Текст ГОСТ 17234-71 Золотые сплавы. Метод определения массовой доли золота и серебра
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Метод определения содержания золота и серебра
Gold alloys. Method for determination of gold and silver content
Дата введения 1973-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 октября 1971 г. N 1759 срок введения установлен с 01.01.73
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 21.02.85 N 351 срок действия продлен до 01.01.91
ВЗАМЕН ГОСТ 7980-56 в части разд.III и IV
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1985 г. (ИУС 5-85).
Настоящий стандарт распространяется на золото-серебряно-медные, золото-медные и золото-серебряные сплавы и устанавливает пробирный метод определения содержания золота (при массовой доле от 33,0 до 99,3 %) и серебра (при массовой доле от 0,3 до 42,0 %).
Метод основан на коллектировании золота и серебра свинцом, с последующим купелированием, которое состоит в окислительном плавлении свинца, в результате чего получается золото-серебряный королек.
10 гривен равна 8.7 доли золота! Вы это знали? Подача банкнот Украины в России в музее истории денег
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864-83.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ
Вальцы со стальными валиками для прокатывания корольков.
Капели из магнезита или цемента.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,372-1,405 г/см.
Фольга из свинца марки СО по ГОСТ 3778-77*, толщиной 0,1-0,2 мм.
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 3778-98. — .
Серебро по ГОСТ 6836-80* марки Ср999,9.
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 6836-2002. — .
Золото по ГОСТ 6835-80* марки Зл999,9.
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 6835-2002. — .
Медь по ГОСТ 859-78* марки M1.
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 859-2001. — .
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 4%-ый раствор.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Проба должна быть в виде стружки, тонкой ленты или проволоки. От каждой анализируемой пробы берут по две навески для определения золота и серебра массой по 0,25 г (при массовой доле золота свыше 60,0%) и по 0,5 г (при массовой доле золота до 60,0%).
На каждые две пробы анализируемого сплава берут две контрольные пробы (чеки), одну пробу — для введения поправки при определении золота, другую — для введения поправки при определении серебра. Чек составляют из компонентов, содержащихся в анализируемом сплаве, соответственно их процентному содержанию.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Подготовка к купелированию
Для взятия навесок чека и анализируемого сплава готовят свинцовые пакетики массой 3,0 г (для золото-серебряных сплавов). Количество свинцовой фольги (для золото-серебряно-медных и золото-медных сплавов) берут в зависимости от массовой доли меди в анализируемом сплаве (см. таблицу).
Золото в ведре, много золота, везде золото
Массовая доля меди в сплаве, %
Масса свинца на 1 г навески, г
Затем рассчитывают необходимое количество серебра для присадки к навескам, взятым для определения содержания золота. Для того чтобы в дальнейшем ходе анализа отделить серебро от золота, необходимо, чтобы серебра в навеске было в 2,2 раза больше, чем золота. Соотношение навесок серебра к золоту 2,2:1.
Навески свинца и серебра взвешивают на аналитических весах с точностью до второго знака.
Приготовив пакетики из свинца и навески серебра для присадки, берут навески анализируемого сплава и составные навески для чека. К навескам анализируемого сплава и чека, взятым для определения содержания золота, добавляют присадку серебра.
Навески ссыпают в свинцовые пакетики, аккуратно свертывают, обжимают плоскогубцами и помещают на медную доску с ячейками так, чтобы чек был в середине между навесками анализируемого сплава.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Пакетики с подготовленными навесками помещают в разогретые капели при температуре муфеля 950-1000 °С. Купелирование ведут таким образом, чтобы в течение всего процесса поддерживалась указанная температура, особенно к концу купелирования, когда резко падает соотношение свинца и благородных металлов. В конце процесса можно наблюдать явление «цветения» королька, после чего королек тускнеет, а затем становится светлым. Через 1-2 мин капели вынимают из муфеля, снимают корольки с капелей плоскогубцами, помещают их на медную доску в соответствующие пробам ячейки, обжимают плоскогубцами, чтобы выкрошить частицы капели с нижней поверхности, и очищают щеткой.
Золото-серебряные корольки, полученные без присадки серебра, взвешивают на пробирных весах.
Корольки золота, полученные с присадкой серебра, отжигают для эластичности при 700-800 °С в течение 1-2 мин и прокатывают на полированных валках в длинную ленту (корточку) толщиной 0,1-0,15 мм. Затем корточку отжигают при 700-800 °С в течение 1-2 мин, свертывают с обоих концов в виде восьмерки и разваривают в азотной кислоте для удаления серебра.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Разваривание корточек
Разваривание корточек производят в платиновой корзинке, состоящей из 30 отделений. В каждое отделение вставлен платиновый тигелек (наперсток) с прорезанными в дне щелями.
