Чем осаждать золото из царской водки

В отработанных электролитах золочения, электрохимической полировки, в промывных ван­нах содержатся в зависимости от состава от 1 до 30 г/л золота в пересчете па металл. В ювелирных мастерских эти отработанные электролиты и промывочные воды собирают для дальнейшего извлече­ния золота. Золото можно извлекать также из золотых покрытий, из лома и отходов.

Для извлечения золота из покрытий его сначала удаляют анодной обработкой поверхности в серной кислоте, затем извлекают из этого раствора. Существуют различные методы извлечения золота из отработанных рас­творов и отходов. Рассмотрим основные из них.

5.1. Извлечение золота из лома методом рафинирования

Для рафинирования золота из лома используются концентрированные азотная (HNO3 и соля­ная (НС1) кислоты. Смешав 1 часть азотной кислоты с 3 частями соляной кислоты, получаем смесь, известную как «царская водка». Во время работы следует надевать резиновые перчатки.

Золотосодержащие примеси плавят в графитовых тиглях, а затем медленно выливают в бак из нержавеющей стали с холодной водой, чтобы получить маленькие дробинки. Или же этот расплав заливают в кокиль и получают слиток. Затем слиток прокатывают на вальцах до по­лучения фольги толщиной 0.2-0.5 мм, которую разрезают па маленькие квадратные кусочки. Помес­тив полученные дробинки (или кусочки фольги) в колбу, добавляют равное по весу количество «цар­ской водки».

Как и чем убрать азотку из царской водки и осадить чистый золотой осадок?

Термостойкую колбу с раствором нагревают, не доводя до кипения, в течение 3-4 часов, пока не прекратится химическая реакция (при этом обязательно надо использовать вытяжку!). «Золото и другие металлы находятся в растворенном виде в «царской водке». Золото — в виде треххлористого золота, а серебро выпадает в осадок в виде хлорида серебра.

Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и фильтруют с помощью стек­лянной воронки и фильтровальной бумаги. Азотную кислоту, еще оставшуюся в растворе, нейтрали­зуют с помощью мочевины одна чайная ложка на 1 литр раствора. Мочевину надо доли­вать осторожно и медленно, пока химическая реакция не прекратится.

Золото из раствора «царской водки» извлекается с использованием сульфата железа или гидразина который необходимо добавить в раствор и перемешивать, пока последний не станет темно-зеленым. После того как раствор постоит некоторое время, золото выпадет в осадок на дно колбы. Эту жидкость сливают, а оставшееся на дне золото промывают горячей водой, воду затем выпаривают, а полученную кашу из золота коричневого цвета прессуют, а затем плавят, добавляя не­которое количество борной кислоты. Полученное таким образом золото зали­вают в открытую изложницу.

В промышленной практике рафинирования сернистый газ SO3 пропускают через раствор зо­лота в течении нескольких часов. Золото выпадает в осадок на дно емкости.

5.2. Регенерация золота из отработанных растворов электрохимической полировки

Регенерация золота из отработанных растворов производится следующим образом. Сначала вынимают из электролита катод (если он с чехлом, то вынимают вместе с чехлом), промывают ею в промывочной ванне и сушат. После просушки с катода соскабливают осадок, состоящий из раство­ренного в процессе анодной обработки золота.

Получаю золото из раствора этим методом и чихаю на все реактивы!

Снимают также катодный осадок с чехлов и присое­диняют к осадку, снятому с катодов. Чехлы также тщательно моют в промывочной ванне и высуши­вают. Для последующей регенерации золота из промывочных вод их выпаривают и вводят в электро­лит анодной обработки. Полученные остатки присоединяют к катодным осадкам и осадкам, извле­ченным из электролита электрохимическим способом (см. ниже).

Золото из электролита можно также извлекать электрохимическим или химическим способом.
5.2.1. Электрохимический способ извлечения золота из электролита

При электрохимическом способе золото извлекают из электролита осаждением его на катод с помощью электрического тока.

