Реакция аскорбиновой кислоты с нитратом серебра на чем основана

Аскорбиновая кислота. Качественное обнаружение аскорбино­вой кислоты основано на ее высокой восстановительной способно­сти.

1. При действии на аскорбиновую кислоту раствором нитрата серебра происходит восстановление серебра, при этом аскорбино­вая кислота окисляется в кетоформу:

2. При действии на аскорбиновую кислоту реактивом Феллинга медь восстанавливается до гемиоксида меди красного цвета:

3. При действии раствором перманганата калия раствор обесцвечивается вследствие восстановления марганца до Mn 2+ :

4. При взаимодействии аскорбиновой кислоты с феррицианидом калия в присутствии разведенной соляной кислоты и с последую­щим добавлением раствора трихлорида железа образуется берлин­ская лазурь, окрашивающая раствор в синий цвет:

5. Аскорбиновая кислота с солью железа (II) образует аскорбинат железа фиолетового цвета:

6. Иод обесцвечивается от действия аскорбиновой кислоты:

Перечисленные выше реакции можно провести с выделенной из сырья и очищенной от сопутствующих веществ субстанцией ас­корбиновой кислоты.

Определение количественного содержания витамина С в продуктах питания

В сырье аскорбиновую кислоту в основном определяют методом тонкослойной хроматографии после экстракции водой. В качестве сорбента используют силикагель G, полиамид, оксид алюминия, пластинки «Силуфол». Подвижной фазой чаще всего является сис­тема растворителей: ледяная уксусная кислота-ацетон-метанол-бензол(5:5:20:70) или (3:3:10:24); хлороформ — этилацетат (1:1); этилацетат — ледяная уксусная кислота (80:20); этанол — гексан (1:3).

После хроматографирования пластинку высушивают и для об­наружения аскорбиновой кислоты обрабатывают следующими реактивами: раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (ас­корбиновая кислота проявляется в виде белых пятен на розовом фоне), щелочным раствором нитрата серебра (проявляется в виде темно-серых пятен), этанольным раствором фосфорномолибденовой кислоты (проявляется в виде темно-синих пятен на желто-зеленом фоне).

Каротиноиды. Для качественного обнаружения каротиноидов на хроматограмме используют их свойства образовывать с кисло­тами продукты разного цвета. Для этого применяют соляную, сер­ную, фосфорную, азотную, муравьиную и трихлоруксусную кисло­ты. β-каротин с концентрированной азотной кислотой окрашива­ется в синий цвет, переходящий в зеленый, потом в желтый; β-ка­ротин с концентрированной серной кислотой дает синюю окраску; с раствором хлорида сурьмы (III) в хлороформе (реакция Карра-Прайса) образуются продукты синего цвета. В сырье каротиноиды можно определить при помощи бумажной и тонкослойной хроматографии. Для этого проводят многократную экстракцию каротиноидов из сырья неполярными растворителями, такими как ацетон, спирт, петролейный эфир, или смесью этанол-ацетон (1:3).

Хроматографируют каротиноиды на бумаге в системе петролей­ный эфир-бензол (1:15). Для хроматографирования каротиноидов при помощи тонкослойной хроматографии используют следующие сорбенты: силикагель G; оксид алюминия; крахмал; оксиды каль­ция, магния; пластинки «Силуфол». В качестве системы раствори­телей применяют бензол-этиловый спирт (80:20), циклогексан-эфир (80:20), петролейный эфир-бензол-метанол (60:15:4), хлоро­форм-этиловый спирт (9:1). Пластинки, на которые нанесена смесь оксида магния и гидроксида кальция в бензоле, хроматографируют в системе бензол-н-гексан—этанол (40:20:1).

4 факта о витамине С, которые вас очень удивят🧐

Для обработки хроматограмм часто применяют фосфорномолибденовую кислоту. В этом случае на желтом фоне каротиноиды проявляются в виде синих пятен при нагревании пластинки до 80 °С.

Витамин К1. Наличие этого витамина в сырье в основном оп­ределяют методом тонкослойной хроматографии после экстракции хлороформом или этиловым спиртом. В качестве сорбентов ис­пользуют оксид алюминия, силикагель G, пластинки «Силуфол» в системах растворителей: бензол-хлороформ (1:1) бензол-ацетон (9:1), бензол-петролейный эфир (1:1), гексан-эфир (8:2).

