В ювелирном производстве пробу определяют на ряде этапов. Так, определяют пробу сплава металла, запускаемого в производство, и готовых ювелирных изделий. Для предприятий бытового обслуживания особенностью является еще и опробование лома драгоценных металлов, сдаваемого населением в переработку, или ювелирных изделий, сдаваемых в ремонт.
Существуют следующие методы опробования драгоценных металлов и изделий из них: капельный метод — нанесение непосредственно на испытуемый сплав или изделие раствора хлорного золота или других пробирных реактивов; опробование на пробирном камне с пробирными иглами; купелирование в муфельной печи. 11
Опробование раствором хлорного золота основано на том, что при соприкосновении большинства металлов и их сплавов с раствором хлорного золота они разлагают его. При этом хлор вступает в соединение с металлом, а золото выделяется в виде осадка и образует более или менее темное пятно.
Хлорное золото получают действием хлора или «царской водки» на металлическое золото. Полученный темно-коричневый раствор выпаривают, а образовавшийся осадок растворяют в воде.
ГИИС ДМДК: Опробование и маркировка ювелирных изделий
Опробование проводится следующим образом. На чистую поверхность металла или сплава (отполированную, отшаброванную или зачищенную надфилем) помещают каплю раствора хлорного золота.
На смоченной раствором поверхности большинства металлов и их сплавов сразу же появляется пятно от выделившегося осадка золота, цвет которого от примеси образовавшегося раствора хлорной соли испытуемого металла принимает различные оттенки, по которым в соответствии с данным и, приведенными в таблице 2, и определяют пробу сплавов драгоценных металлов.
Таблица 2 — Действие раствора хлорного золота на проверяемые металлы и сплавы
Цвет исследуемого материала
Цвет пятна от нанесения капли раствора хлорного золота
Время образования пятна, с
Чистое серебро или высокопробный серебряный сплав
Желтый с выделением пузырьков газа, постоянно чернеет
Черный (вначале раствор не оказывает никакого действия)
Раствор не оказывает никакого действия
Желтый с выделением пузырьков газа, быстро становится черным
Раствор не оказывает никакого действия
Чистое золото и его высокопробные сплавы с серебром
Каштановый (более или менее темный)
Низкопробные (ниже 583-й ) сплавы золота с серебром и медью. Чем темнее пятно, тем низкопробнее сплав
Продолжение таблицы 2.
Цвет исследуемого материала
Цвет пятна от нанесения капли раствора хлорного золота
Время образования пятна, с
Низкопробный сплав серебра с медью
Раствор не оказывает никакого действия
Высокопробный сплав (выше 583-й пробы) золота с медью
Золотистый или каштановый
Низкопробный сплав золота с медью. Чем темнее пятно, тем низкопробнее сплав
Опробование пробирными реактивами получило широкое применение в ювелирных мастерских предприятий бытового обслуживания при приеме в переработку от населения лома драгоценных металлов или изделий, поступающих в ремонт. Для опробования золота применяются кислотные реактивы, а для опробования серебра — растворы хромпика и азотнокислого серебра.
Кислотный реактив для опробования золота 958 пробы применяют и для опробования платиновых сплавов. Кислотные реактивы представляют собой прозрачные растворы кислот и изготовляются для опробования сплавов золота следующих проб: 375, 500, 583, 750, 833, 900, 916, и 958. Изготовляют кислотные реактивы только в инспекциях пробирного надзора.
На флаконах с реактивами обязательно должны быть наклейки с указанием назначения реактива.
Хромпик — раствор (9,4 г двухромовокислого калия в 100 мл дистиллированной воды с добавлением 6,3 мл серной кислоты) оранжевого цвета, применяется для опробования серебряных слитков и изделий от 500-й пробы и выше. На сплавах этих проб (до пробы 750) 2-3 капли хромпика, последовательно опускаемые на одно и то же место и снимаемые фильтровальной бумагой, оставляют светло-коричневое пятно; на сплавах и изделиях высших проб (750-й и выше) этот реактив оставляет красные пятна, интенсивность окраски которых повышается с повышением пробы сплавов; на сплавах и изделиях 916-й пробы и выше образовывается ярко-красное пятно.
