Химический анализ на определение золота

Определение заключается в облучении объекта излучением рентгеновской трубки и регистрации вторичного характеристического излучения золота и др. драгоценных металлов в виде спектра. Определение содержания золота в пробе и др. драгоценных металлов проводится с использованием градуировочного графика, предварительно построенного по эталонам с известными содержаниями интересующих элементов металлов. Существуют портативные энергодисперсионные рентгенофлуоресцентные спектрометры.

Преимуществом данных видов анализа является

Наиболее распространенным химическими методами (в количественном анализе) являются гравиметрический и титриметрический.

Один из гравиметрических методов –

Пробирный анализ

Пробирный метод определения золота (при массовой доле от 33,0 до 99,3%) и серебра (при массовой доле от 0,3 до 42,0%) в золото-серебряно-медных, золото-медных и золото-серебряных сплавах основан на коллектировании золота и серебра свинцом, с последующим купелированием, которое состоит в окислительном плавлении свинца, в результате чего получается золото-серебряный королек.

Анализ породы на ЗОЛОТО! НОВЫЙ МЕТОД ОТ ПЕЛЬЕ!

Пробирный анализ издавна является эталонным для определения содержаний благородных металлов, поскольку:

— на анализ отбираются аналитические навески большой массы (25, 50, 100г)

— это прямой метод определения содержаний благородных металлов, при котором содержания определяются не по градуировочным зависимостям, а взвешиванием реально выплавленных из пробы корольков благородных металлов.

1. Шихтовка аналитической навески – смешивание материала пробы с компонентами, способствующими концентрированию благородных металлов и переводу тугоплавких минералов в легкоплавкие шлаки. Состав шихты определяется химическим составом пробы.

2. Тигельная плавка в шахтной печи при температуре 1150° С.

3. Слив расплава в изложницы, отделение свинцового веркблея, содержащего благородные металлы, от шлаков.

4. Купелирование – окислительная плавка свинцового веркблея в муфельной печи на магнезитовых капелях. Получение королька благородных металлов. (см.ГОСТ 17234-71)

5. Взвешивание золото-серебряного королька на микроаналитических весах.

6. Раскатка королька в корточку, разварка в азотной кислоте для удаления серебра, прокалка золотых корточек.

7. Взвешивание золотых корточек на микроаналитических весах, расчёт содержаний золота и серебра в пробе.

8. Для определения низких содержаний золота (0,05 – 2 г/т) применяется метод неполного купелирования веркблея с последующим растворением королька в «царской водке» и атомно-абсорбционным окончанием анализа.

Точность определения пробирным методом до 0,00002%. — для золота при весовом определении, 0,000005% — для золота при атомно-абсорбционном.

Недостатком метода является длительность его определения, по сравнению с титриметрическим. Чаще всего гравиметрический метод применяют для определения основных компонентов пробы, для анализа эталонов, применяемых в других методах, в арбитражном анализе.

Золото, йод и пирит! Анализ камней из карьера!

В физико-химических методах анализа практическое значение имеют электрохимические методы: потенциометрия и кулонометрия, которые позволяют определить состав объекта при измерении проводимости, потенциалов и других физико-химических свойств растворов.

Потенциометрический метод анализа основан на использовании зависимости электродвижущей силы (ЭДС) электрохимической цепи от активности (концентрации) анализируемого иона. Для потенциометрических измерений применяют электрохимические цепи, содержащие два электрода: индикаторный и электрод сравнения.

Метод потенциометрического титрования основан на определении точки эквивалентности по резкому изменению в ней ЭДС электрохимической цепи, содержащей индикаторный электрод. Как следует из основного уравнения потенциометрии, при резком изменении концентрации иона в точке эквивалентности происходит и резкое изменение ЭДС.

Кулонометрия — электрохимический метод анализа, который основан на, измерении количества электричества (кулонов), затраченного на электроокисление или восстановление анализируемого вещества. Кулонометрическое титрование основано на электрохимическом получении титранта (электрогенерировании титранта) с последующей реакцией его с анализируемым веществом. Например: кулонометрический метод титрования золота электрогенерированным железом с применением автоматического потенциометра. Электродную пару образуют платиновый электрод и вольфрамовый электрод сравнения (ГОСТ 12562.1-82).