В УФ-свете на хроматографической пластинке витамин K1 про­является в виде пятна с зелено-желтой флуоресценцией. Для обнаружения витамина K1 на хроматографических пласти­нах применяют 95% серную кислоту, 60% хлорную кислоту и 65% азотную кислоту. Витамин K1 проявляется в виде бурых пятен. При обработке хроматограммы парами йода и после смачивания ее во­дой витамин К, проявляется в виде фиолетового пятна. После обра­ботки 0,25% раствором родамина В, витамин K1 проявляется в УФ-свете в виде пятна фиолетового цвета.

Токоферолы в экстрактах определяют при помощи тонкослой­ной хроматографии на пластинках силикагель G в системе раство­рителей этилацетат-бензол (3:7), циклогексан-н-гексан-изопропиловый эфир-аммиак (20:20:10:1); петролейный эфир-бензол (1:1). Их обрабатывают раствором фосфорномолибденовой кислоты. При этом токоферолы образуют темно-синие пятна; с концентрированной азотной кислотой при нагревании хромато­граммы до 80 °С — токоферолы дают пятна красно-оранжевого цве­та.

Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:

Источник: studopedia.ru

4. Способы идентификации аскорбиновой кислоты

Кислотные свойства аскорбиновой кислоты используют для испытания подлинности. После добавления карбоната натрия в водном растворе происходит образование ионизированной формы кислоты аскорбиновой. К полученной натриевой соли прибавляют железа (II) сульфат. Появляется темно-фиолетовое окрашивание, обусловленное образованием железа аскорбината, исчезающего после добавления разведенной серной кислоты:

1. ВОССТАНОВИТЕЛЬНЫЕ СВОЙСТВА [1,18,19, 28,29]:

1. При взаимодействии кислоты аскорбиновой с раствором нитрата серебра его катион восстанавливается до металлического серебра (реакция образования «серебряного зеркала»):

1. Восстановительными свойствами кислоты аскорбиновой обусловлено превращение окрашенного в синий цвет 2,6-дихлорфенолидиндофенола в бесцветное лейкосостояние:

1. Аскорбиновая кислота легко окисляется раствором йода согласно уравнению:

1. При взаимодействии кислоты аскорбиновой с раствором калия перманганатанаблюдают обесцвечивание раствора калия перманганата вследствие восстановления марганца до Mn 2+

1. Физико-химическими методами

1. Анализ ИК-спектров водорастворимых витаминов

На рис. 3 в качестве примера представлен ИК-спектр кислоты аскорбиновой. В изучаемых спектрах полосы около 2955, 2924, 2855 см −1 соответствуют валентным колебаниям νС-Н, 1462, 1378 и 722 см −1 – деформационным колебаниям δС-Нвазели-нового масла. Полосы с частотами около 2361, 2346, 2334 и 666 см −1 соответствует колебаниям присутствующего в атмосфере углекислого газа. На основании анализа спектров субстанции кислоты аскорбиновой были выделены следующие характеристических полосы поглощения:νС=О в γ-бутиролактоне (1755 см −1 ), νС=С (1675 см −1 ),νas(С-О-С) (1322 см −1 ) и νs(С-О-С) (1026 см −1 ). Рис.3. ИК-спектр субстанции кислоты аскорбиновой в вазелиновом масле.Рис.4. ИК-спектр таблеток Аскорбиновая кислота с глюкозой (Фармстандарт-Уфа-ВИТА, Россия) после

Проведения экстракции спиртом 96%.

В работе [] был составлен атлас ИК-спектров субстанций и препаратов водорастворимых витаминов с целью их последующего использования в качестве стандартных. Таким образом, разработаны методики подтверждения подлинности кислоты аскорбиновой в таблетках методом ИК-спектроскопии, которые могут быть использованы для выявления фальсифицированных препаратов, содержащих указанное вещество.