Азотнокислое серебро — прозрачный раствор, изготовляемый для опробования серебра следующих проб: 750, 800, 875 и 916-й, оставляет на сплавах и изделиях белое (светло-серое) пятно, на сплавах и изделиях низких проб — более или менее густые белые пятна до темного цвета, по интенсивности которых приблизительно определяют пробу серебряных сплавов или изделий. На сплавы и изделия более высоких проб реактив действует слабо или вообще не оказывает действия.
Все реактивы для опробования драгоценных металлов разлагаются на свету, поэтому их следует хранить в сухом темном месте или во флаконах из темного стекла. Для каждого реактива должна быть отдельная палочка.
Опробование на пробирном камне с пробирными иглами проводится при помощи пробирных эталонов (пробирных игл) и реактивов. Пробирный камень представляет собой кремнистый сланец черного цвета. Перед использованием его смазывают миндальным или минеральным маслом и насухо вытирают фильтровальной бумагой. Чистить следует осторожно, чтобы не повредить шлифовку пробирного камня и его поверхность.
Пробирные иглы служат для опробования изделий из драгоценных металлов. Для платины применяют платиновые иглы, для золотых изделий — золотые, а для серебряных — серебряные иглы. Пробирные золотые иглы определенных проб изготовляют из золотых сплавов различного по лигатуре состава и цвета, соответственно используемом ювелирным сплавам. Так, для золота наиболее распространенной в нашей стране 583-й пробы имеются 15 номеров различных по цвету игл (от бледно-желтого до красного).
Опробование на пробирном камне с пробирными иглами осуществляют следующим образом. Слитки или изделия, подлежащие опробованию, очищают от грязи и жировой корки шабером или надфилем. Затем зачищенным местом слитка или изделия наносят на пробирный камень штрих длиной 10-15 мм и шириной 2-3 мм.
Рядом со штрихом от изделия на камне наносят штрих пробирной иглой, подходящей по пробе и цвету к сплаву опробуемого изделия. Затем поперек нанесенных штрихов проводят стеклянной палочкой, смоченной определенным реактивом, в зависимости от опробуемого металла. Через 10- 20 с раствор осторожно снимают фильтровальной бумагой, дают осадку немного высохнуть и сравнивают его оттенки на штрихах от изделия и от иглы. Если цвет осадка одинаков, то проба испытуемого изделия и иглы одинакова; если цвет осадка на штрихе от испытуемого изделия темнее цвета осадка на штрихе от иглы (эталона), то проба изделия ниже пробы иглы; если цвет осадка на штрихе от изделия светлее цвета осадка на штрихе от иглы, то проба изделия выше пробы иглы.
В ювелирном производстве, в том числе при изготовлении индивидуальных заказов, этот метод получил широкое применение при опробовании инспекциями пробирного надзора полуфабрикатов и готовых ювелирных изделий.
Муфельный метод — наиболее точный метод для опробования драгоценных металлов. Упрощенно этот метод называют горячим анализом и применяют его только в химических лабораториях. Существует несколько способов взятия проб от испытуемого металла. Наиболее часто применяется проба от слитков и тигельная.
Пробу от слитков берут либо сверлением, либо вырубанием. Если пробу берут сверлением, то от каждого отдельного слитка сверху, снизу и с диагонально-противоположных концов, несколько отступив от краев слитка, высверливают 1-2 г стружки. Поверхностную стружку из пробы следует удалять, так как состав поверхностного слоя может отличаться от состава слитка. Если пробу берут вырубкой, то от краев каждого слитка с верхней и нижней части зубилом при помощи молотка вырубают по кусочку металла, которые затем вручную раскладывают на наковальне и прокатывают до желаемой толщины.
Тигельную, или горошковую, пробу берут непосредственно из тигля от расплавленного и хорошо перемешанного металла. Взятую таким образом пробу жидкого сплава отливают в изложницу или дробят отливкой в воду.
Сущность купелирования состоит в отделении окислов металлов от драгоценных металлов, основанном на избирательном смачивании капели окислами вещества. Окислы всасываются пористой массой капели, а металлы остаются на ее поверхности.
Навеску для анализа золотого сплава муфельным путем берут массой около 250 мг, добавляют необходимое количество чистого серебра с тем, чтобы отношение серебра к золоту в «корольке» было равно 2,5:1. Золотую «корточку», полученную после разварки «королька» в кислоте, взвешивают на
пробирных весах, и полученную массу, выраженную в миллиграммах, умножают на 4. Результат является пробой анализируемого сплава.
