Предварительный расчет объема рабочего раствора необходим для проведения правильного титрования. Особенно это важно при проведении нитритометрического определения, так как при данном анализе огромное значение имеет скорость титрования, которая должна изменяться за 0,5 мл до точки эквивалентности. Следовательно, для обеспечения правильности такого анализа, необходимо знать: когда же должен наступить конец титрования, а, значит, назревает необходимость в предварительном расчете объема рабочего раствора.
Выведем формулу расчета предварительного объема рабочего раствора по способу прямого титрования и косвенного титрования (по заместителю) из формулы расчета массовой доли.
Т т. раб./ опр• V ~ раб. • К п раб • 100%
m н.ф.опр.
ω опр. • m н.ф.опр. = Т т. раб./ опр• V ~ раб. • К п раб • 100%
| ω опр. • m н.ф.опр V~ раб = Т т. раб./ опр • Кп раб • 100% |
Также можно рассчитать интервал объемов рабочего раствора, который должен пойти на титрование лекарственного средства, который будет обеспечивать его качество в соответствии с требованиями фармакопейной статьи.
Приготовление раствора нитрата серебра для амбротипа
| ω опр.min • m н.ф.опр V~ раб min = Т т. раб./ опр • Кп раб • 100% |
| ω опр.max • m н.ф.опр V~ раб max = Т т. раб./ опр • Кп раб • 100% |
Фармакопейные лекарственные средства в идеале должны содержать 100% химически чистого вещества, а поправочный коэффициент должен быть равен единице, то, подставив эти значения в формулу, получим:
100% • m н.ф.опр
V ~ раб =
Т т. раб./ опр• 1 • 100%
| m н.ф.опр V раб = Т т. раб./ опр |
Аналогичным образом проводят расчет предварительного объема рабочего раствора (№2) по способу обратного титрования
Т т. раб.1/ опр• (V ~ раб.1 • К п раб.1 — V ~ раб.2 • К п раб.2) х 100%
m н.ф. опр.
ω% опр.• m н.ф. опр.= Т т. раб.1/ опр• (V ~ раб.1 • К п раб.1 — V ~ раб.2 • К п раб.2) • 100%
V ~ раб.1 • К п раб.1 — V ~ раб.2 • К п раб.2 =
Т т. раб.1/ опр• 100%
— V ~ раб.2 • К п раб.2 = — V ~ раб.1 • К п раб.1 +
Т т. раб.1/ опрх 100%
V ~ раб.2 • К п раб.2 = V ~ раб.1 • К п раб.1 —
Т т. раб.1/ опр• 100%
| V~ раб.1 • Кп раб.1 ω% опр. • m н.ф. опр V~ раб.2 = — Кп раб. 2 Т т. раб.1/ опр • Кп раб.2 • 100% |
Если пренебречь коэффициентами поправки, учитывая, что в идеале они должны быть равны единице, мы получим следующее:
V ~ раб.1 • 1 ω% опр.• m н.ф. опр
V ~ раб.2 = —
1 Т т. раб.1/ опр• 1 • 100%
| ω% опр. • m н.ф. опр V раб.2 = V раб.1 — Т т. раб.1/ опр • 100% |
Соответственно, подставив в расчетную формулу минимальную массовую долю, мы получим минимальный объем рабочего раствора, а подставив максимальную массовую долю – максимальный объем.
Полное осаждение хлорида серебра
| ω% опр. min • m н.ф. опр V раб.2 min = V раб.1 — Т т. раб.1/ опр • 100% |
| ω% опр. max • m н.ф. опр V раб.2 max = V раб.1 — Т т. раб.1/ опр • 100% |
Если вещества в лекарственном средстве должно содержаться 100%, то формула примет следующий вид:
| 100% • m н.ф. опр V раб.2 = V раб.1 — Т т. раб.1/ опр • 100% |
| m н.ф. опр V раб.2 = V раб.1 — Т т. раб.1/ опр |
Задача 1
Сделайте предварительный расчет объема раствора нитрита натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/л, который должен израсходоваться на титрование навески норсульфазола массой 0,3000 г. Мм норсульфазола равна 255,32 г/моль
| Дано: | Решение: |
| М м норсульф. = 255,32 г/моль m н.ф. норсульф. = 0,3000 г | Анализ данных: Норсульфазол – это исследуемое вещество NaNO2 – это рабочий раствор |
| Найти: V0,1 моль/л NaNO2 =? | Метод нитритометрии Способ прямого титрования |
В основе метода лежит уравнение реакции:
+ NaNO2 + 2 HCl → Cl + NaCl + 2 H2O
m н.ф.опр
V раб =
Т т. раб./ опр
m н.ф. норсульф.
