Цель работы:изучить качественные реакции катионов первой аналитической группы, освоить систематический метод анализа смеси катионов первой аналитической группы.
Оборудование:пробирки; штатив; спиртовка; химические стаканы; стеклянные палочки; воронки; бумажные фильтры; нихромовая проволока для петли; плитка; микроскоп.
Реактивы:(записать самостоятельно)
Инструктаж по технике безопасности: безопасность жизнедеятельности во время работы с химической посудой, горелкой, химическими веществами.
Ход работы
Дать общую характеристику катионов первой аналитической группы
2. Заполнить таблицу:
Вывод:
Таблица 1 — Действие реактивов на катионы первой аналитической группы
Лабораторная работа № 2
Качественные реакции на катионы II аналитической группы
Цель работы:изучить качественные реакции катионов второй аналитической группы, освоить систематический метод анализа смеси катионов второй аналитической группы.
Оборудование:пробирки; штатив; спиртовка; химические стаканы; стеклянные палочки; воронки; бумажные фильтры; нихромовая проволока для петли; плитка; микроскоп.
Свинец или Серебро ?
Реактивы:(записать самостоятельно)
Инструктаж по технике безопасности: безопасность жизнедеятельности во время работы с химической посудой, горелкой, химическими веществами.
Ход работы
Дать общую характеристику катионов второй аналитической группы
2. Заполнить таблицу:
Название опыта (качественной реакции) | Методика выполнения | Уравнение реакции | Аналитический эффект |
Действие группового реагента | На 2 предметных стекла поместите по 2 капли растворов солей серебра и свинца. Прибавьте раствор соляной кислоты (1-2 капли). Проверьте растворимость осадков. | ||
Действие раствора натрия сульфида. | К 3-4 каплям растворов солей серебра, свинца и ртути (I) прибавляют по 2-3 капли раствора натрия сульфида. Испытывают отношение осадков к разведенной азотной кислоте при нагревании. | ||
Действие NaOH и KOH. | К 2-3 каплям растворов солей серебра, свинца и ртути (I) прибавляют по 2-3 капли раствора натрия или калия гидроксида. Образующиеся осадки делят на три части и испытывают отношение к раствору аммиака, разведенной азотной кислоте и избытку натрия гидроксида. | ||
Действие калия йодида. | К 2-3 каплям растворов солей серебра, свинца и ртути (I) прибавляют по 2-3 капли раствора калия йодида. Осадок свинца йодида делят на две части. К одной части прибавляют 3-4 капли разведенной уксусной, к другой – 10 капель дистиллированной воды. Содержимое пробирок нагревают, а затем охлаждают. | ||
Действие раствора аммиака. | К 2-3 каплям растворов солей серебра, свинца и ртути (I) прибавляют сначала по 2-3 капли, а затем избыток раствора аммиака. Полученный раствор, содержащий [Ag(NH3)2] + — ионы, делят на две части, к первой прибавляют 2М раствор HNO3 до кислой реакции, а ко второй – 3 капли раствора калия йодида. | ||
Действие хроматов. | К 2-3 каплям растворов солей серебра, свинца и ртути (I) прибавляют по 2-3 капли раствора калия хромата. Осадок свинца хромата делят на две части и исследуют его отношение к 2М растворам HNO3 и NaOH. | ||
Действие карбонатов. | К 2-3 каплям растворов солей серебра, свинца и ртути (I) прибавляют по 2-3 капли раствора натрия карбоната или калия карбоната | ||
Качественные реакции накатион серебра (Ag + ) С раствором натрия тиосульфата | На предметное стекло поместите 2 капли раствора нитрата серебра прибавьте 2 капли раствора тиосульфата натрия. | ||
Качественные реакции накатион серебра (Ag + ) С формальдегидомв аммиачной среде (реакция «серебряного зеркала») | В хорошо промытую пробирку прибавьте 3 — 4 капель раствора соли серебра и 3-4 капель раствор аммиака, добавьте 3-4 капель формальдегида и нагрейте. | ||
Действие сульфатов на катионы свинца. | К 2-3 каплям раствора солей серебра, свинца и ртути (I) прибавляют 2-3 капли 1М раствора серной кислоты и испытывают отношение полученного осадка сульфата свинца к 2М раствору NaOH и 30% раствору ацетата аммония. |
Добыча цинка, свинца и серебра
Вывод:
Таблица 2 — Действие некоторых реактивов на катионы второй аналитической группы
Растворяются в азотной кислоте
Источник: stydopedya.ru
Частные реакции на катионы II аналитической группы
В периодической таблице Д.И.Менделеева элементы, образующие II группу катионов, находятся в главной подгруппе IV группы (свинец р – элемент) и побочной подгруппе I и II групп (серебро – и ртуть d –элементы).