Источник: studfile.net
Опробование изделий
жание драгоценных металлов согласно правилам определенный процент ювелирных изделий, применяя как неразрушающие, так и разрушающие методы анализа. После положительного результата ювелирное изделие снабжают соответствующим клеймом.
Опробование ювелирных изделий проводят также при проверках и инвентаризациях на предприятиях, в ювелирных магазинах, ювелирных мастерских, в скупках драгоценных металлов от населения и т.д.
Наиболее распространенным является метод неразрушающего контроля — на пробирном камне. Опробование на пробирном камне — это способ приближенного определения пробы. Для более точного определения пробы изделия подвергают пробирно-химическому анализу, основанному на выделении из навески сплава чистого драгоценного металла, по массе которого определяют количество драгоценного металла в сплаве. При определении пробы драгоценных изделий этим способом целостность изделия нарушается.
Преимущества опробования на пробирном камне — сохранение целостности изделий, определение изделий из любых драгоценных сплавов, простота и скорость опробования. Точность определения у квалифицированного пробирера до 2 единиц. Для проведения опробования необходимы пробирный камень, иглы и реактивы.
Пробирный камень — кремнистый сланец черного цвета (без трещин и инородных включений), мелкозернистого строения, с ровно отшлифованной поверхностью. Камень должен обладать хорошей стойкостью против действия азотной, серной, соляной кислот и их смесей.
Пробирные иглы — полоски драгоценных сплавов, припаянные к латунным пластинкам, на которых обозначена проба данной иглы. Для каждой пробы существует комплект игл, различных по цвету вследствие разницы в содержании легирующих металлов. В комплект пробирных игл каждого вида драгоценного металла (золото, серебро, платина) должны входить иглы каждого стандартного сплава и иглы контрольных промежуточных проб. Таким образом, чем больше сплавов включает стандарт на каждую пробу, тем полнее комплект пробирных игл.
Пробирные реактивы — это водные растворы кислот, смесей кислот (табл. 9) или растворы солей, с помощью которых опробуют поверхность испытуемого металла.
Таблица 9 Кислотные реактивы для золота
| Проба | Количество, % | ||
| НЖ)3(плотн. 1,4) | НСЦплотн. 1,19) | Дистиллированная вода | |
| 59,5 | — | 40,5 | |
| 100,0 | — | — | |
| 583/585 | 46,0 | 4 капли | 54,0 |
| 59,3 | 1Д | 39,6 | |
| 68,7 | 1,3 | 30,0 | |
| 69,2 | 1,3 | 29,5 | |
| 78,7 | 2,0 | 19,3 |
Действие кислотных реактивов проявляется следующим образом:
• на сплавах выше указанной пробы реактив не оставляет никакого следа;
• на сплавах указанной пробы оставляет легкую «тень» (еле заметный глазу след);
• на сплавах ниже указанной пробы оставляет «ожог» (темное пятно), интенсивность
которого зависит от разницы в пробах.
Наиболее универсальным реактивом является хлорное золото, представляющее собой раствор золотохлористо-водородной кислоты. Золотохлористо-водородную кислоту получают растворением металлического золота в смеси соляной и азотной кислот (4 части НС1 плотностью 1,19 и часть ЮГОз плотностью 1,38-1,40).
Используя в качестве реактива хлорное золото, можно определять золотые сплавы от нижнего предела до 600-й пробы, устанавливая пробу по цвету и интенсивности окисления на золоте. Зная характер окисления, можно отличать и серебро от других белых металлов. Действие данного реактива на разные по пробам сплавы различно.
На золотые сплавы от 999 до 585-й пробы реактив не действует, на сплавах 583-й пробы оставляет легкую тень, 500-й пробы — светло-коричневый оттенок, 375-й пробы — темный каштановый осадок. Чем ниже проба, тем темнее и непрозрачнее осадок, меняющий цвет из каштанового в черный.
Серебро, реагируя с хлорным золотом, оставляет темное пятно с зеленым оттенком. Реактив хлорного золота не действует на платину, металлы платиновой группы и некоторые нержавеющие стали.
