При действии минеральных кислот на тиосульфаты вначале образуется нестабильная тиосерная (серноватистая) кислота H2S2O3, быстро разлагающаяся с выделением газообразного диоксида серы S02 и элементной серы S, которая вызывает помутнение раствора:
S2O3(2-) + 2Н+ ↔H2S2O3
H2S2O3 →S + SO2+H20
Выделяющийся газообразный диоксид серы обнаруживают либо по характерному запаху, либо по обесцвечиванию им растворов перманганата калия или иода.
Реакция с иодом.Тиосульфат-ион обесцвечивает нейтральные или слабо щелочные растворы иода, восстанавливая иод до иодид-ионов Iˉ с одновременным образованием тетратионат-иона S4O4(2-)
2S2O3(2-) + I2 -> S406(2-) + 2Iˉ
Эта реакция имеет большое значение в количественном титриметрическом анализе.
Методика. В пробирку вносят 3—4 капли разбавленного раствора иода, имеющего желтую окраску, и прибавляют по каплям раствор тиосульфата натрия до обесцвечивания раствора иода.
Реакция с нитратом серебра (фармакопейная).Тиосульфат-ион с катионами серебра Ag+ образует белый осадок тиосульфата серебра Ag2S2O3:
Золото из породы. Способ определения и выделения золота из породы
2Ag+ +S2O3(2-) → Ag2S2O3
Осадок тиосульфата серебра быстро разлагается до черного сульфида серебра(I) Ag2S. Цвет осадка последовательно изменяется на желтый, бурый и под конец — на черный. Реакция протекает по схеме:
Ag2S2O3 + Н20 —> Ag2S + H2SO4
При избытке тиосульфат-ионов осадок тиосульфата серебра растворяется с образованием комплексных дитиосульфатоаргентат(1)-ионов [Ag(S20 ) 2]3-:
Ag2S20 3 + 3S2O3(2-) → 2[Ag(S2O3)2]3-
Методика. В пробирку вносят 2—3 капли раствора тиосульфата натрия и прибавляют 2—3 капли раствора нитрата серебра AgN03. Выделяется белый осадок тиосульфата серебра, постепенно изменяющий окраску на буро-черную. В другой пробирке аналогично получают белый осадок тиосульфата серебра и сразу же прибавляют к нему при перемешивании избыток раствора тиосульфата натрия до растворения осадка.
Реакция с сульфатом меди(II).Тиосульфат-ион при взаимодействии с катионами меди(II) Сu2+ образует черный осадок сульфида меди(I) Cu2S:
2Cu2+ +3S2O3(2-) -> Cu2S2O3 +S4O6(2-)
Cu2S203 + H20 —> Cu2S + H2S 0 4
Методика. В пробирку вносят 2—3 капли раствора тиосульфата натрия, прибавляют 2—3 капли раствора сульфата меди(П) CuS04 и осторожно нагревают пробирку. Выпадает черный осадок сульфата меди(1).
Некоторые другие реакции тиосульфат-иона.
Тиосульфат-ион легко окисляется различными окислителями (Н2O2, КМп04, К2Сг2O7 и др.); при реакциях с хлоридом железа(Ш) FeCl3 образует тиосульфатный комплекс [Fe(S2O3)2]ˉ фиолетового цвета (постепенно разлагающийся в водном растворе), с солями ртути(П) — черный осадок сульфида ртути(П) HgS и т. д.
Последнее изменение этой страницы: 2018-04-12; просмотров: 314.
stydopedya.ru не претендует на авторское право материалов, которые вылажены, но предоставляет бесплатный доступ к ним. В случае нарушения авторского права или персональных данных напишите сюда.
ХИМИЯ ЗОЛОТА | АСКОРБИНОВАЯ КИСЛОТА
Источник: stydopedya.ru
Тиосульфат серебра
Тиосульфат серебра — неорганическое соединение, соль металла серебра и тиосерной кислоты с формулой Ag2S2O3, белый порошок, слабо растворяется в воде.