— сложный ион, образующий связь между атомами ртути
(-Hg — Hg), является условно одновалентным и имеет промежуточную степень окисления +1.
Соли этих катионов почти все плохо растворяются в воде. Хорошо растворимы только нитраты катионов этой группы, а также ацетаты серебра и свинца. Катионы Ag+, Pb2+, Hg22+ бесцветны.
Гидроксиды серебра и ртути (I) в обычных условиях неустойчивы и распадаются до оксидов и воды. Гидроксид свинца (II) является труднорастворимым слабым электролитом и обладает амфотерными свойствами.
Соли катионов второй группы подвергаются гидролизу и их растворы имеют кислую реакцию.
Ионы Ag+, Pb2+, Hg22+ способны образовывать комплексные соединения. Ионы Ag+ образуют комплексные ионы с аммиаком, цианид – ионами, сульфит – ионами и др. Благодаря этой
способности можно переводить в раствор соли серебра (AgCl, AgBr и др.) в виде растворимых комплексных солей, что широко применяется в качественном анализе.
Все растворимые соединения свинца и ртути ядовиты.
Ионы Pb2+ не осаждаются полностью групповым реактивом, поэтому при анализе смеси катионов нескольких групп, свинец частично попадает в третью группу и осаждается серной кислотой.
Продукты реакций катионов второй аналитической группы
Реактив | Ag + | Hg 2+ 2 | Рb 2+ |
НСl | AgСl белый осадок, растворим в NH4ОН, Na2 S2O3 | Hg2Сl2 белый осадок, при действии NH3 чернеет | РbСl2 белый осадок, растворим в горячей воде |
КI | AgI желтый осадок, растворим в Na2S2O3 | Hg2I2 зеленый осадок, растворим в избытке КI | РbI2 золотисто- желтый осадок, растворим в избытке КI, СH3СООН |
К 2 CrО 4 | Аg2CrО4 красно- бурый осадок, растворим в HNO3 , NH4OH | Hg2CrО4 красный осадок, растворим в HNO3 | РbCrО4 желтый осадок, растворим в NaOH, HNO3 |
NaOH | Аg2O буро- черный осадок, растворим в HNO3, NH4OH | Hg2О черный осадок, растворим в HNO3 | Рb(ОН)2 белый осадок, растворим в NaOH, HNO3 |
Восстановители | Аg черный осадок | Hg черный осадок | Рb черный осадок |
Действие группового реагента
Групповым реагентом на катионы II аналитической группы является разбавленная соляная кислота. При взаимодействии солей катионов второй аналитической группы с хлоридами образуются осадки, трудно растворимые в кислотах:
Ag+ + Сl- → AgCl↓ (фармакопейная реакция)
Hg22+ + 2Cl- → Hg2Cl2↓ Pb2+ + 2Cl- → PbCl2↓
При действии группового реагента катионы свинца осаждаются из водного раствора не полностью – частично они остаются в растворе. Константы растворимости этих трех хлоридов при комнатной температуре соответственно равны:
Ks (Hg2Cl2) = 1,3∙10
Осадок хлорида серебра чернеет на свету вследствие разложения и выделения металлического серебра. Осадок AgCl растворяется в NH4OH с образованием растворимого в воде комплексного соединения — хлорида диаминсеребра [Ag(NH3)2]Cl:
AgCl↓ + 2NH4OH → [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O
Хлорид диаминсеребра легко разлагается азотной кислотой до хлорида серебра, выпадающего в осадок:
[Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3 → AgCl↓ + 2NH4NO3
Хлорид серебра способен растворяться в избытке хлоридов с образованием комплексных соединений:
AgCl + NaCl → Na[AgCl2]
Монохлорид ртути Hg2Cl2 взаимодействует с раствором аммиака, образуя хлорид меркураммония [Hg(NH2)]Cl и металлическую ртуть, вследствие чего осадок чернеет:
Hg2Cl2 + 2NH4OH → [Hg2NH2]Cl↓ + NH4Cl + 2H2O [Hg2NH2]Cl → [Hg(NH2)]Cl↓ + Hg↓
Осадок хлорида свинца (II) PbCl2 слабо растворим в холодной и горячей воде. Это свойство используют для отделения катионов Pb2+ от остальных катионов II группы.