Универсальным реактивом для золотых сплавов считается также наиболее дешевый и доступный реактив азотной кислоты, реагирующей на все золотые сплавы ниже 585-й пробы. На золотых сплавах ниже 500-й пробы под каплей реактива начинают выделяться пузырьки, и чем ниже проба, тем интенсивнее выделение. На сплавах, не содержащих золота, реакция мгновенная, с выделением зеленой пены и шипением. На серебре от 999 до 800-й пробы азотная кислота оставляет серовато-белое матовое пятно, с понижением пробы серебро под каплей реактива заметно выделяет пузырьки, ниже 600-й пробы — кипит. При неизвестном испытуемом материале данный реактив рекомендуется как начальный.
Для серебра в основном используют два типа реактивов — азотнокислое серебро и хромпик. Азотнокислое серебро представляет собой водный раствор соли азотнокислого серебра в различных концентрациях (табл. 10).
Таблица 10 Реактивы для серебра
| Проба серебра | Азотнокислое серебро, г | Дистиллированная вода, мл |
| 0,45 | ||
| 0,50 | ||
| 0,70 | ||
| 0,75 | ||
| 0,80 |
Под действием соответствующих реактивов на серебре образуется слабый серовато-белый налет. На серебре низшей пробы интенсивность пятна возрастает. На изделиях высшей пробы пятна не образуются. При ослаблении действия реактива его усиливают добавлением капли азотной кислоты.
Используемый в качестве реактива хромпик представляет собой водный раствор соли двухромовокислого калия с добавлением серной кислоты. Состав хромпика: двухромовокис-лый калий — 9,4 г; дистиллированная вода — 100 мл; серная кислота (H2SO4) — 6,8 мл. Хромпик по сравнению с азотнокислым серебром дает менее точный диагноз, но применяется чаще.
Хромпиком можно определить приблизительный процент содержания серебра в сплаве в интервале от 999 до 600-й пробы. В сочетании с другими реактивами можно определить серебряный сплав ниже 500-й пробы.
Под действием хромпика на серебре 600-й пробы остается темный буро-красный осадок. Яркость пятна возрастает с повышением пробы. В пределах 780-820-й проб бурые оттенки исчезают, переходя в оранжевый цвет. С повышением пробы краснота возрастает, серебро 875-й пробы реагирует красным цветом. Яркость красного цвета возрастает, переходя в «кровавый» выше 900-й пробы.
С понижением пробы ниже 600-й реакция прекращается. При определенном навыке хромпиком можно опробовать серебряные сплавы с точностью до 20 единиц.
Раствор оставляет на сплавах серебра высоких проб зеленоватые осадки с желтизной, на сплавах низких проб — коричневатые осадки. Реактив чувствителен к изменению лигатурного состава, реагируя изменением оттенков осадка. Путем сравнения цвета оттенка испытуемого сплава с оттенками нагаров пробирных игл довольно близко определяют соответствие сплавов.
Реактивом железосинеродистого калия пользуются только в инспекциях пробирного надзора. Вследствие быстрого разложения на воздухе реактив может храниться не более 4 дней, что делает его применение весьма затруднительным.
При опробовании платины используют два типа реактивов: кислотный для золота 985-й пробы и реактив йодистого калия. Состав реактива йодистого калия: йодистый калий (KJ) -10 г; соляная кислота (НС1, плотн. 1,19) — 75 мл; азотная кислота (ЮГОз, плотн. 1,4) — 25 мл. Оба реактива дают показатель только при подогреве пробирного камня с натирами платиновых сплавов.
Кислотный реактив оставляет потемнение на сплавах платины, по интенсивности которого путем сравнения дают заключение о пробе.
Реактив йодистого калия реагирует со всеми ювелирными сплавами, на сходных по цвету сплавах белого золота оставляет «ожоги», на палладии — красное пятно.
3.2. Техника опробования изделий
Проверка драгоценных металлов на пробирном камне дает достаточно близкий показатель. Перед опробованием пробирный камень слегка смазывают маслом (миндальным, ореховым или костяным) и насухо протирают. Затем на камне производят натир испытуемым металлом. Натир делают плотный, шириной 2-3 мм, длиной 15-20 мм. Рядом делают нагары сходных по цвету пробирных игл.
