Определение титра нитрата серебра

§ 80. Установка титра раствора нитрата серебра по методу Мора

Метод Мора основан на титровании раствора, например NaCl, раствором AgNOs в присутствии индикатора K2CrO4.

Титрование заканчивают в момент перехода окраски суспензии от чисто-желтой (вследствие присутствия в растворе CrO4—HOHOB) в красновато-бурую. Причиной изменения окраски является начало выпадения красного осадка Ag2CrO4, которое происходит вблизи точки эквивалентности, т. е. тогда, когда практически все С1

-ионы будут осаждены в виде AgCl.

Основным рабочим раствором рассматриваемого метода является 0,1 н. или 0,05 н. раствор AgNOs. Его можно приготовить из точной навески перекристаллизованной соли AgNO3 (х. ч.). Но так как титр раствора AgNO3 изменяется при хранении, то его необходимо время от времени проверять. Проверку титра раствора проводят по NaCl (х. ч.).

Титрованный раствор AgNO3 проще готовить из продажной соли и устанавливать титр его по х. ч. NaCl в качестве стандартного вещества *. Иногда титр AgNO3 устанавливают гравиметри-

Периодат Серебра — Ag3IO5. Реакция Дигидроортопериодата Натрия — Na3H2IO6 и Нитрата Серебра — AgNO3.

* Химически чистый NaCl для установки титра получают, прибавляя к концентрированному раствору продажной возможно более чистой соли концентрированную HCl (или пропуская через раствор газообразный хлористый водород). При этом под влиянием одноименных С1

-ионов растворимость NaCl понижается и часть его выпадает в осадок. Выделившиеся кристаллы после отделения от раствора и промывания прокаливают в электрической печи при 500—60O0C для удаления HCI и воды.

ческим методом, осаждая точно измеренный объем раствора AgNO3 раствором хлорида и определяя массу образовавшегося при этом осадка AgCl по правилам гравиметрического анализа.

Ход определения. На аналитических весах берут такую навеску х. ч. NaCl1 чтобы при растворении ее в мерной колбе емкостью 250 мл получился приблизительно 0,1 н. или 0,05 н. раствор, и вычисляют нормальность его.

Подготовив таким образом титрованный раствор стандартного вещества, приступают к установке титра исследуемого раствора AgNO3.

Для этого, взяв пипеткой 25,00 мл раствора NaCl и прибавив к нему 0,5—1 мл 5%-ного раствора K2CrO4, оттитровывают жидкость исследуемым раствором AgNO3. При титровании энергично перемешивают содержимое колбы, чтобы успевало устанавливаться адсорбционное равновесие. Нужно уловить момент, когда чисто-желтый цвет жидкости со взмученным в ней осадком приобретает от одной капли раствора AgNO3 чуть-чуть красноватый оттенок (начало выпадения Ag2CrO4) *. Точное титрование повторяют 2—3 раза и из отсчетов берут среднее.

Вычисление. Найдя обычным способом величину нормальности раствора AgNO3, пересчитывают ее на титр AgNO3 по хлору. Например, если нормальность раствора AgNO3 оказалась равной 0,1012, то

TAgN03,Cl = 01101I2OOO5’45 = °’003587 г,МЛ ХЛ°Р3

Умножив эту величину на число миллилитров раствора AgNO3,. израсходованного на титрование, получают искомое количество граммов Cl- в 25,00 мл титруемого раствора. Такой прием вычислений особенно удобен при массовых определениях Cl-. Вместо него можно, конечно, пользоваться и обычным способом расчета.

нитрат серебро

Большая Энциклопедия Нефти и Газа

Титр — азотнокислое серебро

Титр азотнокислого серебра устанавливают по NaCl, растворяя 0 0330 г химически чистого хлористого натрия в 20 мл воды. [1]

Например, титр азотнокислого серебра или азотнокислой ртути выражают весом хлор-иона, которому отвечает 1 мл раствора титранта. Обычно готовят такие растворы этих веществ, чтобы 1 мл отвечал 1 мг или 0 5 мг СЬ. Точно так же раствор тиосульфата натрия готовят часто так, чтобы 1 мл отвечал 0 1 мг растворенного кислорода. [2]

Для установки титра азотнокислого серебра в коническую колбу наливают 1C мл титрованного раствора хлористого натрия и 00 мл дестиллирзванной воды, прибавляют 1 мл хромовокислого калия и титруют азотнокислым серебром до перехода желтого цвета титруемого раствора в буроватый. Коэфициенг поправки определится как частное от деления 10 на число пошедших миллилитров азотнокислого серебра. [3]