V 0,1 моль/л NaNO2 =
Т 0,1 моль/л NaNO2 / норсульф.
Найдем титр рабочего раствора по определяемому веществу (титр нитрита натрия по норсульфазолу)
См 0,1 моль/л NaNO2 • Мм норсульф. 0,1 моль/л • 255,32 г/моль
Т 0,1 моль/л NaNO2 / норсульф. = = =
Титр показывает, что 1 мл 0,1 моль/л раствора нитрита натрия взаимодействуют с 0,02553 г х.ч. норсульфазола
Рассчитаем предварительный объем рабочего раствора нитрита натрия:
m н.ф. норсульф. 0,3000 г
V 0,1 моль/л NaNO2 = = = 11,75 мл
Т 0,1 моль/л NaNO2 / норсульф. 0,02553 г/мл
Ответ: V 0,1 моль/л NaNO2 = 11,75 мл
Задача 2
Сделайте предварительный расчет объема раствора серебра нитрата с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,0028, который должен израсходоваться на титрование 2 мл 0,9% раствора натрия хлорида. Мм (NaCl) = 58,44 г/моль. (ρ NaCl = 1 г/мл)
| Дано: | Решение: |
| М м NaCl = 58,44 г/моль V NaCl = 2 мл ρ NaCl = 1 г/мл К п ~ 0,1 моль/л AgNO3 = 1,0028 | Анализ данных: NaCl – это исследуемый раствор AgNO3 – это рабочий раствор |
| Найти: V ~ 0,1 моль/л AgNO3 =? | Метод аргентометрии по Мору Способ прямого титрования |
В основе метода лежит уравнение реакции:
f экв. NaCl = 1 M 1|z NaCl = Mм NaCl • f экв. NaCl = Mм NaCl • 1
M 1|z NaCl = Mм NaCl = 58,44 г/моль
ω опр.• m н.ф. опр.
V ~ раб =
Т т. раб./ опр• К п раб • 100%
ω NaCl • m н.ф. NaCl
V ~ 0,1 моль/л AgNO3 =
Т 0,1 моль/л AgNO3/ NaCl• К п ~ 0,1 моль/л AgNO3 • 100%
Рассчитаем титр рабочего раствора по определяемому веществу (титр нитрата серебра по хлориду натрия)
Т т. раб./ опр. =
Сэкв. 0,1 моль/л AgNO3 • Мэкв. NaCl 0,1 моль/л • 58,44 г/моль
Т 0,1 моль/л AgNO3/ NaCl = = =
Титр показывает, что 1 мл 0,1 моль/л раствора нитрата серебра взаимодействует с 0,005844 г х.ч. хлорида натрия.
Найдем массу навески фактической:
m н.ф. NaCl = V нав. NaCl • ρ NaCl = 2 мл • 1,0 г/мл = 2,0000 г
Рассчитаем предварительный объем раствора серебра нитрата:
ω NaCl • m н.ф. NaCl
V ~ 0,1 моль/л AgNO3 =
Т 0,1 моль/л AgNO3/ NaCl• К п ~ 0,1 моль/л AgNO3 • 100%
V ~ 0,1 моль/л AgNO3 = = 3,07 мл
0,005844 г/мл • 1,0028 • 100%
Ответ: V ~ 0,1 моль/л AgNO3 = 3,07 мл
Задача 3
Рассчитайте интервал объемов раствора перманганата калия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 0,9975, который должен затратиться на титрование 10 мл разведения пероксида водорода, приготовленного разведением навески 10 мл препарата в мерной колбе вместимостью 100 мл до метки, с учетом требований ГФ (должно быть пероксида водорода 2,7 — 3,3%). Мм(H2 O2) = 34.01 г/моль. ρ H2 O2 =1 г/мл
Н2О2– это исследуемый раствор
KMnO4 – это рабочий раствор
Метод количественного определения – метод перманганатометрии
Способ прямого титрования
В основе метода лежит реакция:
MnO4 — + 8 Н + + 5 е → Mn 2+ + 4 H2O | 2
Источник: megalektsii.ru
Большая Энциклопедия Нефти и Газа
Установка титра растворов нитрата серебра по Фольгарду не рекомендуется нами в тех случаях, когда нужна исключительная точность, но для определений, требующих обычную точность, этот метод вполне пригоден. [11]
Применяют для установки титра растворов нитрата серебра и нитрата закисной ртути. [12]
К — поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра ; g — количество хлор-иона, соответствующее 1 мл раствора азотнокислого серебра, мг; v — объем пробы, взятый для определения, мл. [13]
Ежедневно перед началом и после проведения серии определений следует проверять титр раствора нитрата серебра по стандартному раствору бромида калия. Непрерывно пропуская водород со скоростью 15 мл / мин, вносят в сосуд для поглощения 1 мл ледяной уксусной кислоты из микробюретки и различные количества ( 5 — 50 мкл) 0 001 М стандартного раствора бромида калия из поршневой бюретки емкостью 100 мкл. Электроды поляризуют, приводят в движение диаграмму самопишущего потенциометра ( со скоростью 2 5 см / мин) и начинают титрование, когда установится постоянный основной потенциал. Строят калибровочный график в координатах объем ти-транта — количество бромида; количество титранта находят графически, измеряя по оси абсцисс расстояние от начала координат до точки, соответствующей максимуму. График представляет собой прямую, которая обычно не проходит через начало координат. Холостой опыт проводят с ледяной уксусной кислотой. [14]
Затем охлажденную соль пересыпают в пробирку, берут несколько навесок в конические колбы и определяют титр раствора нитрата серебра . [15]
Источник: www.ngpedia.ru
эквивалента приготовленного раствора
в) рассчитывать точную концентрацию по результатам титрования.
