Раствор сульфата железа 2 реагирует с серебром

1. Общие сведения.

Формула: FeSO4 Сульфат железа(II), железный купорос, FeSO4 — соль серной кислоты и 2-х валентного железа. Твёрдость — 2. В химии железным купоросом называют кристаллогидрат сульфата железа(II). Кристаллы светло-зелёного цвета. Применяется втекстильной промышленности, в сельском хозяйстве как инсектицид, для приготовления минеральных красок. Природный аналог — минерал мелантерит; в природе встречается в кристаллах моноклиноэдрической системы, зелёно-жёлтого цвета, в виде примазок или натёков. Молярная масса: 151,91 г/моль Плотность: 1,8—1,9 г/см³ Температура плавления: 400 °C Растворимость в воде: 25.6 г/100 мл Сульфат 2-валентного железа выделяется при температурах от 1,82 °C до 56,8 °C из водных растворов в виде светло-зелёных кристаллов FeSO4 · 7H2О, называется в технике железным купоросом (кристаллогидрат). В 100 г воды растворяется: 26,6 г безводного FeSO4 при 20 °C и 54,4 г при 56 °C. Растворы сульфата 2-валентного железа под действием кислорода воздуха со временем окисляются, переходя в сульфат железа (III): 12FeSO4 + O2 + 6H2O = 4Fe2(SO4)3 + 4Fe(OH)3↓ При нагревании свыше 480 °C разлагается: 2FeSO4 → Fe2O3 + SO2↑ + SO3↑

1. Получение.

1. Железный купорос можно приготовить действием разбавленной серной кислоты на железный лом, обрезки кровельного железа и т. д. В промышленности его получают как побочный продукт при травлении разбавленной H2SO4 железных листов, проволоки и др., для удаленияокалины.

Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑

1. Другой способ — окислительный обжиг пирита:

2FeS2 + 7O2 + 2H2O = 2FeSO4 + 2H2SO4

1. Качественный анализ.

1. Аналитические реакции на катион железа (II).

1. С гексацианоферратом(III) калия K3[Fe(CN)6] с образованием тёмно-синего осадка гексацианоферрата(III) железа(II) калия (“турнбулевой сини”), нерастворимого в кислотах, разлагающегося щелочами с образованием Fe(OH)3 (ГФ). FeSO4 + K3[Fe(CN)6] KFe[Fe(CN)6] + K2SO4 Оптимальная величина рН проведения реакции составляет 2-3. Реакция дробная, высокочувствительная. Мешают высокие концентрации Fe 3+ . 2. С сульфидом аммония (NH4)2S с образованием чёрного осадка, растворимого в сильных кислотах (ГФ). FeSO4 + (NH4)2S FeS + (NH4)2SO43.2. Аналитические реакции на сульфат-ион. 1. С групповым реактивом BaCl2 + CaCl2 или BaCl2 (ГФ). Дробное открытие сульфат-иона проводят в кислой среде, что позволяет устранить мешающее влияние CO3 2- , PO4 3- , и др., и при кипячении исследуемого раствора с 6 моль/дм 3 HCl для удаления S 2- , SO3 2- , S2O3 2- -ионов, которые могут образовать элементную серу, осадок которой можно принять за осадок BaSO4. Осадок BaSO4 способен образовывать изоморфные кристаллы с KMnO4 и окрашиваться в розовый цвет (повышается специфичность реакции). Методикавыполнения реакции в присутствии 0,002 моль/дм3KMnO4. К 3-5 каплям испытуемого раствора добавляют равные объёмы растворов перманганата калия, хлорида бария и хлороводородной кислоты и энергично перемешивают 2-3 мин. Дают отстояться и, не отделяя осадка от раствора, добавляют 1-2 капли 3% раствора Н2О2, перемешивают и центрифугируют. Осадок должен остаться окрашенным в розовый цвет, а раствор над осадком обесцветиться. 2. С ацетатом свинца. SO42- + Pb 2+

PbSO4 Методика: к 2 см 3 раствора сульфата добавляют 0,5 см 3 разбавленной хлороводородной кислоты и 0,5 см 3 раствора ацетата свинца; образуется белый осадок, растворимый в насыщенном растворе ацетата аммония или гидроксида натрия. PbSO4 + 4 NaOH Na2[Pb(OH)4] + Na2SO4

1. С cолями стронция – образование белого осадка, нерастворимого в кислотах (отличие от сульфитов).