Умножив величину титра азотнокислого серебра по хлору на объем раствора AgNOs, израсходованный на титрование 25 00 мл раствора NaCl, определяем количество хлора в этом растворе. [4]

Для установки титра азотнокислого серебра берут 10 мл раствора хлористого натрия, вливают в коническую колбу, разбавляют до 100 мл дистиллированной водой, прибавляют 1 мл раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра. После того как лимонно-желтая окраска мутного от хлористого серебра раствора перешла в оранжевато-желтую, не исчезающую в течение 15 — 20 сек, титрование окончено. Для уточнения полученного ориентировочного результата прибавляют к оттитрованному раствору 1 — 2 капли титрованного раствора хлористого натрия до исчезновения красноватого оттенка и титруют новую порцию хлористого: натрия, пользуясь первым оттитрованным раствором как цветовым стандартом. Титрование считают оконченным, как только будет замечена слабая не — исчезающая при встряхивании раствора разница оттенков: оранжеватого в титруемом растворе и чисто желтого в стандарте. [5]

При установке поправки к титру азотнокислого серебра желательно сделать раствор AgNO3 таким, чтобы 1 мл его был эквивалентен 1 мг хлора. [6]

Для установления поправки к титру азотнокислого серебра берут среднее из результатов трех титрований. [8]

Растворив 4 79 г азотнокислого серебра в 1 л дестиллирован-ной воды, получим раствор, 1 мл которого может осадить 1 мг хлора. Титр азотнокислого серебра устанавливают и проверяют по раствору хлористого натрия. [9]

Часто титр раствора выражают массовым количеством того вещества, которое определяют. Например, титр азотнокислого серебра или азотнокислой ртути выражают массой хлор-иона, которой отвечает 1 мл раствора титранта. Раствор тиосульфата натрия готовят часто так, чтобы 1 мл отвечал 0 1 мг или 0 01 мг растворенного кислорода. [10]

Для определения С1 — берут объем воды, содержащий не более 25 мг хлора. При более высоком содержании ( хлора берут 10 — 15 мл испытуемой воды и доводят до 100 мл дистиллированной водой. При содержании хлоридов менее 25 мг в 100 мл берут по 100 мл испытуемой воды в две конические колбы, прибавляют по 1 мл раствора хроошвокиелого калия и одну из порций титруют раствором азотнокислого серебра, пользуясь второй порцией как цветовым стандартом. Титрование считают оконченным, как только будет замечена слабая не исчезающая при встряхивании раствора разница оттенков: оранжевого в титруемой пробе и лимонно-желтого в стандарте. При значительном содержании хлоридов, когда в результате титрования образуется осадок AgCl, стандарт готовят так, как описано при установке титра азотнокислого серебра . К оттитрованной ориентировочно первой пробе добавляют 2 — — 3 капли титрованного раствора Nad до исчезновения красноватого оттенка и титрую. [11]

При определении хлоридов важно окончить титрование при одной и той же переходной окраске, приобретаемой жидкостью в конце титрования. Для лучшего улавливания начала перехода окраски из бело-желтой ( хлопья AgCl) в бурую ( осадок Ag2CrO4) следует ставить рядом с титруемой пробой так называемый свидетель. Свидетель представляет собой недотитрованную пробу с таким же количеством индикатора и в такой же колбе. Свидетель ставится рядом с титруемой пробой, которую титруют до тех пор, пока цвет ее не начнет отличаться от свидетеля. Берут 100 мл исследуемой воды, прибавляют 1 0 мл 10 % — ного раствора К СгСч и для имитации хлопьев немного сухого крахмала. Он также применим и при определении поправки к титру азотнокислого серебра . [12]

Приготовление 0,1 н. раствора азотнокислого серебра

Эквивалент AgNO3 — 169,89, следовательно, в 1 л 0,1 н. раствора азотнокислого серебра должно содержаться 16,989 г реактива. Для приготовления раствора отвешивают с точностью до 0,01 г 17 г реактива и растворяют в 1 л дистиллированной воды. Титр приготовленного раствора устанавливают через 7-10 дней по химически чистому хлористому натрию. Для этого в стеклянный стаканчик емкостью 0,3-0,5 мл берут с точностью до 0,0001 г навеску в 0,1-0,2 г дважды перекристаллизованного хлористого натрия и, опустив стаканчик в коническую колбу, растворяют в 25-30 мл дистиллированной воды.

Раствор хлористого натрия титруют раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 мл 10%-ного раствора хромовокислого калия при непрерывном перемешивании содержимого колбы до появления неисчезающей при взбалтывании красновато-бурой окраски. Титр раствора вычисляют по следующей формуле:

где g — навеска хлористого натрия, г; 169,9 — эквивалент азотнокислого серебра; 58,46 — эквивалент хлористого натрия; V — количество раствора азотнокислого серебра, пошедше-го на титрование, мл.