При регенерации золота из электролита катодом служит титановая пластина, а анодом — гра­фитовая или платиновая пластина. Катодная плотность тока при концентрации золота в электролите более 1 г/л около 0,5 А/дм», при концентрации золота в электролите менее 1 г/л плотность тока долж­на быть 0,1 А/дм».

После осаждения золота на катод, его вынимают из электролита промывают в промывочных ваннах и высушивают; затем с катода соскабливают осадок. Если катод с чехлом, то вынимают его вместе с чехлом, выгружают осадок из чехлов. Чехлы промывают в промывочной ван­не и сушат. Полученные остатки присоединяют к катодным осадкам и осадкам, извлеченным из ос­новании ванны электрохимической полировки, прокаливают в муфельной печи при температуре 600-700С в течение 1-1.5 ч. Полученную после прокаливания массу прессуют и сплавляют.

Полученный таким образом слиток золота не является химически чистым. Для того чтобы по­лучить химически чистое золото надо сначала определить пробу полученного слитка, а затем его аф­финировать.

5.2.2. Химический способ извлечения золота из электролита

При химическом способе регенерации золота из электролита определяют кислотность с по­мощью индикаторной бумаги. После достижения рН 9-10 в этот электролит добавляют порциями раствор боргидрида натрия

Золото частично оседает в промывочных ваннах и в депассивирующем растворе; оттуда его также необходимо извлечь.

Для извлечения золота из депассивируюшего раствора ее переливают в термостойкую посуду и медленно нагревают при температуре 60-70′ С до полного прекращения вы­деления пузырьков газа. Затем раствор кипятят в течение 15-20 мин; осадок фильтруют и промываю! в горячей воде, сушат и прокалывают в муфельной печи при температуре 600-700 С в течение 1-1,5 часов. Прокаленный осадок сплавляют или присоединяют к катодным остаткам и сплавляют вместе. Полученный слиток проверяют на пробу.

5.3. Извлечение золота из промывочных вод

Вода, используемая для промывки изделий после электрохимической полировки и после зо­лочения, а также воды после полировки и мытья рук содержит золото в виде мелкой суспензии. Эти воды в ювелирной промышленности собирают для извлечения золота, находящегося в них. Содержа­ние золота в промывочных ваннах после золочения обычно колеблется от 250-1 мгл.

Промывочную воду сливают в стеклянные емкости и дают некоторое время отстояться. Затем в эти емкости добавляют железный купорос или гашеную известь, которые способствует быстром) образованию ила. Воду сливают и оставшийся ил обжигают. Затем обожженный ил смешивают с древесными опилками и плавят в тигле.

В ювелирном производстве для извлечения золота платины и серебра из промывных вод про­водят фильтрование через колонки, заполненные ионообменными смолами (анионитными). которые адсорбируют золото и серебро. После фильтрования смолу сжигают, а из золы извлекают золото с помощью «царской водки» с последующим осаждением его.

5.4. Извлечение золота из позолоченных предметов
Покрытия из золота и его сплавов удаляют электролитическим или химическим способом.

Электролитический способ. Покрытия из золота на меди и латуни удаляют в соляной кисло­те. Позолоченные предметы подвешивают к положительном) электроду (аноду) и опускают в ванну с раствором соляной кислоты (50 г/л) при анодной плотности тока 0.1-1 А/дм2. В качестве катода при­меняют листовой свинец. Напряжение должно быть 4-5 В. Золото осаждается на катоде.

Для снятия золотых покрытий с позолоченных предметов в качестве электролита можно так­же использовать серную кислоту при плотности тока 3-7 А/дм

Химический способ. Для химического удаления золота позолоченные предметы опускают в раствор, состоящий из смеси концентрированной серной и соляной кислоты в соотношении 1000 с серной кислоты. 250 г соляной кислоты и небольшого количества азотной кислоты. Предметы держат в смеси серной и соляной кислот при температуре 60-70°С. добавляя небольшими порциями азотную кислоту, до тех пор. пока протекает реакция. Золото переходит в раствор.