Более точные разрушающие методы анализа драгоценных металлов, позволяющие определять малые концентрации драгметаллов:

Атомно-абсорбционный анализ

метод определения содержания примесей: серебра, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, марганца, никеля и хрома в золоте с массовой долей золота не менее 99,9 %.

Метод основан на испарении и атомизации раствора пробы в пламени газовой горелки или нагреваемой графитовой печи и измерении атомного поглощения резонансных линий определяемых элементов. Связь величины поглощения с концентрацией элемента в растворе устанавливают с помощью градуировочного графика

Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой

ГОСТ 27973.2-88

атомно-эмиссионный (с индукционной высокочастотной плазмой) метод определения содержания примесей: серебра, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, марганца, никеля, хрома и олова в золоте с массовой долей золота не менее 99,9 %.

Метод основан на возбуждении атомов пробы в индукционной высокочастотной плазме и измерении интенсивности аналитической спектральной линии определяемого элемента при распылении раствора анализируемой пробы в плазму. Связь интенсивности линии с концентрацией элемента в растворе устанавливают с помощью градуировочного графика

ГОСТ 27973.1-88. Атомно-эмиссионный метод определения примесей в образцах произвольной формы.

Источник: studfile.net

Химический анализ проб и объектов, содержащих драгоценные металлы

Центральная аналитическая лаборатория АО «ЕЗ ОЦМ» оказывает услуги по выполнению химического анализа проб драгоценных металлов и объектов, содержащих драгоценные металлы, на договорной основе. Подробнее о ЦАЛ АО «ЕЗ ОЦМ» Вы можете прочитать здесь: https://ezocm.ru/about/laboratory/

Если Ваш объект анализа содержит драгоценные металлы, но Вы не нашли его в представленном перечне, для запроса о возможности выполнения анализа обращайтесь к нашим специалистам:

Информацию о методиках измерений, включенных в область аккредитации лаборатории, Вы можете найти здесь.
Для заключения договора на оказание аналитических услуг Вам следует написать письмо-запрос на имя начальника ЦАЛ АО «ЕЗ ОЦМ» Лисиенко Марии Дмитриевны с указанием / описанием анализируемого объекта, определяемых показателей, количества проб или оформить заявку здесь:

Сделать заявку

После получения заявки с Вами будет работать менеджер ЦАЛ.
Сроки выполнения работ договорные. При сокращении сроков выполнения анализа по требованию заказчика, взимается наценка в размере 100 % от согласованной цены.
При проведении арбитражного анализа взимается наценка в размере 100 % от стандартной цены.

Требования к массе и форме проб определяются условиями договора.

Отбор проб не входит в область лабораторной деятельности ЦАЛ АО «ЕЗ ОЦМ». Лаборатория выполняет испытания лабораторных проб, предоставленных заказчиками. Результаты испытаний распространяются только на предоставленные пробы.

Общие требования к упаковке проб, предоставляемых на анализ:

Упаковка пробы должна обеспечивать возможность многократного закрытия/открытия, а также сохранность материала пробы.
На каждой пробе обязательно должна быть этикетка, оформленная в соответствии с условиями договора и содержащая информацию о массе брутто и нетто, наименование материала пробы и номер пробы заказчика.
Пробы для определения влаги и ППП должны быть помещены в герметичную тару, препятствующую воздействию внешних факторов на материал.

Источник: ezocm.ru

Пробирный анализ драгоценных металлов

Точная стоимость зависит от конкретного случая. Оставьте заявку или уточняйте по телефону.

5/5 — (2 голоса)

Анализ драгоценных металлов, а также и их сплавов можно провести несколькими методами: пробированием на пробирном камне, купелированием посредством муфельной печи, химико-аналитическими методами. К самому простому методу относится капельный, суть которого заключается во взаимодействии анализируемого изделия с хлорным золотом или хромпиком, азотнокислым серебром, йодистым или железисто-синеродистым калием.

Делая анализ драгоценных металлов, требуется выяснение следующих вопросов:

1. Что перед нами — драгоценный металл или сплав, содержащий драгоценный металл.
2. Какова доля драгоценных металлов в данном сплаве.

Первый случай пробы является качественной, второй — количественной.