Затем стеклянной палочкой, смоченной в реактиве, наносят мокрую черту, пересекающую сделанные нагары. Через 15-20 с (для золота и серебра) реактив высушивают фильтровальной бумагой, сравнивают оттенки испытуемого металла и пробирных игл и определяют соответствие пробы.
Для платины пробирный камень с полосками натиров нагревают на электромармите (70-80°С). Каждый участок натира смачивают реактивом отдельно, не соединяя участки между собой. При опробовании кислотным реактивом камень снимают, как только натир испытуемого металла начнет реагировать, и остатки реактива высушивают фильтровальной бумагой.
При определении йодистым калием реактиву позволяют высохнуть, а затем по цвету и интенсивности осадка на испытуемом металле путем сравнения с пробирными иглами делают заключение по пробе. Перегревать камень до закипания реактива нельзя во избежание нарушения цвета осадка. По окончании опробования нагары с пробирного камня счищают пемзой, камень промывают водой и высушивают.
Капельный способ опробования драгоценных металлов заключается в том, что поверхность изделия зачищают шабером или надфилем и на подготовленное место наносят каплю
реактива. Через 15-20 с каплю снимают фильтровальной бумагой и по реакции сплава на реактив определяют пробу. Капельный метод опробования имеет только одно преимущество -скорость, во всем остальном он уступает методу проверки на пробирном камне.
Этот метод менее точен, так как реакцию испытуемого сплава приходится сравнивать не с пробирными иглами, а со своим ощущением (цветовая память реакций). Квалификация приемщиков и опыт работы позволяют с точностью до 20-30 проб определять золотые и серебряные изделия. Капельным методом чрезвычайно трудно исследовать платину.
Источник: studopedia.org
4 глава. Опробование драгоценных металлов и ювелирных изделий
Процесс апробирования изделий из золота состоит из нескольких стадий.
- Визуальный осмотр изделия. Особое внимание уделяют качеству клейма, его четкости, ровности линий и различимости. На подделках проба имеет неровную структуру, цифры и буквы плохо видны. Кроме этого, внимательное рассмотрение символов поможет выявить позолоту или бижутерию. Специалист при визуальном осмотре украшения легко определит его качество и принадлежность к той или иной группе сплавов.
- Зачистка изделия. С разрешения владельца часть поверхности украшения перед апробированием зачищают. Это необходимо для подтверждения того, что проверяемый экземпляр действительно золотой, а не позолоченный. Во время работы применяются надфили, напильники с мелкой насечкой и инструмент для точной обработки поверхностей металлических изделий — шабер. Процедуру выполняют с внутренней стороны изделия, как можно аккуратней и подальше от пробирного клейма.
- Нанесение реактива. После предварительного определения пробы на зачищенную часть украшения в вертикальном положении наносят реактив. Капля не должна растекаться. Важным моментом является время выдержки пробирного материала на поверхности. Оно изменяется в зависимости от типа реагента и пробы. Кислоты на металле с клеймами 375, 500 и 585 выдерживаются 5-10 с, а с клеймом 750 — 20 с. Хлорное золото должно находиться на поверхности 7-12 с, йодистый калий — не более 5 с. Несоблюдение временных отрезков приведет к искажению характерной химической реакции. По окончанию процедуры каплю реактива удаляют салфеткой или кусочком бязи.
Нанесение реактива на золото
Апробирование ювелирных украшений сопровождается характерными реакциями, в соответствии с которыми и устанавливается проба сплава. Процедура актуальна для изделий, клеймо на которых стерлось и плохо просматривается.
ГИПН — самый верный способ проверить золото
Проверить золото в ГИПН — это не просто вердикт в стиле «держит или не держит пробу». Это специальные разнообразные мероприятия направленные на определение точного состава золота. Выявление всех металлов которые содержаться в сплаве и их количестве.
Кроме золота, ГИПН производит контроль над всеми драгоценными металлами. Поэтому сможет так же проверить изделия из серебра, платины и палладия.
По результатам проверки вам выдадут бумагу, в которой будет указано, что в предоставленном вами изделии, к примеру, 597 проб золота, а так же, 35% меди, 5% серебра.
