Установочное вещество для стандартизации раствора нитрата серебра

Методы осадительного титрования основаны на реакциях, сопровождающихся образованием малорастворимых соединений. Они классифицируются в зависимости от применяемого рабочего раствора:

нитрата серебра (АgNО3) ? аргентометрия;

нитрат ртути (II) (Нg(NО3)2) ? меркуриметрия;

роданид калия (аммония) КSСN (NН4SСN) ? роданометрия.

Аргентометрия

Раствор нитрата серебра готовят из точной навески перекристаллизованной соли АgNО3 (х.ч.). Но так как титр раствора АgNО3 изменяется при хранении, то его необходимо периодически проверять. Точную концентрацию раствора АgNО3 устанавливают по стандартному веществу NаСl (х.ч.).

Стандартизация раствора нитрата серебра методом Мора

Метод Мора ? это способ фиксирования точки эквивалентности с применением индикатора хромат калия (К2СrО4). Этот метод применим только для титрования в нейтральной или слабощелочной среде (рН = 6,5 ч 10,3), так как образующийся в результате реакции осадок Аg2СrО4 растворяется в кислой среде из-за ассоциации хромат-анионов, а в щелочной среде образуется осадок Аg2О. Ограничение метода связано с возможным присутствием в растворе мешающих ионов, образующих с хромат-анионами или с катионами серебра осадки (Ва 2+ , Рb 2+ , Вi 3+ , РО4 3? , АsО4 3? , С2О4 2? и др.), восстановителей, способных восстановить СrО4 2? до Сr 3+ комплексообразователей ионов серебра.

Приготовление стандартного раствора

Метод Мора применим для определения серебра, хлоридов и бромидов. Определение йодидов и роданидов этим методом не производится, так как образующиеся осадки АgI и АgSСN адсорбируют ионы СrО4 2? , что мешает фиксированию точки эквивалентности.

В основе метода лежат реакции:

раб.р-р белый

изб.капля индикатор кирп.-кр.

По уравнению реакции и с учетом закона эквивалентов: q(NаСl) = q(АgNО3).

Для проведения анализа необходимо рассчитать интервал навески NаСl, предполагая, что на титрование аликвотной части этой навески расходуется от 5 до 7 мл рабочего раствора нитрата серебра. Концентрация раствора АgNО3 ~ 0,05 г-экв/л.

Рассчитанную навеску NаСl взвешивают на аналитических весах, переносят в мерную колбу, растворяют, доводят до метки и тщательно перемешивают.

Методика анализа

В колбу для титрования переносят аликвотную часть стандартного раствора NаСl, добавляют 1 капля 5 % раствора К2СrО4 и титруют при энергичном перемешивании раствором АgNО3 до перехода желтой окраски суспензии в розовую (желтую окраску раствору придают хромат-ионы). Титрование повторяют трижды и рассчитывают значение Vср(АgNО3), мл. В процессе работы все отходы раствора АgNО3 сливаются в специальную емкость для отходов солей серебра. Растворы солей серебра вызывают химические ожоги, поэтому необходимо соблюдать осторожность при работе с ними. По данным титрования рассчитывают точную концентрацию раствора АgNО3 с учетом закона эквивалентов:

Источник: studbooks.net

Определение концентрации вещества в растворе методом титриметрии

1. Стандартизация 0,1м AgNo3

Стандартизацию раствора AgNO3 проводят по следующей методике. Точную навеску NaCl массой около 0,6 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100,0 мл и доводят водой до метки. В три колбы для титрования вносят по 10,00 мл приготовленного раствора, прибавляют 2 мл 5% раствора K2CrO4 и титруют раствором AgNO3 до появления красноватого осадка.