Частные реакции на катионы II аналитической группы
1. Реакция с солями йодистоводородной кислоты:
KI + AgNО3 → AgI↓ + KNО3
Образуется желтый осадок йодида серебра AgI, нерас- творимый в гидроксиде аммония, кислотах, но раствори-
Действие группового реактива — НС1
Разбавленная соляная кислота дает с катионами II группы белые осадки хлоридов. Свинца (II) хлорид — осадок кристаллический, серебра хлорид, ртути (I) – аморфный:
Для выполнения опыта берут три пробирки, в одну из них вносят 2-3 капли соли серебра, а в другую такое же количество соли свинца, в третью — соли ртути (I) и прибавляют в каждую из пробирок 2-3 капли 2 н. раствора соляной кислоты. Необходимо внимательно изучить внешний вид осадков, а так же свойства этих осадков:
а) осадок свинца (II) хлорида растворим в горячей воде. Чтобы проверить это свойство, добавляют к осадку PbCl2 10-15 капель дистиллированной воды и нагревают до полного растворения. По охлаждении кристаллы свинца (II) хлорида снова выпадают.
Растворимостью свинца (II) хлорида в горячей воде пользуются для отделения катиона свинца от катиона серебра (серебра хлорид не растворяется в горячей воде). Нужно иметь в виду, что свинца (II) хлорид в значительной мере растворим и в холодной воде и поэтому групповой реактив НС1 не полностью осаждает ионы свинца.
б) осадок серебра хлорида нерастворим в разбавленных кислотах (НNО3, H2SO4) но растворим в растворе NH4OH с образованием комплексной соли:
Комплексную соль серебра (аммиакат серебра) можно разрушить:
1) действием азотной кислоты:
2) действием калия иодида
В первом случае выпадает осадок белого цвета, во втором случае- осадок бледно-желтого цвета. Реакцию растворения хлорида в избытке аммония гидроксида с последующим разрушением комплексного аммиаката серебра одним из указанных способов используют в качестве реакции обнаружения иона серебра.
Выполнение опыта: к полученному осадку серебра хлорида прибавляют 2 н. раствор NH4OH до растворения осадка, затем делят раствор на 2 порции. К одной части раствора прибавляют 5-6 н. азотную кислоту до кислой реакции, а к другой — калия иодид. Наблюдает выпадение осадков.
в) осадок ртути (I) хлорида Hg2Cl2 растворяется только в концентрированной азотной кислоте и «царской водке», окисляясь при этом в ртути (II) нитрат или, соответственно, в ртути (II) хлорид Hg(NO3)2 или HgCl2.
C раствором аммиака ртути (I) хлорид взаимодействует с образованием хлорида димеркураммония, который в следствие чрезвычайной неустойчивости немедленно разлагается на трудно растворимый меркураммоний и металлическую ртуть, последняя при этом выделяется в мелко раздробленном состоянии, придавая осадку черную окраску:
Следовательно, если обработать осадок Hg2Cl2 (белого цвета) раствором аммиака, то, вследствие указанной реакции, осадок приобретает черную окраску. Эта реакция характерна на ионы одновалентной ртути и служит для их обнаружения.
Едкие щелочи (NaOH или КОН) образуют с катионами II группы осадки. Ионы серебра образуют со щелочью бурый осадок оксида серебра, нерастворимый в избытке щелочи:
Ионы ртути (I) со щелочью образуют черный осадок оксида ртути(I):
Ионы свинца со щелочью образуют белый осадок свинца (II) гидроксида:
Свинца (II) гидроксид обладает амфотерными свойствами и поэтому в избытке щелочи растворяется с образованием гидроксокомплекса свинца:
Проведение опыта: в одну пробирку добавляют 1-2 капли соли серебра, в другую — 1-2 капли соли свинца, в третью — соли ртути (I) и в каждую из пробирок добавляют 1-2 капли едкого натра. К выпавшим осадкам добавляют избыток щелочи и убеждаются в нерастворимости оксида серебра и ртути (I), и в растворимости свинца (II) гидроксида в избытке щелочи.
Источник: studopedia.su