Химическими методами пробирного анализа пользуются для анализа всех материалов, которые содержат драгоценные и благородные металлы, исключая продукты, требующие тигельную плавку. Редко пирометаллургические методы пробирного анализа совмещают с химическими методами. Среди этих методов анализа часто пользуются экспресс способом, чтобы определить пробы ювелирно-бытовых изделий, который не нарушает их целостности — опробованием на пробирном камне.

Качественную пробу золота проводят следующим образом. Малозаметное место изделия напильником или шабером зачищают кусочек лицевого слоя. Затем этим местом на пробирном камне (черный медийский кремень) делают штрих в 25 мм при ширине 5 мм, которого обрабатывают раствором концентрированной азотной кислоты. Спустя 5 секунд проводят проверку действия реактива.

Характер действия дает представление о металле или сплаве. К примеру, если на штрихе кислота не дает никакой реакции, то перед нами сплав золота пробой 500. При окрашивании штриховой пробы в коричневый цвет дает все основания говорить, что анализируемый металл представляет сплав золота, которого содержится на пробу от 55 до 333.

Итак, если при исследовании образца, представляющего белый металл, от штриховой пробы, которую обработали раствором пробирной кислоты для золота пробой 585, ничего не осталось, следует, что анализируемый металл представляет серебро или неблагородный металл, если проба не поддалась изменению, то это может быть платина и т. д.

Чтобы сделать предварительный анализ сплавов серебра, потребуется капля хромпика на зачищенное место. Серебро с меньшей, чем проба 250, не дает покраснения, более высокая проба образует кроваво-красный бихромат серебра.

Содержание количества серебра в сплаве определяется не химическим, а при помощи чисто оптического метода (характером цвета). Пробирный камень штрихуется анализируемым образцом, а рядом соответствующими сплавами приборных игл и делают выводы при сравнении цвета.

Качественная проба платины или ее сплавов основывается на свойстве платины растворяться только под воздействием горячей плавиковой кислотой. Значит, когда обработанный штрих раствором пробирной кислоты для платины растворяется, это материал не является платиной, а когда нет, то этот металл — платина, либо сплав платины пробой больше 800.

Приблизительность состава сплава определяется, когда наносится им, а также другими сплавами, состав которых известен, штрихи на фарфоровую пластинку, которая покрыта глазурью. Опуская пластинку в нагретый до 70 °С раствор плавиковой кислоты, проводят через полминуты сравнение действия кислоты на анализируемый и эталонный штрихи.

Для определения химического содержимого и проб сплавов с драгоценными и благородными металлами, в лаборатории пользуются пробирными методами. Определяют значение проб на пробирном камне так: на поверхность камня, который представляет специальные сорта кремниевых сланцев, с высокой устойчивостью к кислотным растворам и их смесям, наносится анализируемым металлом (сплавом) однородная полоска в длину 15-20 мм при ширине 2-3 мм. Дальше делают такую же черту посредством пробирной разносплавной иглы. О значениях пробы можно судить, учитывая интенсивность окраски пятна, которое проявляется после 15-20 секунд, как нанесли специальные реактивы.

Основные недостатки пробирного метода выражаются в потребности расходных материалов и реактивов, необходимости в высококвалифицированных кадрах, в разрушающем методе анализа, значительная затрата времени при проведении анализа.

Стоимость экспертизы

Анализ металлов и сплавов:

Качественный и количественный анализ металлов и неметаллов в сплавах, установление марки сталей и сплавов. – от 38 000
Исследование образцов на присутствие драг. металлов.

Анализ:

1. Чугун легированный (всех марок)
2. Стали
3. Стали легированные – высоколегированные
4. Сплавы жаропрочные (на никелевой основе)
5. Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля
6. Методы определения титана, меди
7. Железные порошки

(все испытания производятся по нормированным ГОСТам)

Механические испытания металлов и их сплавов — по следующим параметрам: – от 18 000

1. Твердость
2. прочность на растяжение
3. относительное удлинение
4. предел текучести.

Металлографический анализ металлов и сплавов: – от 16 000

1. измерение твердости по Бринелю
2. исследование микроструктуры изделий из углеродистых и легированных сталей, чугунов, алюминиевых сплавов.
3. Исследование качества термообработки углеродистых и легированных сталей (измерение микротвердости, исследование микроструктуры, замеры толщины упрочненного слоя после азотирования, углеродоазотирования, цементации, закалки).

Источник: sud-expertiza.ru