Поправку 0,1 н. раствора азотнокислого серебра получают путем деления установленного титра раствора на титр точно 0,1 н. раствора AgNO3, т. е. 0,01699 г/мл. Титр 0,1 н. раствора азотнокислого серебра обычно устанавливают по 2-3 навескам хлористого натрия. Приготовленный раствор хранят в склянке из темного стекла.

Работа №2: Определение точной концентрации раствора нитрата серебра

Алгоритм выполнения работы:

а) Пипетку на 5 мл промойте водой очищенной и раствором хлорида натрия.

б) Колбу для титрования промойте очищенной водой.

в) В колбу для титрования поместите:

5 мл приготовленного стандартного раствора хлорида натрия (отмерить мерной пипеткой) и 1-2 капли раствора индикатора хромата калия-К2СгO4.

г) Пипетку на10 мл промойте водой очищенной, промывным раствором серебра нитрата и заполните рабочим раствором нитрата серебра, точную концентрацию которого необходимо определить.

д) Оттитруйте раствор хлорида натрия раствором нитрата серебра три раза до до окрашивания осадка в оранжево-желтый цвет

е) Составьте условие задачи и напишите уравнение реакции, вычислите

Т, Сэ, К для раствора серебра нитрата по формулам:

ж) Сформулируйте вывод по работе.

Работа №3: Определение массовой доли бромида калия вариантом Мора.

Цель:Научиться определять массовую калия бромида в растворе.

Алгоритм выполнения работы:

а) Мерную пипетку на …мл промойте исследуемым раствором калия бромида.

б) В колбу для титрования поместить …мл исследуемого раствора калия бромида и 1-2 капли индикатора хромата калия K2CrO4.

в) Мерную пипетку на … мл промойте водой очищенной, промывным раствором нитрата серебра и заполните рабочим раствором нитрата серебра.

г) Титруйте исследуемый раствор калия бромида рабочим раствором нитрата серебра Сэ(AgNO3) = 0,05 моль/л до окрашивания осадка в оранжево-желтый цвет.

д) Составьте условие для расчета, напишите уравнение реакции, выполните расчет и сформулируйте вывод по работе

KBr AgNO3

Vcp. = …мл

Т (АgNОз/КВг) × V(AgNO3) × К × 100

Вывод:Массовая доля калия иодида в растворе … %.

III. Ответьте на вопросы выходного контроля.

ПОСЛЕ ЗАНЯТИЯ СТУДЕНТЫ ДОЛЖНЫ:

— теоретические основы аналитической химии;

— методы количественного анализа;

— требования к реакциям, исходным веществам, титрованным растворам;

— вычисления в титриметрическом анализе.

— владеть техникой обычных аналитических операций;

— уметь по химическим свойствам веществ, в том числе лекарственных, подбирать методы качественного и количественного анализа;

—грамотно оформлять и обрабатывать полученные результаты;

— работать с мерной посудой;

— готовить титрованные растворы, устанавливать титр и эквивалентную концентрацию раствора;

— точно фиксировать точку конца титрования (точку эквивалентности);

— выбирать необходимые методы анализа;

— применять методы количественного анализа при контроле различных исследуемых веществ;

— наблюдать, обобщать, сравнивать, математически обрабатывать экспериментальные данные.

ОК 1. Понимать сущность и социальную значимость своей будущей

профессии, проявлять к ней устойчивый интерес.

ОК 2. Организовывать собственную деятельность.

ОК 3. Принимать решения в стандартных и нестандартныхситуациях и нести за них ответственность.

ОК 6. Работать в коллективе и в команде.

ОК 8. Самостоятельно определять задачи профессионального и

личностного развития, заниматься самообразованием, осознанно

планировать повышение своей квалификации.

Профессиональные компетенции (ПК):

ПК 1.6. Соблюдать правила санитарно – гигиенического режима, охраны труда, техники безопасности и противопожарной безопасности.

ПК 2.1. Изготовлять лекарственные формы по рецептам и требованиям учреждения здравоохранения.

ПК 2.2. Изготавливать внутриаптечную заготовку и фасовать лекарственные средства для последующей реализации.

ПК 2.3.Владеть обязательными видами внутриаптечного контроля лекарственных средств.

А.А.Ищенко «Аналитическая химия» М. «Академия» 2012 г. стр.189 – 193 (выборочно).