Расчёт молярной концентрации AgNO3 в стандартизируемом растворе проводят по формуле

где М(NaCl) = 58,44 г/моль, Vк = 100,0 мл, Vп = 10,00 мл

2. Аргентометрическое определение ki

Определение KI проводят по следующей методике. Точную навеску KI массой около 0,15 г растворяют в 10 мл воды, прибавляют 1 мл раствора CH3COOH (~30%), 3 капли 0,1% раствора эозината натрия и титруют раствором AgNO3 до перехода окраски осадка из желтой в розовую.

Массовую долю KI в образце рассчитывают по формуле

где M(KI) = 166,01 г/моль

либо по аналогичной формуле с использованием титра соответствия.

Занятие 23

Цель занятия

1. Знать:

• общую характеристику и классификацию методов окислительно-восстановительного титрования, требования к используемым реакциям;
• алгоритм построения простейшей кривой окислительно-восстановительного титрования;
• способы обнаружения конечной точки титрования в методах окислительно-восстановительного титрования, общую характеристику и принцип действия окислительно-восстановительных индикаторов;
• общую характеристику, титранты и стандартные вещества, условия выполнения и практическое применение иодометрического титрования.

1. Уметь:

• проводить стандартизацию раствора тиосульфата натрия;
• выполнять иодометрическое определение пероксида водорода.

1. Общая характеристика и классификация методов окислительно-восстановительного титрования. Требования к используемым реакциям.
2. Типичная кривая окислительно-восстановительного титрования. Факторы, влияющие на величину скачка титрования.
3. Способы обнаружения конечной точки титрования при окислительно-восстановительном титровании.
4. Окислительно-восстановительные индикаторы. Принцип действия. Основные представители. Интервал перехода окраски. Понятие об индикаторных погрешностях.
5. Иодометрическое титрование. Принцип метода. Условия проведения титрования. Титранты и стандартные вещества. Обнаружение конечной точки титрования. Практическое применение. Определение воды методом Карла Фишера.

1. Представьте себе, что при титровании протекает реакция: Ox1 + Red2  Red1 + Ox2, в которой одна частица восстановителя (Red2) отдаёт одной частице окислителя (Ox1) один электрон. При каком значении Kравн и E 0 данную реакцию можно считать количественной (степень превращения реагирующих веществ в продукты реакции > 99,9%)?
2. Почему кривые титрования в окислительно-восстановительном титровании (в отличие от других видов титрования — кислотно-основного, комплексометрического, осадительного) начинают строить не с того момента, когда f = 0. От чего зависит, главным образом, величина скачка титрования в окислительно-восстановительном титровании. В каких случаях ход кривой окислительно-восстановительного титрования зависит и в каких не зависит от разбавления?
3. Исходя из каких критериев производят выбор окислительно-восстановительного индикатора для обнаружения конечной точки окислительно-восстановительного титрования. Чем вызвано появление систематической индикаторной погрешности? Рассчитайте величину такой погрешности при титровании FeSO4 раствором Сe(SO4)2 в 1 М H2SO4 ( =+0,68В, =+1,44В), если в качестве индикатора использован нитроферроин.
4. Приведите примеры одноцветных и двухцветных окислительно-восстановительных индикаторов. Почему у 2,6-дихлорфенолиндофенола величина электродного потенциала сильно зависит от рН (+0,668 В при рН 0 и +0,217 В при рН 7), в то время как у ферроина практически не зависит?
5. Кристаллический иод плохо растворим в воде (концентрация I2 в насыщенном водном растворе составляет 1,3310 -3 моль/л). В водном растворе KI растворимость иода значительно увеличивается вследствие протекания реакции:

Рассчитайте равновесную концентрацию I2(водн) в растворе при равновесной концентрации I — 0,2 моль/л и равновесной концентрации I3 — 0,05 моль/л, если константа равновесия данной реакции равна 710 2 . Объясните, почему стандартные растворы иода (трииодида) следует хранить в сосудах с притёртой пробкой, на холоду, в защищённом от света месте. Как влияет рН, наличие растворённого кислорода и ионов тяжёлых металлов на качество таких стандартных растворов?