Разваривание корточек допускается проводить в термостойких и кварцевых стаканах вместимостью 100 см, оперируя при этом обычными аналитическими приемами.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
5.1. Массовую долю золота в процентах вычисляют по формуле
,
где — средняя масса золота, мг;
— поправка, полученная при купелировании чека, мг;
5.2. Массовую долю серебра в процентах вычисляют по формуле
,
где — масса золото-серебряного королька, мг;
— поправка, полученная при купелировании чека, мг;
— массовая доля золота, %.
Примечание. Если поправка, полученная при купелировании чека, имеет отрицательное значение, то ее прибавляют к массе золота или массе золото-серебряного королька.
Пример расчета для сплава ЗлСрМ 583-80.
Чек золота 0,29150 г, получено 0,29124 г, поправка — 0,00026 г.
Чек золото+серебро — 0,33150 г, получено 0,33190 г, поправка равна +0,00040 г.
Масса корточек золота
Масса королька золото+серебро
Подставив эти значения в формулы, получим:
Массовая доля золота
%
%
Массовая доля серебра
%
%
(Измененная редация, Изм. N 1).
5.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать по содержанию золота 0,05%, по содержанию серебра 0,10%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
Золотые сплавы. Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 22864-83, 17234-71, ГОСТ 17235-71.-
М.: Издательство стандартов, 1986
Источник: allgosts.ru
Монеты и банкноты мира.
На серебряных и золотых монетах царских времён можно встретить необычное для современного наблюдателя обозначение веса: «4 золотника и 66 долей», или «1 золотник и 49 долей». На банкнотах конца XIX — начала XX века имеется надпись: «1 рубль приравнивается к 17,424 долям чистого золота». Измерять драгоценные металлы в граммах начали только в 20-х годах прошлого века, до этого существовали другие единицы.
Старорусские единицы измерения.
Все единицы измерения с 1747 по 1920 год приравнивались к русскому фунту. 1 русский фунт равнялся 0,4095124 кг (409,5124 г). В настоящее время существует несколько разновидностей фунтов: австрийский, венецианский, французский и т.д., которые заметно отличаются от русского.
1 червонец 1976 года (1 золотник и 78,24 доли чистого золота).
Когда речь шла о больших количествах драгоценного металла или другого материала, его вес выражался в пудах. 1 пуд равнялся 40 фунтам. Самая тяжёлая медная монета Российской империи — 1 рубль 1725 года — имела вес 1/10 пуда, то-есть чуть больше 1,6 кг. Вес монет измерялся в более мелких единицах: золотник, лот и доля.
Название «золотник», вероятно, происходит от золотой монеты золотник, имевшей хождение в Киевской Руси и позднее. Золотник («златник») представлял собой маленькую золотую монету. 1 фунт равнялся 96 золотникам, а 1 золотник был равен 96 долям. Своеобразное деление на 96 частей отражает влияние (хотя и не непосредственное) применявшейся в древности шестеричной системы счисления, повлиявшей также на единицы длины, времени и некоторые другие.
Понятие «золотник» использовалось также для обозначения чистоты золота. Если, например, в золотой монете весом в 1 золотник была 21 доля примесей от веса золотосодержащего сплава, а золота — 75 долей, то эту монету считали изготовленной из золота 75-й пробы или из «75-золотникового золота». В настоящее время проба драгоценного металла выражается в промилле (количество частей чистого металла на тысячу частей сплава). Именно поэтому старинные изделия имеют такую низкую пробу.
Доля — самая мелкая старорусская единица измерения массы, равная 1/96 золотника или 44,435 мг (0,044435 г). Во второй половине XVIII — начале XX веков применялся также лот, который был равен 1/32 фунта или 3 золотникам.
Старорусские единицы измерения распространились также на золотые червонцы, которые чеканились в 1923 и 1975-1982 годах. Масса чистого золота в этих монетах — 1 золотник и 78 долей.
Таким образом, соотношения старорусских единиц измерения веса можно представить в виде:
1 пуд = 40 фунтам = 16380,496 г;
1 фунт = 32 лотам = 96 золотникам = 9216 долям = 409,5124 г;
1 лот = 3 золотникам = 288 долям = 12,79728 г;
1 золотник = 96 долям = 4,26576 г;
1 доля = 0,044435 г.
Современные единицы измерения драгоценных металлов.
С 1977 года по настоящее время выпускаются юбилейные и памятные монеты из драгоценных металлов. Их вес приравнивается к тройской унции, равной 31,1034768 грамма. Название происходит от города Труа (Troyes) во Франции.