МЕСТО ПРОВЕДЕНИЯ:лаборатория химии.
ПРОДОЛЖИТЕЛЬНОСТЬ ЗАНЯТИЯ:180 минут
ОСНАЩЕНИЕ ЗАНЯТИЯ: Таблица « Периодическая таблица химических
ОБОРУДОВАНИЕ: мерная посуда, пипетки на 5, 10 мл, мерные колбы
на 100мл, воронки, глазные пипетки, колбы для титрования, хим. стаканы.
Реактивы: метилоранж, навески буры, рабочий раствор хлороводородной кислоты с молярной концентрацией эквивалента Cэ(HCI) = 0,1 моль/л.
К занятию студенты должны ЗНАТЬ:
1. Основные сведения о титриметрическом анализе.
2.Точка эквивалентности и способы ее фиксации. Индикаторы.
3.Требования к реакциям в титриметрическом анализе.
4.Классификация методов и способы титрования.
5. Способы выражения концентрации рабочего раствора.
Растворы с молярной концентрации эквивалента, молярные
6. Титрованные растворы. Растворы с титром приготовленным и титром установленным.
7. Исходные вещества. Требования к исходным веществам.
8. Вычисления в титриметрическом анализе.
9.Понятие о поправочном коэффициенте. Способы его нахождения.
10.Метод кислотно-основного титрования (метод нейтрализации):
а) основное уравнение метода;
б) рабочие растворы; ацидиметрия и алкалиметрия;
в) стандартные вещества;
в) индикаторы, подбор индикаторов;
г) порядок и техника титрования.
11 Стандарт 2009 года -2-
ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ:
1. Какой анализ называют титриметрическим?
2. Что такое титр?
3. Какие растворы называют титрованными?
4. Что такое точка эквивалентности?
5. Как фиксируют точку эквивалентности?
6. Какие вещества называют индикаторами?
7. Что называют точкой конца титрования?
8. Какие требования предъявляют к реакциям в титриметрическом анализе?
9. Какие способы титрования используют в титриметрическом анализе?
10. Какие существуют способы приготовления титрованных растворов?
11. Какие растворы называются растворами с приготовленным титром?
12. Какие вещества называют исходными?
13. Какие требования предъявляют к исходным веществам?
14. Какие растворы называют растворами с установленным титром?
15. Какие существуют методы титриметрического анализа?
16. Какой метод титриметрического анализа называют методом нейтрализации?
17. Какая реакция называется реакцией нейтрализации?
18. Какие вещества определяют этим методом?
19. Как классифицируются методы кислотно-основного титрования в зависимости от используемых рабочих растворов?
20. Какие установочные вещества применяют для стандартизации рабочих растворов в методах кислотно-основного титрования?
21. Какие индикаторы применяют в методе нейтрализации?
22. Что называют областью перехода окраски индикатора?
23. Назовите область перехода окраски индикатора для фенолфталеина и метилоранжа.
24. От чего зависит выбор индикатора?
25. Что такое показатель титрования?
26. Чему равен показатель титрования для фенолфталеина и метилоранжа?
11 Стандарт 2009 года -3-
ЗАДАНИЯ ДЛЯ ВНЕАУДИТОРНОЙ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ СТУДЕНТОВ:
1. Можно ли использовать метод нейтрализации для определения солей гидрокарбоната натрия, сульфата калия, хлорида аммония. Ответ мотивируйте.
а) сильной кислоты сильным основанием;
б) слабой кислоты сильным основанием;
Ответ подтвердите написанием уравнений реакций.
3. В тетрадях по самоподготовке:
1) Напишите основное уравнение реакции метода нейтрализации.