Самый простой способ снятия золотого покрытия с деталей — растворить золото в «царской водке», а из образовавшего хлористого золота получить металлическое золото при помощи шавеле-кислого аммония: Для коагуляции золота раствор кипятят в течении 10 -15мину Полученный металл после фильтрации отмывают.

5.5. Извлечение серебра из отработанного электролита золочения
5.6. Извлечение золота из шлифов

Шлифами называют продукты (отходы) финишной обработки изделий и драгоценных метал­лов. В процессе полирования ювелирных изделий получаются отходы (шлифы), которые содержат драгоценные металлы.

Извлечение драгоценных металлов из шлифов проводят по следующей схеме:

1) собранный шлиф прожигают на медленном огне в железной или чугунной посуде, для удаления войлока, стеарина и жирных кислот;

2) прожженный шлиф помешают в огнеупорную посуду, заполняя 1/3 объема, и нали­вают «царскую водку» до покрытия поверхности шлифов. Полученный раствор подогревают на мед­ленном огне до прекращения выделения газов.

Следующий этап состоит в извлечении золота из полученного раствора;

1) сосуд с раствором отстаивают 20-25минут, затем сливают верхний слой жидкости в другую посуду (сборник);

2) оставшийся шлам промывают в горячей воде, а раствор опять отстаивают и сливают в отстойник. Проделывают эту процедуру до полного изъятия золота из шлама. Чтобы узнать оста­лось ли золото в шламе, его проверяют на реакцию с помощью гидразингидрата. Для этого растворя­ют гидразингидрат в дистиллированной воде в соотношении 1:10.

Узкую полоску фильтровальной бумаги смачивают этим раствором и опускают его на 1-2 с в оставшийся после промывки раствор со шламом. Если фильтровальная бумага не меняет цвета, то золота в отходе нет. Если цвет бумаги ме­няется от коричневого до светло-синего цвета, то в шламе содержится золото, которое необходимо изъять;

3) Собранный раствор в сборнике нагревают до 70-80°С, затем небольшими порциями приливают холодный раствор гидразингидрата (1:10). Окончание полного осаждения золота проверя­ется так же, как выше (п. 2). Для осаждения золота из раствора можно использовать солянокислый или сернокислый гидразин в виде порошка. Для этого порошок растворяют в воде с избытком и ис­пользуют его так же. как гидразинтидрат;

4) Полученный раствор в сборнике кипятят 10- 15 минут для коагуляции;
5) Жидкость сливают, а осадок три — четыре раза промывают горячей водой;
6) После этого полученный осадок (металл) сушат, прессуют и плавят в плавильной печи.
5.7. Извлечение серебра из серебряного лома

Серебросодержащие изделия помещают в химический стакан и заливают концентрированной азотной кислотой (2 см3 кислоты на 1г лома). Подогревая стакан с раствором, растворяю] металл. Ес­ли металл не растворился, доливают немного азотной кислоты. После растворения серебра получаю! нитрат серебра и соли металлов. Разбавляют полученный раствор дистиллированной водой 1:5.

Из разбавленного раствора осаждают хлорид серебра, вводя малыми порциями соляную кислоту посто­янно перемешивая стеклянной палочкой. Раствор над осадком осторожно сливают.

Для восстановления серебра до металла хлорид серебра заливают разбавленной соляной кислотой 1:3(4), загружают гранулированный цинк примерно в трехкратном избытке, перемешивают и оставляют на несколько часов. В течение этого времени серебро из раствора осаждается в виде ме­талла, представляющего собой светло-серый порошок. Его промывают водой и расплавляют в му­фельной печи.

5.8. Извлечение серебра из отработанного электролита серебрения
5.9. Техника безопасности при работе в гальванической мастерской

Ювелиры в своей работе в гальванических мастерских подвержены воздействию весьма вред­ных и токсичных соединений. К таким вредным и токсичным материалам относятся кислоты, циани­ды, щелочи, металлы, и другие химикаты.

5.9.1. Кислоты

Для удаления выделяющихся при реакции с применением кислот токсичных газов работы на­до проводить в мощных вытяжных шкафах.