- 1 Получение
- 2 Физические свойства
- 3 Химические свойства
- 4 Литература
Получение
- Действие на избыток фторида серебра(I) раствором тиосульфата натрия:
Физические свойства
Тиосульфат серебра образует неустойчивый белый порошок.
Не растворяется в воде.
Химические свойства
- Растворяется в растворах тиосульфатовщелочных металлов:
- Разлагается при длительном кипячении водной суспензии:
Литература
- Справочник химика / Редкол.: Никольский Б.П. и др.. — 3-е изд., испр. — Л. : Химия, 1971. — Т. 2. — 1168 с.
- Рипан Р., Четяну И. Неорганическая химия. Химия металлов. — М. : Мир, 1972. — Т. 2. — 871 с.
Источник: xn--h1ajim.xn--p1ai
Натрия тиосульфат (Natrii thiosulfas)
Описание: бесцветные прозрачные кристаллы без запаха, солоновато-горького вкуса. В теплом сухом воздухе выветривается, во влажном воздухе слегка расплывается. При температуре около 50 о С плавится в кристаллизационной воде.
Растворимость: очень легко растворим в овде, практически нерастворим в спирте.
1. На тиосульфат-ион:
1.1.Образование опалесценции вследствие выпадения осадка серы и появлению запаха (диоксида серы) при добавлении хлороводородной кислоты.
1.2. Образование осадка тиосульфата серебра при добавлении к водному раствору препарата нитрата серебра. В результате внутримолекулярной окислительно-восстановительной реакции тиосульфат серебра разлагается до серебра сульфида.
2. На натрий: желтое окрашивание бесцветного пламени горелки.
- Прозрачность и цветность раствора.
- Щелочность.
- Хлориды.
NaCl + AgNO3 = AgCl (белый творожистый осадок, раств в избытке раствора аммиака) + NaNO3
- Сульфиты, сульфаты.
- Сульфиды.
- Кальций.
- Тяжелые металлы.
- Железо.
- Мышьяк и селен.
Йодометрия. Прямое титрование. Метод основан на натрия тиосульфата.
Около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 25 мл воды и титруют 0,1 н раствором йода (индикатор – крахмал).
1 мл 0,1 н раствора йода соответствует 0,02482 г натрия тиосульфата, которого в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 102,0%.
Т – 0,1М раствор йода
Хранение: в хорошо укупоренной таре.
Применение: детоксицирующее и десенсибилизирующее средство (внутрь и в/в), иногда применяют наружно как инсектицидное.
Фенобарбитал (Phenobarbitalum)
Люминал (Luminalum)
Фенобарбитал относится к производным барбитуровой кислоты.
Описание: белый кристаллический порошок без запаха слабо горького вкуса.
Растворимость: очень мало растворим в холодной воде, трудно растворим в кипящей воде и хлороформе, легко растворим в 95% спирте и растворах щелочей, растворим в эфире.
- ИК-спектр в области 4000-400 см -1 должен совпадать со спектром стандарта.
- УФ-спектр в области 220-280 нмимеет максимум и минимум поглощения при 240 и 224 нм соответственно (р-р в этаноле).
- Тпл 174 – 178 о С.
- Реакция комплексообразования. Реакция основана на способности фенобарбитала образовывать комплексы с солями тяжелых металлов. Препарат растворяют в спирте, прибавляют каплю раствора хлорида кальция, раствор нитрата кобальта (II), раствора натрия гидроксида.
- Реакция комплексообразования. К препарату прибавляют натрия гидроксид, калия карбонат и гидрокарбонат, раствор меди сульфата. Появляется бледно-сиреневое окрашивание, не изменяющееся при стоянии.
- Не ГФХ. Реакция щелочного гидролиза. Барбитураты – внутренние амиды, и, значит, способны гидролизоваться за счет амидных групп. Гидролиз идет в жестких условиях – при сплавлении с кристаллическим NaOH. В результате чего выделяется аммиак, который обнаруживают по запаху и по посинению лакмусовой бумаги.
