Серебра нитрат подлинность и количественное определение

Серебра нитрат легко растворим в воде с образованием растворов практически нейтральной реакции. Трудно растворим в этаноле.

Качественные реакции на ион серебра:

1. Восстановление из аммиачного раствора серебра нитрата при нагревании с раствором формальдегида. Эта реакция лежит в основе образования «серебряного зеркала» – тонкой блестящей пленки серебра на стенках пробирки.

2. Реакция с раствором хлористоводородной кислоты или хлорида натрия. Осаждающийся хлорид серебра нерастворим в азотной кислоте, но растворяется в растворе аммиака с образованием комплексного соединения.

3. Реакция осаждения с иодид-ионом. Образуется желтого цвета осадок иодида серебра, нерастворимый в растворах аммиака и азотной кислоты.

4. Реакция осаждения с хроматом калия; образуется оранжево-красный осадок хромата серебра.

Нитрат-ион обнаруживают по реакции с дифениламином.

Количественно серебра нитрат определяют тиоцианатометрическим (роданометрическим) методом.

Серебра нитрат хранят по списку А в хорошо укупоренных банках с притертой пробкой, в защищенном от света месте, чтобы не допустить восстановления серебра нитрата до металлического серебра.

Применяют серебра нитрат в качестве антисептического средства наружно в виде 1-2%-ных водных растворов для лечения глазных и кожных заболеваний. (Необходимо очень тщательно контролировать концентрацию).

75. Argenti nitras

75. Argenti nitras

Описание. Бесцветные прозрачные кристаллы в виде пластинок или-белых цилиндрических палочек, без запаха. Под действием света пре­парат темнеет.

Растворимость. Очень легко растворим в воде, трудно растворим в спирте.

Подлинность. 0,05 г препарата дают характерные реакции на серебро-и реакцию А на нитраты (стр. 746; 745).

Кислотность. 1 г препарата растворяют в 10 мл воды и прибавляют I каплю раствора метилового красного; появляется розовое окрашива­ние, переходящее в желтое от прибавления не более 0,1 мл 0,05 н. рас­твора едкого натра.

Висмут, медь, свинец. К 10 мл раствора препарата (1 : 10) прибав­ляют 5 мл раствора аммиака. Полученный раствор должен быть бес­цветным и прозрачным.

Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная наве­ска) растворяют в 50 мл воды, прибавляют 5 мл разведенной азотной кислоты и титруют 0,1 н. раствором роданида аммония (индикатор — железоаммониевые квасцы).

1 мл 0,1 н. раствора роданида аммония соответствует 0,01699 г AgNO3, которого в препарате должно быть не менее 99,75%.

Хранение. Список А. В хорошо укупоренных банках с притертой пробкой, в защищенном от света месте.

Высшая разовая доза внутрь 0,03 г.

Высшая суточная доза внутрь 0,1 г.

Антисептическое и прижигающее средство; применяют наружно, иног­да внутрь.

Подлинность

Соединения серебра

Применение. Хранение

Количественное определение

Доброкачественность

1) допустимы: Cl — , Fe, соли металлов, не осаждаемые H2S: для их определения препарат растворяют в разведенной серной кислоте и нагревают, затем через раствор пропускают сероводород, фильтруют, остаток сушат и прокаливают; остаток допускается не более 0,2 %.

Подлинность АНАЛЬГИНА. Реакция с НИТРАТОМ СЕРЕБРА. Качественная реакция на АНАЛЬГИН.

1) Комплексонометрия. Индикаторы КХТС, КХЧС или мурексид.

2) Йодометрия. Метод основан на реакции восстановления Cu 2+ до Cu 1+ избытком калия йодида. При разложении меди (II) йодида выделяется эквивалентное количество йода, который титруют тиосульфатом натрия в присутствии крахмала.

3) ФЭК: на основе синей окраски раствора после взаимодействия с NH4OH.

Применяют меди сульфат наружно как антисептическое, вяжущее и прижигающее средство в виде 0,25 % растворов в глазной и урологической практике. При приеме внутрь препарат оказывает рвотное действие, применяют со слизистыми отварами или молоком. Хранят по Сп.Б в хорошо укупоренной таре, не допуская потери кристаллизационной воды.

Встречается серебро в природе в виде самородного серебра и минералов. В состав минералов входят соединения с серой и галогенами: аргентит Ag2S, бромаргирит AgBr, кераргирит AgCl. В медицинской практике применяют: серебра нитрат и коллоидные препараты серебра – колларгол и протаргол, они оказывают бактерицидное действие.