Плюс ко всему, при желании в ГИПН вам смогут поставить пробу на ваше украшение, если соответствуют определённые условия:
- На вашем украшении есть именник производителя
- На вашем украшении есть проба иностранного образца
Если нет ни каких отметок, то ювелирное украшение считается изготовленным кустарным способом. На такое украшение проба не ставится. Но, бумагу с анализом сплава вам всё равно предоставят.
Виды реактивов и их действие на сплавы из золота
Проверка золотых украшений проводится с применением нескольких типов реактивов. Каждый из них используется для определенного сплава и оказывает на него характерное влияние.
Хлорное золото
Хлорное золото — реактив, применяемый для апробирования ювелирных изделий без указания проб. Таким образом, можно узнать, содержится ли в проверяемом сплаве драгметалл и в каком количестве.
Хлорное золото подходит для выявления подделок. С его помощью можно отличить настоящее золото от позолоты и бижутерии. Кроме этого реактив применим для белого драгметалла 500, 583/585 пробы.
Кислотные реактивы
Кислотные составы для проверки драгоценных металлов представляют собой смесь азотной и соляной кислот в различных пропорциях. К ним добавляется дистиллированная вода. Например:
- азотная кислота плотностью 1,5;
- соляная кислота, плотностью 1,20;
- дистиллированная вода.
Количество реактивов напрямую зависит от проб исследуемых сплавов.
Действие кислотных реактивов на золото бывает двух видов. На одних изделиях они оставляют светлое пятно, на другие не оказывают никакой реакции. На высокопробные сплавы к химический элемент не действует, либо оставляет на них темные отметины.
Кислотные реактивы для определения золота
Кислотосодержащие препараты при апробировании золотых сплавов 375, 500, 750 пробы оставляют на зачищенном месте прозрачную каплю без какого-либо следа. В редких случаях появляется едва уловимая легкая тень.
Если реактив капнуть на изделие из недрагоценного металла, на его поверхности начнется определенная реакция с последующим пузырением и появлением зеленоватого осадка. Также появится специфический неприятный запах.
Раствор йодистого калия
Типы реактивов
Для того чтобы определить пробу с помощью реактивов, используется три типа растворов:
- хлорид золота;
- йодистый калий;
- на основе кислот.
Хлорид золота применяется для определения пробы сплава, когда золота там содержится менее 70%. Получить реактив хлорное золото можно и дома, но для этого нужно иметь царскую водку — смесь азотной и соляной кислот. Чтобы растворить 1 г золота, берут по 2 мл каждой кислоты. Для реакции используют чашку из фарфора, установленную на бане из песка, которую нагревают с помощью электроплитки.
Работать при этом необходимо в вытяжном шкафу или на улице, потому что при работе выделяются пары ядовитых веществ. Об окончании реакции вам скажут выделения бурых паров и образование осадка коричневого цвета. Массу растворяют в кипятке и добавляют аммиак. Осадок при этом и будет хлоридом золота.
Кислотные реактивы. Они также называются и пробирными реактивами, которые представляют собой смесь азотной и соляной кислот в различных пропорциях с добавлением дистиллированной воды. Пропорции напрямую зависят от пробы сплава, который исследуется. Реактивы на основе кислоты подходят и для определения металлов, вовсе не содержащих золота.
Раствор йодистого калия применяется только для апробирования золота высокой пробы.
Методика применения реактивов
Реактивы для золота могут достаточно точно определить их пробу, их удобно использовать в больших масштабах, а не в домашних условиях. Их применение для апробирования начинается с осмотра изделия. Иногда хватает одного взгляда на пробу, чтобы определить подделку. Клеймо может содержать асимметричные символы, кривые формы и изображения. Следующим шагом идет определение принадлежности сплава к группе низкопробного или высокопробного золота.
Поверхность изделия в определенном месте зачищается. Это помогает узнать, есть ли под золотым слоем другой металл или это единый сплав. Дальнейшая методика зависит от типа выбранного реактива.
При использовании хлорного золота нужно быть очень внимательным и соблюдать время выдержки препарата на золотой поверхности. Капля должна быть небольшой и четко лежать на своем месте, не растекаясь по всему изделию. После завершения работ химикат сразу же убирают.
Перед применением реактивов поверхность изделия в определенном месте зачищается
§ 15. Пробирные реактивы
Пробирные реактивы на всех ювелирных предприятиях являются необходимым средством для определения проб драгоценных металлов. В табл. 7 приведены составы кислотных реактивов, применяемых для определения пробы золота.