Если далее реакционную смесь подкислить соляной кислотой, выделяется углекислый газ в виде пузырьков и ощущается запах диалкилуксусной кислоты.
- Реакция нитрования на фенильный радикал в пятом положении. Появляется желтое окрашивание, обусловленное образованием м-нитропроизводного.
- Прозрачность и цветность.
- Хлориды.
- Сульфаты.
- Фенилбарбитуровая кислота. Данная примесь проявляет более сильные кислотные свойства (К=4х10 -5 ), чем фенобарбитал. Фенилбарбитуровую кислоту можно легко обнаружить потенциометрически по значению рН суспензии фенобарбитала с водой (5,0 – 6,0).
- Органические примеси.
- Сульфатная зола и тяжелые металлы.
Алкалиметрия. Метод основан на слабых основных свойствах фенобарбитала.
Индикатор – нейтрализованный по тимоловому синему в ДМФА.
Т – 0,1М натрия гидроксид.
Хранение: список Б, в хорошо укупоренной таре.
Применение: снотворное, противосудорожное.
Глюкоза (Glucosum)
Глюкоза является углеводом.
Описание: бесцветные кристаллы или белый мелкокристаллический порошок без запаха сладкого вкуса.
Растворимость: растворим в 1,5 ч воды, трудно растворим в спирте, практически нерастворим в эфире.
4. ИК-спектр должен совпадать со спектром стандарта.
5. Удельное вращение от +51,5 о до +53 о (10% водный раствор). Определение удельного вращения глюкозы имеет свои особенности. В свежеприготовленных растворах глюкозы происходит мутаротация (изменение во времени величины угла вращения; через определенный временной интервал эта величина становится постоянной). Мутаротацию ускоряют путем добавления к раствору глюкозы аммиака (не более 0,1%).
Явление мутаротации: при растворении глюкозы, которая в кристаллическом состоянии находится в какой-либо одной циклической форме, образуется ее альдегидная форма, через которую получаются аномерные циклические формы глюкохы: альфа и бета формы, различающиеся расположением полуацетального гидроксила относительно 1-ого углеродного атома. Для альфа-D-глюкозы величина угла вращения составляет +109,6 о , а для бета-D-глюкозы +20,5 о . Конечное значение угла вращения соответствует состоянию равновесия между альфа и бета формами, которые через альдегидную группу в растворе превращаются друг в друга:
6. Реакция окисления с реактивом Фелинга. Реакция основана на восстанавливающих свойствах глюкозы. К водному раствору препарата добавляют реактив Фелинга, нагревают до кипения. Выпадает красный осадок оксида меди (I).
11. Прозрачность и цветность раствора.
12. Кислотность. К водному раствору препарата добавляют несколько капель ф/ф и натрия гидроксида. Должно появиться розовое окрашивание.
14. Сульфаты (не более 0,02%).
15. Кальций (не допустимо). При добавлении раствора оксалата аммония не должно быть помутнения.
18. Декстрин. Водный раствор препарата нагревают. При добавлении спирта раствор должен оставаться прозрачным.
19. Потеря в весе при высушивании.
20. Сульфатная зола и тяжелые металлы.
Обратный йодометрический метод. Метод основан на окислении альдегидной группы щелочными растворами йода до образования натриевой соли глюконовой кислоты.
Хранение: в хорошо укупоренной таре.
Вопрос: Ампулы и флаконы с раствором глюкозы пожелтели.
Ответ: Вероятно, глюкоза подвергалась воздействию высокой температуры, так как при данных условиях вещество карамелизуется, окисляется до молочной, глюкуроновой кислоты, фурфурола (при это раствор желтеет). Для предотвращения данных реакций оксиления используют стабилизатор Вейбеля, состоящий из натрия хлорида (5,2), кислоты хлористоводородной 8,3% (4,4.мл) на 1 л раствора.
Источник: megaobuchalka.ru