AgNO3

Серебра нитрат Argenti nitras

Описание. Растворимость.Бесцветные прозрачные кристаллы в виде пластинок или белых цилиндрических палочек, без запаха. Под действием света препарат темнеет, т.к. восстанавливается металлическое серебро: AgNO3 → Ag + NO↑ + O2↑

Очень легко растворим в воде, трудно растворим в спирте. Образует водные растворы нейтральной реакции.

Металлическое серебро растворяют в избытке HNO3, при этом происходит окисление Ag и образование соли: 3 Ag + 4 HNO3 → 3 Ag NO3 + 2 H2O + NO↑

Далее препарат очищают осаждением в виде серебра хлорида:

Осадок промывают и восстанавливают серебро металлическим цинком:

2 AgCl + Zn + H2SO4 → 2 Ag↓ + Zn SO4 + 2 HCl

Затем металлическое серебро снова растворяют в азотной кислоте для получения серебра

нитрата, кристаллизуют образовавшийся AgNO3, промывают и сушат.

Ag + :1) Серебра нитрат с раствором щелочи или аммиака образует осадок черного цвета:

С избытком раствора аммиака образуется бесцветный растворимый комплекс:

2) Аммиачный раствор AgNO3 при нагревании вступает в реакцию с альдегидами, восстанавливающими серебро до металлического, вследствие чего образуется налет серебра на стенках пробирки в виде «серебряного зеркала»:

3) Ионы серебра осаждаются галогенидами, сульфидами, хроматами, сульфатами и др.

Осадок серебра хлорида не растворим в HNO3, растворим в избытке NH4OH:

Осадок серебра бромида трудно растворим в избытке NH4OH.

Осадок серебра йодида не растворим в избытке NH4OH.

Осадок серебра хромата растворим в HNO3 и избытке NH4OH.

NO3 — :С дифениламином в концентрированной H2SO4 образуется синее окрашивание.

Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет

Свойства

Бесцветные прозрачные кристаллы в виде пластинок или белых цилиндрических палочек лучисто-кристаллического строения в изломе, без запаха. Под действием света темнеет, очень легко растворим в воде, трудно растворим в спирте.

Подлинность.

Серебра нитрат дает реакции на катион серебра и нитрат-ион. Официальными реакциями на катион серебра являются следующие:

1. Осаждение раствором кислоты хлористоводородной или раствором натрия хлорида

AgNO3 + NaCl → AgCl↓ + NaNO3

Образующийся осадок серебра хлорида нерастворим в кислоте азотной, но растворим в растворе аммиака с образованием комплекса диамминаргента (1)хлорида

Формальдегид окисляется до муравьиной кислоты, которая в условиях реакции образует аммонийную соль.

3. Нитрат-ион обнаруживают по реакции с раствором дифениламина в кислоте серной концентрированной.

Испытание на чистоту.

1. Недопустимые примеси: соли висмута, меди, свинца, которые могут попасть в лекарственное средство при его недостаточной очистке. Для обнаружения примесей к водному раствору серебра нитрата добавляют избыток раствора аммиака: серебра нитрат образует в этих условиях бесцветный растворимый комплекс

Если примеси присутствуют, то они обнаруживаются по следующим эффектам реакций: соли меди по образованию растворимого комплекса синего цвета

если присутствуют соли свинца и висмута, го они в этих условиях образуют осадки гидроксидов и раствор мутнеет

Согласно требованию ФС, испытуемый раствор должен быть бесцветным и прозрачным.

2. Контролируют кислотность раствора, полученного растворением 1 г серебра нитрата в 10 мл воды. При добавлении к этому раствору 1 капли метилового красного появляется красное окрашивание (кислая реакция среды), переходящее в желтое от добавления 0,1 мл (2 капли) 0,05 моль/л раствора натрия гидроксида (предел кислотности).

Количественное определение.

Тиоцианатный метод (Аргентометрия, метод Фольгарда), прямое титрование, основан на осаждении труднорастворимого серебра тиоцианата. Среда азотнокислая, индикатор — железоаммониевые квасцы.

Серебра нитрат

Серебра нитрат Argenti nitras

Серебра нитрат получают путем растворения медносеребря-ного сплава в азотной кислоте при нагревании. Чтобы очистить полученный серебра нитрат от примесей, его осаждают хлоро­водородной кислотой в виде хлорида серебра. Последний вос­станавливают цинком, и серебро, освобожденное от примесей, снова растворяют в азотной кислоте.

