раствора железоаммонийных квасцов и титруют 0,02 М раствором роданида аммония до начала изменения окраски (бледно-красного цвета). Раствор сильно взбалтывают и, если окраска исчезнет, прибавляют еще по каплям титрованный раствор роданида аммония до появления устойчивой окраски.
2.2; 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле
где v — количество 0,02 н. раствора роданида аммония, затраченное на титрование, см 3 ;
m — масса навески сплава, г;
Т — титр раствора роданида аммония, выраженный в г/см 3 серебра.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
Массовая доля серебра, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
2.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений массовой доли серебра от 0,5 до 2 % проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции серебра при длине волны 328,8 нм в пламени ацетилен-воздух.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Вода бидистиллированная, проверенная на отсутствие ионов хлора, полученная по ГОСТ 4517.
Разбавление всех растворов проводят только бидистиллированной водой.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. х. ч. или ч. д. а.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос. ч., не содержащая ионов хлора.
Стандартные растворы азотнокислого серебра.
Раствор А; готовят следующим образом: 1,5730 г предварительно высушенного в сушильном шкафу при 150 °С до постоянной массы азотнокислого серебра растворяют в бидистиллированной воде, вводят 1 см 3 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
1 см 3 раствора А содержит 1 мг серебра.
Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см 3 раствора А отбирают в колбу вместимостью 50 см 3 , разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см 3 раствора Б содержит 0,1 мг серебра.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. 0,1 г пробы помещают в коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью 100 см 3 , предварительно промытую азотной кислотой и бидистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион. Затем промывают двумя порциями бидистиллированной воды по 20 см 3 каждая, растворяют в 10 см 3 азотной кислоты при слабом нагревании на плите, закрыв после добавления азотной кислоты колбу часовым стеклом во избежание преждевременного выпаривания азотной кислоты. По окончании растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 . Колбу, в которой проводили растворение, ополаскивают 25 см 3 бидистиллированной воды и промывные воды присоединяют к основному раствору. Полученную смесь охлаждают, разбавляют бидистиллированной водой до метки, перемешивают и вводят в распылитель спектрофотометра.
Значение оптической плотности пламени откладывают на градуировочном графике. Во избежание ошибок при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы проверяют наклон градуировочного графика повторным фотометрированием одного из ранее проанализированных растворов. При измерении оптической плотности более чем на 2 % анализ последних четырех проб повторяют.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью по 100 см 3 вводят по 10 см 3 азотной кислоты; 0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 30 см 3 раствора Б, что соответствует: 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 и 0,30 мг серебра. Растворы разбавляют водой до метки, перемешивают, фотометрируют, как указано в п. 3.3.1, и строят градуировочный график.
3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 — масса серебра, найденная по градуировочному графику, г;
m — масса навески сплава, г.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Массовая доля серебра, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
Источник: standartgost.ru
Большая Энциклопедия Нефти и Газа
Рассмотренные выше методы титриметрического определения серебра не имеют каких-либо преимуществ перед методами титрования серебра в присутствии адсорбционных индикаторов. Операция фильтрования и промывания осадков приводит к большим затратам времени на анализ. [16]
Первый из них взаимодействует с серебром по механизму окисления-восстановления и используется при титровании серебра растворами восстановителей. [17]
В работах Гото [19], а также Коксиса с сотрудниками [20] приводятся данные о возможности титрования серебра с использованием флуоресцентных адсорбционных индикаторов, а именно флуоресцеина, тиофлавина, примулина, если титруют растворами хлористого натрия или бромистого калия, эозина и умбеллиферона, если титруют раствором йодистого калия, и 3-метилумбеллиферона в случае хромовокислого калия. [18]
Устанавливают соотношение между раствором иода ( 3) и раствором KCN ( 4) и определяют количество раствора ( 3), затраченное на титрование серебра . [19]
Во многих случаях вместо описания определения следует ссылка на другое определение, например при определении калия, которое сводится к титрованию кобальта, или при определении галогенов, которое сводится к титрованию серебра . [20]
Пример: титрование серебра и медк совместно с помощью хромовой соли. [21]
Осадок коагулируют нагреванием на водяной бане, фильтруют, промывают горячей водой, сушат и измеряют активность. Химический выход определяют титрованием серебра раствором KCNS в присутствии железо-аммонийных квасцов. [22]
Метод заключается в титровании серебра в аммиачном растворе иодидом калия с вращающимся платиновым электродом при — 0 23 б ( нас. Этот метод основан на работе Лайтинена и др. 21, показавших возможность точного амперометрического определения иона иода в аммиачном растворе в присутствии ионов брома и хлора при титровании нитратом серебра. [23]
Вид кривой амперометрического титрования зависит от того, какой компонент реакции титрования вступает в электродную реакцию — определяемое вещество, титрант или продукт реакции. Например, если при титровании серебра иодидом используется процесс восстановления серебра на платиновом вращающемся катоде, кривая титрования имеет вид, изображенный на рис. 10.10.
Если в этом титровании используется процесс анодного окисления иодид-иона ( титранта), кривая титрования имеет вид, изображенный на рис. 10.11. В первом случае в ходе титрования сила тока уменьшается, так как концентрация серебра в растворе падает в результате образования осадка Agl, а после достижения точки эквивалентности остается постоянной. Во втором случае, когда используется анодное окисление иодид-иона, концентрация его после точки эквивалентности увеличивается и это отражается в возрастании силы тока. Точка эквивалентности в обоих случаях находится графически как точка пересечения соответствующих прямых. [25]
В конечной точке этот комплекс диссоциирует и поверхность приобретает отрицательный заряд, поэтому, если адсорбционный индикатор может образовывать катион, последний будет теперь адсорбирован на поверхности. Подобным же образом при титровании серебра бромид-ионами в присутствии родамина 6G конечную точку определяют по сильной адсорбции красителя на осадке. Аналогично можно использовать тартразин при титровании нитрата серебра хлорид-ионами. [26]
Потенциал стеклянного электрода ( 27 % NaaO, 8 % AL03, 65 % Si02) линейно зависит от логарифма концентрации ионов серебра до 1 ( Г6 молъ / л [901] и не изменяется в присутствии катионов двухвалентных металлов; ионы натрия действуют в 80 раз слабее, а калия — в 220 раз слабее, чем катионы серебра. Хорошие результаты получены при титровании серебра раствором хлорида магния. Электрод из стекла ВН68 [1196] при выдерживании в течение нескольких суток в 0 1 М растворе нитрата серебра приобретает свойства серебряного электрода. По чувствительности и скорости установления равновесия при изменении концентрации серебра он превосходит реакцию на ионы натрия. При рН 6 0 с этим электродом можно определить до 10 — 6 г-ион / л ионов серебра. Потенциал первого электрода зависит линейно от концентрации ионов серебра в растворе и не зависит от концентрации ионов натрия и калия при 1000-кратном избытке последних. [27]
В работе [535] предложена методика титрования серебра при помощи диэтилдитиокарба мяната меди. К водному раствору серебра прибавляют титрованный раствор диэтилдитиокарбамината меди в присутствии 5 мл хлороформа до появления слабожелтой окраски в органической фазе. [28]
Насыщенный на холоду раствор. Применяют в качестве индикатора при титровании серебра по Фольгарду. [29]
Роданидный метод точен и особенно интересен тем, что может применяться в присутствии элементов, трудно отделяемых обычными методами: свинца, меди, висмута, кадмия, олова, мышьяка, сурьмы, таллият железа, цинка, марганца, никеля и кобальта. Меры предосторожности, указанные при описании титрования серебра ( стр. [30]
Источник: www.ngpedia.ru