4.2.2. Идентификация и дискриминация кислоты аскорбиновой методом бик-спектроскопии

На рис.5 представлены БИК-спектры субстанций кислоты аскорбиновой разных производителей с фальсификатом. Видно, что гранулят 97% отличается от порошкообразных субстанций только по интенсивности спектров. Методика сравнения БИК-спектров может использоваться для установления подлинности препаратов только с концентрацией кислоты аскорбиновой в препарате свыше 25-30%.

В этом случае в БИК-спектре можно увидеть полосы действующего вещества (рис. 6). Рис.5. БИК-спектры субстанций кислоты аскорбиновой 13 серий 8 производителей в сравнении с фальсифицированным образцом. Рис.6.

БИК-спектры субстанции и таблеток с концентрацией кислоты аскорбиновой от 25,16% до 66,67%.

Источник: studfile.net

Кислота аскорбиновая (Acidum ascorbinicum)

Описание: белый кристаллический порошок без запаха, кислого вкуса.

Растворимость: легко растворим в воде, растворим в спирте, практически нерастворим в эфире, бензоле, хлороформе.

1. ИК-спектр должен совпадать со спектром стандарата.
2. УФ-спектр. Аскорбиновая кислота имеет максимум поглощения при 265 нм (буферный раствор рН 7).
3. Тпл 190-193 о С.
4. Удельное вращение от +22 о до +24 о (2% водный раствор). Данный метод обусловлен за счет оптически активного центра.
5. Реакция окисления нитратом серебра. Основана на восстановительных свойствах аскорбиновой кислоты. К водному раствору препарата прибавляют раствор нитрата серебра, наблюдается выпадение темного осадка.

1. Реакция окисления. Восстановительными свойствами кислоты аскорбиновой обусловлено превращение окрашенного в синий цвет раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола в бесцветное лейкооснование. К водному раствору препарата по каплям добавляют 2,6-дихлорфенолиндофенол. Синяя окраска последнего постепенно исчезает.

1. Сульфатная зола и тяжелые металлы.
2. Органические примеси.

1. Йодатометрия. Метод основан на восстановительных свойствах кислоты аскорбиновой.

Около 0,5 препарата ( точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. К 10 мл приготовленного раствора водой до метки и перемешивают. К 10 мл приготовленного раствора прибавляют 0,5 мл 1% раствора йодата калия, 2 мл раствора крахмала и 1 мл 2% раствора соляной кислоты и титруют 0,1 н раствором йодата калия до появления стойкого слабо синего окрашивания.

1 мл 0,1 н раствора йодата калия соответствует 0,008806 г аскорбиновой кислоты, которой в препарате должно быть не менее 99,0%.

Т – 0,1М раствор калия йодата

В среде кислоты соляной.

Препарат растворяют в воде, добавляют калия йодид, кислоту соляную и крахмал. Титруют раствором калия йодата до появления слабо синей окраски.

При данном виде титрования рационально добавление формальдегида, который будет реагировать с калия иодатом, т.к. в инъекционом растворе кислоты аскорбиновой следует учитывать наличие антиоксидантов – стабилизаторов, которые могут вступить в реакцию с калия йодатом. Формальдегид предотвращает взаимодействие антиоксидантов-стабилизаторов с калия йодатом.

2. Йодометрия. Кислота аскорбиновая окисляется титрованным раствором йода в нейтральной, слабокислой и слабощелочной средах до кислоты дегидроаскорбиновой.

Кислота аскорбиновая используется в виде порошков, таблеток и растворов для инъекций. Поскольку в растворах она легко окисляется, иъекционные растворы готовят на воде, насыщенной CO2 , с добавлением стабилизаторов-антиоксидантов (Na2SO3, Na2S2O5). В раствор для инъекций добавляют натрия гидрокарбонат, так как препарат имеет кислую реакцию среды, раздражающую ткани.

3. Алкалиметрия. Вариант вытеснения. Реакция основана на наличии в молекуле аскорбиновой кислоты двух енольных гидроксилов. В разбавленных растворах щелочей она ведет себя как одноосновная кислота. Разрыва лактонного цикла в этих условиях не происходит, а образуется нейтральная растворимая монозамещенная соль:

Т – 0,1 раствор натрия гидроксида

Хранение: в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Применение: при цинге, кровотечениях различной этиологии, инфекционных заболеваниях и интоксикациях, заболеваниях печени, почек.

Источник: megaobuchalka.ru