Соляная кислота действует раздражающе на слизистую оболочку дыхательных путей и глаз. Сильное действие соляной кислоты вызывает катар дыхательных путей, а также появление нарывов в носовой перегородке. В случае попадания соляной кислоты в пищевод (и далее) может наступить прободение желудка, кишечника.

Серная кислота приводит к химическому и тепловому ожогу кожи. Вдыхание паров серной кислоты вызывает сильное раздражение слизистых оболочек. Серная кислота является обезжири­вающим соединением, приводящим при попадании на кожу к ее омертвлению.

Источник: markmet.ru

Растворение золота в царской водке: очистка, пропорции раствора кислот, осаждение золота в домашних условиях и его переплавка в слитки

Царская водка: история названия, пропорция кислот и химические свойства

Свойства Aqua Regia была описаны еще до того момента, как была открыта соляная кислота в 14 веке. Состав получил широкое распространение и свое название в эпоху расцвета алхимии на Европейском континенте. Алхимик из Германии Альберт Великий (Кельнский), который был наставником Фомы Аквинского, назвал ее aqua secunda как производное от aqua prima, азотной кислоты.

В переводе с латыни «вторичная водка» и «первичная водка».

Aqua regia — очень сильная кислота
Представители алхимической когорты начали именовать ее царской тогда, когда кардинал Бонавентура, относимый католичеством к отцам церкви, установил, что вещество, которое объединило две кислоты способно растворять «царя металлов». Ранее этого момента считалось, что благородный металл не может быть ничем изменен. Взаимодействие царской водки и золота доказало обратное. В России М.В Ломоносов называл раствор «королевской водкой».

Символ Aqua Regia, принятый у алхимиков: ▽R. перевернутый треугольник — знак воды.

Химические продукты, соединяясь, взаимодействуют и образуют состав продуктов, который отличается высокой активностью. Это проявляется в сильном запахе с оттенками хлора и диоксида азота. Газообразная двуокись азота желтого цвета напоминает дым такого тона.

Сначала царская водка не имеет цвета, но постепенно приобретает желто-оранжевый оттенок, становясь очень сильным окислителем. Если ее хранить некоторое время, постепенно разлагается, выделяя газообразные вещества.

Скорость травления, то есть окисления, или уровня растворимости, золота — около 10 мкм/мин. Другие благородные металлы требуют для прохождения реакции нагрева до определенных температур. Это относится к родию и иридию. Иными свойствами отличается такой металл, как серебро. Растворение в Aqua Regia не наступает, на поверхности образуется слой AgCl, хлорида драгоценного металла.

Как купить фирменный алкоголь?

Поскольку Царская относится к премиальному классу водок, для мошенников она представляет немалый интерес. Поэтому, чтобы не купить паленный алкоголь, знайте, как не ошибиться во время покупки.

Характерные особенности тары для Царской:

• На этикетке каждой бутылки –портрет Петра І, виды Санкт-Петербурга и геральдические символы.
• Этикетка прозрачная, всегда высокого качества, а на ее обратной стороне – строки из «Медного всадника».
• Бутылки круглой обтекаемой формы с узким горлом.
• Дно сильно вогнутое, на нем есть выпуклые надписи.
• Сбоку бутылки – рельефная крупная надпись «Premium».
• Обращайте внимание на крышку. Здесь есть надпись мелким шрифтом «Водка царская», а защитная пленка – брендированная.
• Открыв бутылку, вы поймете что перед вами не фальсификат, если увидите дозатор с надписью по кругу «Царская».
• Бутылки для Золотой имеют объем 50, 350 и 750 мл, поллитровые не выпускаются.
• Для Оригинальной предусмотрен объем 50,350, 500, 700 и 1000 мл.
• Все водки Czar’s Original выпускаются в таре 750 мл.

То есть, если вы увидите Золотую или фруктовую оригинальную в поллитровой таре – перед вами подделка, Ладога таких не выпускает.

Пейте качественный алкоголь, умейте его правильно выбирать и делитесь полученной информацией с друзьями через соцсети.