1. При каком значении степени оттитрованности FeSO4 раствором KMnO4 величина электродного потенциала будет равна стандартному потенциалу пары Fe 3+ /Fe 2+ ?

1) 0,250; 2) 0,500; 3) 0,750;

2. Для каких из перечисленных ниже реакций точка эквивалентности не будет находиться в середине скачка титрования (во всех случаях рН = 1)?

1. Fe 2+ + Ce 4+  Fe 3+ + Ce 3+
2. 5Fe 2+ + MnO4 — + 8H +  5Fe 3+ + Mn 2+ + 4H2O
3. 6Fe 2+ + Cr2O7 2- + 14H +  6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 7H2O
4. Fe 3+ + Ti 3+ + H2O  Fe 2+ + TiO 2+ + 2H +
5. Fe 3+ + Cr 2+  Fe 2+ + Cr 3+

Источник: studfile.net

Приготовление стандартизированного раствора нитрата серебра

Первичными стандартами для стандартизации раствора нитрата серебра служат хлориды натрия или калия. Готовят стандартный раствор хлорида натрия и приблизительно 0,02 н. раствор нитрата серебра, стандартизируют второй раствор по первому.

Приготовление стандартного раствора хлорида натрия. Раствор хлорида натрия (или хлорида калия) приготовляют из химически чистой соли. Эквивалентная масса хлорида натрия равна его молярной массе (58,45 г./моль). Теоретически для приготовления 0,1 л 0,02 н. раствора требуется 58,45-0,02-0,1 = 0,1169 г. NaCl.

Возьмите на аналитических весах навеску приблизительно 0,12 г. хлорида натрия, перенесите ее в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворите, доведите объем водой до метки, хорошо перемешайте. Вычислите титр и нормальную концентрацию исходного раствора хлорида натрия.

Приготовление 100 мл приблизительно 0,02 н. раствора нитрата серебра. Нитрат серебра является дефицитным реактивом, и обычно растворы его имеют концентрацию не выше 0,05 н. Для данной работы вполне пригоден 0,02 н. раствор.

При аргентометрическом титровании эквивалентная масса AgN03 равна молярной массе, т.е. 169,9 г/моль. Поэтому 0,1 л 0,02 н. раствора должны содержать 169,9-0,02-0,1 = 0,3398 г. AgNO3. Однако брать точно такую навеску не имеет смысла, так как продажный нитрат серебра всегда содержит примеси.

Отвесьте на технохимических весах приблизительно 0,34 — 0,35 г. нитрата серебра; навеску в мерную колбу вместимостью 100 мл, раствора в небольшом количестве воды и доведите объем водой хранить раствор в колбе, обернув ее черной бумагой и перелить в склянку темного стекла. Стандартизация раствора нитрата сера по хлориду натрия.

Тщательно вымытую бюретку промойте раствором нитрата серебра и подготовьте eg к титрованию. Пипетку ополосните раствором хлорида натрия и перенесите 10,00 мл раствора в коническую колбу. Прилейте 2 капли насыщенного раствора хромата калия и осторожно, по каплям, титруйте раствором нитрата серебра при перемешивании. Добейтесь, чтобы переход желтой окраски смеси в красноватую произошел от одной избыточной капли нитрата серебра. Повторив титрование 2 — 3 раза возьмите среднее из сходящихся отсчетов и вычислите нормальную концентрацию раствора нитрата серебра

Допустим, что на титрование 10,00 мл 0,02097 н. раствора хлорида натрия пошло в среднем 10,26 мл раствора нитрата серебра. Тогда

A^AgNOj. 10,26 = 0,02097. 10,00, ATAgNOs = 0, 02097 — 10, 00/10, 26 = 0,02043.

это означает, что 1 мл раствора нитрата серебра соответствует 0,0007244 г. оттитрованного хлора.

Источник: vuzlit.com