ТЕМА 3.4.: «Методы осаждения. Приготовление стандартного раствора натрия хлорида. Определение точной концентрации раствора нитрата серебра. Определение массовой доли бромида калия вариантом Мора».
ЦЕЛИ ЗАНЯТИЯ:
1.Закрепить теоретические знания по методу Мора;
а) готовить стандартный раствор натрия хлорида;
б) определять точную концентрацию раствора нитрата серебра;
в) рассчитывать массовую долю калия бромида по результатам титрования (методом Мора).
МЕСТО ПРОВЕДЕНИЯ: лаборатория химии.
ПРОДОЛЖИТЕЛЬНОСТЬ ЗАНЯТИЯ: 180 минут .
ОСНАЩЕНИЕ ЗАНЯТИЯ: Таблица « Периодическая таблица химических
Экспериментальные задачи: растворы калия бромида различной концентрации;
Реактивы: рабочий раствор нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/л; навески хлорида натрия, отвешенные на А.В.; индикатор хромат калия.
Оборудование: мерные пипетки на 1,2, 5 и 10 мл, мерные колбы, колбы для титрования, пробирки.
Вспомогательный материал: фильтровальная бумага, вощаная бумага.
Кузьмич Е.С. Приготовление рабочего раствора роданида калия и установка его концентрации.
ПЗ №17 ФГОС 2009 года – 2 –
К занятию студенты должны ЗНАТЬ:
1. Основные сведения о титриметрическом анализе.
2. Требования к реакциям в титриметрическом анализе.
3. Классификация методов и способы титрования.
4. Способы выражения концентрации рабочего раствора.
Растворы с молярной концентрацией эквивалента, молярные растворы. Титр.
5. Титрованные растворы. Растворы с титром приготовленным и титром
6. Исходные вещества. Требования к исходным веществам.
7. Вычисления в титриметрическом анализе.
8. Понятие о поправочном коэффициенте. Способы его нахождения.
9. Сущность методов осаждения, требования к реакциям осаждения.
10. Аргентометрия (метод Мора):
— основное уравнение реакции.
11. Аргентометрия (метод Фаянса):
— использование адсорбционных индикаторов:
ü бромфенолового синего,
ü эозината натрия для определения галогенидов,
— определение точки эквивалентности.
ПЗ №17 ФГОС 2009 года – 3 –
ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ:
1. Какой анализ называют титриметрическим?
2. Что показывает молярная концентрация эквивалента?
3. Что показывает титр раствора?
4. Что показывает титр по определяемому веществу?
5. Что такое точка эквивалентности?
6. Как фиксируют точку эквивалентности?
7. Какие требования предъявляют к реакциям в титриметрическом анализе?
8. Какие существуют методы титриметрического анализа?
9. Какие методы называются методами осаждения?
10. Какие требования предъявляются к реакциям в методах осаждения?
11. В зависимости от чего и как классифицируются методы осаждения?
12. Какой метод аргентометрии называют методом Мора?
13. Какие вещества определяют методом Мора?
14. Почему методом Мора нельзя определять иодиды?
15. Какой индикатор применяют в методе Мора, и как фиксируется точка эквивалентности?
ЧТО У ХИМИКА В ПРОБИРОЧКЕ? Качественные реакции №1
16. При каких условиях ведут титрование методом Мора?
17. Почему нельзя титровать в
18. Почему титрование методом Мора следует проводить при комнатной температуре?
19. Почему титрование следует проводить при энергичном взбалтывании?
20. Почему титрование методом Мора нельзя проводить на ярком солнечном свету?
21. Какое вещество используют для стандартизации рабочего раствора нитрата серебра?
22. Какой метод называют методом Фаянса?
23. В какой среде ведут титрование по методу Фаянса?
24. Какую роль играет уксусная кислота в методе Фаянса?
25. Какие индикаторы применяют в этом методе?
26. Как фиксируется точка эквивалентности при титровании с бромфеноловым синим?
27. Как фиксируется точка эквивалентности при титровании с эозинатом натрия?
ПЗ №17 ФГОС 2009 года – 4 –
Задания для внеаудиторной самостоятельной работы студентов:
В тетрадях по самоподготовке:
а) Напишите уравнения реакций, лежащих в основе стандартизации раствора серебра нитрата (метод Мора).