Дополнительная

1. Барсукова З.С. «Аналитическая химия». М.: Высшая школа, 2008.

2. Харитонов Ю.Я., «Аналитическая химия». Москва «Высшая школа», 2007.

3. Логинов Н.Я., Воскресенский А.Г., Солодкин И.С. «Аналитическая химия», М., Химия, 2007.

4. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. «Аналитическая химия» в 2-х книгах.

• Свежие записи

• Где находится датчик температуры охлаждающей жидкости на ЯМЗ 534?
• Эффект Холла и измерение величин датчиками Холла
• Датчик холла на ВАЗ 2109 инжектор: устройство и функции
• Датчик глубины в телефонах Samsung: что это такое и для чего нужен?
• Последствия неисправности датчика распредвала и как ее обнаружить

Источник: ollimpia.ru

Метод Мора

Метод Мора является одним из аргентометрических методов. Все эти методы основаны на реакции:

Аg + + Наl — → АgНаl↓

Метод Мора является наиболее простым из всех методов аргентометрии и в то же время достаточно точным. Титрантом является раствор нитрата серебра АgNОз 0.1 моль/л.

В основу метода Мора положена реакция взаимодействия ионов серебра с С1 — или Вг — .

Индикатором является хромат калия К2СгО4 5 %. Установочным веществом для определения титра раствора является NаС1 или КС1 0.1 моль/л.

Метод Мора позволяет определить количество хлоридов или бромидов. Иодиды этим методом не определяют, так как выпадающий в осадок иодид серебра АgI сильно адсорбирует К2СгО4, поэтому точку эквивалентности определить невозможно.

Растворимость АgСl значительно меньше, чем растворимость Аg2СгO4. Поэтому если постепенно добавлять раствор АgNOз к раствору, содержащему Сl — и CrO4 2- , то ПРAgС| достигается раньше ПР Аg2СгO4.

Это означает, что вначале образуется труднорастворимая соль

После того как хлорид-ионы будут практически полностью выделены в виде АgС1, появляется осадок. Происходит изменение окраски титруемой смеси и таким образом определяется конец титрования.

При титровании раствора бромида происходит аналогичное явление. Так как ПРАgВг < ПРАg2СгO4.,то вначале происходит образование АgВг и только после полного выделения АgВг появляется осадок Аg2СгО4, меняющий окраску титруемой смеси. Осадок хромата серебра Аg2СгО4 имеет кирпично- красный цвет.

Однако такой цвет можно наблюдать в сильно перетитрованном растворе. В действительности надо титровать только до ясно заметного перехода лимонно-желтой окраски в желто — розовую. Для лучшего определения конца титрования можно использовать раствор «свидетель».

Применение метода Мора ограничено следующими условиями:

1. Определение можно проводить только в нейтральной среде, так как в кислой среде хромат серебра растворяется, и мы не сможем заметить конец титрования. В щелочной среде титрование невозможно потому, что будет выпадать осадок оксида серебра:

2. Определение нельзя проводить в присутствии ионов Ва 2+ , Вi 3+ , Рb 2+ , так как эти ионы образуют с ионами СгО4 2 — осадки.

3. Титрование всегда ведут от галогенида к АgNOз (т. е. галогенид титруют раствором АgNОз, а не наоборот). Только при таком условии кирпично-красный осадок Аg2СгО4 образуется в точке эквивалентности.

Метод Мора находит широкое применение при анализе пищевых продуктов. Количество поваренной соли в колбасе, соленой рыбе, масле и других продуктах определяют по методу Мора.

Этот метод применяется также для определения хлоридов в воде. Метод Мора используется и при анализе некоторых фармацевтических препаратов, например хлоридов и бромидов натрия и калия.

Определение хлоридов методом Мора

Приготовление титранта 0.05 моль/л раствора. Нитрат серебра не относится к тем веществам, из которых можно приготовить раствор заданной концентрации по точно взятой навеске. Поэтому готовят раствор примерно требуемой концентрации, а его титр устанавливают.

Необходимую навеску (8.5 г AgNОз на 1 л раствора) отвешивают с точностью до 0.1 г на технических весах, и нужное количество воды отмеривают мерным цилиндром. Раствор сохраняют в темноте, так как на свету нитрат серебра разлагается. Однако и при надлежащем хранении титр раствора АgNОз меняется с течением времени и его необходимо время от времени проверять.

Приготовление установочного раствора. Для приготовления 0.05 моль/л, раствора NаС1 отвешивают на аналитических весах 0.2922 г NаС1 и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Растворяют навеску в дистиллированной воде, доводят раствор до метки и хорошо перемешивают. Таким образом получают раствор NаС1.