SO42 — + Sr 2+ SrSO4 Методика: К 4-5 каплям анализируемого раствора добавляют 4-5 капель концентрированного раствора хлорида стронция, выпадает белый осадок.

1. С солями кальция – образование игольчатых кристаллов гипса CaSO4  2H2O.

SO4 2- + Са 2+ + 2Н2О СаSO4  2Н2О

1. Количественный анализ.

1. Перманганатометрия.

1. Применение.

1. Список литературы.

1. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. Москва, 1972;
2. Методическое указание «Инструментальные методы анализа», Пермь, 2004;
3. Методическое указание «Качественный химический анализ», Пермь, 2003;
4. Методическое указание «Количественный химический анализ», Пермь, 2004;
5. Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник, Ленинград, 1991;
6. «Большая советская энциклопедия»;
7. http://ru.wikipedia.org/.

31.05.2015 318.48 Кб 47 терапия — лекции 2.DOC

Очистка железного купороса. Получения сульфата железа 2

Реакции с солями железа 2+

Ограничение

Для продолжения скачивания необходимо пройти капчу:

Источник: studfile.net

Реакция с солью железа (II)

К 1 мл извлечения добавляют 1 мл раствора гидрокарбоната натрия и 1 мл сульфата железа (II). Наблюдают образование аскорбината железа фиолетового цвета.

4. Реакция с раствором нитрата серебра. При этом происходит вос становление серебра, а аскорбиновая кислота окисляется в кетоформу.

К извлечению прибавляют 1 мл раствора нитрата серебра, при этом выпадает осадок металлического серебра.

Задание 3. Методика хроматографического определения аскорбиновой кислоты в плодах шиповника

1. В ступке измельчают 0,5 г плодов шиповника, заливают 5 мл воды, перемешивают, оставляют на 15 мин и фильтруют.

2. Полученное извлечение наносят капилляром на пластинку (один капилляр), рядом как свидетель наносят чистую аскорбиновую кислоту.

3. Пластинку помещают в хроматографическую камеру с системой растворителей этилацетата — ледяная уксусная кислота (80:20).

4. Хроматографирование ведут 20 мин (пробег растворителя 13 см), после чего хроматограмму высушивают на воздухе и обрабатывают парами йода.

Задание 4. Методика хроматографического определения каротиноидов в плодах рябины обыкновенной

1. 1 г измельченных плодов рябины заливают 5 мл хлороформа в колбе вместимостью 25 мл, экстрагируют 1,5 часа.

2. Фильтруют и полученное извлечение и наносят капилляром на пластинку.

3. Помещают в одну из систем: бензол – этанол (80:20); циклогексана — эфир (80:20).

4. Хроматограмму высушивают на воздухе и обрабатывают 10% раствором фосфорномолибденовой кислоты в этиловом спирте. После прогревания пластинки при температуре 60 – 80 °С каротиноиды проявляются в виде пятен синего цвета на желто-зеленом фоне.

Задание 5.Количественное определение аскорбиновой кислоты

Анализ железа ( II) сульфата.

В медицинской практике применяют железа (II) сульфат FeSO4.

Препарат	Химическая формула	Описание
Ferri (II) sulfas – железа (II) сульфат	Прозрачные кристаллы светлого голубовато-зеленого цвета или кристаллический бледно-зеленый порошок. На воздухе выветривается.

Качественные реакции на катион железа (II):

1. Реакция образования синего осадка турнбулевой сини при действии раствором гексацианоферрата (III) калия.

2. Реакция с сульфид-ионами; образуется черный осадок сульфида.