б) Напишитеуравнения реакций, лежащих в основе определения массовой доли хлорида калия (методом Мора) в растворе.
в) Решите задачи:
Задача №1.
Определите титр, поправочный коэффициент, точную концентрацию рабочего раствора нитрата серебра по стандартному раствору хлорида натрия, если на титрование 5мл раствора натрия хлорида с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/л, поправочным коэффициентом 1,01 было израсходовано 5,2 мл раствора нитрата серебра.
Задача №2 .
Определите массовую долю калия бромида в растворе, если на титрование 2 мл раствора калия бромида потребовалось 3,15мл раствора нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/ л и поправочным коэффициентом 0,98 .
На занятии студенты должны:
I. Ответить на вопросы входного контроля.
II. Выполнить практическую работу
ПЗ №17 ФГОС 2009 года – 5 –
ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА
Работа № 1: Приготовление стандартного раствора натрия хлорида.
Задание: Приготовьте 100мл стандартного раствора натрия хлорида с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/л. Вычислите титр, молярную концентрацию эквивалента и поправочный коэффициент приготовленного раствора.
Алгоритм выполнения работы:
а) Рассчитайте навеску натрия хлорида для приготовления раствора по формуле:
б) Взвесьте навеску на аналитических весах
в) Приготовьте раствор и опишите его приготовление.
г) Рассчитайте Т, Сэ, К для приготовленного раствора хлорида натрия
а Т×1000 Сэ(NaCI.)пригот.
V Mэ(NaCI.) Сэ (NaCI.) точн.
д) Сформулируйте вывод по работе
Работа №2: Определение точной концентрации раствора нитрата серебра.
Алгоритм выполнения работы:
а) Пипетку на 5 мл промойте водой очищенной и раствором хлорида натрия.
б) Колбу для титрования промойте очищенной водой.
в) В колбу для титрования поместите:
5 мл приготовленного стандартного раствора хлорида натрия (отмерить мерной пипеткой) и 1-2 капли раствора индикатора хромата калия-К2СгO4.
г) Пипетку на10 мл промойте водой очищенной, промывным раствором серебра нитрата и заполните рабочим раствором нитрата серебра, точную концентрацию которого необходимо определить.
д) Оттитруйте раствор хлорида натрия раствором нитрата серебра три раза до до окрашивания осадка в оранжево-желтый цвет
ПЗ №17 ФГОС 2009 года – 6 –
е) Составьте условие задачи и напишите уравнение реакции, вычислите
Т, Сэ, К для раствора серебра нитрата по формулам:
ж) Сформулируйте вывод по работе.
Дата добавления: 2021-03-18 ; просмотров: 380 ; Мы поможем в написании вашей работы!
Источник: studopedia.net
Работа №2: Определение точной концентрации раствора нитрата серебра
а) Пипетку на 5 мл промойте водой очищенной и раствором хлорида натрия.
б) Колбу для титрования промойте очищенной водой.
в) В колбу для титрования поместите:
5 мл приготовленного стандартного раствора хлорида натрия (отмерить мерной пипеткой) и 1-2 капли раствора индикатора хромата калия-К2СгO4.
г) Пипетку на10 мл промойте водой очищенной, промывным раствором серебра нитрата и заполните рабочим раствором нитрата серебра, точную концентрацию которого необходимо определить.
д) Оттитруйте раствор хлорида натрия раствором нитрата серебра три раза до до окрашивания осадка в оранжево-желтый цвет
ПЗ №17 ФГОС 2009 года – 6 –
е) Составьте условие задачи и напишите уравнение реакции, вычислите
Т, Сэ, К для раствора серебра нитрата по формулам:
ж) Сформулируйте вывод по работе.
Работа №3: Определение массовой доли бромида калия вариантом Мора.
Цель:Научиться определять массовую калия бромида в растворе.
Алгоритм выполнения работы:
а) Мерную пипетку на …мл промойте исследуемым раствором калия бромида.
б) В колбу для титрования поместить …мл исследуемого раствора калия бромида и 1-2 капли индикатора хромата калия K2CrO4.