Чтать также: Как склеить пластмассовый зубной протез

Нерушимый Советский Союз — сказал бы так любой гражданин СССР до развала. Действительно, союз был нерушимым, но его разрушили, а следы остались до сих пор. Даже современный человек не обходится без бытовых устройств (и не только бытовых) на которых стоит штамп > и мы, радиолюбители, тоже не исключение.

Не для кого не секрет, что советское государство не скупясь разбрасывало свое богатство во все отрасли и электроника одна из них. Почти во всех отечественных приборах и радиодеталях можно обнаружить драгметаллы. Все контакты реле «золотого века» либо покрывались, либо делались из чистого серебра и советскому инженеру было наплевать, что серебро не устойчиво к напряжению и со временем контакт покроется окислом, ему нужно было только одно — получить допуск ГОСТ-а, а если все по ГОСТ-у то дело сделано и можно идти домой спать, поскольку завтра нужно вставать рано, работа…

В советском союзе так трудился каждый человек, безработных не было, не было голода, но были лентяи, которые работали на нескольких заводах, но только для отвода глаз, на самом деле с утра до вечера они занимались своими «левыми делами».

Одним из таких «левых» дел считалось раскулачивание советской аппаратуры. До и после развала, даже сейчас это дело было и будет в моде еще много лет, пока не исчезнет с лица земли последняя позолоченная деталь, но в СССР их делали с огромное количество, так, что некоторые еще успеют разбогатеть на этом деле.

Итак, как найти и главное как получить золото из отечественной аппаратуры. Вначале, когда печатал статью, думал рассказать про те компоненты, в которых содержится золото, так бы и было, если бы не многочисленные письма от пользователей наших сайтов и подписчиков моего канала на ютубе. Людей (даже электронщиков) очень волнует вопрос — как правильно извлекать золото из отечественных деталей. Расскажу, но прежде должен предупредить, что процесс достаточно опасен.

Нужно знать, что не во всех компонентах золото валяется просто так. Часто люди видят транзистор с позолоченными ножками и радуются, что нашли золото на халяву, но выводы транзисторов покрыты очень, очень тонким слоем золота. Для чего это делалось?

Золото самый хороший проводник и не окисляется — только по этим причинам, ну и может быть у союза было столько золота, что не куда было девать и решили всякую гадость им покрывать. Вы наверное уже хотите узнать как получить золото? Не буду вас больше мучить. Сперва нам нужно найти детали с позолотой, а затем приготовить царскую водку.

Какой состав царской водки для растворения золота и какая реакция в домашних условиях возможна

Точный взвешенный состав двух кислот описывается как 65-68% по массе HNO3 и 32-36% HCl. Уравнение реакции, которая происходит при травлении золотого металла в двойном растворе кислот:

Au + HNO3 + 4 HCl = HAuCl4 + NO + 2 H2O

Итог: тетрахлораурат водорода (золотохлористоводородная кислота), оксид азота, вода.

По составу Тетрахлораурата водорода понятно, что соединение происходит между золотом и соляной кислотой. Азотная кислота присутствует в процессе, как катализатор со свойствами окислителя.

Добыча золота
Весь процесс проходит за три стадии:

1. Растворение золота в царской водке.
2. Фильтрование полученного раствора.
3. Процесс осаждения золота после выпаривания.

Правила безопасности при работе с химическими реагентами

Домашняя химическая лаборатория для аффинажных процессов похожих на алхимические процедуры, требует максимальной осторожности и собранности.

Очистка золота такими сложными реагентами, как высокоактивные кислоты предъявляет серьезные требования к соблюдению правил безопасности. Процесс длится несколько часов, по ходу выпариваются ядовитые газы NOCl, Cl2, NO, NO2. Это означает, что все должно происходить либо на открытом воздухе, либо в помещении, которое хорошо проветривается, либо организована мощная система вытяжной вентиляции.

Необходимо защищать глаза специальными очками, лицо – респиратором, тело – соответствующей защитной одеждой. Ни один реактив не должен попасть на части тела и лицо.