Сейчас широко применяется в банковском, ювелирном деле для измерения веса драгоценных металлов, а также в некоторых других областях, например, в косметике для измерения веса особо ценных ингредиентов. Международное обозначение тройской унции золота, серебра, платины и палладия соответственно: XAU, XAG, XPT, XPD. Вес крупных монеты (более 1 килограмма) приравниваются к граммам.
Источник: coins-sytnik-niki.blogspot.com
ГОСТ 17234-71
Золотые сплавы. Метод определения массовой доли золота и серебра
Настоящий стандарт распространяется на золото-серебряно-медные, золото-медные и золото-серебряные сплавы и устанавливает пробирный метод определения содержания золота (при массовой доле от 33,0 до 99,3 %) и серебра (при массовой доле от 0,3 до 42,0 %).
Метод основан на коллектировании золота и серебра свинцом, с последующим купелированием, которое состоит в окислительном плавлении свинца, в результате чего получается золото-серебряный королек.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ
Вальцы со стальными валиками для прокатывания корольков.
Капели из магнезита или цемента.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,372-1,405 г/см
Серебро по ГОСТ 6836-80* марки Ср999,9.
______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 6836-2002. — Примечание изготовителя базы данных.
Медь по ГОСТ 859-78* марки M1.
______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 859-2001. — Примечание изготовителя базы данных.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Проба должна быть в виде стружки, тонкой ленты или проволоки. От каждой анализируемой пробы берут по две навески для определения золота и серебра массой по 0,25 г (при массовой доле золота свыше 60,0%) и по 0,5 г (при массовой доле золота до 60,0%).
На каждые две пробы анализируемого сплава берут две контрольные пробы (чеки), одну пробу — для введения поправки при определении золота, другую — для введения поправки при определении серебра. Чек составляют из компонентов, содержащихся в анализируемом сплаве, соответственно их процентному содержанию.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Подготовка к купелированию
Для взятия навесок чека и анализируемого сплава готовят свинцовые пакетики массой 3,0 г (для золото-серебряных сплавов). Количество свинцовой фольги (для золото-серебряно-медных и золото-медных сплавов) берут в зависимости от массовой доли меди в анализируемом сплаве (см. таблицу).
Массовая доля меди в сплаве, %
Масса свинца на 1 г навески, г
Затем рассчитывают необходимое количество серебра для присадки к навескам, взятым для определения содержания золота. Для того чтобы в дальнейшем ходе анализа отделить серебро от золота, необходимо, чтобы серебра в навеске было в 2,2 раза больше, чем золота. Соотношение навесок серебра к золоту 2,2:1.
Навески свинца и серебра взвешивают на аналитических весах с точностью до второго знака.
Приготовив пакетики из свинца и навески серебра для присадки, берут навески анализируемого сплава и составные навески для чека. К навескам анализируемого сплава и чека, взятым для определения содержания золота, добавляют присадку серебра.
Навески ссыпают в свинцовые пакетики, аккуратно свертывают, обжимают плоскогубцами и помещают на медную доску с ячейками так, чтобы чек был в середине между навесками анализируемого сплава.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Пакетики с подготовленными навесками помещают в разогретые капели при температуре муфеля 950-1000 °С. Купелирование ведут таким образом, чтобы в течение всего процесса поддерживалась указанная температура, особенно к концу купелирования, когда резко падает соотношение свинца и благородных металлов. В конце процесса можно наблюдать явление «цветения» королька, после чего королек тускнеет, а затем становится светлым. Через 1-2 мин капели вынимают из муфеля, снимают корольки с капелей плоскогубцами, помещают их на медную доску в соответствующие пробам ячейки, обжимают плоскогубцами, чтобы выкрошить частицы капели с нижней поверхности, и очищают щеткой.
Золото-серебряные корольки, полученные без присадки серебра, взвешивают на пробирных весах.
Корольки золота, полученные с присадкой серебра, отжигают для эластичности при 700-800 °С в течение 1-2 мин и прокатывают на полированных валках в длинную ленту (корточку) толщиной 0,1-0,15 мм. Затем корточку отжигают при 700-800 °С в течение 1-2 мин, свертывают с обоих концов в виде восьмерки и разваривают в азотной кислоте для удаления серебра.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Разваривание корточек
Разваривание корточек производят в платиновой корзинке, состоящей из 30 отделений. В каждое отделение вставлен платиновый тигелек (наперсток) с прорезанными в дне щелями.
Разваривание корточек допускается проводить в термостойких и кварцевых стаканах вместимостью 100 см
5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
5.1. Массовую долю золота в процентах вычисляют по формуле
где — поправка, полученная при купелировании чека, мг;
Масса корточек золота
Источник: engenegr.ru