3. Реакция с диметилглиоксимом в аммиачном растворе; образуется устойчивое комплексное соединение красного цвета, растворимое в воде.

Сульфат-ион обнаруживают по реакции с раствором хлорида бария.

Для количественного определения используют перманганатометрию, цериметрию.

Для определения общего содержания железа в лекарственных средствах или установления его примеси может быть использована атомно-абсорбционная спектрофотометрия, отличающаяся высокой эффективностью и чувствительностью.

Железа (II) сульфат хранят в хорошо укупоренных банках в сухом месте, чтобы не допустить потери кристаллизационной воды. Он может также окисляться во влажном воздухе с образованием основной соли Fe2(OH)4SO4. При 64 °С железа (II) сульфат плавится в своей кристаллизационной воде.

Применение лекарственных препаратов железа обусловлено важной ролью, которую играет этот элемент в процессах кроветворения. Поэтому их используют в комплексной терапии гипохромных (железодефицитных) анемий. Назначают железа (II) сульфат внутрь по 0,05 – 0,3 г.

Лекарственным препаратом железа в сочетании с сахарами является феррум лек (Ferrum Lek). Он содержит соответственно 0,1 г железо (III)-иона в виде комплекса с мальтозой в 2 мл ампулированного раствора (для внутримышечных инъекций) или 0,1 г железа сахарата в 5 мл ампулированного раствора (для внутривенного введения). Применяют для лечения гипохромных анемий.

Лабораторная работа: Фармацевтический анализ препаратов MgSO4, ZnO.

Цели лабораторного занятия:

1. Научиться проводить фармацевтический анализ неорганических препаратов магния и цинка.

2. На основании предложенной нормативной документации произвести полный фармацевтический анализ препаратов магния сульфата, цинка оксида.

3. На основании комплекса всех проведенных исследований сделать вывод о соответствии лекарственных средств НД.

Фармакопейная статья

Магния сульфат

Magnesii sulfas

Описание. Бесцветные призматические кристаллы, выветривающиеся на воздухе, горько-соленого вкуса.

Растворимость. Растворим в 1 ч. воды, 0,3 ч. кипящей воды, практически нерастворим в 95% спирте.

Подлинность. Препарат дает характерные реакции на магний и на сульфаты.

Прозрачность и цветность раствора. 2 г препарата растворяют в 20 мл воды. После пятиминутного кипячения раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

Щелочность или кислотность. К 5 мл этого раствора прибавляют 5 мл воды и 2 капли раствора фенолфталеина; раствор должен быть бесцветным. Розовое окрашивание должно появиться от прибавления не более 0,1 мл 0,01 Н раствора едкого натра.

Хлориды. 5 мл того же раствора, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004% в препарате).

Тяжелые металлы. 10 мл того же раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0005% в препарате).

Железо. 1,5 г препарата растворяют в 10 мл воды. Раствор должен выдерживать испытание на железо (не более 0,002% в препарате).

Марганец. 1,25 г препарата растворяют в 5 мл воды, добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты, 5 капель 0,1 н. раствора нитрата серебра и нагревают до кипения. Затем прибавляют 5 мл 20% раствора персульфата аммония и снова нагревают до кипения. Параллельно ставят контрольный опыт с 5 мл воды и теми же реактивами. Охлаждают оба раствора и переносят в две одинаковые пробирки.

В пробирку с контрольным раствором добавляют из микробюретки 0,01 н раствор перманганата калия до тех пор, пока окраска не сравняется с окраской испытуемого раствора. Сравнение окрасок производят на листе белой бумаги по оси пробирок.

1 мл 0,01 Н раствора перманганата калия соответствует 0,00011 г марганца, которого в препарате должно быть не более 0,004%.

Примечание. Препарат, применяемый для инъекций, не должен содержать марганца.

Потеря в весе при прокаливании. Около 1 г препарата (точная навеска) сушат при 100 – 105° в течение 2 – 2,5 часов, затем осторожно прокаливают при температуре слабо красного каления до постоянного веса. Потеря в весе должна быть не менее 48% и не более 52%.