Полученный серебра нитрат обрабатывают небольшим ко­личеством воды, при стоянии выкристаллизовываются кристал­лы. Выделенные кристаллы отфильтровывают, промывают во­дой и высушивают в темноте.

Серебра нитрат представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы в виде пластинок или цилиндрических палочек лу­чисто-кристаллического строения в изломе. Легко растворим в воде, трудно в спирте. На свету кристаллы темнеют.

Подлинность препарата устанавливается по иону Ag+: при добавлении к препарату хлороводородной кислоты или ее со­лей выпадает белый осадок хлорида серебра, не растворимый в азотной кислоте и хорошо растворимый в растворе аммиака.

Для подтверждения серебра в его солях используется вос­становление их до свободного серебра (реакция образования серебряного зеркала). К аммиачному раствору оксида серебра добавляют раствор формальдегида и жидкость нагревают. Че­рез некоторое время на стенках сосуда образуется налет ме­таллического серебра в виде зеркала.

Эти две реакции являются фармакопейными.

Кроме этих реакций для обнаружения катиона серебра можно использовать реакцию с хроматом калия, при этом вы­падает осадок хромата серебра коричневато-красного цвета.

нитрата серебра с сульфатом железа в концентрированной сер­ной кислоте.

Доброкачественность препарата характеризуется допусти­мым пределом кислотности и отсутствием солей тяжелых метал­лов (свинца, меди, висмута).

ГФ X требует содержания чистого нитрата серебра в пре­парате не менее 99,75%.

Применение серебра нитрата в медицине основано на его антисептическом и прижигающем действии. Последнее обуслов­лено способностью серебра нитрата свертывать белки, превра­щая их в нерастворимые соединения, что используется для при­жигания ран и язв. Для этой цели применяют серебра нитрат в виде палочек (Stilus Argenti nitrici).

В небольших концентрациях серебра нитрат оказывает вя­жущее и противовоспалительное действие.

Применяют наружно при эрозиях, язвах, при остром конъ­юнктивите, трахоме в виде 2-5-10% водных растворов, а так­же мазей (1-2%). Внутрь назначают в виде 0,05-0,06% рас­твора при язвенной болезни желудка, хроническом гастрите.

Высшая разовая доза для взрослых внутрь 0,03 г, высшая суточная — 0,1 г.

Все соли серебра ядовиты и относятся к списку А. Хранить следует под замком в хорошо закупоренных банках с притер­тыми пробками из оранжевого стекла в защищенном от света месте.

• Свежие записи

• Где находится датчик температуры охлаждающей жидкости на ЯМЗ 534?
• Эффект Холла и измерение величин датчиками Холла
• Датчик холла на ВАЗ 2109 инжектор: устройство и функции
• Датчик глубины в телефонах Samsung: что это такое и для чего нужен?
• Последствия неисправности датчика распредвала и как ее обнаружить

Источник: ollimpia.ru

Количественное определение.

Описание. Белые или почти белые кристаллы или белый или почти белый кристаллический порошок без запаха.

Растворимость. Растворим в хлороформе, умеренно растворим в воде, мало растворим в спирте 96 %.

Подлинность.

3. С концентрированной серной кислотой при нагревании появляется фиолетовое окрашивание.

4. Реакция на хлориды: осаждения нитратом серебра, образуется белый творожистый осадок растворимый в растворе аммиака.

По ГФ Х: — С концентрированной азотной кислотой появляется желтое окрашивание, которое при нагревании переходит в оранжевое.

— Выделение основания папаверина с ацетатом натрия при нагревании. Образуется осадок, его отфильтровывают, промывают, сушат и определяют температуру плавления (145-147 о ).

Чистота. *Прозрачность раствора, * цветность раствора, рН (3,0-4,0), легко карбонизируемые смеси, родственные примеси, потеря в массе при высушивании, сульфатная зола, железо, остаточные органические растворители, *бактериальные эндотоксины, микробиологическая чистота.

Количественное определение.

Метод ацидиметрии в неводной среде.

Метод основан на усилении основных свойств при растворении в протогенном растворителе.

По ГФ XII титруют в присутствии муравьиной кислоты и уксусного ангидрида.

Конечную точку титрования определяют потенциометрически.

По ГФ XII титруют в присутствии ЛУК и ацетата ртути.

Индикатор – кристаллический фиолетовый.

В точке конца титрования – зеленое окрашивание.

Содержание. 99,0 % — 101,0%.

Во ВАК применяют методы:

1. Метод алкалиметрии, вариант нейтрализации в спиртовой среде (ин­дикатор фенолфталеин до розового окрашивания).