Добывание золота из разных деталей, чипов, сим-карт

Важность соблюдения сроков и пропорций

Для того, чтобы реакция прошла успешно, необходимо соблюсти правильные пропорции: 65-68% HNO3, к 32-35% HCl.

Для получения 1 г золота потребуется порядка 5 г реактива или 3,75 миллилитра соляной кислоты. Эта пропорция вытекает из химической формулы получения тетрахлораурата водорода. Работая с ломом драгметалла для соблюдения пропорций, следует прежде, чем опускать его в кислотный раствор, пройтись по нему магнитом, что позволит удалить частицы металлов, обладающих ферромагнитными свойствами.

Дальнейшая обработка сырья проходит химическими методами.

Предварительная очистка золота в азотной кислоте

Один из методов очистки золотого лома или изделий, содержащих благородный металл — очистка азотной кислотой. Она удаляет почти все накопленные примеси.

После этого происходит растворение золота с применением соляной кислоты.

Химический метод извлечения золота

Процедура растворения металла в кислотах и их постепенное выпаривание

Механизм реакции травления срабатывает при подогревании смесового раствора и добавлении азотной кислоты, катализирующей процесс. Когда весь металл растворился, ее больше не добавляют, а переходят к отстаиванию — выдерживают состав такого вида около получаса. Вслед за этим наступает этап фильтрации. Для этих целей пригодится фильтровальная бумага различного качества. К фильтру нередко добавляют сульфид железа – FeS.

Фильтрование раствора

Теперь настало время отфильтровать раствор. Пока фильтр можно использовать достаточно грубый, а более тонкая очистка произойдет позже.

Полученный в результате осадок

Следует понимать, что сама по себе царская водка — вещество достаточно неустойчивое: соляная и азотная кислоты вступают в реакцию между собой. Изначально прозрачная, она вскоре окрашивается в оранжево-буроватый оттенок оксидов азота, а потом и вовсе теряет окислительные свойства. При этом происходят следующие реакции:

HNO3 + 3 HCl = 2Cl + NOCl + 2H2O

Кроме того, обе кислоты просто испаряются. В связи с этим, целесообразно на этой стадии выдержать раствор около суток, так как это облегчит дальнейший процесс выпаривания азотной кислоты.

При выпаривании следует добавить к раствору небольшое количество серной кислоты, не более 50 мл на литр. Это поможет осадить остаточные количества свинца и хлорида серебра (который, хоть и малорастворим, в небольших количествах в растворе может присутствовать). Кроме того, и процесс выпаривания пойдет быстрее.

Нагревание производится медленно и осторожно. Раствор упаривается до консистенции сиропа (не более!). До кипения доводить нельзя, так как в этом случае нельзя исключать выпадения золота в виде металлического осадка уже на этой стадии.

После добавляем к раствору соляную кислоту до исходного объема и снова упариваем до сиропообразного состояния. Процесс повторяется трижды. Следом за этим жидкость разбавляется в 2 раза холодной водой и оставляется в холоде на сутки.

При этом остатки хлорида серебра должны выпасть в осадок: он растворяется только в концентрированной соляной кислоте, и тем лучше, чем выше температура. Соответственно, при падении концентрации и температуры AgCl осаждается. Вот теперь проводится фильтрование «по полной программе»: никакой мути в растворе остаться не должно.

Рубрика вопрос — ответ

Как сделать царскую водку для растворения золота?

Прибрежный Геннадий Валентинович

Ювелир 6-го разряда

Состав, в котором действуют две кислоты, получают соединением их в определенном процентном соотношении: 65-67% HNO3 и 33-35% HCl. При пересчете на чистые вещества один к двум.

Чем осадить золото из царской водки в домашних условиях?