Определение титра нитрата серебра. В качестве индикатора применяют 5 % раствор хромата калия К2СгО4 в воде. Наполняют бюретку раствором нитрата серебра АgNОз.

Отобрав пипеткой 10 мл 0.05 моль/л раствора NаС1, переносят ее в колбу Эрленмейера вместимостью 250 мл, добавляют 0.5 мл раствора индикатора, немного разбавляют водой и медленно титруют 0.1 моль/л раствором АgNОз, непрерывно перемешивая жидкость до появления первого неисчезающего изменения цвета суспензии. Нужно уловить момент, когда лимонно-желтый цвет суспензии приобретет от капли АgNОз слегка красноватый оттенок. Запись анализа и расчеты производят так же, как при определениях кислотно-основным методом.

Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:

Источник: studopedia.ru

ГОСы Все предметы / Ответы для 5 курса / серебра нитрат-8

В колбу для титрования поместить 1 мл лекарственной формы (пипетка Мора), прибавить 50 мл воды очищенной, 0,5 мл разбавленной азотной кислоты и титровать раствором роданида (тиоцианата) аммония (0,01 моль/л) до желтовато-розового окрашивания. Индикатор — железоаммониевые квасцы.

М.м. (AgNO3) = 169,87 г/моль

Сделать заключение о качестве препарата (лекарственной формы)

На анализ поступила жидкая лекарственная форма для наружного применения- глазные капли, раствор серебра нитрата 0,3% — 20 мл.

Согласно приказа МЗ РФ №214 проводят следующие виды контроля:

1. Физическийконтроль

Бесцветная прозрачная жидкость без механических примесей; Допустимая норма отклонений на 20 мл ± 8% = 1,6 мл 18,4 мл ≤ х ≤ 21,6 мл Вывод: объем ЛФ соответствует прописанному в рецепте.

1. Химический контроль

Проводится на наличие катиона Ag + и аниона NO3 — . Ag+а) К 1 мл ЛФ прибавляют 2 — 3 капли разведенной соляной кислоты или раствора хлорида натрия; образуется белый творожистый осадок, нерастворимый в азотной кислоте, но растворим в гидроксиде аммония с образованием комплексной соли. Ag NO3 + NaCl = Ag Сl↓+ Na NO3 Ag Сl + 2NH4OH = [Ag(NH3)2] Сl + 2H2О б) К 1 мл ЛФ приливают раствор аммиака до растворения образующегося вначале осадка, затем прибавляют 2-3 капли раствора формальдегида и нагревают. На стенках пробирки образуется блестящий налет металлического серебра: AgNO3 + 3NH4OH = [Ag (NH3)2]ОH + NH4NO3 + 2H2O H-CHO + 2[Ag (NH3)2]ОH = 2Ag↓ + HCOONH4 + 3NH3 + H2O NO3-а) К 2 – 3 каплям лекарственной формы прибавляют несколько капель раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте. Появляется синее окрашивание: Количественный анализ. Метод тиоцианатометрии основан на реакции осаждения ионов Ag + тиоцианатом аммония. Титрант – 0,1 М раствор аммония тиоцианата. Индикатор – железоаммонийные квасцы. В процессе титрования серебра нитрат взаимодействует с аммония тиоцианатом, образуется белый осадок тиоцианата серебра. В точке эквивалентности избыточная капля титранта NH4SCN взаимодействует с индикатором – железоаммониевыми квасцами. Появляется красно-желтое окрашивание. М.м. (AgNO3) = 169,87 г/моль Ag NO3 + NH4SCN = Ag SCN↓ + NH4NO3 (белый осадок) 3 NH4SCN + Fe NH4(SO4)2 + = Fe(SCN)3 + 2 (NH4)2 SO4 (красно-желтое окрашивание) f = 1 Расчет титра: Т AgNO3 = = = 0,001699 г/мл 1 мл 0,01 н. раствора тиоцианата аммония соответствует 0,001699 г серебра нитрата. Расчет содержания серебра нитрата в г. по рецепту: 0,3 – 100 Х – 20 Х = 0,06 (по рецепту) Расчет допустимых норм отклонений: 0,06 – 100% Х – 15% Х = 0,009 0,051 ≤ х ≤ 0,069 Формула расчета: , где Х – масса определяемого лекарственного вещества, г; V(NH4SCN) — объем титранта, мл; к — коэффициент поправки на титрованный раствор; Т (AgNO3) – титр серебра нитрата; V лф — объем лекарственной формы по прописи, мл а лф — объем лекарственной формы, отобранные на анализ, мл. Заключение о качестве ЛФ.

Источник: studfile.net