в) Мерную пипетку на … мл промойте водой очищенной, промывным раствором нитрата серебра и заполните рабочим раствором нитрата серебра.
г) Титруйте исследуемый раствор калия бромида рабочим раствором нитрата серебра Сэ(AgNO3) = 0,05 моль/л до окрашивания осадка в оранжево-желтый цвет.
д) Составьте условие для расчета, напишите уравнение реакции, выполните расчет и сформулируйте вывод по работе
KBr AgNO3
V=… мл С(AgNO3 )= 0,05 моль/л
Vcp. = …мл
Т (АgNОз/КВг) × V(AgNO3) × К × 100
M(KBr) = 119 г/моль
Вывод:Массовая доля калия иодида в растворе … %.
III. Ответьте на вопросы выходного контроля.
ПЗ №17 ФГОС 2009 года – 7 –
ПОСЛЕ ЗАНЯТИЯ СТУДЕНТЫ ДОЛЖНЫ:
— теоретические основы аналитической химии;
— методы количественного анализа;
— требования к реакциям, исходным веществам, титрованным растворам;
— вычисления в титриметрическом анализе.
— владеть техникой обычных аналитических операций;
— уметь по химическим свойствам веществ, в том числе лекарственных, подбирать методы качественного и количественного анализа;
-грамотно оформлять и обрабатывать полученные результаты;
— работать с мерной посудой;
— готовить титрованные растворы, устанавливать титр и эквивалентную концентрацию раствора;
— точно фиксировать точку конца титрования (точку эквивалентности);
— выбирать необходимые методы анализа;
— применять методы количественного анализа при контроле различных исследуемых веществ;
— наблюдать, обобщать, сравнивать, математически обрабатывать экспериментальные данные.
ПЗ №17 ФГОС 2009 года – 8 –
Приобретаемые компетенции:
Общие компетенции (ОК):
ОК 1. Понимать сущность и социальную значимость своей будущей
профессии, проявлять к ней устойчивый интерес.
ОК 2. Организовывать собственную деятельность.
ОК 3. Принимать решения в стандартных и нестандартныхситуациях и нести за них ответственность.
ОК 6. Работать в коллективе и в команде.
ОК 8. Самостоятельно определять задачи профессионального и
личностного развития, заниматься самообразованием, осознанно
планировать повышение своей квалификации.
Профессиональные компетенции (ПК):
ПК 1.6. Соблюдать правила санитарно – гигиенического режима, охраны труда, техники безопасности и противопожарной безопасности.
ПК 2.1. Изготовлять лекарственные формы по рецептам и требованиям учреждения здравоохранения.
ПК 2.2. Изготавливать внутриаптечную заготовку и фасовать лекарственные средства для последующей реализации.
ПК 2.3.Владеть обязательными видами внутриаптечного контроля лекарственных средств.
А.А.Ищенко «Аналитическая химия» М. «Академия» 2012 г. стр.189 – 193 (выборочно).
Дополнительная
1. Барсукова З.С. «Аналитическая химия». М.: Высшая школа, 2008.
2. Харитонов Ю.Я., «Аналитическая химия». Москва «Высшая школа», 2007.
3. Логинов Н.Я., Воскресенский А.Г., Солодкин И.С. «Аналитическая химия», М., Химия, 2007.
4. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. «Аналитическая химия» в 2-х книгах.
Источник: megaobuchalka.ru
Метод Фольгарда (роданометрия или тиоцианатометрия)
Метод Фольгарда основан на применении в качестве осадителя титрованного раствора, содержащего роданид-ионы SCN — :
Ag + + SCN — = AgSCN↓.
Рабочими растворами служат растворы AgNO3 и рода-нидов — KSCN или NH4SCN. В методе Фольгарда используется способ обратного титрования для определения хлоридов, бромидов и йодидов. С этой целью к анализируемому раствору из бюретки добавляют раствор нитрата серебра точно известной концентрации больше, чем нужно для полного осаждения всего количества галогенид-ионов. Избыток раствора нитрата серебра оттитровывают раствором роданида калия или аммония.