Гришанов Михаил Петрович

Ювелир, директор мастерской «Гришанов и Ко»

Если проводить реакцию травления дома, применимы и сравнительно безопасны несколько химических реагентов:

• железный купорос; FeSO4 добавляют водным раствором, пропорция 1 к 2;
• щавелевая кислота успешно может использоваться при вторичном осаждении;
• пиросульфит натрия подходит для вторичного осаждения, добавляют в чистом виде, в водном растворе, требует осторожности: если что-то сделать не так – произойдет выделение вредных газообразных веществ;
• перекись водорода должна иметь высокую концентрацию, чтобы процесс пошел.
• гидразин — сильный растворитель, не очень пригодный для домашних условий, если его применять, необходимо добавлять малыми каплями, поскольку, если действовать неаккуратно, может произойти взрыв.

Добытое золото после осаждения

Источник: nncollection.ru

Большая Энциклопедия Нефти и Газа

Осадок теллура и золота фильтруют через стеклянный фильтр № 3, промывают и растворяют в небольшом количестве царской водки, удаляют HNO3 упариванием с НС1 и осаждают теллур и золото солянокислым гидразином в присутствии обратного носителя фосфора. Эта операция производится дважды. Осадок золота фильтруют через стеклянный фильтр № 4, промывают 6N ЫС1, растворяют в царской водке, упаривают с НС1 и еще раз осаждают золото FeSO4 в присутствии обратных носителей теллура и фосфора. Осадок центрифугируют, промывают 6 N НС1, водой, ацетоном и эфиром, высушивают, наносят на мишень и. [31]

После растворения свинца и удаления РЬСЬ фильтрат упаривают с концентрированной НС1 для удаления HN03 и осаждают селен солянокислым гидроксиламином. Осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре № 4, фильтрат разбавляют водой до 3N НС1 и сульфатом железа ( II) при кипячении осаждают золото. Осадок золота отфильтровывают на стеклянном фильтре № 4 и из фильтрата при добавлении солянокислого гидразина осаждают элементарный теллур. [32]

Отработанный электролит подогревают до температуры 70 — 80 С ( кислый электролит подщелочить едким натром до рН 11 — 13) и осаждают золото контактным путем с помощью полоски листового алюминия толщиной до 0 5 мм. Осадок золота промывают несколько раз водой, высушивают и прокаливают при температуре 900 С в течение 30 мин. [33]

Осадок теллура и золота фильтруют через стеклянный фильтр № 3, промывают и растворяют в небольшом количестве царской водки, удаляют HNO3 упариванием с НС1 и осаждают теллур и золото солянокислым гидразином в присутствии обратного носителя фосфора. Эта операция производится дважды. Осадок золота фильтруют через стеклянный фильтр № 4, промывают 6N НС1, растворяют в царской водке, упаривают с НС1 и еще раз осаждают золото FeSO4 в присутствии обратных носителей теллура и фосфора. Осадок центрифугируют, промывают 6АГ НС1, водой, ацетоном и эфиром, высушивают, наносят на мишень к взвешивают. [34]

После растворения свинца и удаления РЬСЬ фильтрат упаривают с концентрированной НС1 для удаления НМОз и осаждают селен солянокислым гидроксиламином. Осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре № 4, фильтрат разбавляют водой до 3JV НС1 и сульфатом железа ( II) при кипячении осаждают золото. Осадок золота отфильтровывают на стеклянном фильтре № 4 и из фильтрата при добавлении солянокислого гидразина осаждают элементарный теллур. [35]

Фильтрат упаривают до появления паров H3S04, прибавляют 20 — 25 мл НС1 ( 17: 3) и 2 г аскорбиновой кислоты; через несколько минут осадок золота и селена отфильтровывают в тигель с пористым дном, промывают конц. Осадок растворяют при нагревании в 5 мл смеси НС1 HN03, раствор выпаривают досуха, к остатку прибавляют 50 мл HN03 ( 1: 4), 2 г аскорбиновой кислоты, перемешивают и через несколько минут отфильтровывают элементное золото. Осадок золота промывают холодной HN03 ( 1: 4), горячей водой, высушивают при 110 С и взвешивают. [36]

Осадок золота высушивают и осторожно прокаливают. Прокаленный остаток обрабатывают разбавленной HNO3 при нагревании для удаления оставшихся примесей неблагородных металлов, отфильтровывают, прокаливают и взвешивают. Промывание азотной кислотой повторяют до получения осадка золота постоянного веса . [37]