2. Метод аргентометрии, вариант Фаянса в уксуснокислой среде (индикатор бромфеноловый синий до сиреневого осадка).

Применение. Миотропный спазмоли­тик (сосудорасши­ряющее средство). Обладает спазмолитическим и гипотензивным действием. Применяется при спазмах глад­ких мышц органов брюшной полости (холециститах, коли­тах, спазмах мочевыводящих путей), бронхов (в сочетании с другими бронхолитическими средствами), спазмах перифе­рических сосудов и сосудов головного мозга.

Форма выпуска. Субстанция, таблетки по 0,04, 2 % раствор в ампу­лах, свечи по 0,2; в составе комбинированных средств: «Папазол», «Никоверин», «Андипал», «Бепасал», «Теоверин», «Папазол» и т.д.

Хранение. В плотно закрытой упаковке, в защищенном от света месте, при температуре не выше 25 ºС.

2. Кодеин (ГФ XII ФС 42-0246-07)

Codeinum

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы.

Растворимость. Растворим в кипящей воде, легко растворим в спирте 96%.

Подлинность.

1. ИК-спектр. УФ-спектр.

2. Окисление хлоридом железа (III) в присутствии концентрированной серной кислоты при слабом нагревании (на водяной бане) — появляется синее окрашивание, переходящее в красное от прибавления разведенной азотной кислоты.

По ГФ Х: — С реактивом Марки (формальдегид + концентрированная серная кислота) появляется сине-фиолетовое окра­шивание, усиливающееся при стоянии.

— С концентрированной азотной кислотой появляется оранжевое окрашивание, быстро переходящее при стоянии в желтое (отличие кодеина от морфина).

Чистота. *Прозрачность раствора, *цветность раствора, удельное вращение, родственные примеси,потеря в массе при высушивании, сульфатная зола, тяжелые металлы, остаточные органические растворители, микробиологическая чистота, *бактериальные эндотоксины.

Количественное определение.

Метод ацидиметрии в неводной среде.

Метод основан на усилении основных свойств кодеина при растворении в протогенном растворителе.

Титруют в присутствии ЛУК и диоксана.

Индикатор – кристаллический фиолетовый.

В точке конца титрования голубовато-зеленое окрашивание.

Во ВАК (а также по ГФ Х):

Метод ацидиметрии, вариант нейтрализации.

Метод основан на способности кодеина проявлять основные свойства за счет третичного атома азота.

Условие — спирт, нейтрализованный по метиловому красному

Индикатор – метиловый красный

В точке конца титрования розовое окрашивание

Содержание. 99,0 % — 101,0%

Применение. Анальгезирующее (наркотическое) и противокашлевое средство.

Форма выпуска. Субстанция, таблет­ки по 0,015.

Хранение. В плотно закрытой упаковке, в защищенном от света месте, при температуре не выше 25 ºС. Список II НС и ПВ.

*Контроль по показателям качества «Прозрачность раствора», «Цветность раствора» и «Бактериальные эндотоксины» проводят в субстанции, предназначенной для производства лекарственных препаратов для парентерального применения.

Кодеина фосфат

Codeini phosphas

7,8-Дидегидро-17-метил-3-метокси-4,5α-эпоксиморфинан-6α-ола фосфат (1:1) гемигидрат

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы.

Растворимость. Легко растворим в воде, мало или очень мало растворим в спирте 96 %.

Подлинность.

1. ИК-спектр. УФ-спектр.

2. Окисление хлоридом железа (III) в присутствии концентрированной серной кислоты при слабом нагревании (на водяной бане) — появляется синее окрашивание, переходящее в красное от прибавления разведенной азотной кислоты.

3. Реакция на фосфаты: реакция осаждения серебра нитратом – образуется желтый осадок.

По ГФ Х: — С реактивом Марки (формальдегид + концентрированная серная кислота) появляется сине-фиолетовое окра­шивание, усиливающееся при стоянии.

— Выделение основания кодеина раствором щелочи — выпадает белый кристаллический осадок. Его отфильтровывают, промывают водой, сушат и определяют температуру плавления (154-157 º) .

Чистота. Удельное вращение, рН, родственные примеси, потеря в массе при высушивании,сульфаты, остаточные органические растворители, микробиологическая чистота.

Количественное определение.

Метод ацидиметрии в неводной среде.

Метод основан на усилении основных свойств кодеина при растворении в протогенном растворителе.

Титруют в присутствии ЛУК и диоксана.