В качестве индикатора применяется насыщенный раствор железоаммонийных квасцов (NH4)Fe(SO4)2 • 12Н2О. Применение этой соли в качестве индикатора основано на следующем. Пока реакция не закончена и в исследуемом растворе присутствуют ионы Ag + , прибавляемые роданид-ионы будут реагировать с ними, образуя осадок AgSCN. Около точки эквивалентности анализируемый раствор при появлении избытка роданид-ионов SCN~ в присутствии индикатора окрашивается в красный цвет вследствие образования комплексного иона [Fe(SCN)] 2+ .
В отличие от метода Мора метод Фольгарда может быть применен как в нейтральной, так и в кислой среде, так как осадок AgSCN не растворяется в кислотах. Кроме этого, кислота подавляет гидролиз соли железа и ослабляет желтую окраску железоаммонийных квасцов. Присутствие в растворе кислоты дает более точные результаты.
Определения по методу Фольгарда можно проводить также в присутствии ионов Ва 2+ , Рb 2+ и Bi 3+ . Нельзя титровать лишь в присутствии окислителей и солей ртути. Это объясняется тем, что окислители разрушают ион SCN — , a ионы ртути дают с ним трудно растворимое соединение. Кроме того, при титровании всегда приливают раствор роданида калия к соли серебра, но не наоборот.
При определении хлоридов по методу Фольгарда возможно взаимодействие роданида с AgCl, что приводит к неправильным результатам. Во избежание этого осадок AgCl отделяют фильтрованием или встряхивают смесь с нитробензолом, слой которого на поверхности осадка предохраняет его от контакта с раствором.
Для титрования обычно готовят 0, 05 н. раствор KSCN. Для приготовления раствора такой концентрации на технических весах взвешивают 4, 8 г KSCN, переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят водой до метки. Приготовленный раствор стандартизируют по рабочему раствору нитрата серебра в присутствии железоаммонийных квасцов. В свою очередь, для приготовления индикатора 40 г железоаммонийных квасцов (NH4)Fe(SO4)2 • 12Н2О растворяют в 60 мл воды. Затем добавляют по каплям концентрированную азотную кислоту до почти полного обесцвечивания раствора.
В клинических исследованиях метод Фольгарда применяют для определения хлоридов в крови. В фармацевтическом анализе этот метод используется для количественного определения йодидов калия и натрия и определения содержания брома в бромкамфоре.
Лабораторная работа 1. Стандартизация рабочего раствора роданида калия по 0, 05000 н. раствору нитрата серебра.
Цель работы. Определить точную концентрацию рабочего раствора роданида калия.
Оборудование. Бюретка вместимостью 25 мл, пипетка Мора, колбы для титрования.
Реактивы. Стандартный раствор AgNO3 с молярной концентрацией эквивалента 0, 05000 моль/л, раствор роданида калия, индикатор — железоаммонийные квасцы, 6 н. раствор азотной кислоты.
Выполнение работы. Втри колбы для титрования с помощью пипетки Мора вносят по 20 мл раствора AgNO3, туда же прибавляют по 1 мл раствора индикатора и по 5 мл азотной кислоты, добавляют 20-30 мл дистиллированной воды. Из бюретки приливают раствор роданида калия до появления неисчезающей красноватой окраски раствора. Вблизи эквивалентной точки титрование надо проводить при сильном перемешивании и встряхивании титруемого раствора.
Обработка результатов эксперимента. Находят средний объем раствора роданида калия, затраченного на титрование раствора AgNO3. Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента раствора KSCN из соотношения
Рассчитывают титр раствора KSCN по формуле (19.10).
Лабораторная работа 2. Определение содержания хлорида натрия в образце по методу Фольгарда.
Цель работы. Получить навыки определения хлоридов по методу Фольгарда.
Оборудование. См. лабораторную работу 1.
Реактивы. Стандартные растворы AgNO3 и KSCN с молярной концентрацией эквивалента 0, 05000 моль/л, 6 н. раствор азотной кислоты, индикатор — железоаммонийные квасцы, чистый нитробензол.