Кислотные пробирные реактивы, применяемые для определения пробы золота
Для золотомедных сплавов 583-й пробы применяют кислотный реактив такого состава: HNO3 (плотность 1,4) — 46 мл; HCl (плотность 1,19) — 4 капли; дистиллированная вода — 54 мл. Для платины 950-й пробы применяют тот же реактив, что и для золота 958-й пробы. Реактивы на основе солей. Реактив «хлорное золото».
Состав AuCl — 23 г; дистиллированная вода — 1000 мл. Приготовление реактивов: металлическое золото 999,9-й пробы мелкими кусочками или в тонко развальцованном виде растворяют в смеси соляной и азотной кислот (4 ч. HCI, плотность 1,19, и 1 ч. HNO3, плотность 1,38 — 1,40). Растворение проводят при слабом нагревании раствора до получения темно-желтой массы хлорного золота.
После полного растворения золота раствор выпаривают до начала кристаллизации осадка. Затем осадок растворяют в дистиллированной воде в указанном соотношении. Реактив «хлорное золото» применяется для пробирования золотых изделий 583-й пробы, для предварительного пробирования изделий сомнительного содержания и для приближенного определения пробы изделий по цвету и интенсивности пятна ниже 583-й пробы.
Реактив «азотнокислое серебро»
Составы: 1. AgNO3 — 0,45 г; дистиллированная вода — 100 мл. — Для пробирования серебра 750-й пробы. 2. AgNO3 — 0,5 г; дистиллированная вода — 100 мл. — Для пробирования серебра 800-й пробы. 3. AgNO3 — 0,7 г; дистиллированная вода — 100 мл. — Для пробирования серебра 875-й пробы. 4. AgNO3 — 0,75 г; дистиллированная вода — 100 мл. — Для пробирования серебра 916-й пробы.
Чтобы усилить действие реактивов, в них добавляют по капле азотной кислоты. Приготовление реактивов: 10 г тонко развальцованного и мелко нарезанного серебра 999,9-й пробы растворяют в 15 мл химически чистой азотной кислоты (плотность 1,25). Растворение происходит при слабом подогревании.
В процессе растворения (в закрытом сосуде) выкристаллизовывается азотнокислое серебро, которому дают остыть до комнатной температуры и растворяют в дистиллированной воде. Затем раствор фильтруют и выпаривают при температуре 100°С до образования густой кристаллической массы. Дальнейшее выпаривание идет при постоянном помешивании до сыпучего состояния осадка. Для использования в качестве реактивов осадок растворяют в указанных пропорциях.
предыдущая страница
Химические реакции различных проб золота на реактивы
Ниже в таблице приведены реакции сплавов различных проб на тот или иной реагент.
| Реактив/Проба | Хлорное золото | Кислоты | Йодистый калий |
| Ниже 375 | грязно-темно-зеленое, серо-зеленое пятно | грязно-темно-зеленое, серо-зеленое пятно | — |
| 375 проба | зеленовато-коричневое пятно | — | — |
| 500 проба желтого золота | светло-коричневое пятно | капля остается прозрачной. Каштановое пятно при использовании реактива для 585 пробы | — |
| 500 проба белого золота | пятна разных оттенков коричневого | пятна разных оттенков коричневого | — |
| 585 проба желтого золота | капля прозрачная | светлое пятно | — |
| 585 проба белого золота | пятно золотистого цвета | бежевое, золотистое или оранжевое пятно | — |
| 750 проба желтого золота | едва уловимое пятно | едва уловимое пятно | — |
| 750 проба белого золота | светло-коричневое пятно | светло-коричневое пятно | — |
| 800 и 900 пробы | — | — | темно-красное пятно |
Меры безопасности при работе с химическими реактивами
Химические реактивы довольно агрессивные вещества, поэтому при работе с ними необходимо придерживаться определенных правил безопасности. Особенно это касается использования кислот.
На поверхность, где будет проходить процедура апробирования, нужно постелить плотную ткань. Руки защищаются перчатками, одежда передником. Кислоты разбавляются в специальной емкости, добавляясь тонкой струйкой в дистиллированную воду. Жидкость может нагреться. Перед применением состава на золоте его нужно охладить.
Источник: bijou-os.ru