2) Напишите реакции, лежащие в основе стандартизации раствора хлороводородной кислоты.
3) Решите задачи:
а) Вычислите титр, молярную концентрацию эквивалента, поправочный коэффициент натрия тетрабората Na2B4O7 ∙ 10Н2О, если навеска, взвешенная на аналитических весах (А.В.), составила 2,0155 и из нее был приготовлен раствор объемом 100 мл.
б) Определите точную концентрацию рабочего раствора хлороводородной кислоты по стандартному раствору натрия тетрабората, если на титрование 5 мл раствора тетрабората натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л, поправочным коэффициентом 0,98 было израсходовано 4,95 мл хлороводородной кислоты.
в) Чему равен титр нитрата серебра по хлориду натрия (ТAgNO3/NaCl), если молярная концентрация эквивалента нитрата серебра равна 0,1 моль/л.
На занятии студенты должны:
I. Ответить на вопросы входного контроля.
II. Выполнить практическую работу
11 Стандарт 2009 года -4-
ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА
Работа 1. Приготовление стандартного раствора тетрабората натрия.
Задание: Приготовьте 100мл стандартного раствора тетрабората натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,1моль/л. Вычислите титр и молярную концентрацию
эквивалента приготовленного раствора.
Алгоритм выполнения работы:
А) Рассчитайте навеску тетрабората натрия для приготовления раствора по формуле:
Б) Взвесьте навеску на аналитических весах
В) Приготовьте раствор с учетом особенности растворения буры
Г) Рассчитайте Т, Сэ для приготовленного раствора тетрабората
Д) Сформулируйте вывод по работе
Работа 2. Установка титра хлороводородной кислоты.
Алгоритм выполнения работы:
А) Организуйте рабочее место
Б) В колбу для титрования отмерьте мерной пипеткой (по алгоритму действия) 5мл стандартного раствора тетрабората натрия, добавьте 2 –
5 капли индикатора метилоранжа
В) Мерную пипетку на 10мл промойте промывным раствором
хлороводородной кислоты и заполните рабочим раствором
Г) Титруйте раствор тетрабората натрия раствором хлороводородной кислоты до перехода желтой окраски в розовую. Расход титранта записать (V1).
Титрование повторить еще 2 раза (V2, V3). Найти V сред.
11 Стандарт 2009 года -5-
Д. Составьте условие для расчета по результатам титрования
Т,С,К С = 0,1 моль/л
— напишите уравнение реакции
— сделайте расчет по формулам.
Сэ (буры)* V (буры) *К
E) Сформулируйте вывод по работе.
III. Ответить на вопросы выходного контроля.
После занятия студенты должны:
— теоретические основы аналитической химии;
— методы количественного анализа;
— требования к реакциям, исходным веществам, титрованным растворам;
— вычисления в титриметрическом анализе.
— владеть техникой обычных аналитических операций;
— грамотно оформлять и обрабатывать полученные результаты;
— работать с мерной посудой;
— готовить титрованные растворы, устанавливать титр и эквивалентную концентрацию раствора;
— точно фиксировать точку конца титрования (точку эквивалентности );
— выбирать необходимые методы анализа;
— применять методы количественного анализа при контроле различных исследуемых веществ;
— наблюдать, обобщать, сравнивать, математически обрабатывать экспериментальные данные;
11 Стандарт 2009 года -6-
Приобретаемые компетенции:
1.Общие компетенции:
ОК 1. Понимать сущность и социальную значимость своей будущей профессии, проявлять к ней устойчивый интерес.
ОК 2. Организовывать собственную деятельность.
ОК 3. Принимать решения в стандартных и. нестандартных
ситуациях и нести за них ответственность.
ОК 6. Работать в коллективе и в команде.
2. Профессиональные компетенции (ПК):
ПК 1.6. Соблюдать правила санитарно – гигиенического режима, охраны труда, техники безопасности и противопожарной безопасности.
ПК 2.1. Изготовлять лекарственные формы по рецептам и требованиям учреждения здравоохранения.
ПК 2.3. Владеть обязательными видами внутриаптечного контроля лекарственных средств.
1. А.А.Ищенко «Аналитическая химия» М. «Академия» 2012 г.
2. Полеес М.Э., Душечкина И.Н. «Аналитическая химия. М.: Медицина, 2010
Дополнительная
1. Барсукова З.С. «Аналитическая химия». М.: Высшая школа, 2008.
2. Харитонов Ю.Я., «Аналитическая химия». Москва «Высшая школа», 2007.
3. Логинов Н.Я., Воскресенский А.Г., Солодкин И.С. «Аналитическая
химия», М., Химия, 2007.
4. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. «Аналитическая химия» в 2-х книгах.
Источник: megaobuchalka.ru