Выполнение работы. На аналитических весах точно взвешивают навеску хлорида натрия с таким расчетом, чтобы после растворения ее в мерной колбе на 100 мл образовался 0, 05000 н. раствор. В три колбы для титрования вносят по 10 мл приготовленного раствора и добавляют по 5 мл раствора азотной кислоты. Из бюретки добавляют точно 20 мл раствора AgNO3, приливают 2 мл нитробензола, 1 мл индикатора и сильно встряхивают, чтобы вызвать коагуляцию осадка. Избыток нитрата серебра оттитровывают раствором роданида калия до появления красновато-коричневого окрашивания, не исчезающего в течение 5 мин.
Обработка результатов эксперимента. Находят средний объем раствора роданида калия, затраченного на обратное титрование и рассчитывают объем раствора AgNO3, прореагировавший с раствором KSCN:
Вычисляют объем раствора AgNO3, прореагировавший с хлоридом натрия:
Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента приготовленного раствора хлорида натрия:
Рассчитывают титр хлорида натрия T(NaCl) по следующей формуле:
T(NaCl) = C(NaCl) • M(NaCl),
где M(NaCl) — молярная масса эквивалента хлорида натрия равна 58, 44 г/моль.
Так как было приготовлено 100 мл раствора хлорид* натрия, то масса чистого NaCl в навеске (т)
m(NaCl) = T(NaCl) • 100.
Наконец, находят массовую долю хлорида натрия в образце:
ВОПРОСЫ
1. На каких реакциях основаны методы осаждения?
2. Какие методы осадительного титрования нашли широкое применение в лабораторной практике?
3. Какой рабочий раствор используется в методе Мора?
4. Почему метод Мора можно использовать только в нейтральной среде?
5. Объясните применение индикатора хромата калия в методе Мора.
6. Как хранить раствор нитрата серебра?
7. Как готовят стандартный раствор хлорида натрия?
8. Назовите области применения метода Мора.
9. На каком принципе основано применение адсорбционных индикаторов в методе Фаянса?
10. Какой из адсорбционных индикаторов нельзя применять при титровании хлоридов и почему?
11. Почему титрование по методу Фаянса нельзя проводить в щелочной среде?
12. Какая реакция лежит в основе метода Фольгарда?
13. Какие рабочие растворы используются в методе Фольгарда?
14. Поясните применение железоаммонийных квасцов в качестве индикатора в методе Фольгарда.
15. В чем преимущество метода Фольгарда перед методом Мора?
16. Почему метод Фольгарда, нельзя использовать в присутствии окислителей и солей ртути, но можно использовать в нейтральной и кислой средах?
ЗАДАЧИ
1. Определить массу AgNO3, необходимую для приготовления 5 л 0, 05 н. раствора.
Ответ. 42, 5 г.
2. Вычислить молярную концентрацию эквивалента раствора AgNO3, титр которого равен 0, 008500 г/мл.
Ответ. 0, 05000 моль/л.
3. Сколько граммов NaCl содержится в 100 мл раствора, если на титрование 10 мл его затрачено 12, 35 мл 0, 1080 н. раствора AgNO3?
Ответ. 0, 7796 г.
4. Какой объем 0, 05 н. раствора AgNO3 нужен для осаждения 0, 02 г KCI из его раствора?
Ответ. 5, 37 мл.
5. Для приготовления 250 мл 0, 1 н. раствора хлорида натрия взято 1, 4598 г NaCI. При титровании 20 мл этого раствора NaCl в присутствии индикатора К2СrO4 пошло в среднем 20, 30 мл AgNO3. Определить молярную концентрацию эквивалента и титр раствора AgNO3.
Ответ. C(AgNO3) = 0, 0985 моль/л; T(AgNO3) = 0, 01673 г/мл.
6. Навеску образца хлорида натрия массой 0, 5798 г перенесли в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворили в небольшом количестве воды и довели водой до метки. Раствор тщательно перемешали. К 25 мл приготовленного раствора NaCl прилили 40 мл 0, 09850 н. раствора AgNO3. После прибавления 2 мл индикатора избыток AgNO3 оттитрован раствором KSCN. Израсходовано 15, 7 мл 0, 09770 н. раствора KSCN.
Определить массовую долю (в %) NaCl в образце.
Ответ. 96, 9%.
ГЛАВА 23. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЯ
Источник: studopedia.info