Осадок золота высушивают и осторожно прокаливают. Прокаленный остаток обрабатывают разбавленной HNOs при нагревании для удаления оставшихся примесей неблагородных металлов, отфильтровывают, прокаливают и взвешивают. Промывание азотной кислотой повторяют до получения осадка золота постоянного веса . [38]

В некоторых работах отмечается, что сцепление осадка серебра с основой при обычно употребляемой плотности тока заметно ухудшается под влиянием ультразвукового поля. Перемешивающее действие ультразвука приводит к тому, что в осаждающийся осадок золота почти не попадают примеси, обладающие малой электропроводностью. В связи с этим проводимость покрываемых контактов возрастает. [39]

Сульфат железа ( II) и сернистый ангидрид ( или сульфиты) полностью осаждают золото, причем кислотность раствора может колебаться в широких пределах и не требуется полного удаления азотной кислоты из раствора. Однако применение сульфата железа ( II) часто нежелательно, так как это связано с введением в раствор железа. При осаждении сернистым ангидридом раствор лишь немного загрязняется сульфатом, но в этом случае осадок золота увлекает небольшие количества платиновых металлов и для получения точных результатов его необходимо переосадить. Часто применяемый способ выделения золота щавелевой кислотой требует полного удаления из раствора азотной кислоты и значительно более тщательного регулирования кислотности раствора, чем при осаждении сульфатом железа ( II) или сернистым ангидридом. [40]

На другой день отфильтровывают выделившийся осадок хлористого серебра. В фильтрате IA золото осаждают сернистым газом. Насыщенный сернистым газом раствор с осадком золота оставляют на несколько часов для лучшей коагуляции осадка, фильтруют через плотный фильтр и промывают осадок водой. Осадок золота смывают в стакан, в котором велось осаждение, растворяют в царской водке и переводят в хлориды. Затем разбавляют раствор и вторично осаждают золото сернистым газом. Вместе с золотом частично осаждаются платина и палладий. [41]

Листы разрезают на мелкие кусочки и, так же как серебряные гранулы, кладут в стеклянную колбу, доливая столько кислоты, чтобы уровень ее был на один палец выше серебра. Колбу закрывают пузырем или тряпкой, пропитанной воском, для того, чтобы не было испарения. Далее ее нагревают до растворения серебра, что видно по кипению кислоты. На дне остается осадок черноватого золота . [42]

Промывают его 4 раза маленькими порциями 15 % — ного раствора оса-дителя и переносят осадок вместе с фильтром в стакан, где велось осаждение. Приливают 35 мл свежеприготовленного 20 % — ного раствора глюкозы, к которому добавлено 2 г NaOR, и кипятят 1 мин. Затем приливают равный объем воды и декантируют отстоявшийся раствор через фильтр. После этого на — ливают в стакан, в котором находятся осадок золота и фильтр, 25 мл НС1 и кипятят для размельчения фильтра. Прибавляют равный объем воды и отфильтровывают осадок и измельченный фильтр. Промывают горячей водой, сушат при 120 С и прокаливают в фарфоровом тигле. [43]

Титрование производят при комнатной температуре. Индикаторным электродом служит платиновая пластинка. В начале титрования наблюдается некоторый рост потенциала. При добавлении примерно 2 / з рассчитанного количества соли Мора потенциал начинает уменьшаться и выделяется металлическое золото. Осадок золота быстро коагулируется и собирается на дне стакана. В точке эквивалентности происходит резкий скачок потенциала. [44]

Титрование производят при комнатной температуре. Индикаторным электродом служит платиновая пластинка. В начале титрования наблюдается некоторый рост потенциала. При добавлении примерно 2 / 3 рассчитанного количества соли Мора потенциал начинает уменьшаться и выделяется металлическое золото. Осадок золота быстро коагулируется и собирается на дне стакана. В точке эквивалентности происходит резкий скачок потенциала. [45]

Источник: www.ngpedia.ru