Индикатор – кристаллический фиолетовый.

В точке конца титрования голубовато-зеленое окрашивание.

Во ВАК применяют:

Метод алкалиметрии, вариант вытеснения и частичной нейтрализации.

Условие – спирт, хлороформ

Титрант – раствор щелочи

В точке конца титрования – розовое окрашивание.

Содержание. Не менее 99,0 % и не более 101,5 %.

Применение. Анальгезирующее (наркотическое) и противокашлевое средство.

Форма выпуска. Субстанция, таблет­ки.

Хранение. В плотно закрытой упаковке, в защищенном от света месте, при температуре не выше 25 ºС. Список II НС и ПВ.

Дайте заключение о качестве субстанции кодеина, по количественному содержанию с учетом требований ГФ XII, если на навеску 0,2514 г было затрачено 7,7 мл титранта с Сэ 0,1 моль/л (Кп = 1,0096).

М кодеина моногидрата = 317,39 г/моль (Ответ: 98,14%, не соответствует требованиям ГФ.)

Источник: poisk-ru.ru

Метод количественного определения ЛС «Меди (II) сульфат

Определение основано на восстановлении меди (II) до меди (I). Под действием калия йодида выделяется осадок меди (II) йодида, который разлагается с выделением свободного йода и малорастворимого меди(I) йодида.

2CuI2 ® 2CuI¯ + I2________________

Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия, добавляя 1 мл раствора крахмала к концу титрования (f=1/2):

Молярную массу эквивалента меди(II) в данной реакции определяют, исходя из полуреакции:

М (1/Z) = М.м. (CuSO4 ∙5H2O ) = 249,7 г/моль;

Т = 249,7∙0,1/ 1000 = 0,02497 г/мл

С— концентрацию определяемого вещества, %: определяем по формуле:

где V — объем титрованного раствора, мл;

k — коэффициент поправки на титрованный раствор;

Т — титр по определяемому веществу (титриметрический фактор пересчета);

a — масса навески, г

В соответствии с ГФ, в препарате должно быть не менее 98 и не более 101,0 % меди сульфата (предел выветривания).

Ответ

Подлинность препарата устанавливается по иону Аg + : при добавлении к препарату хлороводородной кислоты или ее солей выпадает белый осадок хлорида серебра, не растворимый в азотной кислоте и хорошо растворимый в растворе аммиака.

Для подтверждения серебра в его солях используется восстановление их до свободного серебра (реакция образования серебряного зеркала). К аммиачному раствору оксида серебра добавляют раствор формальдегида и жидкость нагревают. Через некоторое время на стенках сосуда образуется налет металлического серебра в виде зеркала.

Эти две реакции являются фармакопейными.

Кроме этих реакций для обнаружения катиона серебра можно использовать реакцию с хроматом калия, при этом выпадает осадок хромата серебра коричневато-красного цвета.

Осадок растворим в азотной кислоте, гидроксиде аммония и трудно растворим в уксусной кислоте.

Нитрат-ион определяется по реакции с дифениламином (синее окрашивание), основанной на окислении этого реактива (в присутствии нитратов или нитритов) в среде концентрированной кислоты серной до дифенилдифенохинондиимина гидросульфата, окрашенного в синий цвет. Раствор дифениламина готовится на концентрированной H2S04:

и по образованию бурого кольца при взаимодействии нитрата серебра с сульфатом железа в концентрированной серной кислоте.

Количественное определение.Серебра нитрат в препарате определяется методом осаждения по Фольгарду:

После достижения точки эквивалентности избыток титранта — тиоцианат аммония взаимодействует с индикатором — железоаммонийными квасцами, окрашивая раствор в розовый цвет:

1 мл 0,1 моль/л раствора аммония тиоцианата соответствует 16,99 мг AgNO3.

ГФ требует содержания чистого нитрата серебра в препарате не менее 99,75% и не более 100,5%.

Ответ

Для подтверждения подлинности препарата проводят реакции на катион Zn 2+

Характерной реакцией на Zn 2+ является реакция с раствором сульфида натрия, который в кислой среде осаждает из солей цинка сульфид цинка белого цвета (отличие от других солей тяжелых металлов. Предварительно оксид цинка растворяют в минеральных кислотах, например в серной:

Другой реакцией, подтверждающей Zn 2+ в препарате, является реакция с раствором ферроцианида калия — выпадает желтоватого цвета кристаллический осадок двойной соли, не растворимый в кислотах, но растворимый в щелочах.

Источник: www.megapredmet.ru